CN109243746A - 一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体及其制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。对应稀土永磁合金的化学式的质量百分比为REa(Fe1‑xMx)100‑a‑b Bb，其中，0≤x≤0.2，28.5≤a≤32.5，0.8≤b≤1.2，RE为La、Ce、Pr、Nd元素中的一种或几种，M为Zn、Ga、Co、Cu、Al、Nb、Sn、Mn元素中的一种或几种。本发明利用低温烧结制得的超细RE2Fe14B主相晶粒结合周围均匀连续分布的富稀土相，在未添加重稀土元素Dy、Tb的情况下实现了烧结磁体矫顽力的显著提升，具有非常广泛的应用价值。

Description

一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体及其制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B永磁凭借优异的磁性能，被称为“磁王”，广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。并且随着制造技术的不断进步和人们环保意识的提升，在节能环保、新能源、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，成为实现“中国制造2025”发展规划的关键材料，其用量以每年10~20%的速度快速增长，表现出良好的前景。
对于磁体而言，矫顽力是评价Nd-Fe-B永磁材料磁性能优劣的重要指标。一般向磁体中添加重稀土元素Dy、Tb，可提升2:14:1相的磁晶各向异性常数，以达到提升矫顽力的目的。但由于重稀土的稀缺性与昂贵的价格，不仅导致磁体制造成本的增加，也一定程度弱化了剩磁与磁能积。因此，人们尝试采取无重稀土Dy、Tb添加的方式来获取具有高的矫顽力Nd-Fe-B永磁材料。
制造过程中控制磁体晶粒的大小成为获得高矫顽力的有效途径，在专利CN106158204A中提及采用高熔点金属元素添加的方式以实现细化晶粒的作用，专利CN106783130A则通过少量重稀土与高熔点金属复合的方式实现晶粒的细化。上述方法都采取元素添加细化的方式，而本专利则在无重稀土元素添加的基础上，通过细化制备过程中的粉末粒度，结合低温烧结技术抑制晶粒长大过程，以获取高矫顽力的Nd-Fe-B永磁材料。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种超细晶Nd-Fe-B永磁材料，在不添加重稀土元素的情况下仍具备高矫顽力；本发明的另一个目的在于提供一种烧结Nd-Fe-B磁体制备方法，通过细化粉末粒度结合低温延时烧结技术抑制晶粒长大，实现高矫顽力磁体的稳定、批量化生产，降低制造成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体，其组成按质量百分比显示为REa(Fe1- xMx)100-a-bBb，其中，0≤x≤0.2，28.5≤a≤32.5，0.8≤b≤1.2，RE为La、Ce、Pr、Nd元素中的一种或几种，M为Zn、Ga、Co、Cu、Al、Nb、Sn、Mn元素中的一种或几种。
所述磁体制备方法包括以下几个步骤制备：
（1）真空速凝：按照质量百分比称量原料，并在真空熔炼炉进行熔炼，当炉内真空度需达到8×10-3Pa再通入高纯氩气（Ar），在炉内压力在-0.06MPa时进行浇注（误差＜±0.02MPa），浇注时的线速度为4m/s，熔融合金液经过水冷铜辊快速冷却制得厚度为0.1~0.5mm的速凝薄片。
（2）氢破碎：将速凝薄片放入氢碎炉吸氢1~2h，随后在560~600oC下保温6~8h，随后冷却至室温（25oC）制得颗粒尺寸1~3mm的氢破碎粉末。
（3）气流磨：向氢破碎粉末中加入抗氧化剂及润滑剂（1~5ml/kg），并通过气流磨将其细化至粒度为0.8~1.8μm的超细磁粉，气流磨过程中风选轮转速控制在3600~4000r/min，氧含量＜300ppm。
（4）取向压制成型：在惰性气体保护下，对磁粉施加1~2T的磁场并将其压制成块，取向成型过程中粉料仓氧含量＜300ppm。随后块体真空封装并放入冷等静压机，压制压力为150~200MPa的，压制时间为0.01~3h，等静压后坯体密度为5.1~5.5g/cm3。
（5）真空烧结：将压制好的块体放入烧结炉，在高真空环境下分级升温，温度400~800oC范围内保温1~3h脱氢处理，脱氢阶段升温速率＜2oC/min；随后在温度960~1020oC下保温8~16h，烧结阶段升温速率＜0.3oC/min，烧结温度需精确控制，其误差＜±1oC；而后将烧结试样随炉冷却。
（6）回火处理：将烧结试样在800~900oC和350~400oC进行回火处理，时间分别为1~3h，3~6h。
上述步骤采用低的烧结温度以及较长的烧结时间实现磁体的致密化，该过程有效降低了晶粒在烧结过程中长大速率，获取具有细小圆润晶粒的烧结磁体，并凭借细小晶粒，降低散磁场因子，增加反向磁畴形核难度，实现磁体矫顽力的提升。因此，低温延时烧结技术是制备超细晶烧结永磁体的关键。
上述制备步骤（3）中通过气流磨制得粒度范围在0.8~1.8μm的超细磁粉，并通过步骤（3）、（4）中对于氧含量的严格把控，低于300ppm，实现超细晶烧结永磁体的制备。超细磁粉粒度越细，烧结后的磁体晶粒尺寸也越小，磁性能越高；但细小的粒度也会造成粉末表面活性能增加，促进其氧化，不利于烧结磁体性能的提升，故超细磁粉还需配合低氧的制备环境，避免粉末氧化损害烧结磁体磁性能。然而，当磁粉小于0.8μm时，表面活性过强，单纯控氧很难避免其氧化，因此粉末粒度范围应控制在0.8~1.8μm之间较为合适。
上述制备步骤（5）中在温度960~1020oC下对压制好的块体保温烧结8~16h，制得致密的烧结磁体。其中低的烧结温度不仅能够降低能耗，还能延缓晶粒长大的速率，保证磁体晶粒细小，改善磁体矫顽力。但是低的烧结温度则会影响烧结磁体致密化，因此温度也不能低于960oC，同时还需要适当延长的烧结时间，保证磁体致密性及其性能，这也是本发明得以实现的技术关键。
上述制备步骤（6）中在350~400oC内二次回火温度，回火时间为3~6h。低的二次回火温度以及时间有利于晶界稀土相的扩散，在主相晶粒之间形成均匀连续的富稀土相，起到去磁交换耦合的作用，促进磁体矫顽力的提升。
本方案在不添加昂贵重稀土Dy、Tb的前提下，通过对现有工艺技术的改进，实现压制试样的低温延时烧结，凭借制备磁体自身的细小圆润晶粒，避免了晶粒不均匀磁化现象的发生，增加了反向磁化畴的形核难度，获取了具有优异磁性能的Nd-Fe-B烧结磁体。该技术不仅简单易行，还避免了重稀土Dy、Tb的使用，杜绝其对于剩磁的不利影响，降低了磁体制造成本以及企业运营风险，具有广阔的市场前景。
与现有技术比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明不添加重稀土元素Dy、Tb，降低了磁体的制造成本，同时也避免了Dy、Tb添加对剩磁与磁能积造成的损害。
（2）通过调控制备过程中粉末的粒度，结合低温延时烧结技术有效抑制了晶粒在烧结过程中的长大现象，所获磁体晶粒细小，稀土相分布均匀，矫顽力高。
（3）较传统烧结钕铁硼制备法具有更细的粉末粒度（0.8~1.8μm），虽对制备环境提出更高的要求（含氧量＜300ppm），但低氧的实现也有效避免了制备过程中超细粉体的氧化，提升了磁性能；超细磁粉也降低了磁体烧结温度（10~60oC），节约生产时对能源消耗，易实现批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中的超细晶低温延时烧结磁体的微观组织图。
图2为本发明实施例2中的添加Dy元素的烧结磁体的微观组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1：
（1）按质量百分比配制(Pr0.2Nd0.8)31.5(Fe0.9Zr0.05Ga0.02Cu0.03)67.5B1.0原料，并经过真空熔炼制得厚度为0.1~0.5mm的速凝薄片。
（2）将速凝薄片放入氢碎炉吸氢2h，随后在580oC下保温6h，随后冷却至25oC得到颗粒尺寸1~3mm的氢破碎粉末。
（3）按3ml/kg的比例向粉末中添加抗氧化剂及润滑剂进行气流磨，气流磨过程中氧含量不高于300ppm，风选轮转速为3600r/min，最终平均粉末粒度1.2μm，粒度分布范围在0.8~1.8μm。
（4）在惰性气体保护下（氧含量＜300ppm），对磁粉施加2T的磁场并压制成块。随后在180MPa的压力下冷等静压0.5h。
（5）高真空环境下分级升温（升温速率＜2oC/min），在450、650、750oC分别保温1h；随后在温度980oC下保温12h（升温速率＜0.3oC/min，误差＜±1oC）；而后试样随炉冷却。
（6）将烧结试样在860oC和400oC进行回火处理，时间分别为3h和5h。
将上述制备得到的试样加工成直径D为10mm的圆柱，并采用NIM-2000HF稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如表1所示。采用扫描电镜（SEM）观测了磁体的微观组织形貌，如图1所示。
表1. 不同成分下烧结钕铁硼磁体磁性能。
实施例2：
按质量百分比配制(Pr0.18Nd0.8Dy0.02)31.5(Fe0.9Zr0.05Ga0.02Cu0.03)67.5B1.0原料。如实施例1所示，经过真空熔炼，制粉，成型，烧结制得直径D为10 mm的圆柱。不同之处在于：步骤（3）中的粉末平均粒度为3.6 μm，粒度分布在2~6 μm之间，氧含量＜500 ppm，步骤（5）中的烧结升温速度为0.5 oC/min，烧结温度为1068 oC，保温时间4.5 h，烧结温度误差＜±2 oC，步骤（6）中烧结试样二次回火温度为480 oC，时间为3 h。制得的样品采用NIM-2000HF稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如表1所示。采用扫描电镜（SEM）观测了磁体的微观组织形貌，如图2所示。
通过实施例1与实施例2的磁性能结果可以看出，采用超细粉末结合低温延时烧结技术制得的磁体，其晶粒尺寸远低于传统烧结工艺制得的磁体，尺寸均匀性也好，矫顽力也接近于添加重稀土元素Dy的磁体，且剩磁与磁能积均优于含Dy磁体，表现出优异的综合性能。
实施例3：
按实施例1相同的质量百分比配制(Pr0.2Nd0.8)31.5(Fe0.9Zr0.05Ga0.02Cu0.03)67.5B1.0原料。并按照实施例1的制备方法制得直径D为10 mm的圆柱。不同之处在于：步骤（3）中的粉末粒度2~6 μm，氧含量＜500 ppm。制得的磁体采用NIM-2000HF稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能表2所示。
表2. 不同工艺下的(Pr0.2Nd0.8)31.5(Fe0.9Zr0.05Ga0.02Cu0.03)67.5B1.0烧结钕铁硼磁体磁性能。
实施例4：
按实施例1相同的质量百分比配制(Pr0.2Nd0.8)31.5(Fe0.9Zr0.05Ga0.02Cu0.03)67.5B1.0原料。并按照实施例1的制备方法制得直径D为10 mm的圆柱。不同之处在于：步骤（5）中的烧结温度为1068 oC，保温时间4.5 h，升温速度为0.5 oC/min，烧结温度的误差＜±2 oC，步骤（6）中二次回火的时间和温度分别为480 oC和6 h。制得的磁体采用NIM-2000HF稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能表2所示。
由实施例1、3、4的结果可以看出无重稀土元素添加情况下，气流磨阶段超细粉体的制备以及低的氧含量可以制备高矫顽力磁体，同时结合烧结阶段低温延时烧结技术以及二次回火技术，通过三者相互结合可以更好的实现矫顽力的有效提升。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体，其组成按质量百分比显示为REa(Fe1- xMx)100-a-bBb，其中，0≤x≤0.2，28.5≤a≤32.5，0.8≤b≤1.2，RE为La、Ce、Pr、Nd元素中的一种或几种，M为Zn、Ga、Co、Cu、Al、Nb、Sn、Mn元素中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述低温延时烧结而成的超细晶烧结永磁体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）真空速凝：按照质量百分比配备永磁合金原料，并通过真空熔炼炉制得速凝薄片；
（2）氢破碎：将速凝薄片放入氢破炉，令其加热吸氢破碎制得粗粉；
（3）气流磨：向制备好的粗粉中添加抗氧化剂及润滑剂，经气流磨进一步细化制得超细磁粉；
（4）取向压制成型：惰性气体保护下，对超细磁粉进行取向压制成型，随后冷等静压处理制得块体；
（5）真空烧结：将块体放入真空烧结炉，并采用低温延时烧结制得烧结磁体；
（6）回火处理：将烧结磁体进行一次和二次回火处理。
3.如权利要求2中的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中需将风选轮转速控制在3600~4000r/min，经气流磨工序制得粒度在0.8~1.8μm的超细磁粉。
4.如权利要求2中的制备方法，其特征在于：在步骤（3）、（5）需要严格控制氧含量，氧含量＜300ppm。
5.如权利要求2中的制备方法，其特征在于：在步骤（5）样品烧结过程中采用960~1020oC的烧结温度烧结8~16h，温度需精确控制，温度误差＜±1oC。
6.如权利要求2中的制备方法，其特征在于：在步骤（6）样品二次回火处理的温度为350~400oC，时间需要控制在3~6h。
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