CN114941093B - 一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法，其中，该种增强铝合金的制备方法为：将MXene进行高温热处理、将热处理后的MXene与CNT前驱体混合，辅助以微波加热，得到二维纳米片层MXene/CNT复合物、将步骤S2所得复合物与分散剂溶液按一定比例混合并进行超声分散处理，得到悬浊液、将铜，锰，镁，锌，铬，硅，铁，铝粉末加入到步骤S3中所得悬浊液中超声震荡并搅拌均匀，然后球磨处理、将步骤S4获得的混合物进行真空干燥处理，然后研磨成粉状，将上述混合粉末通过坩埚放入熔炼炉进行合金熔炼，然后熔液浇铸到石墨模具中，待冷却后即可获得铝合金成型件，相比于传统的铝合金，显著提高了材料的屏蔽性能。

Description

一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金制造技术领域，具体为一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法。
背景技术
汽车产业的快速发展使得轻量化、结构功能一体化的需求持续增长，轻量化技术、材料、工艺的研究和开发已经成为世界各大汽车生产厂家提高竞争能力的关键之一。随着铝合金制造技术的发展、铝合金板性能的提升，铝合金在国外汽车实现成熟应用。并且，随着汽车搭载无线通讯和电子设备的迅猛发展，由于铝合金材料的屏蔽性能差，车内电磁干扰问题也日益严重。因此，在选择汽车型材时，既要考虑铝合金的力学性能，还要兼顾其电磁屏蔽效能。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有汽车的铝合金材料电磁屏蔽性能差，导致车内电磁干扰严重的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法，提高铝合金材料的屏蔽性能。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种MXene/CNT增强铝合金，其原料按重量百分比计为:
铜0.15～0.4wt％，锰0.15wt％，镁0.8～1.2wt％，锌0.25wt％，铬0.04～0.35wt％，MXene0.01～0.15wt％、CNT 0.01～0.15wt％，硅0.4～0.8wt％，铁0.7wt％，其余成分为铝。
一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，具体步骤如下：
S1、将二维纳米片层材料MXene进行高温热处理；
S2、将热处理后的MXene与CNT前驱体混合，辅助以微波加热，得到二维纳米片层MXene/CNT复合物；
S3、将步骤S2所得二维纳米层片材料MXene/CNT与分散剂溶液按一定比例混合并进行超声分散处理，得到悬浊液；
S4、将铜，锰，镁，锌，铬，硅，铁，铝粉末加入到步骤S3中所得悬浊液中超声震荡并搅拌均匀，然后球磨处理；
S5、将步骤S4获得的混合物进行真空干燥处理，然后研磨成粉状；
S6、将上述混合粉末加入到坩埚中，随后将上述坩埚放入熔炼炉进行合金熔炼，然后熔液浇铸到石墨模具中，待冷却后即可获得铝合金成型件。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S1中，二维纳米片层材料MXene的层数小于等于10层，且热处理条件具体为：以5-20℃/min的速率升温至150-350℃，保温10-30min。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S2中，CNT前驱体为二茂铁，通过添加有机溶剂丙酮，并研磨，使MXene与二茂铁充分混合，所述微波加热条件为：微波功率为800-1200W，加热时间为30-60s。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S3中，分散剂为无水乙醇，且与二维纳米层片材料MXene/CNT的比例为250mL:1-2g，并且超声分散时间40-70min。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S4中，超声震荡时间40-80min，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度2200-3500rpm，搅拌时间20-35min，静置时间24-48h。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S5中，真空干燥条件为70-80℃，研磨的时间为40min。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S6中，熔炼炉为电阻炉或感应加热炉。
作为本发明所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S6中，熔炼炉内环境为充满惰性气体氩气Ar，环境压力为450-700Pa。
作为本发明所述的一种并且的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S6中，熔炼温度为720-800℃，并保温5-15分钟；浇铸温度为625-665℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
(1)本发明与现有铝合金相比，将原有铝合金与MXene结合并对MXene经过高温热处理工序，使得铝合金材料具有极高的电磁屏蔽效能。
(2)并且原有合金中引入MXene/CNT二维纳米材料充当形核剂，用MXene/CNT二维纳米材料为微波辅助原位化合复合而成，其中MXene和CNT起到协同增强作用，使得原来粗大的枝状晶转变为抗热裂性能更高的等轴晶，对合金起到了细化晶粒的作用，减少了合金形过程中的裂纹。并且因为细晶强化，成形件的性能得到了一定程度加强，与单一MXene或者MXene机械混合物相比，既可以防止MXene片层坍塌与再堆垛，又可以分散固定纳米碳管CNT，增大与粉末的有效接触面积，形成电磁屏蔽网络，起到提高合金电磁屏蔽性能的作用。
(3)本发明方法所用的混合粉末采用胶体混合制备得到，与现有机械混合方法相比，能很好地去除团聚且有助于MXene/CNT与粉末颗粒间的润湿，同时混合粉末较原始粉末粒径无明显增大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法一实施例的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种MXene/CNT增强铝合金及其制备方法，提高铝合金材料的屏蔽性能。
该种MXene/CNT增强铝合金，原料按重量百分比计为:铜0.15～0.4wt％，锰0.15wt％，镁0.8～1.2wt％，锌0.25wt％，铬0.04～0.35wt％，MXene0.01～0.15wt％、CNT0.01～0.15wt％，硅0.4～0.8wt％，铁0.7wt％，其余成分为铝。
图1示出的是本发明一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法的流程图，下面结合图1，对上述MXene/CNT增强铝合金的具体制备过程作详细描述。
实施例1
S1：取二维纳米片层材料Ti3CN-MXene(层数少于或等于10层)放入真空管式炉中进行高温热处理，以20℃/min的速率升温至350℃后保温10min，随后自然冷却至室温；
S2：取1g热处理后的Ti3CN-MXene与1g CNT的前驱体二茂铁混合物加入到25mL的丙酮中，研磨40min，混合均匀，辅助以微波加热，微波功率为900W，加热时间为40s,得到二维纳米片层Ti3C2-MXene/CNT复合物；
S3：将步骤S2所得二维纳米层片材料Ti3C2-MXene/CNT与分散剂溶液无水乙醇按1g：250mL的比例混合，并进行超声分散处理，超声时间为60min，得到悬浊液；
S4：将铜，锰，镁，锌，铬，硅，铁，铝粉末(按照6061铝合金的成分比例)加入到步骤S3中所得悬浊液中超声震荡并搅拌均匀，超声时间60min，并采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度2800rpm，搅拌时间30min，然后球磨处理，球磨转速为100r/min，球磨时间20h，并静置24h。
S5：将步骤S4获得的混合物进行真空干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间36h，然后研磨40min，呈粉状；
S6：将步骤S5所得混合粉末加入到坩埚中，随后将上述坩埚放入感应熔炼炉进行合金熔炼，氩气Ar环境保护，环境压力600Pa，熔炼温度750℃，保温时间15min，然后熔液冷却到630℃，浇铸到石墨模具中，待冷却后获得铝合金成型件。
实施例2
S1：取二维纳米片层材料Ti3CN-MXene(层数少于或等于10层)放入真空管式炉中进行高温热处理，以20℃/min的速率升温至350℃后保温10min，随后自然冷却至室温；
S2：取10.5g热处理后的Ti3CN-MXene与10.5g CNT的前驱体二茂铁混合物加入到25mL的丙酮中，研磨40min，混合均匀，辅助以微波加热，微波功率为900W，加热时间为40s,得到二维纳米片层Ti3C2-MXene/CNT复合物；
S3：将步骤S2所得二维纳米层片材料Ti3C2-MXene/CNT与分散剂溶液无水乙醇按1g：250mL的比例混合，并进行超声分散处理，超声时间为60min，得到悬浊液；
S4：将铜，锰，镁，锌，铬，硅，铁，铝粉末(按照6061铝合金的成分比例)加入到步骤S3中所得悬浊液中超声震荡并搅拌均匀，超声时间60min，并采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度2800rpm，搅拌时间30min，然后球磨处理，球磨转速为100r/min，球磨时间20h，并静置24h。
S5：将步骤S4获得的混合物进行真空干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间36h，然后研磨40min，呈粉状；
S6：将步骤S5所得混合粉末加入到坩埚中，随后将上述坩埚放入感应熔炼炉进行合金熔炼，氩气Ar环境保护，环境压力600Pa，熔炼温度750℃，保温时间15min，然后熔液冷却到630℃，浇铸到石墨模具中，待冷却后获得铝合金成型件。
为了验证本发明一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法制备的MXene/CNT增强铝合金的性能，下面分别设置四组对比例，对比例1-4与上述实施例的制备方法相同，但是对比例1原料采用6061铝合金成分比例的粉末，并且不添加加任何材料，对比例2原料采用6061铝合金成分比例的粉末，并添加Ti3C2-MXene二维纳米层片材料，对比例3原料采用6061铝合金成分比例的粉末，并添加CNT材料、对比例4原料采用6061铝合金成分比例的粉末，并添加Ti3CN-MXene二维纳米层片材料和添加CNT。
将实施例1和2及对比例1、对比例2、对比例3和对比例4所制得试样，测试其电磁屏蔽效能、抗拉强度及延伸率，其中，拉伸强度指标按ISO-572检测；在对样品进行电磁屏蔽性能检测时，选用X波段，测试结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
电磁屏蔽效能(dB) 78 92 21 47 51 36
拉伸强度(Mpa) 343 373 151 278 285 191
延伸率％ 36.2 36.5 34.1 32.1 31.8 33.2
由表1可知，由本方法制得的铝合金材料拉伸强度得到了提高，电磁屏蔽效能得到提升，表明通过本发明的制备方法制备的MXene/CNT增强铝合金，相较于原有的铝合金字在电磁屏蔽效能上具有极大的改善，并且极大的拉伸性能，有效的减少了合金形过程中的裂纹。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (6)

1.一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述MXene/CNT增强铝合金按重量百分比计为：铜0.15～0.4 wt%，锰0.15 wt%，镁0.8～1.2 wt%，锌0.25 wt%，铬0.04～0.35wt%， MXene0.01～0.15 wt%、CNT 0.01～0.15 wt%，硅0.4～0.8 wt%，铁0.7 wt%，其余成分为铝；
所述MXene/CNT增强铝合金的制备方法具体步骤如下：
S1、将二维纳米片层材料MXene进行高温热处理；
S2、将热处理后的MXene与CNT前驱体混合，辅助以微波加热，得到二维纳米片层MXene/CNT复合物；
S3、将步骤S2所得二维纳米层片材料MXene/CNT与分散剂溶液按一定比例混合并进行超声分散处理，得到悬浊液；
S4、将铜，锰，镁，锌，铬，硅，铁，铝粉末加入到步骤S3中所得悬浊液中超声震荡并搅拌均匀，然后球磨处理；
S5、将步骤S4获得的混合物进行真空干燥处理，然后研磨成粉状；
S6、将步骤S5制得的混合粉末加入到坩埚中，随后将坩埚放入熔炼炉进行合金熔炼，然后熔液浇铸到石墨模具中，待冷却后即可获得铝合金成型件；
其中，所述步骤S1中，二维纳米片层材料MXene的层数小于等于10层，且热处理条件具体为：以5-20℃/min的速率升温至150-350℃，保温10-30min，所述步骤S2中，CNT前驱体为二茂铁，通过添加有机溶剂丙酮，并研磨，使MXene与二茂铁充分混合，所述微波加热条件为：微波功率为800-1200W，加热时间为30-60s，所述步骤S3中，分散剂为无水乙醇，且与二维纳米层片材料MXene/CNT的比例为250ml:1-2g，并且超声分散时间40-70min。
2.根据权利要求1所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，超声震荡时间40-80min，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度2200-3500rpm，搅拌时间20-35min，静置时间24-48h。
3.根据权利要求1所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，真空干燥条件为70-80℃，研磨的时间为40min。
4.根据权利要求1所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，熔炼炉为电阻炉或感应加热炉。
5.根据权利要求1所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，熔炼炉内环境为充满惰性气体氩气Ar，环境压力为450-700Pa。
6.根据权利要求1所述的一种MXene/CNT增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，熔炼温度为720-800℃，并保温5-15分钟；浇铸温度为625-665℃。
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