CN103866126A - 一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法 - Google Patents

一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)原料预处理；2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯；4)后处理。本发明充分利用生产过程的废料，变废为宝，生产出的产品成分接近正常物料成分范围，抗氧化能力高，提高了产品收率并降低了生产成本，具有较高的社会和经济效益。

Description

一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁材料的制备方法，特别涉及一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法。
背景技术
在烧结钕铁硼粉末制造过程，在气流磨设备中分离出来三种类型粉末：合格粉末(平均粒度3～5微米)、超细粉(粒度小于2微米)及难磨料(粒度大于10微米)，其中，超细粉占0.6～1％(wt)，难磨料占1.5～3％(wt)。
因为过细的超细粉粉末稀土含量高且表面积大，因而极其活泼并容易氧化、白燃；过粗的难磨料由于成份偏离正常组分、稀土含量低，不添加适量稀土无法收缩，并且过粗的颗粒在烧结后容易出现晶粒异常长大，导致产品质量无法保障。因此在生产中作为废料分离出来，超细粉由于极易自燃，一般做烧掉处理；难磨料则作为废料买掉重新分离提纯。显然，气流磨产生的超细粉、难磨料被作为气流磨废粉出售，并不能产生增值效果，还因此导致收率降低和生产成本增高。
在稀土永磁应用领域上，高级箱包、磁选块、磁力吸件对钕铁硼的技术要求不高，因此完全可以综合利用气流磨废粉，将其制造成合格产品。
在现有技术中，已公开的中国专利201310113826介绍了一种钕铁硼超细粉制备钕铁硼方法，该方法将超细粉添加到合格粉末中，该方法能处理少量超细粉，但其处理超细粉的方法过于简单，操作要求严格、容易发生粉末氧化，不利于批量化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，有针对性地对超细粉和难磨料进行特殊处理，该方法可操作性强，制备出来的钕铁硼的磁性能达标，而且具有极强的抗氧化性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～O.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成颗粒平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1∶1～1∶4的比例混合均匀，得混合粉末；采用稳定气体保护以及添加防氧化剂，减少了氧与材料的接触机会，降低了材料表面活性，提高了材料的防氧化能力；超细粉具有稀土含量高、低熔点成份多的特点，而难磨料具有稀土含量低、低熔点成份含量少的特点，将两者按照所述重量组分比例进行混合，既提高了产品烧结成型的结合力，又提高了粉末抗氧化能力，使原料混合成份接近正常物料成份范围，另外，利用气流磨制粉，可以完全隔绝粉末与空气接触，粉末氧含量更低，有利与把粉末粒度控制得更细，同时粒度分布窄，因而可以提高产品的性能；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时。通过过筛处理，分离粗颗粒，消除了粗颗粒导致性能恶化的不良影响，使材料能够能满足生产要求，制成之后能够达到性能要求；在过筛处理时辅以超声波分散，既提高了筛分效率，又打散了粉末团聚的问题，在步骤3)中压制成型提高了取向度，从而提高了产品的性能；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯；
4)后处理：用真空封装机对压坯进行真空包装，然后置于等静压机中进行等静压制，压力设定为150～300Mpa，在稳定气体保护手套箱内剥去封装袋，置于真空烧结炉中进行真空烧结，烧结完成后直接冷却到时效温度进行保温，保温结束后淬冷至室温，然后进行性能检测。压制成型以及后处理过程中都用到稳定气体保护，有效隔绝了材料跟氧气的接触，大大地提高了产品的抗氧化能力；烧结完成后直接冷却到时效温度进行保温，保温结束后淬冷至室温，该步骤针对低档次产品要求，简化了传统工艺烧结完成后需淬冷至室温再加热到时效温度的流程，减少了能源的浪费。
优选的是，所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，混合粉末在过筛过程中要经过微量氧钝化处理，向筛粉机通入稳定气体，将筛粉机中的氧含量控制在200～300ppm，筛粉机中氧含量稳定后，向筛粉机中加入所述的混合粉末。该步骤采用微量氧钝化处理，进一步防止混合粉末被氧化，提高了制成产品的抗氧化性能。
优选的是，所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，步骤4)中所述的真空烧结温度为1070℃～1110℃，烧结时间为3～5小时，烧结完成后用稳定气体淬冷至480～630℃然后保温2～4小时，保温结束后用稳定气体淬冷至室温。
优选的是，所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，所述的稳定气体为体积百分比为70-80％的氮气，其余为二氧化碳和惰性气体，考虑回收废料成本的问题，采用体积百分比70-80％的氮气，代替体积百分比为百分百的惰性气体，能达到防氧化作用的同时，降低了成本，提高了废料回收产品的市场价值。
优选的是，所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，所述的稳定气体也可以是惰性气体，完全采用惰性气体作为稳定气体，能够有效地隔绝氧气和材料的接触，大大地提高了产品的防氧化功能。
本发明的方法，采用了多重防氧化措施，通过稳定气体保护，添加防氧化剂、在微氧下对粉末进行预钝化，减少了材料与氧气的接触、降低了粉末的活性，从而提高了产品抗氧化性。采用本发明的方法，实现将废料转变为合格成品；本发明的方法，通过对难磨料进行进一次磨粉处理和超声波筛粉机筛分，分离粗颗粒，消除了粗颗粒导致性能恶化的不良影响，然后通过与超细粉按一定比例混合，有效结合和利用了超细粉稀土含量高、难磨料稀土含量低的特点，再通过高温烧结生产出性能合格的产品。该发明充分利用生产过程的废料，变废为宝，生产出的产品成分接近正常物料成分范围，抗氧化能力高，提高了产品收率并降低了生产成本，具有较高的社会和经济效益。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域的技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
用氩气保护的密封粉罐分别收集气流磨废料超细粉和难磨料。往装有超细粉的粉罐中添加O.4％的防氧化剂并混合1小时。将难磨料重新加到气流磨中在氩气保护下研磨成5.5微米的粉末。然后在氩气保护下将超细粉与难磨料按重量组分1∶4的比例均匀混合2小时，然后在150目的超声波筛粉机中过筛，控制筛粉过程氧含量为250ppm。筛粉结束后，静置6小时，然后将粉末称量后在氩气保护的磁场成型压机在1.8T的磁场下取向并压制成型，用真空封装机对压坯进行真空封装，然后将压坯放到等静压机中在250MPa下等静压制，在氩气保护手套箱内剥去封装袋，装到真空烧结炉中在1100。C下烧结5小时，烧结完成后淬冷至530℃保温4小时，保温结束后淬冷至室温。然后进行性能检测。
作为对比，直接将超细粉和难磨料称量后在氩气保护的磁场成型压机在1.8T的磁场下取向并压制成型，用真空封装机对压坯进行真空封装，然后将压坯放到等静压机中在250MPa下等静压制，在氩气保护手套箱内剥去封装袋，装到真空烧结炉中在1100℃下烧结5小时，烧结完成后淬冷至530℃保温4小时，保温结束后淬冷至室温。然后进行性能检测
Figure BDA0000470510040000051
从上表看，未经处理的超细粉和难磨料都出现了不同程度的氧化，而且磁性能低，采用本发明方法经过处理并将超细粉与难磨料按重量组分1∶4的比例均匀混合制备出的产品，磁体性能达N35牌号要求的参数范围，能满足磁选块使用要求。该结果证明可以利用气流磨废粉变废为宝，抗氧化能力高，生产出满足使用要求的磁体。
实施例2
用氩气保护的密封粉罐分别收集气流磨废料超细粉和难磨料。往装有超细粉的粉罐中添加0.45％的防氧化剂并混合1.5小时。将难磨料重新加到气流磨中在氩气保护下研磨成6微米的粉末。然后在氩气保护下将超细粉与难磨料按重量组分1∶1.5的比例均匀混合2小时，然后在200目的筛粉机中过筛，控制筛粉过程氧含量为300ppm。筛粉结束后，静置8小时，然后将粉末称量后在氩气保护的磁场成型压机在2.0T的磁场下取向并压制成型，用真空封装机对压坯进行真空封装，然后将压坯放到等静压机中在170MPa下等静压制，在氩气保护手套箱内剥去封装袋，装到真空烧结炉中在1080℃下烧结4.5小时，烧结完成后淬冷至490℃保温3.5小时，保温结束后淬冷至室温。然后进行性能检测。
作为对比，直接将超细粉和难磨料称量后在氩气保护的磁场成型压机在2.0T的磁场下取向并压制成型，用真空封装机对压坯进行真空封装，然后将压坯放到等静压机中在170MPa下等静压制，在氩气保护手套箱内剥去封装袋，装到真空烧结炉中在1080℃下烧结4.5小时，烧结完成后淬冷至490℃保温3.5小时，保温结束后淬冷至室温。然后进行性能检测。
Figure BDA0000470510040000061
从上表看，未经处理的超细粉和难磨料都出现了白燃和不收缩的情况，采用本发明方法经过处理并将超细粉与难磨料按重量组分1：1.5的比例均匀混合制备出来的产品，磁体性能达N33牌号所要求的参数范围，能满足高级箱包用磁体使用要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (5)

1.一种利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加O.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1∶1～1∶4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯；
4)后处理：用真空封装机对压坯进行真空包装，然后置于等静压机中进行等静压制，压力设定为150～300Mpa，在稳定气体保护手套箱内剥去封装袋，置于真空烧结炉中进行真空烧结，烧结完成后淬冷至时效温度保温2～4小时，保温结束后淬冷至室温，然后进行性能检测。
2.根据权利要求1中所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，混合粉末在过筛过程中要经过微量氧钝化处理，向超声波筛粉机通入稳定气体，将筛粉机中的氧含量控制在200～300ppm，超声波筛粉机中氧含量稳定后，向筛粉机中加入所述的混合粉末。
3.根据权利要求1中所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，步骤4)中所述的真空烧结温度为1070℃～1110℃，烧结时间为3～5小时，烧结完成后用稳定气体淬冷至480～630℃并保温2～4小时，然后用稳定气体淬冷至室温。
4.根据权利要求1中所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，所述的稳定气体为体积百分比为70-80％的氮气，其余为二氧化碳和惰性气体。
5.根据权利要求1中所述的利用气流磨废粉制备钕铁硼的方法，其特征在于，所述的稳定气体也可以是惰性气体。
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