CN114582616A - 一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于技术领域，属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯及其制备方法，包括将铁粉与铁硅粉末分别加入无水乙醇后球磨、干燥制备片层状粉末，混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，加热搅拌干燥制备包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末，再经过压制成型与热处理制得具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。本发明采用简单易操作的球磨和冷压成型工艺，将铁粉和铁硅合金粉末球磨成具有片状结构的磁性粉末，然后通过有机包覆，实现了颗粒间绝缘，片层化能够有效的增加磁导率，降低涡流效应，减小颗粒间气隙，故具有优良的软磁性能。
Description
技术领域
本发明属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯及其制备方法。
背景技术
随着使用频率的提高，软磁粉芯的涡流损耗呈指数式增长，目前软磁复合粉末的绝缘包覆是减小涡流损耗相对有效的方法，有机绝缘包覆工艺简单，容易工业化生产；无机绝缘包覆具有优异的化学和热稳定性，但是绝缘包覆会因为非磁性绝缘层的成分、厚度、均匀性严重影响磁粉芯的磁导率和饱和磁化强度，所以磁粉芯的基体设计特别是粉体结构设计会是一种非常有效的提高磁导率降低涡流损耗的方法。
片层状粉末增强了磁性颗粒的各向异性，降低了二维平面方向的退磁因子，有效的增大材料的磁导率，而且降低了颗粒内涡流直径。因而，制备一种可以实现软磁粉芯兼具优秀软磁性能和低损耗的粉体结构，显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在提供一种具有高的磁导率和极低的磁损耗，同时兼具高的饱和磁化强度和优良的恒导磁性的软磁粉芯，且工艺简单、生产成本低。
采用的具体方案为一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯及其制备方法，包括以下步骤：
第一步、将铁粉与铁硅粉末分别加入无水乙醇后球磨，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末，所述铁粉由球形铁粉和还原铁粉中的一种或两种组成，其平均粒径为10～200μm，所述铁硅粉末的Si含量为1.5～6.5wt％，铁硅合金粉末的粒径为10～100μm；
第二步、将所得片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为9～99：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，进行加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具并压制成型，压制压力为800～1500MPa，保压时间为10～600s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，制得具有层状结构的Fe/FeSi 复合铁粉芯。
而且，第一步中球磨是将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，粉末与不锈钢珠的质量比为1：10～30，加入100～250mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨2～24h。
而且，第二步中混合粉末和硅树脂的质量比为49～99：1。
而且，第二步中加热温度为60℃。
而且，第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
以及由上述方法制备的具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。
本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明通过球磨工艺将微米级的铁粉和铁硅合金粉末球磨成具有片状结构的磁性粉末，然后通过有机包覆，实现了颗粒间绝缘，再通过冷压实现粉末成型，得到了一种具有层状结构的Fe/FeSi复合磁粉芯。本发明采用简单易操作的球磨和冷压成型工艺，因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明利用金属粉末的韧性，从而可以通过球磨来实现粉末的片层化，良好的片层化效果能够有效的增加磁导率，降低涡流效应。此外，片层状FeSi粉末的掺杂也有效的降低了涡流损耗，因而本发明制备的铁粉芯磁导率高且涡流损耗低。
(3)本发明的制备方法仅仅是通过粉体结构设计来提高磁性能，未引入多余的非磁性相。此外，由传统的球形颗粒结构转变为层状结构，有效的减小了颗粒间气隙，因而所制备的复合铁粉芯具有优良的软磁性能，如高的饱和磁化强度和良好的恒导磁性。
附图说明
图1为本发明制备的一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的横截面SEM图。
图2为本发明制备的一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的磁导率随频率变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细具体说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯，其步骤是：
第一步、片层状粉末制备
将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，其中铁粉平均粒径为10μm、铁硅合金粉末的粒径为10μm、铁硅粉末的Si含量为2wt％，粉末与不锈钢珠的质量比为1：10，再分别加入120mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨2h，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末；
第二步、复合粉末制备
将所述片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为9：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，混合粉末和硅树脂的质量比为59：1，在60℃条件下加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、压制成型与热处理
将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具，采用液压机将复合粉末压制成型，压制压力为1100MPa，保压时间为100s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，所得具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的横截面SEM图如图1所示，图2是其磁导率随频率变化图，上方线是Fe/FeSi复合铁粉芯，下方线是传统铁粉芯。
实施例2
一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯，其步骤是：
第一步、片层状粉末制备
将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，其中铁粉平均粒径为100μm、铁硅合金粉末的粒径为50μm、铁硅粉末的Si含量为1.5wt％，粉末与不锈钢珠的质量比为1：15，再分别加入100mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨4h，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末；
第二步、复合粉末制备
将所述片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为19：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，混合粉末和硅树脂的质量比为49：1，在60℃条件下加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、压制成型与热处理
将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具，采用液压机将复合粉末压制成型，压制压力为800MPa，保压时间为10s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，得到具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。
实施例3
一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯，其步骤是：
第一步、片层状粉末制备
将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，其中铁粉平均粒径为180μm、铁硅合金粉末的粒径为100μm、铁硅粉末的Si含量为6.5wt％，粉末与不锈钢珠的质量比为1：25，再分别加入200mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨24h，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末；
第二步、复合粉末制备
将所述片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为89：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，混合粉末和硅树脂的质量比为79：1，在60℃条件下加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、压制成型与热处理
将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具，采用液压机将复合粉末压制成型，压制压力为1500MPa，保压时间为600s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，得到具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。
实施例4一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯，其步骤是：
第一步、片层状粉末制备
将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，其中铁粉平均粒径为200μm、铁硅合金粉末的粒径为80μm、铁硅粉末的Si含量为5.6wt％，粉末与不锈钢珠的质量比为1：30，再分别加入250mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨20h，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末；
第二步、复合粉末制备
将所述片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为99：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，混合粉末和硅树脂的质量比为99：1，在60℃条件下加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、压制成型与热处理
将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具，采用液压机将复合粉末压制成型，压制压力为1300MPa，保压时间为360s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，得到具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。
本发明的优点在于：
(1)本发明通过球磨工艺将微米级的铁粉和铁硅合金粉末球磨成具有片状结构的磁性粉末，然后通过有机包覆，实现了颗粒间绝缘，再通过冷压实现粉末成型，得到了一种具有层状结构的Fe/FeSi复合磁粉芯。本发明采用简单易操作的球磨和冷压成型工艺，因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明利用金属粉末的韧性，从而可以通过球磨来实现粉末的片层化，良好的片层化效果能够有效的增加磁导率，降低涡流效应。此外，片层状FeSi粉末的掺杂也有效的降低了涡流损耗，因而本发明制备的铁粉芯磁导率高且涡流损耗低。
(3)本发明的制备方法仅仅是通过粉体结构设计来提高磁性能，未引入多余的非磁性相。此外，由传统的球形颗粒结构转变为层状结构，有效的减小了颗粒间气隙，因而所制备的复合铁粉芯具有优良的软磁性能，如高的饱和磁化强度和良好的恒导磁性。
Claims (6)
1.一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将铁粉与铁硅粉末分别加入无水乙醇后球磨，将球磨得到的粉末进行干燥，分别得到片层状铁粉和片层状铁硅粉末，所述铁粉由球形铁粉和还原铁粉中的一种或两种组成，其平均粒径为10～200μm，所述铁硅粉末的Si含量为1.5～6.5wt％，铁硅合金粉末的粒径为10～100μm；
第二步、将所得片层状铁粉和片层状铁硅粉末按质量比为9～99：1进行混合，再将混合粉末加入溶有硅树脂的丙酮溶液中，进行加热，不断搅拌直至丙酮完全挥发，再经过干燥，得到包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末；
第三步、将所得包覆有硅树脂的Fe/FeSi复合粉末装入模具并压制成型，压制压力为800～1500MPa，保压时间为10～600s，得到压制坯体，再将压制坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至380℃，热处理2h，随炉冷却，制得具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯。
2.根据权利要求1所述的具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法，其特征在于：第一步中球磨是将铁粉与铁硅粉末分别放入两个球磨罐，粉末与不锈钢珠的质量比为1：10～30，加入100～250mL无水乙醇，在300转/分钟的条件下球磨2～24h。
3.根据权利要求1所述的具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法，其特征在于：第二步中混合粉末和硅树脂的质量比为49～99：1。
4.根据权利要求1所述的具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法，其特征在于：第二步中加热温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法，其特征在于：第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
6.一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯，其特征在于：所述一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯是根据权利要求1～5项中任一项所述的一种具有层状结构的Fe/FeSi复合铁粉芯的制备方法制备得到。
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