CN109732046A - 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土永磁技术领域,尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法,按质量百分含量计,所述烧结钕铁硼磁体具有以下通式:ReaDybFe100‑a‑b‑c‑dBcMd;Re为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;M为Co、Cu、Al、Nb、Ga、Zr、Ti和Cr中的一种或几种,27≤a≤33,1.0≤b≤2.0,0.9≤c≤1.1,0≤d≤5。通过优化工艺,无需熔炼和单独氢破及制粉,重稀土用量可降低至1.5wt%甚至1.2wt%,使稀土更均匀的分布于晶界,提高稀土的有效利用率;采用该工艺制得的烧结钕铁硼磁体在降低成本的同时,具有优异的磁学性能。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域,尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料自上世纪八十年代发明以来,得益于它的高性价比以及烧结钐钴磁体的制备工艺基础,迅速实现了产业化。烧结钕铁硼永磁体广泛应用于计算机工业、通讯产业、音响制品、医疗卫生行业等。随着混合动力汽车和风力发电等环境友好型产业的不断推进,烧结钕铁硼磁体的市场需求量也不断地增加。高磁能积的烧结钕铁硼磁体可以促进产品向着轻、薄、小型化的方向发展,成为现代工业不可缺少的必需品。
众所周知,为了增大烧结钕铁硼的内禀矫顽力,用Dy、Tb等重稀土元素部分置换磁体中的Nd是一种行之有效的方法。这是因为(NdDy/Tb)2Fe14B相对于Nd2Fe14B有着更高的各向异性场,同时温度稳定性也获得提高。但是,重稀土元素取代也有一些不利后果,从物理特性上来说,Nd2Fe14B晶体中,Nd原子和Fe原子为铁磁性耦合,原子磁矩为同一方向,而Dy、Tb等重稀土原子与Fe原子为反铁磁性耦合,会造成材料饱和磁极化强度的降低,这样就比较难获得高磁能积。另一方面,Dy、Tb等重稀土元素在地壳中的丰度相对轻稀土低,且相对更难以大规模工业化生产,因此它们的价格相对比Nd高很多。
中国专利文献上公开了“稀土永磁材料的制备方法”,其公告号为CN 1898757 A,该发明重稀土晶界渗透扩散技术,这种技术可以使得矫顽力大幅提高,而剩磁基本保持不变,从而使得重稀土的用量显著降低。此外一些双高(高磁能积、高矫顽力)的产品也可以开发出来,例如48UH、52SH等通过常规的技术几乎没有办法生产出来。
但是,目前重稀土晶界渗透扩散技术还是比较新颖的技术,具体生产中尚存在着设备设计制造不尽合理、过程重稀土浪费损耗多、产品性能不稳定、一致性差、产品厚度局限性大等诸多缺点。
目前,国内外在实际大生产中,基本上是以双合金工艺进行生产的,双合金工艺易于得到高矫顽力的磁体,但是正如上文所论述的,由于简单的将重稀土元素添加进去,在提高矫顽力的同时磁体的剩磁必然产生比较大幅度的降低。
发明专利CN 103824668A采用合金粉末与稀土微粉混合的方法,来获得低重稀土高矫顽力的钕铁硼磁体,发明专利CN 101266855 A采用晶界物氢破制粉然后与合金粉混合来降低成本,但晶界物单独制粉仍然工艺繁琐。因此,如何在不使用晶界渗透扩散技术的情况下,创造性地改善目前双合金工艺的弊端是一个亟需突破的技术难点。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题,提供了一种低重稀土含量、高性能的烧结钕铁硼磁体。
本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,该方法简单易行,晶界添加相无需熔炼和单独氢破及制粉,可以降低总的稀土用量,提高稀土的有效利用率。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种烧结钕铁硼磁体,按质量百分含量计,所述烧结钕铁硼磁体具有以下通式:ReaDybFe100-a-b-c-dBcMd;Re为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;M为Co、Cu、Al、Nb、Ga、Zr、Ti和Cr中的一种或几种,27≤a≤33,1.0≤b≤2.0,0.9≤c≤1.1,0≤d≤5。
作为优选,29≤a≤32,1.2≤b≤1.8(Dy含量相对于比现有技术中配方,降低0.8~1.2),0.95≤c≤0.99,2≤d≤3。
作为优选,所述烧结钕铁硼磁体的剩磁Br在11.7~12.3kGs;矫顽力Hcj在20~25kOe;磁能积在33~38MGOe;氧含量在200~2000ppm。
重稀土降低,且要保持性能不下降,氧含量要控制低,以减少稀土氧化的损耗,每1000ppm的氧将多消耗0.6%的稀土,因此,需要严格控制氧含量,才能够提高稀土利用率。
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照上述通式进行配料,基于稀土烧损,增加稀土质量的0.5%;;
(2)将配好的料放入真空感应速凝炉中于惰性气体中进行熔炼浇铸,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却,获得钕铁硼速凝薄带;
(3)将步骤(2)得到的钕铁硼速凝薄带进行氢爆,获得钕铁硼中粉;氢爆过程中添加0~2wt%的Re1小块,Re1为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;然后添加0~1.8wt%的Re2Fe或Re2FeB甩片,Re2为Gd、Ho、Dy和Tb中的一种或几种;氢爆过程中添加稀土,由于在氢爆时炉体会旋转,使的钕铁硼速凝薄带和添加物可以混合的更加均匀;
(4)将步骤(3)得到的钕铁硼中粉进行气流磨制粉,获得平均粒度为1.5~5μm的粉体,更优选为2.0~3.0μm;加入0.1~0.15wt%的防氧化剂和0.05~0.1wt%的润滑剂,得到钕铁硼成粉;气流磨过程中添加0~2wt%的Re1中粉(200~2000μm),Re1为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;然后添加0~1.8wt%的Re2Fe或Re2FeB中粉(200~2000μm),Re2为Gd、Ho、Dy和Tb中的一种或几种;步骤(3)和(4)中,至少有一步中添加稀土;粒度是保持性能不下降的关键,目前生产粒度只能达到3.2~3.5μm,由于钕铁硼粉末粒度越细,矫顽力越高,所以在粉末粗的情况下只能提高重稀土含量来获得矫顽力,而本发明的配方与工艺结合在使用相同设备的情况下,可以获得比目前生产更细的粉末,即粒度更小,从而在降低重稀土用量后,磁性能尤其是矫顽力可以保持不降;为配合气流磨制粉工艺的实施,要求添加剂具有较小的粒度,故采用平均粒径为200~2000μm的Re1中粉和Re2Fe或Re2FeB中粉;
(5)将步骤(4)得到的钕铁硼成粉进行钝化处理,磁场取向成型,等静压成型,得钕铁硼生坯;
(6)将步骤(5)得到的钕铁硼生坯进行真空烧结,两次回火,即得烧结钕铁硼磁体。
本发明的制备工艺针对现有技术在生产N35SH过程中使用2.5%wt左右重稀土Dy的问题,通过在氢爆和气流磨过程中添加稀土,简单易行,添加物无需熔炼和单独氢破及制粉,可以降低总的稀土用量,尤其是重稀土用量可降低至1.5wt%甚至1.2wt%,使稀土更均匀的分布于晶界,提高稀土的有效利用率,而且在气流磨的时候可以达到比常规方法更细的粒度,配合经优化后的低温烧结工艺,由于粉末粒度小,烧结温度要降低,可以减少能耗,节约成本,控制升温速率,一方面可以使烧结过程中排气更加充分,另一方面粉末可以更好地转动、扩散、融合,而且烧结后晶粒细小,晶粒越小,矫顽力越高,从而获得更佳的微观结构,这样产品才能具有更高的磁性能,保证烧结后晶粒细小,获得具有低重稀土含量,高性能的钕铁硼磁体,降低产品成本,提高竞争力。
本发明创新性地提出利用氢破混合添加富重稀土合金甩片,在氢破脱氢加热过程中,实现重稀土向原始甩片主相晶界扩散,初步形成含有重稀土元素的主相晶粒外延层。磁体经过烧结后主相晶粒外延层的结构和成分更加均一和平滑,并且同时实现不同成分的双(多)主相之间的磁耦合,在提高矫顽力的同时,保证的剩磁不会出现大幅度的降低,易于实现双高磁体的生产制造。
作为优选,步骤(2)中,熔炼浇铸的温度为1450~1600℃;铜辊转速为0.1~5m/s,优选为2~3m/s;所述钕铁硼速凝薄带的氧含量为0~100ppm,甩片厚度为0.05~0.3mm。
作为优选,步骤(3)中,氢爆工艺为:在0~0.5MPa氢气压力下,吸氢0~2h,然后在450~600℃脱氢0~8h。
浇铸温度越高,铜辊转速越快,则速凝薄带越薄,晶粒越细小,速凝薄带已经决定了最终产品的性能上限,所以速凝薄带要尽量的薄和均匀,而且氧含量低。
作为优选,步骤(5)中,钝化时间控制在1~10h;取向磁场为0~2T。
作为优选,步骤(6)中,真空烧结工艺采用阶梯式升温过程,如图1所示:
350℃之前,升温速率5~7℃/min;
350℃~450℃,升温速率0~5℃/min,保温时间0~5h;等静压成型后的生坯孔隙率达到30%左右,在此段控制升温速率和保温时间,可以使防氧化剂、润滑剂、孔隙处气体(氢、氮等)等缓慢而彻底的排出,即为排气过程,排气速率慢,保温时间长可防止产品开裂,提高产品强度等机械性能;
450~850℃,升温速率4~6℃/min;
850~950℃,升温速率0~5℃/min,保温时间0~10h;此阶段控制升温速率和保温时间,由于此处钕铁硼主相和富Nd相开始向液相转变,所以磁体开始收缩,由于收缩会产生应力,为了使应力能够及时释放,使收缩更加均匀,所以要降低升温速率,甚至保温几个小时;
950~1020℃,升温速率0~5℃/min;
1020~1040℃,升温速率0~3℃/min,保温时间0~1h;此阶段控制升温速率和保温时间是起到缓冲作用,由于设备加热原理等原因,在此处保温可以使温度更加平稳的过渡到烧结温度,而不至于温度波动范围过大;
1040~1080℃,升温速率在0~5℃/min,保温时间0~10h;烧结温度应低于主相钕铁硼相的熔化温度,而高于钕铁硼相和富Nd相的共晶温度,主要作用是致密化和防止晶粒长大,而且本发明中晶粒较细小,故而采用较低的烧结温度,如1060℃~1065℃,而目前采用1075~1080℃;
在最高温度保温时间达到后快速冷却至室温。
作为优选,步骤(6)中,两次回火工艺为:一次回火升温速率控制在5~7℃/min,并在400~500℃保温0~1h,一次回火温度为850~950℃,回火时间为0~5h,保温后迅速冷却至室温;二次回火升温速率控制在5~7℃/min,并在450~550℃保温0~10h。
一次回火温度控制在850~950℃,此温度在合金的二元共晶温度附近,回火可以明显提高产品的矫顽力;二次回火温度控制在450~550℃,二次回火在三元共晶温度以下,回火过程中晶界富Nd相通过扩散更加均匀、连续的薄薄的一层包裹在主相的晶粒周围,即形成第III类边界,此类边界更加平直、规则,这是提高矫顽力的关键。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)通过配方优化,可以获得更细的粉末颗粒,从而在烧结过程中可以降低烧结温度,节约能源,降低成本,而且使用优化后的烧结工艺,晶粒不长大,通过细化晶粒提高产品的磁性能,尤其是矫顽力;
(2)通过工艺优化,无需熔炼和单独氢破及制粉,重稀土用量可降低至1.5wt%甚至1.2wt%,使稀土更均匀的分布于晶界,提高稀土的有效利用率,采用该工艺制得的烧结钕铁硼磁体在降低成本的同时,具有优异的磁学性能。
附图说明
图1是本发明的烧结工艺示意图。
图2是实施例4烧结后的钕铁硼毛坯的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
(1)配料:采用工业纯的各种原料,按照名义配方(PrNd)31Ga0.2FebalB0.96Nb0.1Zr0.1Co1.5Cu0.15Al1.2,进行配料,bal表示剩余部分均为Fe,原料均采用工业纯;
(2)熔炼:将按配比配好的料放入真空感应速凝炉中,抽真空,进行预热,然后充入Ar气氛保护进行熔炼,熔炼浇铸温度为1460℃,浇铸时铜辊转速为2m/s,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却,获得钕铁硼速凝薄带;
(3)氢爆:氢爆时添加1.5wt%的DyFeB甩片,在0.5MPa氢气压力下,吸氢1h,然后在550℃脱氢5h,获得钕铁硼中粉;
(4)气流磨:气流磨制粉,获得粉末平均粒度在2.82μm的钕铁硼成粉;加入0.1wt%的防氧化剂和0.05wt%的润滑剂;
(5)成型:成粉经过8h的钝化后,于压机中在磁场取向下成型,取向磁场为1.5T,然后进行等静压成型;
(6)烧结:成型后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,烧结前抽真空至1*10-2Pa,烧结工艺按照图1采用阶梯式升温过程,在420℃之前升温速率控制在7℃/min,在420℃保温2.5h;在420~920℃升温速率控制在5℃/min;并在920℃保温5h;在920~1020℃控制升温速率在3℃/min,在1020~1040℃控制升温速率2℃/min,并在1040℃保温0.5h,。在1040~1080℃控制升温速率在2℃/min,并在1080℃保温5h,然后风冷至室温;
(7)一次回火:烧结后,进行一次回火,回火过程中升温速率控制在6℃/min,并在450℃保温0.5h,一次回火温度为920℃,回火时间为3h,保温后风冷至室温;
(8)二次回火:经一次回火后,进行二次回火,回火过程中升温速率控制在7℃/min,并在490℃保温5h,即获得烧结钕铁硼磁体。
实施例2
(1)配料:采用工业纯的各种原料,按照名义配方(PrNd)31Dy1.5Ga0.2FebalB0.97Nb0.1Zr0.1Co1.5Cu0.15Al1.2,进行配料,bal表示剩余部分均为Fe,原料均采用工业纯;
(2)熔炼:将按配比配好的料放入真空感应速凝炉中,抽真空,进行预热,然后充入Ar气氛保护进行熔炼,熔炼浇铸温度为1480℃,浇铸时铜辊转速为2.5m/s,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却。冷却后获得钕铁硼速凝薄带;
(3)氢爆:氢爆时添加0.5wt%的PrNd小块,在0.5MPa氢气压力下,吸氢2h,然后在550℃脱氢5h,获得氢爆钕铁硼中粉;
(4)气流磨:气流磨过程中加入0.2wt%的平均粒径为200μm的DyFeB中粉,然后制粉,获得粉末平均粒度在2.39μm的钕铁硼成粉;加入0.15wt%的防氧化剂和0.1wt%的润滑剂;
(5)成型:成粉经过5h的钝化后,于压机中在磁场取向下成型,取向磁场为1.5T,然后进行等静压成型;
(6)烧结:成型后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,烧结前抽真空至1*10-2Pa,烧结工艺按照图1采用阶梯式升温过程,在400℃之前升温速率控制在5℃/min,在400℃保温2.5h;在400~900℃升温速率控制在5℃/min;并在900℃保温5h;在900~1020℃控制升温速率在3℃/min,在1020~1040℃控制升温速率2℃/min,并在1040℃保温0.5h,。在1040~1070℃控制升温速率在2℃/min,并在1070℃保温5h,然后风冷至室温;
(7)一次回火:烧结后,进行一次回火,回火过程中升温速率控制在6℃/min,并在450℃保温0.5h,一次回火温度为900℃,回火时间为3h,保温后风冷至室温;
(8)二次回火:经一次回火后,进行二次回火,回火过程中升温速率控制在7℃/min,并在480℃保温5h,即获得烧结钕铁硼磁体。
实施例3
(1)配料:采用工业纯的各种原料,按照名义配方(PrNd)31Dy1.5Ga0.2FebalB0.96Nb0.1Zr0.1Co1.5Cu0.15Al1.2,进行配料,bal表示剩余部分均为Fe,原料均采用工业纯;
(2)熔炼:将按配比配好的料放入真空感应速凝炉中,抽真空,进行预热,然后充入Ar气氛保护进行熔炼,熔炼浇铸温度为1500℃,浇铸时铜辊转速为3m/s,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却。冷却后获得钕铁硼速凝薄带;
(3)氢爆:在0.5MPa氢气压力下,吸氢2h,然后在550℃脱氢5h,获得氢爆钕铁硼中粉;(4)气流磨:添加0.1wt%平均粒径为200μm的PrNd中粉,气流磨制粉,获得粉末平均粒度在2.08μm的钕铁硼成粉,加入0.12wt%的防氧化剂和0.08wt%的润滑剂;
(5)成型:成粉经过8h的钝化后,于压机中在磁场取向下成型,取向磁场为1.5T,然后进行等静压成型;
(6)烧结:成型后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,烧结前抽真空至1*10-2Pa,烧结工艺按照图1采用阶梯式升温过程,在400℃之前升温速率控制在5℃/min,在400℃保温3h;在400~900℃升温速率控制在5℃/min;并在900℃保温5h;在900~1020℃控制升温速率在3℃/min,在1020~1040℃控制升温速率2℃/min,并在1040℃保温0.5h。在1040~1060℃控制升温速率在2℃/min,并在1060℃保温5h,然后风冷至室温;
(7)一次回火:烧结后,进行一次回火,回火过程中升温速率控制在6℃/min,并在450℃保温0.5h,一次回火温度为900℃,回火时间为2.5h,,保温后风冷至室温;
(8)二次回火:经一次回火后,进行二次回火,回火过程中升温速率控制在7℃/min,并在510℃保温4h,即获得烧结钕铁硼磁体。
实施例4
(1)配料:采用工业纯的各种原料,按照名义配方(PrNd)31Dy1.4Ga0.2FebalB0.95Nb0.2Zr0.1Co1.2Cu0.2Al1.2,进行配料,bal表示剩余部分均为Fe,原料均采用工业纯;
(2)熔炼:将按配比配好的料放入真空感应速凝炉中,抽真空,进行预热,然后充入Ar气氛保护进行熔炼,熔炼浇铸温度为1460℃,浇铸时铜辊转速为2.5m/s,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却,冷却后获得钕铁硼速凝薄带;
(3)氢爆:氢爆时添加0.1wt%的PrNd小块和0.1wt%的DyFeB甩片,在0.5MPa氢气压力下,吸氢2h,然后在550℃脱氢5h,获得氢爆钕铁硼中粉;
(4)气流磨:气流磨制粉,获得粉末平均粒度在2.68μm的钕铁硼成粉。加入0.13wt%的防氧化剂和0.07wt%的润滑剂;
(5)成型:成粉经过6h的钝化后,于压机中在磁场取向下成型,取向磁场为1.5T,然后进行等静压成型;
(6)烧结:成型后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,烧结前抽真空至1*10-2Pa,烧结工艺采用阶梯式升温过程,在400℃之前升温速率控制在5℃/min,在400℃保温3h;在400~900℃升温速率控制在5℃/min;并在900℃保温5h;在900~1020℃控制升温速率在3℃/min,在1020~1040℃控制升温速率2℃/min,并在1040℃保温0.5h。在1040~1060℃控制升温速率在2℃/min,并在1060℃保温5h,然后风冷至室温;烧结后的毛坯的扫描电镜图如图2所示;
(7)一次回火:烧结后,进行一次回火,回火过程中升温速率控制在6℃/min,并在450℃保温0.5h,一次回火温度为900℃,回火时间为2.5h,,保温后风冷至室温;
(8)二次回火:经一次回火后,进行二次回火,回火过程中升温速率控制在7℃/min,并在510℃保温4h,即得烧结钕铁硼磁体。
实施例5
(1)配料:采用工业纯的各种原料,按照名义配方(PrNd)31Dy1.2Gd0.5Ga0.2FebalB0.96Nb0.1Zr0.1Co1.5Cu0.15Al1.2,进行配料,bal表示剩余部分均为Fe,原料均采用工业纯;
(2)熔炼:将按配比配好的料放入真空感应速凝炉中,抽真空,进行预热,然后充入Ar气氛保护进行熔炼,熔炼浇铸温度为1460℃,浇铸时铜辊转速为2.5m/s,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却。冷却后获得钕铁硼速凝薄带;
(3)氢爆:在0.5MPa氢气压力下,吸氢2h,然后在550℃脱氢5h,氢爆获得钕铁硼中粉;
(4)气流磨:添加0.1wt%的平均粒径为500μm的PrNd中粉和0.1wt%的平均粒径为1000μm的DyFeB中粉,气流磨制粉,获得粉末平均粒度在2.58μm的钕铁硼成粉,加入0.12wt%的防氧化剂和0.06wt%的润滑剂;
(5)成型:成粉经过6h的钝化后,于压机中在磁场取向下成型,取向磁场为1.5T,然后进行等静压成型;
(6)烧结:成型后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,烧结前抽真空至1*10-2Pa,烧结工艺按照图1采用阶梯式升温过程,在400℃之前升温速率控制在5℃/min,在400℃保温3h;在400~900℃升温速率控制在5℃/min;并在900℃保温5h;在900~1020℃控制升温速率在3℃/min,在1020~1040℃控制升温速率2℃/min,并在1040℃保温0.5h,。在1040~1070℃控制升温速率在2℃/min,并在1070℃保温4.5h,然后风冷至室温;
(7)一次回火:烧结后,进行一次回火,回火过程中升温速率控制在6℃/min,并在450℃保温0.5h,一次回火温度为900℃,回火时间为2.5h,保温后风冷至室温;
(8)二次回火:经一次回火后,进行二次回火,回火过程中升温速率控制在7℃/min,并在510℃保温4h。获得钕铁硼烧结磁体。
对比例1
对比例2与实施例1的区别在于:在步骤(3)中添加0.8wt%DyFeB甩片,其余工艺条件与实施例1完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于:步骤(3)和步骤(4)中均未添加稀土,其余工艺条件与实施例1完全相同。
将实施例1-5和对比例1、2回火后的烧结钕铁硼磁体经线切割加工成标准圆柱,测试磁性能,测试结果如表1所示。表中所列氧含量为烧结后磁体中氧含量。
表1.测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (9)
1.一种烧结钕铁硼磁体,其特征在于,按质量百分含量计,所述烧结钕铁硼磁体具有以下通式:ReaDybFe100-a-b-c-dBcMd;Re为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;M为Co、Cu、Al、Nb、Ga、Zr、Ti和Cr中的一种或几种,27≤a≤33,1.0≤b≤2.0,0.9≤c≤1.1,0≤d≤5。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体,其特征在于,29≤a≤32,1.2≤b≤1.8,0.95≤c≤0.99,2≤d≤3。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体,其特征在于,所述烧结钕铁硼磁体的剩磁Br在11.7~12.3kGs;矫顽力Hcj在20~25kOe;磁能积在33~38MGOe;氧含量在200~2000ppm。
4.一种如权利要求1-3任一所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照上述通式进行配料,增加稀土质量的0.5%;
(2)将配好的料放入真空感应速凝炉中于惰性气体中进行熔炼浇铸,浇铸完成后充氩气进行鼓风冷却,获得钕铁硼速凝薄带;
(3)将步骤(2)得到的钕铁硼速凝薄带进行氢爆,获得钕铁硼中粉;氢爆过程中添加0~2wt%的Re1小块,Re1为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;然后添加0~1.8wt%的Re2Fe或Re2FeB甩片,Re2为Gd、Ho、Dy和Tb中的一种或几种;
(4)将步骤(3)得到的钕铁硼中粉进行气流磨制粉,获得平均粒度为1.5~5μm的粉体,加入防氧化剂和润滑剂,得到钕铁硼成粉;气流磨过程中添加0~2wt%的Re1中粉,Re1为Pr、Nd、La、Ce、Gd和Ho中的一种或几种;然后添加0~1.8wt%的Re2Fe或Re2FeB中粉,Re2为Gd、Ho、Dy和Tb中的一种或几种;
(5)将步骤(4)得到的钕铁硼成粉进行钝化处理,磁场取向成型,等静压成型,得钕铁硼生坯;
(6)将步骤(5)得到的钕铁硼生坯进行真空烧结,两次回火,即得烧结钕铁硼磁体。
5.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,熔炼浇铸的温度为1450~1600℃;铜辊转速为0.1~5m/s;所述钕铁硼速凝薄带的氧含量为0~100ppm,甩片厚度为0.05~0.3mm。
6.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氢爆工艺为:在0~0.5MPa氢气压力下,吸氢0~2h,然后在450~600℃脱氢0~8h。
7.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,钝化时间控制在1~10h;取向磁场为0~2T。
8.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,真空烧结工艺采用阶梯式升温过程:
350℃之前,升温速率5~7℃/min;
350℃~450℃,升温速率0~5℃/min,保温时间0~5h;
450~850℃,升温速率4~6℃/min;
850~950℃,升温速率0~5℃/min,保温时间0~10h;
950~1020℃,升温速率0~5℃/min;
1020~1040℃,升温速率0~3℃/min,保温时间0~1h;
1040~1080℃,升温速率在0~5℃/min,保温时间0~10h;
在最高温度保温时间达到后快速冷却至室温。
9.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,两次回火工艺为:一次回火升温速率控制在5~7℃/min,并在400~500℃保温0~1h,一次回火温度为850~950℃,回火时间为0~5h,保温后迅速冷却至室温;二次回火升温速率控制在5~7℃/min,并在450~550℃保温0~10h。
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