CN108269668A - 低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法 - Google Patents

低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，包括：将镨钕片和镝片分别进行氢爆得到1～3mm的粗粉，取传统工艺氢爆后的钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镨钕粉和钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镝粉，加入到所述氢爆后的钕铁硼合金粉末中，所述镨钕粉和镝粉总的添加量是所述氢爆后钕铁硼粉末重量的0.1～0.5％，将混合后的钕铁硼合金粉末、镨钕粉和镝粉在三维混粉机中混合1～2h得第一混合粗粉，再进一步制粉，压坯、真空烧结回火制得钕铁硼磁体。本发明通过将单独制备的纯稀土粉末加入到钕铁硼合金粉末中，使纯稀土更有目的性地进入到钕铁硼的晶界相，添加少量的稀土金属粉末，即可提高钕铁硼磁体的矫顽力，而对钕铁硼磁体剩磁的影响甚微。

Description

低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域。更具体地说，本发明涉及一种低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体自1983年问世以来，以其优异的综合磁性能，超高的性价比，在永磁行业具有不可替代的地位，近年来，随着电子，能源，电动汽车等行业的的发展，对烧结钕铁硼的需求量也逐年攀升，烧结钕铁硼在整个永磁市场份额也大大提升，近年来，各个领域对烧结钕铁硼的需求总量以每年20％以上的增速不断攀升。另一方面，随着钕铁硼应用领域的扩大，尤其是在电动汽车及压缩机的应用，对烧结钕铁硼的综合磁性能尤其是矫顽力提出了更高的要求，如何保证烧结钕铁硼高剩磁的前提下，同时具备高的矫顽力是行业内研究热点。
大量研究表明，烧结钕铁硼磁体的矫顽力除了与主相磁体的本征各向异性场HA有关以外，还与烧结钕铁硼的微观组织结构尤其是富稀土相的成分，分布，结构息息相关。目前提高烧结钕铁硼的矫顽力有如下几种方法：
一、在磁体配方中加入重稀土元素Dy或Tb，这种方法的弊端是，一方面，重稀土元素进入主相会降低主相的本征磁极化强度，从而降低磁体的剩磁，另一方面，重稀土的加入会大大增加配方成本，而各种重稀土资源都是一些不可再生的稀缺资源，在配方中加入重稀土会造成资源浪费；
二、调控磁体的微观组织结构，例如，通过晶粒细化，减小主相晶粒的局部退磁散射场来提高材料的矫顽力，这种方法的缺点是，这种方式提高矫顽力具有限度，当粉末粒度到达2.4μm以下后，继续通过降低粉末粒度来提高磁体的矫顽力则毫无效果，甚至对矫顽力的提高起到副作用；
三、通过晶界扩散提高材料的矫顽力，这种方法是通过将Dy,Tb等元素扩散到磁体表面的晶界相，提高磁体晶界相的重稀土含量来提高磁体的矫顽力，这种方法的弊端是，一方面，晶界扩散方法需要的设备和人力的投入较大，另一方面，晶界扩散对磁体的尺寸和形状有明显的限制，并不能适用于所有的磁体，再者，各种晶界扩散的过程中也会造成重稀土资源的浪费。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，包括：
将镨钕片和镝片分别进行氢爆得到1～3mm的粗粉，取传统工艺氢爆后的钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镨钕粉和钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镝粉，加入到所述氢爆后的钕铁硼合金粉末中，所述镨钕粉和镝粉总的添加量是所述氢爆后钕铁硼粉末重量的0.1～0.5％，将混合后的钕铁硼合金粉末、镨钕粉和镝粉在三维混粉机中混合1～2h得第一混合粗粉，再进一步制粉，压坯、真空烧结回火制得钕铁硼磁体。
优选的是，所述进一步制粉过程还包括：、将所得第一混合粗粉经中碎机机械粉碎得粒度低于40目的粉末，向所得粉末中继续添加300～500ppm的固体添加剂，所述固体添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种，在三维混粉机中混合1.5～2.5h得第二混合粗粉，并经过气流磨研磨得到平均粒度为2.6～3.2um的钕铁硼细粉；
向所得的钕铁硼细粉中加入0.1～0.2％液态润滑剂，所述液态润滑剂包括甲酯类、醇类和液态石蜡中的一种或者多种，用V型混粉机混合1～3h，将混完的细粉装入密封的金属粉罐内，冲氮气保护，防止细粉氧化。
优选的是，所述压坯、真空烧结回火的过程包括：
将混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块钕铁硼压坯，采用真空封装机将钕铁硼压坯封装后，用等静压机进行等静压处理后剪料，最后进行烧结和回火，得钕铁硼磁体。
优选的是，所述镨钕片和镝片的制备方法是：将镨钕块和纯镝块切割成5～20mm厚的片，用砂纸后双面端磨磨床磨掉切割面的氧化层。
优选的是，所述氢爆的过程包括：漏率检测：负压漏率检测，管炉内真空抽至0.1pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不得低于0.6pa；正压漏率检测，关闭真空系统，向管炉内充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后管炉内压力不得低于190kpa；漏率检测合格；洗炉：管炉内真空抽至0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下后，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压在100～200kPa之间，管炉内加热到100～200℃，对镨钕和镝片活化20～40min，停止加热，镨钕和镝片进行吸氢反应并发生氢破碎，控制炉体温度不超过300℃，此过程为2～10h，当吸氢达到饱和后，待管炉内温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10～15min后氢气压力下降不超过80kpa；脱氢：完成吸氢后，对管炉进行抽真空，并加热到500～700℃，保温5～15h进行脱氢。
优选的是，所述气流磨研磨的工艺条件为：加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.4～0.5Mpa，分级轮转速为：4600～4950rpm。
优选的是，所述全密封自动压机氧含量不超过0.5％以下；所述方块钕铁硼压坯的密度为3.6～4.2g/cm3；所述等静压的压力为150～250Mpa。
优选的是，所述烧结和回火的工艺为：烧结温度为1020～1070℃，保温时间为6～12h，烧结过程经历250℃、650℃和850℃的保温平台，每个保温平台的保温时间为2～4.5h，二级回火先将温度升到T+15℃，经过2h降温到T，保温3～4h，所述T的温度范围为460～620℃。
优选的是，所述烧结和回火过程的升温速率为5～7℃/min，冷却方式为冲氩气降温。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过将单独制备的纯稀土粉末加入到钕铁硼合金粉末中，使纯稀土更有目的性地进入到钕铁硼的晶界相，改善钕铁硼磁体的晶界相，添加少量的稀土金属粉末，即可提高钕铁硼磁体的矫顽力，而对钕铁硼磁体剩磁的影响甚微。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
将块状的镨钕和镝块切割成15mm厚的片，通过双端面磨床将切割面的氧化层磨掉。
将上述镨钕片和镝片分别放入两个管炉中进行氢爆处理制备稀土粉末，具体步骤为：1、漏率检测：抽真空到0.1Pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不低于0.6Pa，负压漏率检测合格，关闭真空系统，充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后压力不低于190Kpa，正压漏率检测合格，漏率合格后；2、洗炉：炉内真空抽到0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；3、吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压为100Kpa，对管炉进行适当的加热，加热到180℃对的镨钕和Dy片进行活化，活化时间为20min，然后停止加热，镨钕和Dy片进行吸氢反应并发生氢破碎，并产生热量，此时炉体温度会上升，注意通过冷却炉体的方式控制炉体温度不要超过300℃，当吸氢达到饱和后炉体温度开始下降，待其温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10min后氢气压力下降不超过80kpa，进一步说明吸氢得到饱和；4、脱氢：抽真空并加热，加热温度650℃，保温10h进行脱氢。经过氢爆过程将镨钕和镝破碎成粒度约为2mm的粗粉。
将上述制备出的镨钕粉加入到氢爆后的42UH钕铁硼粉末中，添加比例为0.2％，所述42UH钕铁硼粉末为北京京磁材料科技股份有限公司生产，然后将钕铁硼粉末和镨钕粉在三维混粉机中混合1h，得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌在三维混粉机里混粗粉120min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.85-2.95um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.4Mpa,分级轮转速4800rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.1％液态润滑剂液态石蜡，用V形混粉机混粉180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度4.0g/cm3，等静压压力200Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1055℃，保温时间为11h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为4h，二级回火时，先升温到520℃+15℃，然后经过2h降温到520℃，保温3h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
在粉末阶段，添加0.2％镨钕粉末的42UH钕铁硼磁体和不添加0.2％镨钕粉末的42UH钕铁硼磁体的性能见表1。
表1稀土粉末对42UH钕铁硼磁体的性能影响
表1分别列举了添加0.2％镨钕粉末的42UH钕铁硼磁体和不添加0.2％镨钕粉末的42UH钕铁硼磁体的性能，从表中数据可知，在42UH钕铁硼磁体制备的粉末阶段添加0.2％镨钕粉末，磁性材料的矫顽力提高了约900Oe，而剩磁仅仅降低了60Gs。
对比例1
为达到与实施例1所制得钕铁硼磁体相同的矫顽力，在42UH钕铁硼磁体的配方中需用0.5％的镝替代0.5％的镨钕，其他成分不变，按照传统量产42UH的生产方法甩片，将上述甩片按照量产42UH的氢爆工艺氢爆制备成钕铁硼合金粗粉。
所得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌在三维混粉机里混粗粉120min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.85-2.95um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.4Mpa,分级轮转速4800rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.1％液态润滑剂液态石蜡，用V形混粉机混粉180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度4.0g/cm3，等静压压力200Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1055℃，保温时间为11h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为4h，二级回火时，先升温到520℃+15℃，然后经过2h降温到520℃，保温3h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。所得钕铁硼磁体的性能见表2。
表2对比例1所得钕铁硼磁体的性能表
对比例1为得到与实施例1矫顽力相当的钕铁硼磁体，在配方中需用0.5％的镝替代0.5％的镨钕，相比实施例1在粉末阶段添加0.2％的镨钕粉，对比例1的剩磁降低更多，剩磁降低100Gs。从成本角度来看，以市场价，镨钕按照445元/kg，镝按照1500元/kg来计算，每生产1kg能达到同样矫顽力要求的钕铁硼磁体，实施例1的成本要比对比例1少4.39元。
实施例2
将块状的镨钕和镝块切割成15mm厚的片，通过双端面磨床将切割面的氧化层磨掉。
将上述镨钕片和镝片分别放入两个管炉中进行氢爆处理制备稀土粉末，具体步骤为：1、漏率检测：抽真空到0.1Pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不低于0.6Pa，负压漏率检测合格，关闭真空系统，充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后压力不低于190Kpa，正压漏率检测合格，漏率合格后；2、洗炉：炉内真空抽到0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；3、吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压为100Kpa，对管炉进行适当的加热，加热到180℃对的镨钕和Dy片进行活化，活化时间为20min，然后停止加热，镨钕和Dy片进行吸氢反应并发生氢破碎，并产生热量，此时炉体温度会上升，注意通过冷却炉体的方式控制炉体温度不要超过300℃，当吸氢达到饱和后炉体温度开始下降，待其温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10min后氢气压力下降不超过80kpa，进一步说明吸氢得到饱和；4、脱氢：抽真空并加热，加热温度650℃，保温10h进行脱氢。经过氢爆过程将镨钕和镝破碎成粒度约为2mm的粗粉。
将上述制备出的镨钕粉和镝粉加入到氢爆后的42UH钕铁硼粉末中，添加比例为镨钕粉0.1％、镝粉0.05％，所述42UH钕铁硼粉末为北京京磁材料科技股份有限公司生产，然后将钕铁硼粉末和镨钕粉在三维混粉机中混合1h，得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌在三维混粉机里混粗粉120min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.65-2.85um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.4Mpa,分级轮转速4900rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.1％液态润滑剂液态石蜡，用V形混粉机混粉180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.9g/cm3，等静压压力200Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1060℃，保温时间为10h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为5h，二级回火时，先升温到500℃+15℃，然后经过2h降温到500℃，保温4h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
在粉末阶段，添加0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉的42UH钕铁硼磁体和不添加0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉的42UH钕铁硼磁体的性能见表3。
表3稀土粉末对42UH钕铁硼磁体的性能影响
表3分别列举了0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉的42UH钕铁硼磁体和不0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉的42UH钕铁硼磁体的性能，从表中数据可知，在42UH钕铁硼磁体制备的粉末阶段0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉，磁性材料的矫顽力提高了约1000Oe，而剩磁仅仅降低了90Gs。
对比例2
为达到与实施例2所制得钕铁硼磁体相同的矫顽力，在42UH钕铁硼磁体的配方中需用0.5％的镝替代0.5％的镨钕，其他成分不变，按照传统量产42UH的生产方法甩片，将上述甩片按照量产42UH的氢爆工艺氢爆制备成钕铁硼合金粗粉。
所得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌在三维混粉机里混粗粉120min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.65-2.85um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.4Mpa,分级轮转速4900rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.1％液态润滑剂液态石蜡，用V形混粉机混粉180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.9g/cm3，等静压压力200Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1060℃，保温时间为10h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为5h，二级回火时，先升温到500℃+15℃，然后经过2h降温到500℃，保温4h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。所得钕铁硼磁体的性能见表4。
表4对比例2所得钕铁硼磁体的性能表
对比例2为得到与实施例2矫顽力相当的钕铁硼磁体，在配方中需用0.5％的镝替代0.5％的镨钕，相比实施例1在粉末阶段0.1％镨钕粉末和0.05％镝粉的镨钕粉，对比例1的剩磁降低较多，剩磁降低100Gs。从成本角度来看，以市场价，镨钕按照445元/kg，镝按照1500元/kg来计算，每生产1kg能达到同样矫顽力要求的钕铁硼磁体，实施例1的成本要比对比例1少4.10元。
实施例3
将块状的镨钕和镝块切割成10mm厚的片，通过双端面磨床将切割面的氧化层磨掉。
将上述镨钕片和镝片分别放入两个管炉中进行氢爆处理制备稀土粉末，具体步骤为：1、漏率检测：抽真空到0.1Pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不低于0.6Pa，负压漏率检测合格，关闭真空系统，充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后压力不低于190Kpa，正压漏率检测合格，漏率合格后；2、洗炉：炉内真空抽到0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；3、吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压为200Kpa，对管炉进行适当的加热，加热到100℃对的镨钕和Dy片进行活化，活化时间为30min，然后停止加热，镨钕和Dy片进行吸氢反应并发生氢破碎，并产生热量，此时炉体温度会上升，注意通过冷却炉体的方式控制炉体温度不要超过300℃，当吸氢达到饱和后炉体温度开始下降，待其温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10min后氢气压力下降不超过80kpa，进一步说明吸氢得到饱和；4、脱氢：抽真空并加热，加热温度650℃，保温10h进行脱氢。经过氢爆过程将镨钕和镝破碎成粒度约为2mm的粗粉。
将上述制备出的镨钕粉和镝粉加入到氢爆后的42UH钕铁硼粉末中，添加比例为镨钕粉0.05％、镝粉0.08％，所述42UH钕铁硼粉末为北京京磁材料科技股份有限公司生产，然后将钕铁硼粉末和镨钕粉在三维混粉机中混合2h，得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加500ppm固体添加剂硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷，在三维混粉机里混粗粉150min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.65-2.85um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.5Mpa,分级轮转速4950rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.2％液态润滑剂液态石蜡、甲酯类和醇类，用V形混粉机混粉120min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.7g/cm3，等静压压力250Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1020℃，保温时间为6h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为5h，二级回火时，先升温到500℃+15℃，然后经过2h降温到500℃，保温4h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。所得钕铁硼磁体的矫顽力比不添加稀土粉末的钕铁硼磁体大，成本上比配方中增加稀土含量低。
实施例4
将块状的镨钕和镝块切割成10mm厚的片，通过双端面磨床将切割面的氧化层磨掉。
将上述镨钕片和镝片分别放入两个管炉中进行氢爆处理制备稀土粉末，具体步骤为：1、漏率检测：抽真空到0.1Pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不低于0.6Pa，负压漏率检测合格，关闭真空系统，充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后压力不低于190Kpa，正压漏率检测合格，漏率合格后；2、洗炉：炉内真空抽到0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；3、吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压为200Kpa，对管炉进行适当的加热，加热到100℃对的镨钕和Dy片进行活化，活化时间为30min，然后停止加热，镨钕和Dy片进行吸氢反应并发生氢破碎，并产生热量，此时炉体温度会上升，注意通过冷却炉体的方式控制炉体温度不要超过300℃，当吸氢达到饱和后炉体温度开始下降，待其温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10min后氢气压力下降不超过80kpa，进一步说明吸氢得到饱和；4、脱氢：抽真空并加热，加热温度650℃，保温10h进行脱氢。经过氢爆过程将镨钕和镝破碎成粒度约为2mm的粗粉。
将上述制备出的镨钕粉和镝粉加入到氢爆后的42UH钕铁硼粉末中，添加比例为镨钕粉0.05％、镝粉0.1％，所述42UH钕铁硼粉末为北京京磁材料科技股份有限公司生产，然后将钕铁硼粉末和镨钕粉在三维混粉机中混合2h，得粗粉经过中碎机粉碎后，粉末粒度不超过40目，添加500ppm固体添加剂硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷，在三维混粉机里混粗粉150min；混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为3.05-3.15um的钕铁硼细粉，所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm,研磨气体压力为0.5Mpa,分级轮转速4600rpm。
向上述钕铁硼细粉中加入0.15％液态润滑剂液态石蜡、甲酯类和醇类，用V形混粉机混粉120min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
将上述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度4.2g/cm3，等静压压力150Mpa。
将等静压处理过的压坯剪料后，进行真空烧结，烧结温度为1070℃，保温时间为6h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性；真空烧结后在900℃进行一级回火，一级回火保温时间为4.5h，二级回火时，先升温到500℃+15℃，然后经过2h降温到500℃，保温3.5h；所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率为5～7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。所得钕铁硼磁体的矫顽力比不添加稀土粉末的钕铁硼磁体大，成本上比配方中增加稀土含量低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的具体实施例。

Claims (9)

1.一种低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，包括：
将镨钕片和镝片分别进行氢爆得到1～3mm的粗粉，取传统工艺氢爆后的钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镨钕粉和钕铁硼合金粉末重量的0～0.5％的镝粉，加入到所述氢爆后的钕铁硼合金粉末中，所述镨钕粉和镝粉总的添加量是所述氢爆后钕铁硼粉末重量的0.1～0.5％，将混合后的钕铁硼合金粉末、镨钕粉和镝粉在三维混粉机中混合1～2h得第一混合粗粉，再进一步制粉，压坯、真空烧结回火制得钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述进一步制粉包括：
将所得第一混合粗粉经中碎机机械粉碎得粒度低于40目的粉末，向所得粉末中继续添加300～500ppm的固体添加剂，所述固体添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种，在三维混粉机中混合1.5～2.5h得第二混合粗粉，并经过气流磨研磨得到平均粒度为2.6～3.2um的钕铁硼细粉；
向所得的钕铁硼细粉中加入0.1～0.2％液态润滑剂，所述液态润滑剂包括甲酯类、醇类和液态石蜡中的一种或者多种，用V型混粉机混合1～3h，将混完的细粉装入密封的金属粉罐内，冲氮气保护。
3.如权利要求2所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述压坯、真空烧结回火过程包括：
将所述混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块钕铁硼压坯，采用真空封装机将钕铁硼压坯封装后，用等静压机进行等静压处理后剪料，最后进行烧结和回火，得钕铁硼磁体。
4.如权利要求1所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述镨钕片和镝片的制备方法是：将镨钕块和纯镝块切割成5～20mm厚的片，用砂纸后双面端磨磨床磨掉切割面的氧化层。
5.如权利要求1所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述氢爆的过程包括：漏率检测：负压漏率检测，管炉内真空抽至0.1pa以下，关闭预抽阀，5min后压力不得低于0.6pa；正压漏率检测，关闭真空系统，向管炉内充氩气到200kpa后关闭充气阀，10min后管炉内压力不得低于190kpa；漏率检测合格；洗炉：管炉内真空抽至0.1pa以下，关闭预抽阀，充氩气到100kpa后关闭充气阀，打开预抽阀再次抽真空到0.1Pa以下，重复以上动作两次进行洗炉；吸氢：洗炉后抽真空到0.01Pa以下后，关闭预抽阀和真空系统，充氢气，并调节气压在100～200kPa之间，管炉内加热到100～200℃，对镨钕和镝片活化20～40min，停止加热，镨钕和镝片进行吸氢反应并发生氢破碎，控制炉体温度不超过300℃，此过程为2～10h，当吸氢达到饱和后，待管炉内温度降低到50℃以下后，关闭充气阀，10～15min后氢气压力下降不超过80kpa；脱氢：完成吸氢后，对管炉进行抽真空，并加热到500～700℃，保温5～15h进行脱氢。
6.如权利要求2所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述气流磨研磨的工艺条件为：加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.4～0.5Mpa，分级轮转速为：4600～4950rpm。
7.如权利要求3所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述全密封自动压机氧含量不超过0.5％以下；所述方块钕铁硼压坯的密度为3.6～4.2g/cm3；所述等静压的压力为150～250Mpa。
8.如权利要求3所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述烧结和回火的工艺为：烧结温度为1020～1070℃，保温时间为6～12h，烧结过程经历250℃、650℃和850℃的保温平台，每个保温平台的保温时间为2～4.5h，二级回火先将温度升到T+15℃，经过2h降温到T，保温3～4h，所述T的温度范围为460～620℃。
9.如权利要求8所述的低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述烧结和回火过程的升温速率为5～7℃/min，冷却方式为冲氩气降温。
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