CN111644612A - 一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，包括如下步骤：选取材料、材料混合、球形颗粒造型、颗粒脱脂、等离子弧烧结、粉末收集。本发明所采用的等离子烧结步骤工艺简单，等离子出粉为气体喷送，高温烧结过程中粉末分散，不会产生粘结成块，采用的等离子电源为高频电路电源能耗低，等离子烧结时间短，烧结温度高，等离子温度高达5000‑12000℃，烧结粉的致密度高，等离子烧结的高温特性，特别适合于高熔点合金和陶瓷复合粉末的烧结。

Description

一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法
技术领域
本发明属于球形粉末制备领域，更具体地说，尤其涉及一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法。
背景技术
团聚烧结粉末广泛应用于热喷涂领域中，通过热喷涂将喷涂粉末喷射到工件表面，形成涂层，提高工件耐磨、耐腐蚀、绝缘、抗氧化等性能。在喷涂领域，致密球形粉体、粒度范围可调是形成均匀涂层的基础，球形热喷涂复合粉不仅流动性好，且得到的涂层更均匀、致密，具有更好的耐磨性和耐热性能。
目前，市场上的金属陶瓷复合喷涂粉末制备工艺多采用团聚烧结法，其制备工艺主要过程步骤：第一步，将原料(金属粉末、陶瓷粉末)进行按比例混合，加入粘结剂、分散剂和水进行球磨制成粉浆，为了避免分散剂和粘结剂在颗粒表面产生竞争吸附,浆料的制备分两步进行：首先，将混合粉末、去离子水及分散按放入搅拌球磨机中湿法球磨2h；然后，将粘结剂加入浆料后再继续球磨2h。第二步，将复合粉体浆料供喷雾造粒，调整喷雾干燥机的工艺参数，制备粘结粉末。第三步，将步骤四制得的复合粉颗粒放入真空烧结一体炉依次进行脱脂和烧结，其中，脱脂温度为350～650℃，时间为2～5小时；烧结温度为1300～1600℃，时间为1～4小时，将粘结粉末进行真空或气氛烧结，提高其致密度。第四步，将经第三步烧结后的粉末在球磨破碎机中进行球磨1～3h。第五步，在进料速度为100～200kg/h，风量为1500～2500m3/h的条件下进行气流分级筛分获得粒度在喷涂用的粒度氛围。
此外，也有将金属粉末和陶瓷粉末进行混合，再烧结成块，最后破碎成金属陶瓷粉末，此法为烧结破碎粉。烧结破碎粉的球型度和流动性远低于团聚烧结粉。
综上，团聚烧结法是制备喷涂用金属陶瓷球型粉末的主要方法，但是目前烧结多采用热处理炉进行烧结，由于一般采用桶装法进行粉末装炉，粉末在高温下容易进一步团聚粘结成块，因此烧结粉粒度分布不够理想，甚至出现大块粘结粉，导致成粉获得率降低的现象；并且炉内烧结升温过程和保温较长，生产率低、能耗过高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取材料，采用金属粉末和陶瓷粉末作为原料，将金属粉末和陶瓷粉末投入到搅拌釜中进行混合成混合粉末，备用；称取分散剂、粘结剂和去离子水，将分散剂、粘结剂和去离子水投入到搅拌釜中进行混合均匀后配制成成型剂溶液，备用；
S2、材料混合，将去离子水、混合粉末、成型剂溶液按照质量比为10～20％：1：3～10％放入球磨机中进行球磨活化，球磨均匀后，制得金属陶瓷复合粉悬浮料浆，备用；
S3、球形颗粒造型，将金属陶瓷复合粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中，采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的金属陶瓷复合粉颗粒，备用；
S4、颗粒脱脂，将金属陶瓷复合粉颗粒放入真空烧结干燥箱内进行脱脂，去除粘结剂，在脱脂采用氮气作为保护气；
S5、等离子弧烧结，将S4中的金属陶瓷复合粉颗粒进行等离子弧烧结，等离子类型采用非转移弧类型，等离子弧电流为35-80A之间，采用氩气作为等离子气，其流量为0.5-1.5L/MIN，采用含1％H2的氩气作为保护气，保护气流量为5-10L/MIN；
S6、粉末收集，等离子烧结粉末的收集采用真空收集塔，塔高0.7-1.5米，塔中抽真空，最后收集塔中的粉末，进行装箱获得成品。
优选的，所述S3中喷雾干燥塔的进口温度为210～260℃、出口温度为100～150℃、送料压力为0.2-3.0MPa。
优选的，所述S4中脱脂温度为350～650℃，真空度小于0.05MPa，时间为2～5小时。
优选的，所述S3中喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔。
优选的，所述S3中喷雾干燥塔为离心式喷雾干燥塔。
优选的，所述S1中分散剂占成型剂溶液质量的0～3％、粘结剂占成型剂溶液质量的5～10％、去离子水占成型剂溶液质量的75～90％。
优选的，所述S1中的金属粉末和陶瓷粉末分别为镍铬合金粉和碳化物，粒度为0.8-10μm。
优选的，所述S1中的金属粉末和陶瓷粉末分别为钴基粉末和碳化铬，粒度为0.8-10μm。
本发明的技术效果和优点：
本发明所采用的等离子烧结步骤工艺简单，等离子出粉为气体喷送，高温烧结过程中粉末分散，不会产生粘结成块，采用的等离子电源为高频电路电源能耗低，等离子烧结时间短，烧结温度高，等离子温度高达5000-12000℃，烧结粉的致密度高，等离子烧结的高温特性，特别适合于高熔点合金和陶瓷复合粉末的烧结。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明提出一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取材料，采用粒度为0.8-10μm的金属粉末(镍铬合金粉或钴基粉末等)和陶瓷粉末(碳化物、碳化铬或碳化硼等)作为原料，将金属粉末和陶瓷粉末投入到搅拌釜中进行混合成混合粉末，备用；称取分散剂、粘结剂和去离子水，将分散剂、粘结剂和去离子水投入到搅拌釜中进行混合均匀后配制成成型剂溶液，备用，分散剂占成型剂溶液质量的0～3％、粘结剂占成型剂溶液质量的5～10％、去离子水占成型剂溶液质量的75～90％；
S2、材料混合，将去离子水、混合粉末、成型剂溶液按照质量比为10～20％：1：3～10％放入球磨机中进行球磨活化，球磨均匀后，制得金属陶瓷复合粉悬浮料浆，备用；
S3、球形颗粒造型，将金属陶瓷复合粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中，采用喷雾干燥塔的进口温度为210～260℃、出口温度为100～150℃、送料压力为0.2-3.0MPa，喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的金属陶瓷复合粉颗粒，备用，喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔或离心式喷雾干燥塔；
S4、颗粒脱脂，将金属陶瓷复合粉颗粒放入真空烧结干燥箱内进行脱脂，去除粘结剂，在脱脂采用氮气作为保护气，脱脂温度为350～650℃，真空度小于0.05MPa，时间为2～5小时；
S5、等离子弧烧结，将S4中的金属陶瓷复合粉颗粒进行等离子弧烧结，等离子类型采用非转移弧类型，等离子弧电流为35-80A之间，采用氩气作为等离子气，其流量为0.5-1.5L/MIN，采用含1％H2的氩气作为保护气，保护气流量为5-10L/MIN；
S6、粉末收集，等离子烧结粉末的收集采用真空收集塔，塔高0.7-1.5米，塔中抽真空，最后收集塔中的粉末，进行装箱获得成品。
实施例2
步骤一、选取粒度为0.8-10μm的镍铬合金粉金属粉末和碳化硼陶瓷粉末作为原料，进行混合，备用；
步骤二、称取聚乙烯醇分散剂1.5％、PVC粘结剂5％和93.5％去离子水混合均匀后配制成成型剂溶液；
步骤三、将去离子水、步骤一制备的混合粉末以及步骤二称取的成型剂溶液按照质量比为(10～20％)：1：(3～10％)放入球磨机中进行球磨活化，球磨均匀后，制得金属陶瓷复合粉悬浮料浆，备用；
步骤四、将步骤三制得的金属陶瓷复合粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中，在喷雾干燥塔的进口温度为220℃、出口温度为120℃、送料压力为0.25MPa的条件下采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的金属陶瓷复合粉颗粒，备用；喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔或离心式喷雾干燥塔中的一种。
步骤五、将步骤四制得的金属陶瓷复合粉颗粒放入真空烧结干燥箱内进行脱脂，脱脂温度为450℃，真空度小于0.05MPa，时间为3.5小时；
步骤六、将步骤五的金属陶瓷复合粉颗粒进行等离子弧烧结，的等离子类型采用非转移弧类型；等离子弧电流为45A；采用氩气作为等离子气，其流量为0.6L/MIN；采用含1％H2的氩气作为保护气，保护气流量为7L/MIN。等离子烧结粉末的收集采用真空收集塔，塔高0.7-1.5米，塔中抽真空。
步骤七、最后收集塔中的粉末，进行装箱获得成品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、选取材料，采用金属粉末和陶瓷粉末作为原料，将金属粉末和陶瓷粉末投入到搅拌釜中进行混合成混合粉末，备用；称取分散剂、粘结剂和去离子水，将分散剂、粘结剂和去离子水投入到搅拌釜中进行混合均匀后配制成成型剂溶液，备用；
S2、材料混合，将去离子水、混合粉末、成型剂溶液按照质量比为10～20％：1：3～10％放入球磨机中进行球磨活化，球磨均匀后，制得金属陶瓷复合粉悬浮料浆，备用；
S3、球形颗粒造型，将金属陶瓷复合粉悬浮料浆放入喷雾干燥塔中，采用喷雾干燥造粒以获得球形度和致密度良好的金属陶瓷复合粉颗粒，备用；
S4、颗粒脱脂，将金属陶瓷复合粉颗粒放入真空烧结干燥箱内进行脱脂，去除粘结剂，在脱脂采用氮气作为保护气；
S5、等离子弧烧结，将S4中的金属陶瓷复合粉颗粒进行等离子弧烧结，等离子类型采用非转移弧类型，等离子弧电流为35-80A之间，采用氩气作为等离子气，其流量为0.5-1.5L/MIN，采用含1％H2的氩气作为保护气，保护气流量为5-10L/MIN；
S6、粉末收集，等离子烧结粉末的收集采用真空收集塔，塔高0.7-1.5米，塔中抽真空，最后收集塔中的粉末，进行装箱获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥塔的进口温度为210～260℃、出口温度为100～150℃、送料压力为0.2-3.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S4中脱脂温度为350～650℃，真空度小于0.05MPa，时间为2～5小时。
4.根据权利要求1所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥塔为压力式喷雾干燥塔。
5.根据权利要求4所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥塔为离心式喷雾干燥塔。
6.根据权利要求1所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S1中分散剂占成型剂溶液质量的0～3％、粘结剂占成型剂溶液质量的5～10％、去离子水占成型剂溶液质量的75～90％。
7.根据权利要求1所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S1中的金属粉末和陶瓷粉末分别为镍铬合金粉和碳化物，粒度为0.8-10μm。
8.根据权利要求7所述的一种等离子烧结团聚金属陶瓷热喷涂复合粉的制备方法，其特征在于：所述S1中的金属粉末和陶瓷粉末分别为钴基粉末和碳化铬，粒度为0.8-10μm。
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