CN102244235A - 三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法 - Google Patents

三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，属于无机化合物新能源材料制备技术领域。该方法采用水热法以蔗糖，尿素，四氯化锡和三氯化铁为原料制备三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球。具体方法是将四氯化锡溶解在水中，并加入蔗糖，室温搅拌0.5小时，将所得溶液放入45ml水热釜中，加热至180℃进行24h水热反应，反应束后离心分离，用大量去离子水洗涤，得黑色粉末。然后将三氯化铁和尿素溶解在乙醇和水的混合溶液中，将先前所得黑色粉末加入混合溶液，搅拌超声后，将液体最放入45ml水热釜中，加热至60℃进行48h水热反应。反应束后离心分离，用大量去离子水洗涤，在空气中500℃烧结4小时，得到红色的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球。本发明具有操作简单、原料价格低廉、绿色环保、产率高等优点。

Description

三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，具体涉及采用水热法以蔗糖，四氯化锡和三氯化铁制备三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的方法。属于无机化合物新能源材料制备技术领域。
背景技术
纳米材料由于其结构的特殊性，如大的比表面以及一系列新的效应(小尺寸效应、界面效应、量子效应和量子隧道效应等)，从而具有独特的物理、化学性质，引起了人们的高度重视。二氧化锡能与锂形成高达Li22Sn4的锡基合金，理论容量为782mAh/g，因此二氧化锡被认为是最有希望取代石墨成为电池负极的材料之一
二氧化锡是很好的P型半导体，可以应用于太阳能转换、微电子、催化、气敏等领域。尺寸达到纳米级之后，因其较大的比表面积和优良的表面物理化学性质使其在太阳能电池、微电子器件、气体催化、气敏传感器，锂离子电池等方面有许多很有潜力的应用。
锡基纳米锂离子电池复合材料的制备一直是研究的热点领域之一。目前国内外对其复合的方法和所用材料有许多研究报道。如新加坡南洋理工大学的Xiong Wen Lou等在国际期刊Chem.Mater中成功用一步法合成炭包覆二氧化锡纳米锂离子电池材料，澳大利亚的Xian Jun Zhu在国际期刊Journal of Materials Chemistry中成功制备了锡和钴复合的氧化物。虽然二氧化锡和三氧化二铁的复合纳米材料已有报道，如新加坡南洋理工大学的Weiwei Zhou等在Advanced Functional Materials中利用化学气相沉积外延生长和水热法制备三氧化二铁和二氧化锡复合纳米多级结构。但是由于其采用了化学气相沉积外延生长方法制备，其条件较为复杂、产率低、成本高、不利于大规模生产。而使用简单的水热法，以价格低廉的蔗糖，三氯化铁，四氯化锡等为原料，大量合成尺寸和形貌较为均一的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法国内外尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，利用价格低廉的蔗糖，三氯化铁，四氯化锡等为原料，提供一种操作简单、产率高、成本低、绿色环保的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法。
本发明的目的在于提供一种采用水热法制备三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的方法，其包括步骤：
将四氯化锡溶解在水中，并加入蔗糖，搅拌0.5小时，将所得溶液放入水热釜中，加热至180℃进行24h水热反应，反应束后得棕色粉末。然后将三氯化铁和尿素溶解在乙醇和水的混合溶液中，将先前所得黑色粉末加入混合溶液，搅拌超声后，将液体倒入水热釜中，加热至60℃进行48h水热反应。反应束后所得产物在空气中500℃烧结4小时，得到红色的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球。
在本发明的制备方法中，可以在反应结束后，对所得到的产物进行离心分离，用大量去离子水洗涤，然后真空干燥。
在本文中，如果没有特别地说明，所采用的溶液都是在常规条件下制备的，比如在室温下将物质溶解在水溶液中制备得到的。
在本发明中，如果没有特别地说明，所采用的装置、仪器、设备、材料、工艺、方法、步骤、制备条件等都是本领域常规采用的或者本领域普通技术人员按照本领域常规采用的技术可以容易地获得的。
相比于现有技术中采用的制备三氧化二铁包覆二氧化锡纳米颗粒的其它化学方法，本发明具有如下优点：
①采用水热溶液法，合成方法简单易行，得到的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球尺寸和形貌较为均一。
②本发明的以价格低廉的蔗糖，三氯化铁，四氯化锡等为原料，并且方案产率高，可以得到大量产物，具有绿色环保节能的优点。
附图说明
图1为本发明所得到的产物的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1所得到的二氧化锡纳米多晶微球颗粒在空气中烧结后所得的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例3所得到三氧化二铁包覆多糖和二氧化锡纳米多晶微球扫描电镜照片。
图4为本发明实施例3所得到的超声30分钟后三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来具体地说明三氧化二铁包覆多糖和二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，但应当理解，这些实施例仅仅用于阐述本发明，而并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1：
二氧化锡和多糖球的制备
首先称取7.3g的SnCl4·5H2O溶解在20mL蒸馏水中，然后称取7.15g蔗糖作为模板溶解在15mL蒸馏水，将两种溶液混合搅拌均匀后放入45ml水热釜中，再将反应釜放入加热至180℃的鼓风干燥箱中24h进行水热反应。反应完成后将水热釜取出，待其冷却至室温，将样品进行超声离心洗样，得到棕色粉末状固体，将其在空气中600℃烧结，得到的二氧化锡纳米多晶微球，其扫描电镜照片如图2。
实施例2：
在二氧化锡和多糖球的基础上包覆三氧化二铁
首先称取0.72g的FeCl36H2O溶解在30mL的乙醇中搅拌30分钟，然后称取0.81g的尿素溶解在6ml的去离子水中搅拌30分钟，待搅拌完成后，将150g上一步得到的二氧化锡和多糖球及FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液混合在一起，搅拌15分钟，然后将混合液体进行超声震荡15分钟。最后将混合液体放入45ml水热釜中，在鼓风干燥箱中加热至60℃进行48h水热反应。
实施例3：
烧结成样
水热反应完成后，将棕色粉末状固体放入马弗炉中，在空气中500℃烧结4小时，碳和空气中的氧气反应生成二氧化碳气体，最后得到红色的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球固体粉末。所得三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的X-射线衍射谱图如图1，其扫描电镜照片如图3。将所得固体粉末超声30分钟，其扫描电镜照片如图4，可以看到有部分微球表面的三氧化二铁脱落，露出内部的二氧化锡微球。

Claims (4)

1.三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：①二氧化锡和多糖球的制备；②在二氧化锡和多糖球的基础上包覆三氧化二铁；③烧结成样。
2.根据权利要求书1所述的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤①，称取7.3g的SnCl4·5H2O溶解在20mL蒸馏水中，然后称取7.15g蔗糖作为模板溶解在15mL蒸馏水，将两种溶液混合搅拌均匀后放入45ml水热釜中，再将反应釜放入加热至180℃的鼓风干燥箱中24h进行水热反应。反应完成后将水热釜取出，待其冷却至室温，将样品进行超声离心洗样，得到棕色粉末状固体，制得的多糖和二氧化锡纳米多晶微球的颗粒粒径在1μm-2μm左右，成规则球形。
3.根据权利要求书1所述的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤②，称取0.72g的FeCl3·6H2O溶解在30mL的乙醇中搅拌30分钟，然后称取0.81g的尿素溶解在6ml的去离子水中搅拌30分钟，待搅拌完成后，将150g上一步得到的二氧化锡和多糖球及FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液混合在一起，搅拌15分钟，然后将混合液体进行超声震荡15分钟。最后将混合液体放入45ml水热釜中，在鼓风干燥箱中加热至60℃进行48h水热反应，制得的三氧化二铁包覆二氧化锡和多糖球的颗粒粒径在1μm-2μm左右，成规则球形。
4.根据权利要求书1所述的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球的制备方法，其特征在于：所述步骤③，将棕色粉末状固体放入马弗炉中，在空气中500℃烧结4小时，碳和空气中的氧气反应生成二氧化碳气体，最后得到红色的三氧化二铁包覆二氧化锡纳米多晶微球固体粉末，制得的三氧化二铁包覆二氧化锡的颗粒粒径在1μm-2μm左右，成规则球形。
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