CN111370192A - 一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置 - Google Patents

一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置，属于稀土永磁材料领域。本发明通过配料、熔炼、氢碎得粗粉，然后在粗粉中加入抗氧化剂进行气流磨处理，气流磨处理前先进行排氧，在不补氧情况下，将粗粉磨成细粉，在细粉中加入润滑剂，用控氧筛分装置进行补氧过筛，再经过密封箱成型、等静压、烧结与回火得钕铁硼永磁体，使补氧过筛后的永磁材料不仅得到均匀的氧化反应，实现对烧结钕铁硼粉末进行均匀控氧的目的，而且减轻了被腐蚀的程度，有利于钕铁硼永磁材料的长久保存。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置
发明领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置，属于稀土永磁材料领域。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)是目前磁性最强的稀土永磁材料，它有着很高的磁能积(8MGOe-64MGOe)和良好的矫顽力(Hcj)及很高的耐温性。产品广泛应用于电动汽车、风力发电、变频空调、核磁共振、光盘驱动器、仪器仪表、选矿、玩具等领域。在制造烧结钕铁硼永磁材料过程中，氧是不可避免地从大气中进入烧结钕铁硼磁体中，尽管用超高纯原材料，也不可能制造出纯的三元烧结钕铁硼永磁体，实际上是四元Nd-Fe-B-O系永磁体，而氧对烧结钕铁硼永磁材料的性能，特别是Hcj有显著的影响。对于高稀土总量(33％以上)的烧结钕铁硼磁体，磁体氧含量对Hcj的影响并不是氧越低越好，磁体Hcj会随着氧含量的提高而提高，在达到一定程度后再降低。目前，控制氧含量已成为制造高性能烧结钕铁硼永磁体的重要技术，也是困扰烧结钕铁硼永磁材料生产的重大技术难题。
目前国内主要采用在气流磨过程添加一定的氧，在后续生产中进行隔离控氧(尽可能降低后续生产过程中的氧含量)来实现控氧的目的。然而，由于熔炼铸片微观结构、氢碎过程的影响，气流磨时的粗粉很难控制好粗粉粒度，而粗粉在气流磨过程中在磨室停留时间的长短直接决定了磁粉吸收氧含量的多少。而且在气流磨过程中，粉体相互碰撞后粉体变小，这个过程会释放大量的热量使磁粉温度变高，而温度越高意味着磁粉吸氧越剧烈。因此，通过气流磨添加氧来控氧很难实现钕铁硼磁粉氧含量的均匀性，即使对后期粉料进行搅拌，也很难实现微观层面上的氧含量一致性。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本申请提供了一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法及筛分装置，实现对烧结钕铁硼粉末进行均匀控氧的目的。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：
一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，所述的制备方法依次包括配料、熔炼、氢碎得粗粉，然后在粗粉中加入抗氧化剂进行气流磨处理，气流磨处理前先进行排氧，在不补氧情况下，将粗粉磨成细粉，在细粉中加入润滑剂，用控氧筛分装置进行补氧过筛，再经过密封箱成型、等静压、烧结与回火得钕铁硼永磁体。
本申请通过熔炼、氢碎、制细粉、补氧过筛、成型、等静压、烧结与回火的操作得到钕铁硼永磁体，使补氧过筛后的永磁材料不仅得到均匀的氧化反应，而且减轻了被腐蚀的程度，有利于钕铁硼永磁材料的长久保存。
上述的控氧筛分装置，包括顶部(1)、中间机体(2)、底部(3)，所述顶部(1)设有进料口(11)，所述底部(3)设有出料口(31)，所述中间机体(2)的内部从上到下设有第一层筛网(21)和第二层筛网(23)，第一层筛网(21)和第二层筛网(23)之间又设有环形补气网管(22)，所述环形补气网管(22)包括联通的“十”字型进气管(221)和环形出气管(222)，所述环形出气管(222)设置有开口均向下的出气孔(2221)，相邻两个出气孔(2221)之间的间隔为0.8-1.2公分，所述进气管(221)通有低压氮氧混合气体，所述低压氮氧混合气体的氧含量为0-1000ppm，补气压力为0-0.2Mpa。环形补气网管为不锈钢材质，通过焊接方式设置在中间机体(2)上，第一层筛网(21)和第二层筛网(23)通过密封圈和卡箍连接在中间机体(2)上，与环形补气网管进气口(221)相连的进气管道上，沿着气流方向依次接入一个补氧管道进行补氧、一个减压阀控制补气压力和一个测氧仪器控制氧含量，补氧管道通过球阀控制补氧多少。通过控制混合气体中氧含量以及流速来控制单位时间内补入的氧气总量，混合气体含氧量越高，则单位时间内粉料吸收的氧越多，补气压力越高，则单位时间内进入补氧中间层的氧越多，粉料吸收的氧也就越多。
上述的一种控氧筛分装置，第一层筛网(21)目数为200-625，第二层筛网(23)目数为20-625。钕铁硼细粉通过进料口进入筛分机最上面一层，通过第一层筛网(21)目数调整粉料下料速度，粉料经过补气管网后，通过第二层筛网(23)目数可以控制粉料吸氧时间。第一层筛网(21)目数越大，粉料下料速度越慢，单位时间内进入补氧中间层的粉料越少，则粉料吸收的氧更多；第二层筛网(23)目数约大，粉料停留在补氧中间层的时间越长，则粉料吸收的氧更多。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，所述用控氧筛分装置进行补氧过筛具体步骤为：先对控氧筛分装置进行排氧，然后启动装置，使粉料进入装置进行补氧过筛。在筛分机振动下，粉料振动进入筛分机中间层，确保粉料与混合气体充分接触，均匀控氧。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，所述氢碎为将铸片放入氢碎炉中吸氢至饱和，然后加热500-600℃脱氢至20Pa以下到粗粉。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，所述制细粉过程中抗氧化剂含量为0.05-0.2％，润滑剂含量为0.05-0.2％，细粉平均粒径SMD为2.5-3.0微米，粒度分布比值(X90/X10)为5.0以下。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述密封箱成型具体步骤为：在氮气保护下，粉料在压机磁场大于1.5T的密封箱模具中成型得到生坯。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述等静压具体步骤为：将生坯用塑料薄膜真空封装放入等静压压机中，在150-300MPa油压下，得到毛坯。
上述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述烧结与回火具体步骤为：在氮气保护下，剥去真空袋和薄膜，放入石墨盒，进炉，抽真空后开始升温，升温至800-900℃时保温3-6h，继续升温至1000-1100℃进行烧结2-10h；烧结结束后充氩气冷却至100℃以下，升温至860-950℃保温1-4h进行一级回火，保温结束后充氩气至80℃以下，升温至440-520℃保温3-6h进行二级回火，保温结束后充氩气至60℃以下出炉得钕铁硼永磁体。
与现有技术相比，本申请具有如下优点：通过在气流磨过程采取不添加氧的方式进行粉料制备，然后在送成型生产前采用专用的补氧过筛设备对粉末进行均匀补氧，减弱了钕铁硼永磁体后续不均匀的氧化反应，减轻了永磁材料被腐蚀的程度，有利于钕铁硼永磁材料的长久保存。
附图说明
图1为本申请烧结钕铁硼永磁体控氧筛分装置结构示意图，其中，1.顶部；2.中间机体；3.底部；11.进料口；21.第一层筛网；22.环形补气网管；23.第二层筛网；31.出料口。
图2为本申请烧结钕铁硼永磁体控氧筛分装置环形补气网管结构示意图，其中，221.进气管；222.出气管；2221.若干出气孔。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示为本申请烧结钕铁硼永磁体控氧筛分装置结构，包括顶部1、中间机体2、底部3，所述顶部1设有进料口11，所述底部3设有出料口31，所述中间机体2的内部从上到下设有第一层筛网21和第二层筛网23，第一层筛网21和第二层筛网23之间又设有环形补气网管22，所述环形补气网管22包括联通的进气管221和出气管222，所述出气管222设置有开口均向下的出气孔2221，相邻两个出气孔之间的间隔为0.8-1.2公分。
如图2所示为本申请烧结钕铁硼永磁体控氧筛分装置环形补气网管结构，包括呈“十”字型进气管221与若干圆形出气管222，其中进气管221与若干圆形出气管222联通，出气管222设置有开口均向下的相邻两个出气孔之间的间隔为0.8-1.2公分的出气孔2221，低压氮氧混合气体通过进气管221进入中间机体2。
实施例1：
(1)配料：原料成分质量百分比为：PrNd：29％，Ho:4％，B：0.94％，Al:0.9％，Cu：0.2％，Co：0.2％，Ga：0.1％，Zr：0.1％，余量为Fe；
(2)熔炼：先将原料装入速凝炉坩埚中熔炼，将速凝炉抽真空至1Pa以下，开始烘料，烘料功率设为100KW，烘料20分钟，当真空度低于3Pa时，充氩气至-0.065Mpa，然后将功率升高至500KW，开始熔炼10分钟，调整熔炼功率为360KW，进行精炼，精炼时间为5分钟；待合金液面转为银白色，开始浇铸得铸片；
(3)氢碎：铸片放入氢碎炉中吸氢至饱和，然后加热至600℃脱氢至20Pa以下，得到粗粉；
(4)制细粉：在粗粉中加入0.1％抗氧化剂，先对气流磨进行排氧至5ppm以下，然后在不补氧情况下，将粗粉磨成体积平均粒径SMD为2.5-3.0微米，粒度分布比值(X90/X10)为5.0以下的细粉，在细粉中加入0.1％润滑剂；
(5)补氧过筛：先对控氧筛分装置进行排氧至5ppm以下，控氧筛分装置第一层筛网(21)目数为300目，第二层筛网(23)目数为200目，环形补气网管(22)中混合气体氧含量为20ppm，补气压力为0.1Mpa，然后启动装置进行补氧过筛，打开补气管网开关，打开进料阀使粉料进入装置进行补氧过筛，粉料从进料口(11)进入中间机体(2)的第一层筛网(21)筛分，减缓下料速度，筛分后的粉料进入环形补气网管(22)，低压氮氧混合气体从进气管(221)进入，从若干出气口(2221)对粉料进行均匀补氧，经过第二层筛网(23)调整补氧时间，最后经底部(3)出料口(31)出料；
(6)成型：在氮气保护下，粉料在压机磁场大于1.5T的密封箱模具中成型得到密度为4.0g/cm3左右的生坯；
(7)等静压：将生坯用塑料薄膜真空封装放入等静压压机中，在200MPa油压下，得到4.6g/cm3左右毛坯；
(8)烧结与回火：在氮气保护下，剥去真空袋和薄膜，放入石墨盒，快速进炉，抽真空5.0*10-1后开始升温，升温至850℃时保温4h，真空度降至10-1Pa以下，继续升温至1000℃进行烧结5h；烧结结束后充氩气冷却至100℃以下，升温至900℃保温2h进行一级回火，保温结束后充氩气冷却至80℃以下，升温至500℃保温4h进行二级回火，保温结束后充氩气冷却至60℃以下出炉得钕铁硼永磁体。
实施例2：
(1)配料：原料成分质量百分比为：PrNd：29％，Ho:4％，B：0.94％，Al:0.9％，Cu：0.2％，Co：0.2％，Ga：0.1％，Zr：0.1％，余量为Fe；
(2)熔炼：先将原料装入速凝炉坩埚中熔炼，将速凝炉抽真空至1Pa以下，开始烘料，烘料功率设为100KW，烘料20分钟，当真空度低于3Pa时，充氩气至-0.065Mpa，然后将功率升高至500KW，开始熔炼10分钟，调整熔炼功率为360KW，进行精炼，精炼时间为5分钟；待合金液面转为银白色，开始浇铸得铸片；
(3)氢碎：铸片放入氢碎炉中吸氢至饱和，然后加热至600℃脱氢至20Pa以下，得到粗粉；
(4)制细粉：在粗粉中加入0.1％抗氧化剂，先对气流磨进行排氧至5ppm以下，然后在不补氧情况下，将粗粉磨成体积平均粒径SMD为2.5-3.0微米，粒度分布比值(X90/X10)为5.0以下的细粉，在细粉中加入0.1％润滑剂；
(5)补氧过筛：先对控氧筛分装置进行排氧至5ppm以下，控氧筛分装置第一层筛网(21)目数为200目，第二层筛网(23)目数为60目，环形补气网管(22)中混合气体氧含量为800ppm，补气压力为0.2Mpa，然后启动装置进行补氧过筛，打开补气管网开关，打开进料阀使粉料进入装置进行补氧过筛，粉料从进料口(11)进入中间机体(2)的第一层筛网(21)筛分，减缓下料速度，筛分后的粉料进入环形补气网管(22)，低压氮氧混合气体从进气管(221)进入，从若干出气口(2221)对粉料进行均匀补氧，经过第二层筛网(23)调整补氧时间，最后经底部(3)出料口(31)出料；
(6)成型：在氮气保护下，粉料在压机磁场大于1.5T的密封箱模具中成型得到密度为4.0g/cm3左右的生坯；
(7)等静压：将生坯用塑料薄膜真空封装放入等静压压机中，在200MPa油压下，得到4.6g/cm3左右毛坯；
(8)烧结与回火：在氮气保护下，剥去真空袋和薄膜，放入石墨盒，快速进炉，抽真空5.0*10-1后开始升温，升温至850℃时保温4h，真空度降至10-1Pa以下，继续升温至1000℃进行烧结5h；烧结结束后充氩气冷却至100℃以下，升温至900℃保温2h进行一级回火，保温结束后充氩气冷却至80℃以下，升温至500℃保温4h进行二级回火，保温结束后充氩气冷却至60℃以下出炉得钕铁硼永磁体。
对比例1：
与实施例1的区别，仅在于对比例1中未进行补氧过筛。
对比例2：
与实施例1的区别，仅在于对比例2控氧筛分装置第一层筛网(21)目数为180目，第二层筛网(23)目数为10目，环形补气网管(22)中混合气体氧含量为20ppm，补气压力为0.1Mpa。
对比例3：
与实施例1的区别，仅在于对比例3控氧筛分装置第一层筛网(21)目数为650目，第二层筛网(23)目数为650目，环形补气网管(22)中混合气体氧含量为20ppm，补气压力为0.1Mpa。
对比例4：
与实施例1的区别，仅在于环形补气网管(22)混合气体氧含量为30ppm，补气压力为0.3Mpa。
表1：钕铁硼永磁体性能测试
Figure BDA0002442431570000101
从以上数据可以看出，本申请通过在气流磨过程采取不添加氧的方式进行粉料制备，然后在送成型生产前采用专用的补氧过筛设备对粉末进行适量的均匀补氧，得到的钕铁硼永磁体Hk/Hcj更高，说明本申请制备方法得到的磁体一致性更好，有利于钕铁硼永磁材料的长久保存。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括配料、熔炼、氢碎得粗粉，然后在粗粉中加入抗氧化剂进行气流磨处理，气流磨处理前先进行排氧，在不补氧情况下，将粗粉磨成细粉，在细粉中加入润滑剂，用控氧筛分装置进行补氧过筛，再经过密封箱成型、等静压、烧结与回火得钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述控氧筛分装置包括顶部(1)、中间机体(2)、底部(3)，所述顶部(1)设有进料口(11)，所述底部(3)设有出料口(31)，所述中间机体(2)的内部从上到下设有第一层筛网(21)和第二层筛网(23)，第一层筛网(21)和第二层筛网(23)之间又设有环形补气网管(22)，所述环形补气网管(22)包括联通的进气管(221)和出气管(222)，所述出气管(222)设置有开口均向下的出气孔(2221)，相邻两个出气孔之间的间隔为0.8-1.2公分，所述进气管(221)通有低压氮氧混合气体，所述低压氮氧混合气体的氧含量为0-1000ppm，补气压力为0-0.2Mpa。
3.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述控氧筛分装置第一层筛网(3)目数为200-625，第二层筛网(5)目数为20-625。
4.根据权利要求2所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述用控氧筛分装置进行补氧过筛具体步骤为：先对控氧筛分装置进行排氧，然后启动装置，使粉料进入装置进行补氧过筛。
5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述氢碎为将铸片放入氢碎炉中吸氢至饱和，然后加热500-600℃脱氢至20Pa以下得到粗粉。
6.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述制细粉过程中抗氧化剂含量为0.05-0.2％，润滑剂含量为0.05-0.2％，细粉平均粒径SMD为2.5-3.0微米，粒度分布比值(X90/X10)为5.0以下。
7.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述密封箱成型具体步骤为：在氮气保护下，粉料在压机磁场大于1.5T的密封箱模具中成型得到生坯。
8.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述等静压具体步骤为：将生坯用塑料薄膜真空封装放入等静压压机中，在150-300MPa油压下，得到毛坯。
9.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体控氧制备方法，其特征在于，所述烧结与回火具体步骤为：在氮气保护下，剥去真空袋和薄膜，放入石墨盒，进炉，抽真空后开始升温，升温至800-900℃时保温3-6h，继续升温至1000-1100℃进行烧结2-10h；烧结结束后充氩气冷却至100℃以下，升温至860-950℃保温1-4h进行一级回火，保温结束后充氩气至80℃以下，升温至440-520℃保温3-6h进行二级回火，保温结束后充氩气至60℃以下出炉得钕铁硼永磁体。
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