JP2021077868A - Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】重希土類元素の使用量を押さえ、原材料コストを低下させるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性の製造方法を提供する。【解決手段】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、ストリップキャスト法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片を製造し、粗粉砕処理を行い、粗粉砕後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片を、０．１０ＭＰａ〜０．２５ＭＰａの水素吸着圧力で水素吸着処理を行い、水素吸着時間は１〜３．５時間であり、その後再度脱水素処理を行い、脱水素処理温度は３００℃〜４００℃であり、脱水素時間は０．５〜５時間であり、脱水素処理後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片に潤滑剤を添加し、ジェットミルを用いて窒素ガスを媒質として粉砕し、磁粉に潤滑剤を添加し、焼結温度は最初に常温から２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温し、最後に１０１０℃〜１０４０℃まで加熱して２時間〜５時間保温する。【選択図】なし

Description

本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体技術であって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の製造技術分野に関する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の磁気特性は、メモリデバイス、電子部品、風力発電、モータ等の分野において幅広く利用されている。応用分野の拡大に伴い、劣悪な条件下での使用及びその磁気特性への要求を満たすため、磁気特性の更なる向上が求められていた。今日のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体量産品の残留磁気は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの飽和磁化強度理論値の９０％前後に達しているが、保磁力については、希土類を添加しない条件において理論値の僅か３分の１にしか達しておらず、更なる改良の余地が残されている。
従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力を向上させる最も有効な方法は、重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂ等を添加して、主相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ中のＮｄ元素を置換する方法である。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝５６００ＫＡ／ｍ、Ｄｙ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝１２０００ＫＡ／ｍ、Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝１７６００ＫＡ／ｍであり、重希土類元素による置換は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力を顕著に向上させることが分かる。しかしながら、重希土類元素は価格が非常に高いことから、重希土類元素の使用量を減らすため、粒界拡散方法を用いて磁性体に重希土類元素を浸透させているが、拡散深度に限界があるため、この種の方法は薄片磁性体のみにしか適用できないのが現状である。
重希土類元素の使用量を押さえ、原材料コストを低下させる方法として、製造工程における各プロセスを改良することは重要な技術手法である。近年、結晶粒子の細分化工程はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体業界における重要技術要素であり、より細やかな磁粉を得るために常用される方法は、まずＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素粉砕処理し、次にジェットミルを用いて製粉し、最後に成形、焼結、時効等の工程を経て、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体を得るものである。水素粉砕処理されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体粉は、ジェットミル工程において、表面積が増加することから、極めて容易に酸化及び窒化し、磁粉の粒度が細かくなることで、多くの磁気特性が向上するものの、酸素含有量及び窒素含有量が増加することから、一部の磁気特性が犠牲となっている。
中国特許公開公報ＣＮ１０６５０４８３８Ａには、５５０℃〜６００℃で脱水素し、脱水素時間を８時間以内に制御する方法が開示されている。その目的は、脱水素処理後の磁粉に高い水素含有量を持たせることで、脱水素処理後の磁粉の脆性を向上させ、粉砕効率を向上させることである。中国特許公報ＣＮ１０６６８３８１４Ｂには、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金に水素吸着させた後に脱水素し、そしてジェットミルによって粉砕工程する従来の方法を改良し、合金に水素吸着させた後、先にジェットミルを用いて粉砕してから、最後に脱水素する発明が開示されている。当該方法は、ジェットミル効率の向上と同時に、水素化物の粉砕工程における保護作用を奏し、磁粉の酸化及び窒化の軽減が図れ、粉砕後の脱水素において、磁粉の成形配向度を向上させる作用を奏する。しかしながら、従来の脱水素工程、即ち、５００℃〜６００℃での脱水素は、脱水素時間を減少させることで一部の脱水素化が達成されるものであり、残留した水素は、Ｎｄ２Ｆｅ１４ＢＨＸ及びＲｅ−Ｈｙの形態で存在しており、このＮｄ２Ｆｅ１４ＢＨＸは、成形工程における配向度に影響を及ぼし、残留磁気の向上には不利である。且つ残留する水素が多いことから、続く焼結工程において特殊な処理を施さなければ、脱水素化が速すぎて、磁性体に亀裂が生じ易くなる。一方、粉砕後に完全に脱水素すると、続く工程において、水素による保護不足によって容易に酸化及び窒化され、且つ磁粉に添加される潤滑剤は、続く焼結脱水素工程において、多くの炭素を残留させることになり、性能の向上に不利であった。
中国特許公開公報ＣＮ１０６５０４８３８Ａ 中国特許公報ＣＮ１０６６８３８１４Ｂ
本発明は、上記従来技術が有する問題を解決するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の新たな製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本願の第一の発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、以下の（１）〜（４）の工程を含むものであり、
工程（１）
まず、ストリップキャスト法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片を製造し、当該合金を粗粉砕処理して合金粗粉とし、
工程（２）
前記合金粗粉を、０．１０ＭＰａ〜０．２５ＭＰａの水素吸着圧力で水素吸着処理を行い、水素吸着時間は１〜３．５時間であり、その後再度脱水素処理を行い、脱水素処理温度は３００℃〜４００℃、脱水素時間は０．５〜５時間であり、
工程（３）
脱水素処理後の前記合金粗粉に潤滑剤を添加し、ジェットミルを用いて窒素ガスを媒質として粉砕することにより磁粉とし、
工程（４）
前記磁粉に潤滑剤を添加し、磁場配向、成形、等静压、焼結、時効の各プロセスを経て、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体を得るものであり、
前記工程（４）における焼結温度は、最初に常温から２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温し、最後に１０１０℃〜１０４０℃まで加熱して２時間〜５時間保温する、
ことを特徴とする。
また、工程（２）の脱水素処理のより好ましい温度は３４０℃〜３８０℃であり、より好ましい脱水素処理時間は、１〜３時間である、ことを特徴とする。
また、工程（２）に記載の脱水素処理後の前記合金粗粉の水素含有量は、３００ｐｐｍ〜８５０ｐｐｍの範囲である、ことを特徴とする。
また工程（４）に記載の焼結工程において、５５０℃から７５０℃まで加熱する際の温度上昇率は、１℃／分〜４℃／分である、ことを特徴とする。
また前記工程（４）の焼結工程において、５５０℃から７５０℃まで加熱する際の温度上昇率は、２℃／分〜３℃／分である、ことを特徴とする。
更に、工程（４）に記載の成形後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の重量は６００ｇ以下である、ことを特徴とする。
本発明によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片の粗粉に水素を吸着させた後、Ｒｅ２Ｆｅ１４ＢＨＸ及びＲｅ−Ｈｙの二つの水素化物を形成し、ここでＲｅは希土類元素であり、脱水素処理の温度は、３００℃〜４００℃、脱水素処理時間は０．５〜５時間、この温度範囲内で主に生じる反応は、Ｒｅ２Ｆｅ１４ＢＨＸ＋Ｒｅ−Ｈｙ→Ｒｅ２Ｆｅ１４ＢＨ＋Ｘ／２Ｈ２＋Ｒｅ−Ｈｙである。即ち、Ｒｅ２Ｆｅ１４ＢＨＸ相での脱水素反応であり、Ｒｅ−Ｈｙ相では脱水素反応はほぼ発生しない。
またジェットミル工程では、酸化及び窒化し易い希土類リッチ相はＲｅ−Ｈｙの形態で存在し、磁粉の酸化率及び窒化率を効果的に低減させることができる。同時に、希土類リッチ相が水素化物の形態で存在することから、粉砕効率も向上する。
その後の磁場配向成形工程においては、主相に水素が含まれないことから、磁粉の配向度の向上にも有利であり、磁性体の残留磁気も増加する。焼結工程の７５０℃の温度セグメントでは、Ｒｅ−Ｈｙ→Ｒｅ＋ｙ／２Ｈ２の反応が起こっており、解放された水素は磁粉中に残留する炭素と結合して炭化水素を生成して磁性体が形成され、磁性体中の炭素含有量が低減し、磁性体の保磁力を向上させる。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を１℃／分〜４℃／分の間に制御することで、脱水素が速すぎることによる磁性体内部の僅かな亀裂の発生を効果的に防止することができ、磁性体の力学的特性を保障することができる。
本発明の更なる理解と実施のために、以下、実施形態を詳細に説明する。ここで挙げる実施形態は、本発明の解釈のためのみに用いられ、本発明の範囲を限定するものではない。
実施例１
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片成分の各含有量は、ＰｒＮｄ：３１．０質量％、Ｄｙ：１．５０質量％、Ｂ：０．９６質量％、Ｃｏ：１．０質量％、Ａｌ：０．４５質量％、Ｃｕ：０．１５質量％、Ｇａ：０．１０質量％、Ｔｉ：０．０８質量％、余りはＦｅ及び不可避な不純物元素であった。
ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．１０ＭＰａであり、水素吸着時間は３．５時間であり、その後３００℃で脱水素し、脱水素時間は０．５時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は６００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を１℃／分に制御した。最後に１０１０℃まで加熱して５時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表１に示す。
なお、表中の最左欄は上記脱水素処理後の合金粗粉に含まれる水素含有量を測定した数値である（以下、表２〜５、７についても同様）。
表１ 実施例１サンプルの測定結果
Figure 2021077868
実施例２
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．２５ＭＰａであり、水素吸着時間は１時間であり、その後４００℃で脱水素し、脱水素時間は５時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は６００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を４℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して２時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表２に示す。
表２ 実施例２サンプルの測定結果
Figure 2021077868
実施例３
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．１ＭＰａであり、水素吸着時間は３．５時間であり、その後３６０℃で脱水素し、脱水素時間は２時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は４００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を２．５℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して２時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表３に示す。
表３ 実施例３サンプルの測定結果
Figure 2021077868
実施例４
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．２ＭＰａであり、水素吸着時間は２時間であり、その後３５０℃で脱水素し、脱水素時間は３時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は５００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を２℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して３時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表４に示す。
表４ 実施例４サンプルの測定結果
Figure 2021077868
比較例１
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法でストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．１ＭＰａであり、水素吸着時間は３．５時間であり、その後５５０℃で脱水素し、脱水素時間は５時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は６００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を２．５℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して２時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表５に示す。
表５ 比較例１サンプルの測定結果
Figure 2021077868
比較例２
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．１ＭＰａであり、水素吸着時間は３．５時間であり、水素吸着後に脱水素処理は行わなかった。
水素吸着した合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであった。粉砕処理後に脱水素処理を行い、脱水素温度は５５０℃であり、脱水素時間は５時間であり、脱水素磁粉に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は６００ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を２．５℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して２時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表６に示す。本比較例のみ、表中の最左欄は、ジェットミルで粉砕し脱水素処理した後の水素含有量である。
表６ 比較例２サンプルの測定結果
Figure 2021077868
比較例３
実施例１と同一の成分とし、ストリップキャスト法を用いてストリップ合金片を製造した後、粗粉砕して合金粗粉とした上で、これに水素吸着処理した。水素吸着圧力は０．１ＭＰａであり、水素吸着時間は３．５時間であり、その後３６０℃で脱水素し、脱水素時間は２時間であった。
脱水素処理後の合金粗粉にエステル系潤滑剤を０．０５重量％加え、均一に混合した。これをジェットミルで粉砕し、粉砕時のガスは窒素であり、粉砕粒度は３．８μｍであり、ジェットミル中に０．１０重量％のエステル系潤滑剤を添加した。
配向磁場強度は１．８Ｔであり、加圧成形後の磁性体の重量は７５０ｇであった。焼結、時効工程は、いずれも真空炉内で行い、真空度は５×１０−１Ｐａ以下であった。焼結工程では、最初に２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温した。５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を７℃／分に制御した。最後に１０４０℃まで加熱して２時間保温し、通常の時効処理を行った。
最終的に得られた磁性体を標準サンプルとして５個作成し、その炭素、窒素、水素の含有量、磁気特性、抗曲げ強度の測定を行った。なお、抗曲げ強度の測定は５ｍｍ×５ｍｍ×３５ｍｍに加工して実施した。結果を表７に示す。
表７ 比較例３サンプルの測定結果
Figure 2021077868
実施例１、２、３、４と比較例１の測定結果を対比すると、本発明の脱水素工程を用いた場合、合金粗粉中の水素含有量は、通常の脱水素工程後の水素含有量よりも著しく増加し、ジェットミル時の希土類相の窒化が効果的に抑制され、最終的な磁性体中の窒素含有量が著しく低減することが分かる。
また実施例１、２、３、４のサンプルの平均窒素含有量は、それぞれ３５４ｐｐｍ、４４５ｐｐｍ、４０８ｐｐｍ、４１７ｐｐｍであり、比較例１のサンプルの平均窒素含有量は、６９５ｐｐｍとかなり高かった。
また実施例のサンプルの炭素含有量は、比較例１の炭素含有量よりも明らかに低かった。これは、水素処理磁粉中に水素が一定の範囲で存在することで、焼結工程において脱炭素作用を奏することを説明している。また、水素処理磁粉中に残留する水素が主相に存在しないことから、成形配向工程における磁粉の配向へ影響することはない。
これらのことから、比較例１及び比較例２と比較して、実施例サンプルのＢｒはほとんど減少しなかったが、窒素及び炭素含有量の減少により、保磁力は大幅に改善された。
実施例１、２、３、４と比較例３の測定結果を対比すると、本発明の焼結工程を用いた場合、５５０℃から７５０℃まで加熱する際、温度上昇率を１℃／分〜４℃／分の間に制御するで、脱水素が速すぎることによる磁性体内部の僅かな亀裂の発生を防止することができた。これは、実施例サンプルの曲げ強度が比較例３サンプルよりも著しく高いことで説明できる。
各実施例において、磁性体の単位重量を制御したが、これも焼結工程において良好な脱水素及び力学的特性の改良を実現するためである。各実施例と比較例２とを対比すると、比較例２は先に粉砕し、その後脱水素する方法であり、サンプル中の窒素含有量を減少させ、Ｈｃｊにある程度の改善が見られるが、脱炭素作用はほとんど奏していない。従って、実施例と対比して、比較例２サンプルの炭素含有量は高く、保持力は著しく弱い。
上記の通り、本発明が開示する方法によれば、磁性体中の窒素及び炭素含有量を効果的に減少させ、磁気特性を向上させ、力学的特性を改善することができる。
以上、本願発明の具体的実施例を示したが、各実施例はいずれも本願発明の製造方法の一例について説明したものに過ぎず、本発明に対し如何なる形式上の制限を加えるものでもなく、実質的に本発明技術に基づいてなされた内容は、すべて本発明の保護範囲内に属するものである。

Claims (6)

  1. Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、以下の（１）〜（４）の工程を含むものであり、
    工程（１）
    まず、ストリップキャスト法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金片を製造し、当該合金を粗粉砕処理して合金粗粉とし、
    工程（２）
    前記合金粗粉を、０．１０ＭＰａ〜０．２５ＭＰａの水素吸着圧力で水素吸着処理を行い、水素吸着時間は１〜３．５時間であり、その後再度脱水素処理を行い、脱水素処理温度は３００℃〜４００℃、脱水素時間は０．５〜５時間であり、
    工程（３）
    脱水素処理後の前記合金粗粉に潤滑剤を添加し、ジェットミルを用いて窒素ガスを媒質として粉砕することにより磁粉とし、
    工程（４）
    前記磁粉に潤滑剤を添加し、磁場配向、成形、等静压、焼結、時効の各プロセスを経て、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体を得るものであり、
    前記工程（４）における焼結温度は、最初に常温から２５０℃まで加熱して２時間保温し、その後５５０℃まで加熱して２時間保温し、続いて７５０℃まで加熱して２時間保温し、最後に１０１０℃〜１０４０℃まで加熱して２時間〜５時間保温する、
    ことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  2. 前記工程（２）に記載の脱水素処理のより好ましい温度は３４０℃〜３８０℃であり、より好ましい脱水素処理時間は、１〜３時間である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  3. 前記工程（２）に記載の脱水素処理後の前記合金粗粉の水素含有量は、３００ｐｐｍ〜８５０ｐｐｍの範囲である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  4. 前記工程（４）に記載の焼結工程において、５５０℃から７５０℃まで加熱する際の温度上昇率は、１℃／分〜４℃／分である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  5. 前記工程（４）に記載の焼結工程において、５５０℃から７５０℃まで加熱する際の温度上昇率は、２℃／分〜３℃／分である、
    ことを特徴とする請求項４に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  6. 前記工程（４）に記載の成形後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の重量は６００ｇ以下である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
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