CN103521758A

CN103521758A - 一种钕铁硼合金制粉的方法

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Publication number: CN103521758A
Application number: CN201310498178.9A
Authority: CN
Inventors: 李宁
Original assignee: ARCFL Tech Ltd
Current assignee: Antai AGCO Technology Co., Ltd
Priority date: 2013-10-22
Filing date: 2013-10-22
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2033-10-22
Also published as: CN103521758B

Abstract

一种钕铁硼合金制粉的方法，属于钕铁硼合金制备技术领域。其特征在于：在钕铁硼粗粉装入混粉罐后，加入其质量0.05~0.5%的防氧润滑剂，经气流磨工序制得细粉；然后加入占细粉质量0.05~5%润滑剂，混合后成型、烧结即可。其中防氧润滑剂为硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油按质量比（1~50）:（1~50）:（1~70）:（1~70）混合，润滑剂为异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油按质量比（1~50）:（1~50）:（1~70）:（1~70）混合。本发明在钕铁硼合金制粉过程中能够消除添加剂腐蚀性同时提高压型过程中的取向并提高气流磨过程的出粉速度。

Description

一种钕铁硼合金制粉的方法

技术领域

一种钕铁硼合金制粉的方法，属于钕铁硼合金制备技术领域。

背景技术

目前随着烧结钕铁硼磁体制造行业中添加抗氧化剂、润滑剂工艺的推广应用，钕铁硼合金制粉添加抗氧化剂和润滑剂对烧结钕铁硼磁体的性能有很大的影响，如何选择添加剂的成分和添加剂的量，会影响钕铁硼制粉的均匀度和压型取向，对高性能钕铁硼磁体的制备有非常重要的意义。目前通用添加剂，有刺激性气味，对皮肤有腐蚀不能够直接接触同时对气流磨设备损坏性大，腐蚀设备中橡胶元件，经常因为橡胶元件的损坏造成设备漏气增加安全隐患同时也提高的产品的附加成本，对产品性能改善上也没有很大的提高。制备步骤中添加剂在制粉过程中功能单一，不能相互结合，浪费物料甚至相互抵消应有作用，严重影响钕铁硼磁体的性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能够消除腐蚀性同时提高压型过程中的取向并提高气流磨过程的出粉速度的一种钕铁硼合金制粉的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于，制备步骤为：将经过氢碎或破碎机制得钕铁硼粗粉，装入混粉罐中，按占粗粉质量0.05~0.5%的比例加入防氧润滑剂，混合1~4小时后，经气流磨工序制得细粉；

然后按占细粉质量0.05~5%的比例再加入润滑剂，混合1~4h，过筛后即得。

所述的防氧润滑剂为硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油按质量比（1~50 ）: （1~50） : （1~70） : （1~70）混合的组合物。

所述的润滑剂为异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油按质量比（1~50 ）: （1~50） : （1~70） : （1~70）混合的组合物。

添加剂组分的防氧润滑剂的主要作用为在钕铁硼粗粉制细粉时润滑和防氧化。防氧润滑剂的各组份按上述比例预配，各组份在配合后无刺激性气味和腐蚀效果。添加硬质酸锌的主要目的是其润滑作用，二乙二醇单丁醚作为防氧润滑剂的主要防氧组份并和溶剂油混合作为混合高沸点溶剂，减少挥发和刺激性气味散发，并利于预制后储存。豆蔻酸在二乙二醇单丁醚内充分分散，能够更快的接触钕铁硼粗粉提高其表面活性，有利于润滑组份和防氧组份和钕铁硼粗粉的快速均匀接触，有效提高出粉的均匀度，并增加出粉效率。并在制得细分后附于细粉表面作为长期防氧层。

优选的，所述的防氧润滑剂为硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油按质量比（15~25）: （15~25） : （25~35） : （25~35）混合的组合物。在优选范围内防氧润滑剂的各组分性能更优，出粉的均匀度更好，出粉效率更高。

添加剂组分的润滑剂主要作用为在钕铁硼细粉混粉时润滑。异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂和溶剂油按上述比例预混合后在加入到钕铁硼细粉中后能与粉末颗粒充分接触，压型取向时有利于磁体的旋转。四种组份的主要作用均为润滑，异丙醇能够使硬质酸锌和硼酸酸锌脂在溶剂油中分散更均匀，并降低刺激性气味散发。在钕铁硼细粉能够充分均匀分散，不聚集。在钕铁硼细粉压型时有利于磁体的旋转保证取向，提高剩磁和矫顽力，提高钕铁硼磁体质量。

优选的，所述的润滑剂为异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油按质量比（15~25）: （15~25） : （25~35） : （25~35）混合的组合物。在优选范围内润滑剂的各组分性能更优，能使钕铁硼细粉压型时磁体的旋转取向更高。

所述的两种添加剂经过上述比例混合在0~50℃情况下分别混合均匀，预制完成后通过加剂装置，在氮气保护下均匀喷洒到混合料罐中。

所述钕铁硼粗粉的出粉速度200~300千克/小时。

所述细粉的激光粒度分布D90/D10值4.5~5.5。

在加入防氧润滑剂后钕铁硼粗粉在气流磨制粉过程中可以保证钕铁硼粗粉出粉速度200~300千克/小时，细粉的激光粒度分布D90/D10值4.5~5.5。

所述的防氧润滑剂按占粗粉质量0.15%的比例加入，润滑剂按占细粉质量0.15%的比例加入。本发明防氧润滑剂和润滑剂的加入量能够很大程度上影响其发挥的效能，在实践中发现当防氧润滑剂按占粗粉质量0.15%的比例加入，润滑剂按占细粉质量0.15%的比例加入时既能保证钕铁硼的质量又能是腐蚀性和刺激性气味保持在最佳。

与现有技术相比，本发明的一种钕铁硼合金制粉的方法所具有的有益效果是：本发明通过在钕铁硼磁体制粉过程中添加防氧润滑剂，在粉末颗粒表面形成一层保护模，有效的防止磁粉与氧气的接触，在之后混粉时添加润滑剂，而防氧润滑剂与钕铁硼和润滑剂之间均有良好的相容性，使润滑剂与粉末颗粒更充分接触，压型取向时有利于磁体的旋转。

1、本添加剂对人体没有伤害，与皮肤接触不会损坏身体。

2、本添加剂没有腐蚀性，不会腐蚀设备中的橡胶等其他易腐蚀的元件，极大的改善设备的使用和有效的控制生产成本。

3、使用本添加剂可以有效的改善产品性能，尤其是在制作高牌号产品时对产品性能的提高效果显著。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明一种钕铁硼合金制粉的方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。

实施例1

预制防氧润滑剂：按质量比例20: 20 : 30: 30分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例20: 20 : 30: 30分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.15%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为4.8，出粉速度为298kg/h，磨完后添加0.15%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.5，再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）13.4 kGs，矫顽力（Hcj）24.2 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例2

预制防氧润滑剂：按质量比例22: 18 : 33:27分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例18: 22: 27: 33分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.2%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为4.81，出粉速度为290kg/h，磨完后添加0.3%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.54再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）13.2kGs，矫顽力（Hcj）24.1kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例3

预制防氧润滑剂：按质量比例18: 22: 27: 33分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例22: 18 : 33:27分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.3%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.0，D90/D10为4.82，出粉速度为292kg/h，磨完后添加0.2%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.57再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）13.2 kGs，矫顽力（Hcj）24.2 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例4

预制防氧润滑剂：按质量比例18: 18 : 33: 33分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例22: 22 : 27 : 27分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.8%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为5.83，出粉速度为286kg/h，磨完后添加0.2%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值5.5，再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）13.1 kGs，矫顽力（Hcj）24.0 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例5

预制防氧润滑剂：按质量比例15: 25 : 35: 25分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合1.5小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例25: 15 : 25: 35分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合1.5小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.3%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为4.87，出粉速度为282kg/h，磨完后添加0.05%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.63经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.9 kGs，矫顽力（Hcj）23.5 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例6

预制防氧润滑剂：按质量比例25: 15 : 25: 35分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例15: 25 : 35: 25分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.05%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.2，D90/D10为4.86，出粉速度为279kg/h，磨完后添加0.3%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.61经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.9 kGs，矫顽力（Hcj）23.2 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例7

预制防氧润滑剂：按质量比例1: 50 : 1: 70分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例50: 1 : 70 : 1分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.5%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.2，D90/D10为5.0，出粉速度为273.2kg/h，磨完后添加0.5%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.8再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.9 kGs，矫顽力（Hcj）23.1 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

实施例8

预制防氧润滑剂：按质量比例50: 1 : 70 : 1分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例1: 50 : 1: 70分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合2小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.5%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.2，D90/D10为5.0，出粉速度为273kg/h，磨完后添加0.3%润滑剂混合2.5小时，激光粒度分布D90/D10值4.82经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.7 kGs，矫顽力（Hcj）22.8 kOe。防氧润滑剂和润滑剂使用中没有刺激性气味，橡胶元件连续使用30天未出现腐蚀痕迹。

对比例1

在相同条件下在粗粉磨至细粉时加入粗粉质量1%的普通购买传统添加剂制得细粉粒度平均值为3.2，D90/D10为5.8，出粉速度：212kg,经成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.6 kGs，矫顽力（Hcj）21.5 kOe。使用过程中刺激性气味大，严重时影响操作人员呼吸。橡胶元件使用两个工作日后出现较明显腐蚀痕迹。

对比例2

预制防氧润滑剂：按质量比例1:1: 0.1: 80分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合1.5小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.3%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为6.4，出粉速度为170kg/h，磨完后添加0.15%润滑剂混合2.5小时，再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.5 kGs，矫顽力（Hcj）20.1kOe。

对比例3

预制防氧润滑剂：按质量比例25: 15 : 25: 35分别称取硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油，在30℃搅拌混合1.5小时，使其充分混合得到组合物防氧润滑剂。

预制润滑剂：按质量比例1:1: 0.1: 80分别称取异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油，在30℃搅拌混合1.5小时，使其充分混合得到组合物润滑剂。

氢碎制得的粗粉产品580kg，在氮气保护下添加其质量比例0.3%防氧润滑剂混合2.5小时经过气流磨，研磨重量45kg,研磨压力0.55Mp，氧含量0ppm，转速3250转，制粉平均粒度3.1，D90/D10为4.87，出粉速度为282kg/h，磨完后添加0.15%润滑剂混合2.5小时，再经后续工序成型、烧结后得到产品性能：剩磁（Br）12.8 kGs，矫顽力（Hcj）22.3kOe。

由上述实施例和对比例可以看出，本发明的组合添加剂-防氧润滑剂和润滑剂，在使用后能够明显的提高出粉速率，使粒度更平均。从而提高了钕铁硼磁体的剩磁和矫顽力性能。各实施例与对比例1相较可知，钕铁硼磁体从生产效率和产品性能均有很大提高，并且消除了其腐蚀性和刺激性气味。和对比例2相较可知防氧润滑剂能明显的提高出粉速率，使粒度更平均。和对比例3相较可知润滑剂能够提高压型取向时磁体的旋转，保证剩磁和矫顽力性能。结合对比例2和对比例3可知只有当本发明添加剂组合使用时才能最大限度发挥效能，两者之间的能力相辅相成。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于，制备步骤为：将经过氢碎或破碎机制得钕铁硼粗粉，装入混粉罐中，按占粗粉质量0.05~0.5%的比例加入防氧润滑剂，混合1~4小时后，经气流磨工序制得细粉；

然后按占细粉质量0.05~5%的比例再加入润滑剂，混合1~4h，过筛后即得；

所述的防氧润滑剂为硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油按质量比（1~50 ）: （1~50） : （1~70） : （1~70）混合的组合物；

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于：所述的防氧润滑剂为硬质酸锌、二乙二醇单丁醚、豆蔻酸、溶剂油按质量比（15~25 ）: （15~25） : （25~35） : （25~35）混合的组合物。

3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于：所述的润滑剂为异丙醇、硬质酸锌、硼酸酸锌脂、溶剂油按质量比（15~25 ）: （15~25） : （25~35） : （25~35）混合的组合物。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于：所述的防氧润滑剂按占粗粉质量0.15%的比例加入，润滑剂按占细粉质量0.15%的比例加入。

5.根据权利要求1或4所述的一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于：所述钕铁硼粗粉的出粉速度200~300千克/小时。

6.根据权利要求1或4所述的一种钕铁硼合金制粉的方法，其特征在于：所述细粉的激光粒度分布D90/D10值4.5~5.5。