CN113248919B - 一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法，属于复合材料领域；本发明将金属粉体、聚酰亚胺树脂、分散剂和稀释剂混合后，经过烘干、酰胺化、机械粉碎得到金属聚酰亚胺复合粉体，经过模压成型后得到金属聚酰亚胺复合材料。该方法在聚酰亚胺树脂中引入了金属粉体填料，金属粉体具有良好的耐高温性能和热传导特性，可以有效提升复合材料耐高温性能。此外，金属粉体具有良好的电磁特性，所制备的复合材料可制成多种电磁功能器件。本发明制备的复合材料可耐500℃以上高温，而且具有成型工艺简单、加工性能好、电磁特性可调节等优点，广泛适用于耐高温电磁功能领域。

Description

一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明提供一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
随着5G技术的不断发展，各类通讯、电子、电气设备的应用越发广泛，对于耐温型电磁功能器件的需求也越来强烈。电磁屏蔽材料可以屏蔽外界电磁波带来的电磁干扰，同时也可以减少设备内部各个元器件之间的电磁干扰，减少设备内部的电磁波泄露，提升设备的可靠性和稳定性。随着各类电子元器件的小型化、集成化，以及工业级大功率电子电气设备的广泛应用，设备使用过程中的发热升温现象越发严重。传统的电磁波屏蔽材料耐热、导热性能较差，难以满足迅速发展的电子行业需求，因此需要开发新一代具有良好耐温性能和导热性能的电磁功能材料。
聚酰亚胺是一类耐热性能突出的的耐高温高分子材料，聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺胶带、聚酰亚胺预浸料复合材料等在电子、通讯、航空航天等领域有着广泛的应用前景。但聚酰亚胺树脂本身是一种透波型材料，介电常数小，介电损耗低、难以满足电子行业对电磁屏蔽/电磁波吸收性能的需求。此外，聚酰亚胺树脂模塑零件的可加工性能、导热性能也有待提升。
目前聚酰亚胺吸波/屏蔽材料的研究主要集中于碳系材料的掺杂改性研究。专利CN109897199A公开了一种添加了碳系片状吸收剂的聚酰亚胺及多孔凝胶材料，改进了材料的吸波特性。专利CN111171318A公开了一种添加了氮化硼、石墨烯的聚酰亚胺材料，具有一定的吸波性能和传热性能。专利CN108252114A公开了一种碳化硅纤维布增强的聚酰亚胺吸波材料，具有一定的吸波性能和抗冲击特性。整体而言，目前报道的聚酰亚胺吸波/屏蔽材料主要为碳系材料改性，由于碳系材料不具有磁性，其对低频通信波段的吸收/屏蔽性能往往较为有限，因此有必要针对通信、电子行业的需求，开发具有更好电磁特性的耐高温复合材料。
发明内容
本发明的目的：针对现有技术的不足，提供一种能耐高温，电磁特性可调节、且具有良好力学性能和导热特性的耐高温金属聚酰亚胺复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料，所述材料为金属粉体和聚酰亚胺树脂的复合结构，金属粉体均匀分布在聚酰亚胺树脂中，金属粉体的含量为30％～95％，粒径为50nm～10μm。
所述金属粉体为铁粉、镍粉、钴粉、铁基合金粉、镍基合金粉、钴基合金粉中的一种或几种。
一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺树脂与稀释剂混合配成聚酰亚胺溶液；
(2)在聚酰亚胺溶液中加入金属粉体充分混合，获得金属聚酰亚胺混合浆料；
(3)将金属聚酰亚胺混合浆料放置于烘箱中，升温至60～140℃，保温1～10小时，充分去除混合物中的稀释剂；
(4)将金属聚酰亚胺混合物升温至150℃～280℃，保温2～10小时，进行热处理；
(5)将金属聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，获得金属聚酰亚胺复合粉体；
(6)将金属聚酰亚胺复合粉体放入模具中，高温下模压成型，脱模，即可获得所述耐高温金属和聚酰亚胺复合材料。
还包括对金属粉体进行预处理的步骤；所述预处理方式为清洗和/或热处理。
所述步骤(1)中的稀释剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述步骤(2)中采用的混合方式为机械搅拌、高速剪切搅拌、球磨、超声分散、两辊研磨、三辊研磨中的一种或几种，混合时间为0.5～6小时。
所述步骤(4)中采用的热处理气氛为氮气、氩气、空气或真空。
所述步骤(6)中采用的模压温度为250℃～400℃，压力为0.5～10MPa，时间为3～15小时。
还包括对步骤(6)获得的复合材料进行后处理的步骤：所述后处理的步骤为打磨和热处理。
所述步骤(2)中，加入0.5％～5％的分散剂，使聚酰亚胺溶液与金属粉体充分混合。
本发明的有益效果是：
本发明提出了一种耐高温金属粉体聚酰亚胺复合材料设计方法及制备方法，将聚酰亚胺树脂溶液与金属粉体进行均匀混合分散获得金属粉体聚酰亚胺复合浆料，进而通过烘干、热处理、粉碎和模压成型的方式，制备得到耐高温金属聚酰亚胺复合材料。
不同于其他采用的碳系吸收剂方式，本发明提出了采用耐温型金属粉体作为改性填料的设计方法，得到的复合材料具有更广泛的可调节电磁特性，而且耐高温性能、导热性能、力学性能与纯聚酰亚胺树脂材料相比也显著提升。本发明提出的耐高温金属粉体聚酰亚胺复合材料具有均匀性好、成型工艺简单、可加工性强等优点，耐温能力≥500℃，可方便成型为小型电磁功能器件，满足新一代通讯及电子行业对耐高温电磁功能材料的使用需求。
具体实施方式
本发明的原理：
本发明提供一种耐高温金属聚酰亚胺复合材料，所述材料为金属粉体和聚酰亚胺树脂的复合结构，金属粉体分布在聚酰亚胺树脂中，通过改变金属粉体的成分、含量、粒径，可调节复合材料的电磁特性。利用金属粉体良好的导电、导磁、导热、增强增韧特性，可获得具有更好力学、电学、热学特性的耐高温金属聚酰亚胺复合材料。
所述金属粉体为铁粉、镍粉、钴粉、铁基合金粉、镍基合金粉、钴基合金粉中的一种或几种，粒径为50nm～10μm。
所述耐高温金属和聚酰亚胺复合材料，其添加的金属粉比例为30％～95％。
一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)首先对金属粉体进行预处理，预处理方式为清洗和/或热处理；
(2)将聚酰亚胺树脂与一定比例的稀释剂混合配成聚酰亚胺溶液；稀释剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；
(3)在聚酰亚胺溶液中加入一定量的金属粉体，并加入0.5％～5％的分散剂，充分混合，混合方式为机械搅拌、高速剪切搅拌、球磨、超声分散、两辊研磨、三辊研磨中的一种或几种，混合时间为0.5～6小时，获得金属聚酰亚胺混合浆料；
(4)将金属聚酰亚胺混合浆料放置于烘箱中，升温至60～120℃，保温1～7小时，充分去除混合物中的稀释剂；
(5)将金属聚酰亚胺混合物升温至150℃～280℃，保温2～10小时，进行热处理；热处理气氛为氮气、氩气、空气或真空。
(6)将金属聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，获得金属聚酰亚胺复合粉体；
(7)将金属聚酰亚胺复合粉体放入模具中，高温下模压成型，脱模，即可获得所述耐高温金属和聚酰亚胺复合材料，模压温度为250℃～400℃，压力为0.5～10MPa，时间为3～15小时。
(8)步骤(7)获得的复合材料进行打磨和热处理。
以下通过具体实施例对本发明中的技术方案进行详述，但本发明不局限于此。
实施例1
实施例1为一种耐高温纳米铁粉聚酰亚胺复合材料。将80g聚酰亚胺树脂与120g二甲基乙酰胺混合，配成40wt.％的聚酰亚胺溶液。而后将120g纳米铁粉加入配好的聚酰亚胺溶液中，添加1wt.％的分散剂，快速搅拌2小时，获得均匀分散的纳米铁粉聚酰亚胺浆料。将浆料放置在100℃的烘箱中，保温4小时，充分去除浆料中的二甲基乙酰胺。而后，将得到的纳米铁粉聚酰亚胺混合物放置于真空烘箱中，升温至150℃，保温2h，而后继续升温至180℃，保温2h，而后自然冷却。将冷却后的纳米铁粉聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，得到纳米铁粉聚酰亚胺混合粉体。将混合粉体倒入模具中，330℃下模压4小时，获得耐高温纳米铁粉聚酰亚胺复合材料。
实施例2
实施例2为一种耐高温镍基合金粉聚酰亚胺复合材料。选取100g粒径为3～5μm的镍基合金粉末，用丙酮清洗1h，去除表面有机物。将清洗后的镍基合金粉末、100g聚酰亚胺树脂与100g无水乙醇混合，添加0.5wt.％的分散剂，采用高速剪切搅拌1小时，获得均匀分散的镍基合金粉聚酰亚胺浆料。将浆料放置在80℃的烘箱中，保温4小时，充分去除浆料中的无水乙醇。而后，将得到的镍基合金粉聚酰亚胺混合物放置于烘箱中，升温至150℃，保温1h，继续升温至180℃，保温1h，继续升温至210℃，保温1h，而后自然冷却。将冷却后的镍基合金粉聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，得到镍基合金粉聚酰亚胺混合粉体。将混合粉体倒入模具中，升温至300℃，加压至5MPa，模压2小时，而后继续升温至380℃，模压1小时，获得耐高温镍基合金粉聚酰亚胺复合材料。
实施例3
实施例3为一种耐高温钴基合金粉聚酰亚胺复合材料。选取160g粒径为1μm的钴基合金粉，用无水乙醇清洗2h，去除表面有机物。将清洗后的钴基合金粉、40g聚酰亚胺树脂、与100g二甲基甲酰胺混合，添加2wt.％的分散剂，采用三辊研磨1小时，获得均匀分散的钴基合金粉聚酰亚胺浆料。将浆料放置在140℃的烘箱中，保温3小时，去除浆料中的二甲基甲酰胺。而后，将得到的钴基合金粉聚酰亚胺混合物放置于真空烘箱中，升温至180℃，保温1h，继续升温至250℃，保温1h，而后自然冷却。将冷却后的镍基合金粉聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，得到镍基合金粉聚酰亚胺混合粉体。将混合粉体倒入模具中，升温至330℃，加压至5MPa，模压2小时，而后继续升温至380℃，模压1小时。将自然冷却后的复合材料放置在马弗炉中，400℃热处理1小时，即获得耐高温钴基合金粉聚酰亚胺复合材料。
实施例4
实施例4为一种镍基合金粉和钴基合金粉共掺杂的耐高温金属聚酰亚胺复合材料。分别选取60g钴基合金粉和60g镍基合金粉，用无水乙醇清洗2h，去除表面有机物。将清洗后的钴基合金粉、镍基合金粉、80g聚酰亚胺树脂、与100g二甲基甲酰胺混合，添加2wt.％的分散剂，采用三辊研磨1小时，获得均匀分散的金属聚酰亚胺浆料。将浆料放置在140℃的烘箱中，保温5小时，去除浆料中的二甲基甲酰胺。而后，将得到的金属聚酰亚胺混合物放置于烘箱中，通入氩气，升温至180℃，保温1h，继续升温至250℃，保温2h，而后自然冷却。将冷却后的金属聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，得到金属聚酰亚胺混合粉体。将混合粉体倒入模具中，升温至330℃，加压至5MPa，模压2小时，而后继续升温至380℃，模压1小时。将自然冷却后的复合材料放置在马弗炉中，400℃热处理2小时，即获得镍基合金粉和钴基合金粉共掺杂的耐高温金属聚酰亚胺复合材料。

Claims (7)

1.一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述复合材料为金属粉体和聚酰亚胺树脂的复合结构，金属粉体均匀分布在聚酰亚胺树脂中，金属粉体的含量为60%~90%，粒径为1μm~10μm ；
所述金属粉体为铁粉、镍粉、钴粉、铁基合金粉、镍基合金粉、钴基合金粉中的一种或几种；
其中，制备方法包括如下步骤：
（1）将含量为20%~80%聚酰亚胺树脂与稀释剂混合配成聚酰亚胺溶液；
（2）在上述步骤（1）制备的聚酰亚胺溶液中加入金属粉体充分混合，获得金属聚酰亚胺混合浆料；
（3）将上述步骤（2）制备的金属聚酰亚胺混合浆料放置于烘箱中，升温至60~120℃，保温1~7小时，充分去除混合物中的稀释剂；
（4）将上述步骤（3）制备的金属聚酰亚胺混合物升温至150℃~280℃，保温2~10小时，进行热处理；
（5）将上述步骤（4）获得的金属聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，获得金属聚酰亚胺复合粉体；
（6）将上述步骤（5）获得的金属聚酰亚胺复合粉体放入模具中，高温下模压成型，脱模，即可获得所述耐高温金属和聚酰亚胺复合材料；
步骤（6）中采用的模压温度为250℃~400℃，压力为0.5~10MPa，时间为3~15小时；
所述步骤（2）中，加入0.5%~5%的分散剂，使聚酰亚胺溶液与金属粉体充分混合。
2.如权利要求1所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将含量为20%~80%聚酰亚胺树脂与稀释剂混合配成聚酰亚胺溶液；
（2）在上述步骤（1）制备的聚酰亚胺溶液中加入金属粉体充分混合，获得金属聚酰亚胺混合浆料；
（3）将上述步骤（2）制备的金属聚酰亚胺混合浆料放置于烘箱中，升温至60~120℃，保温1~7小时，充分去除混合物中的稀释剂；
（4）将上述步骤（3）制备的金属聚酰亚胺混合物升温至150℃~280℃，保温2~10小时，进行热处理；
（5）将上述步骤（4）获得的金属聚酰亚胺混合物进行机械粉碎、过筛，获得金属聚酰亚胺复合粉体；
（6）将上述步骤（5）获得的金属聚酰亚胺复合粉体放入模具中，高温下模压成型，脱模，即可获得所述耐高温金属和聚酰亚胺复合材料。
3.如权利要求2所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对金属粉体进行预处理的步骤；所述预处理方式为清洗和/或热处理。
4.如权利要求2所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的稀释剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用的混合方式为机械搅拌、高速剪切搅拌、球磨、超声分散、两辊研磨、三辊研磨中的一种或几种，混合时间为0.5~6小时。
6.如权利要求2所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中采用的热处理气氛为氮气、氩气、空气、真空中的一种。
7.如权利要求2所述的一种耐高温金属和聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对步骤（6）获得的复合材料进行后处理的步骤：所述后处理的步骤为打磨和热处理。
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