CN107545970A - 烧结钕铁硼材料的混粉方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼材料的混粉方法，包括如下步骤：第一阶段：将用于烧结钕铁硼材料的粉末，以第一混合转速于第一时长下混合；第二阶段：将经过第一阶段处理的粉末静置，之后将占用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05‑0.1％的改性添加剂加入到混合机中，以第二混合转速于第二时长下混合；第三阶段：将经过第二阶段处理的粉末静置，之后将占用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05‑0.2％的改性添加剂加入到混合机中，以第三混合转速于第三时长混合；其中，第一时长＜第二时长＜第三时长，第一混合转速≥第二混合转速≥第三混合转速。本发明提高了粉末质量，改善了粉末流动性，提高粉末抗氧化性及粒度、成分的均匀性。

Description

烧结钕铁硼材料的混粉方法

技术领域

本发明属于烧结钕铁硼材料应用领域，涉及一种烧结钕铁硼材料的混粉方法。

背景技术

在烧结钕铁硼材料的制备过程中，烧结用的原料粉末的制备至关重要。原料粉末的制备过程中，需要经过气流磨磨粉，从气流磨出来的粉料是不均匀的，有三种不均匀性：第一是成分不均匀，先出来的粉料成分和后出来的粉料的成分有所不同；第二是粉末颗粒尺寸不均匀，先出来的粉料颗粒尺寸偏小，后出来的粉料尺寸偏大；第三是粉末颗粒形状不均匀。这三种不均匀性对后续工艺和磁体产品质量的均匀一致性有重要的影响。因此，一般需要进行混粉，混粉的目的是使粉末的成分、尺寸、颗粒外形从总体上达到均匀一致。

目前的粉末混合添加粉末改性添加剂的方法为液体添加剂按其整批细粉的添加剂比例一次加入，这种添加方式下，液状的添加剂大量的聚集在上层粉末上，在后续的混粉过程中很难完全包裹整批粉末的颗粒表面上，这样就会造成混后细粉颗粒表面的添加剂薄膜分布差，不仅容易造成取向成型的稳定性差进而产生较多比例的压坯坏料，而且会导致粉末氧化，磁体性能严重降低。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼材料的混粉方法。本发明通过改变粉末混合与改性添加剂添加之间的配合作用，采用了阶梯式分步的细粉混合方法，解决了粉末流动性差，易氧化，均匀性差，由此造成压制成型困难、压坯坏料增多、磁体氧化变形、性能稳定性差的问题。

为此，本发明提供的技术方案为：

一种烧结钕铁硼材料的混粉方法，包括：

第一阶段：将用于烧结钕铁硼材料的粉末在混合机内，以第一混合转速于第一时长下混合；

第二阶段：经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.1％的改性添加剂加入到混合机中，以第二混合转速于第二时长下混合；

第三阶段：经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.2％的改性添加剂加入到混合机中，以第三混合转速于第三时长混合；

其中，所述第一时长＜第二时长＜第三时长，所述第一混合转速≥第二混合转速≥第三混合转速。

优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法中，所述第二阶段中，经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置5-15min。

优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法中，所述第三阶段中，经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置10-20min。

优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法中，所述第一混合转速设定为10-14秒/转，所述第二混合转速设定为6-10秒/转，所述第三混合转速设定为4-8秒/转。

优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法中，所述第一时长为15-25min，所述第二时长为30-50min，所述第三时长为50-70min。

优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法中，所述第二阶段和第三阶段于真空压力0.5Pa下进行。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明是通过改变粉末混合与改性添加剂添加之间的配合作用，采用阶梯式的细粉混合工艺，即粉末在混合机内先干混，此阶段目的是加强气流磨粉末颗粒间的对流、剪切、扩散混合运动，为添加剂更均匀地包裹在粉末颗粒表面提供基础；然后将一定量的改性添加剂加入到混合机内，此改性添加剂随着粉末混合机制的作用，渐渐扩散到粉末颗粒间；第二阶段混合后，粉末静置，释放粉末颗粒间的静电力，防止粉末颗粒在下一混合阶段中产生过多的静电力而造成粉末粒度与成分等分布的不均匀现象；最后再加入一定量的改性添加剂，混合一段时间。这种阶梯式的混合方法，与传统的混合方法对比，混合效率不变甚至可以提高，在粉体质量方面，改性添加剂能够充分包覆粉末颗粒，弥补了整体一次添加后包覆不均匀的缺陷，提高了粉末的抗氧化性、改善了粉末流动性，对粉末的压制成型及磁体的性能稳定有相当重要的意义。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

如图1所示，本发明提供一种烧结钕铁硼材料的混粉方法，包括：

第一阶段：将用于烧结钕铁硼材料的粉末在混合机内，以第一混合转速于第一时长下混合；

第二阶段：经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.1％的改性添加剂加入到混合机中，以第二混合转速于第二时长下混合；

第三阶段：经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.2％的改性添加剂加入到混合机中，以第三混合转速于第三时长混合；

其中，所述第一时长＜第二时长＜第三时长，所述第一混合转速≥第二混合转速≥第三混合转速。

用于烧结钕铁硼材料的粉末，混合的过程中一般添加粉末改性添加剂，这些改性添加剂一般是由一种或几种具有润滑作用的矿物油(润滑油)与稀释溶剂混合而成，具有较强的包覆能力和润滑作用，一方面可以有效地改善Nd-Fe-B粉末颗粒表面的物理特性，降低粉末表面能，起到防氧化作用，另一方面这层润滑剂薄膜可以增加粉末颗粒的流动性和移动性，起到润滑剂作用，同时也减弱粉末颗粒之间的静磁作用，减少粉末颗粒之间的团聚性。由于润滑剂具有润滑剂和分散剂的作用，有利于磁粉的取向、压实成型，所以，润滑剂可以提高压型的取向度和密度，从而为获得高性能磁体打下良好的基础。

一个优选的实施例中，所述第二阶段中，经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置5-15min。

一个优选的实施例中，所述第三阶段中，经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置10-20min。

一个优选的实施例中，所述第一混合转速设定为10-14秒/转，所述第二混合转速设定为6-10秒/转，所述第三混合转速设定为4-8秒/转。

一个优选的实施例中，所述第一时长为15-25min，所述第二时长为30-50min，所述第三时长为50-70min。

一个优选的实施例中，所述第二阶段和第三阶段于真空压力0.5Pa下进行。这样，粉末的氧化性大大降低，烧结钕铁硼材料性能更加优异。

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，现提供如下的实施例进行说明：

实施例1

以38SH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为：氢气压力0.066-0.098MPa，吸氢反应时间4h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd₂Fe₁₄BH_x和NdH₃，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为200-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；吸氢完毕后合上加热罩设置脱氢温度540℃脱氢加热，炉体转动频率30Hz，脱氢时间6h。出炉得到氢破碎后的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀3-5μm的粉末，采用阶梯式的细粉混合工艺，粉末在混合机内先干混20min，混合转速设定12秒/转，第一阶段混合后，粉末静置10min，然后加入0.05％的改性添加剂，混合时间50min，混合转速设定8秒/转，第二阶段混合后，粉末静置15min；最后再加入0.1％的改性添加剂，混合转速设定6秒/转，混合的时间为60min。混合均匀的粉末经自动压机充磁取向压成密度3.9～4.2g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃(左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H₂，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到规格为48.4*30*10mm(取向方向为10尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成29*5.8*9.5(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为29*5.8*9.5(M)的成品。

(1)粉末特性相比:

1.1三点取样测试粉末粒度及成分的均匀一致性，发明工艺更好些，氧含量更低些。

1.2取1-2Kg混后粉末测试流动性，发明工艺的粉末流动性参数较好，对应压制成型合格率与压坯坏料比例，发明工艺有明显的优势。

(2)剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。

实施例2

以48SH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为：氢气压力0.066-0.098MPa，吸氢反应时间4h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd₂Fe₁₄BH_x和NdH₃，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为200-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；吸氢完毕后合上加热罩设置脱氢温度540℃脱氢加热，炉体转动频率30Hz，脱氢时间5.5h。出炉得到氢破碎后的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀3-5μm的粉末，采用阶梯式的细粉混合工艺，粉末在混合机内先干混25min，混合转速设定13秒/转，第一阶段混合后，粉末静置15min，然后加入0.05％的改性添加剂，混合时间30min，混合转速设定7秒/转，第二阶段混合后，粉末静置20min；最后再加入0.15％的改性添加剂，混合转速设定5秒/转，混合的时间为50min。混合均匀的粉末经自动压机充磁取向压成密度3.9～4.2g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃(左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H₂，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到规格为51*46.5*35.5mm(取向方向为35.5尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成10.84*4.14*1.91(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为10.84*4.14*1.91(M)的成品。

(2)粉末特性相比：

1.1三点取样测试粉末粒度及成分的均匀一致性，发明工艺更好些，氧含量更低些

1.2取1-2Kg混后粉末测试流动性，发明工艺的粉末流动性参数较好，对应压制成型合格率与压坯坏料比例，发明工艺有明显的优势

(2)剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力

实施例3：

以45H烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为:氢气压力0.066-0.098MPa，吸氢反应时间3h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd₂Fe₁₄BH_x和NdH₃，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为200-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；吸氢完毕后合上加热罩设置脱氢温度580℃脱氢加热，炉体转动频率30Hz，脱氢时间5.5h。出炉得到氢破碎后的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀3-5μm的粉末，采用阶梯式的细粉混合工艺，粉末在混合机内先干混15min，混合转速设定10秒/转，第一阶段混合后，粉末静置5min，然后加入0.05％的改性添加剂，混合时间40min，混合转速设定6秒/转，第二阶段混合后，粉末静置10min；最后再加入0.05％的改性添加剂，混合转速设定8秒/转，混合的时间为70min。混合均匀的粉末经自动压机充磁取向压成密度3.9～4.2g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃(左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H₂，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到规格为51*51*36mm(取向方向为36尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成4*4*1.6(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为4*4*1.6(M)的成品。

(3)粉末特性对比

1.1三点取样测试粉末粒度及成分的均匀一致性，发明工艺更好些，氧含量更低些。

1.2取1-2Kg混后粉末测试流动性，发明工艺的粉末流动性参数较好，对应压制成型合格率与压坯坏料比例，发明工艺有明显的优势。

2)剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力

实施例4

以38EH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为：氢气压力0.066-0.098MPa，吸氢反应时间4h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd₂Fe₁₄BH_x和NdH₃，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为200-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；吸氢完毕后合上加热罩设置脱氢温度540℃脱氢加热，炉体转动频率30Hz，脱氢时间6h。出炉得到氢破碎后的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀3-5μm的粉末，采用阶梯式的细粉混合工艺，粉末在混合机内先干混20min，混合转速设定14秒/转，第一阶段混合后，粉末静置10min，然后加入0.1％的改性添加剂，混合时间450min，混合转速设定10秒/转，第二阶段混合后，粉末静置15min；最后再加入0.2％的改性添加剂，混合转速设定4秒/转，混合的时间为50min。第二阶段和第三阶段于真空压力0.5Pa下进行。混合均匀的粉末经自动压机充磁取向压成密度3.9～4.2g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃(左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H₂，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到规格为48.4*30*10mm(取向方向为10尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成29*5.8*9.5(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为29*5.8*9.5(M)的成品。

(3)粉末特性相比:

1.1三点取样测试粉末粒度及成分的均匀一致性，发明工艺更好些，氧含量更低些。

1.2取1-2Kg混后粉末测试流动性，发明工艺的粉末流动性参数较好，对应压制成型合格率与压坯坏料比例，发明工艺有明显的优势。

(4)剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。

这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的烧结钕铁硼材料的混粉方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

如上所述，依照本发明的方法，用于烧结钕铁硼材料的粉末混合效率不变或提高的情况下，提高了粉末质量，改善了粉末流动性，提高粉末抗氧化性及粒度、成分的均匀性，解决了压制成型困难、压坯坏料增多、磁体氧化变形、性能稳定性差的问题。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一阶段：将用于烧结钕铁硼材料的粉末在混合机内，以第一混合转速于第一时长下混合；

第二阶段：经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.1％的改性添加剂加入到混合机中，以第二混合转速于第二时长下混合；

第三阶段：经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置，之后将占所述用于烧结钕铁硼材料的粉末的重量0.05-0.2％的改性添加剂加入到混合机中，以第三混合转速于第三时长混合；

其中，所述第一时长＜第二时长＜第三时长，所述第一混合转速≥第二混合转速≥第三混合转速。

2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，所述第二阶段中，经过第一阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置5-15min。

3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，所述第三阶段中，经过第二阶段处理后，首先将所述用于烧结钕铁硼材料的粉末静置10-20min。

4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，所述第一混合转速设定为10-14秒/转，所述第二混合转速设定为6-10秒/转，所述第三混合转速设定为4-8秒/转。

5.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，所述第一时长为15-25min，所述第二时长为30-50min，所述第三时长为50-70min。

6.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的混粉方法，其特征在于，所述第二阶段和第三阶段于真空压力0.5Pa下进行。