CN112017833A - 一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，包括以下步骤：首先是收集钕铁硼气流磨底料，然后对气流磨底料进行吸氢、半脱氢处理，增加气流磨底料的脆性，有利于后续二次气流磨制粉。随后在添加一定量的含重稀土粉末与纳米颗粒，其中含重稀土粉末可以弥补气流磨底料中的稀土含量，提高磁体的剩磁，添加的纳米颗粒有助于磁体的液相烧结，提高磁体的致密度。本发明使钕铁硼气流磨底料得到高效利用，回收率高达90％以上，有效避免了稀土资源的浪费。

Description

一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料凭借其优异的磁性能(高剩磁、高矫顽力和高磁能积)被称为当代“磁王”，广泛应用于汽车工业、风力发电、仪器仪表、医疗器械、计算机及航空航天等领域，是社会发展的重要磁性功能材料。在烧结钕铁硼磁体制备的各个环节中，都会或多或少的产生一些废料。其中，气流磨制粉过程中会产生一定量的底料，如果将气流磨底料直接当成废料进行处理，将会造成资源的浪费。因此，为了节约资源，促进资源的高效、可持续利用，应当对钕铁硼气流磨底料进行回收利用，具有重要的社会效益和经济效益。
目前，生产上通常采用以下两种方法处理钕铁硼气流磨底料，一是采用燃烧法对钕铁硼气流磨底料进行处理，然后采用稀土分离方法进行回收再利用，但该种方法的工艺复杂、成本高、回收率低，无法实现对气流磨底料中的Cu、Al、Ga、Nb、Zr等微量元素进行有效回收利用；二是将钕铁硼气流磨底料掺杂到正常的钕铁硼细粉中，然后进行混料、压型和烧结热处理，最终制得含有气流磨底料的烧结钕铁硼磁体，但该方法主要适用于低性能烧结钕铁硼磁体的制备。中国专利CN201010193011.8公开了一种“烧结钕铁硼生产气流磨工序底料的回收熔炼再利用方法”，是将收集的气流磨底料按照一定比例添加到正常原材料进行熔炼，得到钢锭，然后进行破碎、气流磨制粉、压型、烧结和回火处理，制得烧结钕铁硼磁体，但是，在正常原材料中添加气流磨底料进行重新熔炼，会在一定程度上影响正常的钕铁硼钢锭质量、产品性能和一致性，而且产生更多的炉渣。因此，为了实现钕铁硼气流磨底料的高效利用，急需开发一种钕铁硼气流磨底料的合理、高效利用方法。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题和不足，提供一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，依次对气流磨底料进行吸氢、半脱氢、气流磨处理，然后经过压型、烧结和回火处理，制得烧结钕铁硼磁体。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，包括以下步骤：
(1)收集钕铁硼气流磨底料A；
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理，制得粉料A1；
(3)对粉料A1进行气流磨处理，制得粉料A2；
(4)将粉料A2、含重稀土粉末与纳米颗粒进行充分混合，制得粉料B；
(5)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理，制得烧结钕铁硼磁体。
进一步方案，所述步骤(1)中的钕铁硼气流磨底料A是在氮气或惰性气体保护下，使用储料罐收集生产时产生的钕铁硼气流磨底料A，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
进一步方案，所述步骤(2)具体过程如下：首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在400～600℃条件下进行半脱氢1～3h，制得粉料A1。
进一步方案，所述步骤(3)中的气流磨是在氮气或惰性气体保护下进行的，制得粒度为2.0～3.6μm的粉料A2，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
进一步方案，所述步骤(4)中粉料A2、含重稀土粉末与纳米颗粒进行充分混合是在氮气或惰性气体保护下进行的，所述的惰性气体包括氩气或氦气中的一种。
进一步方案，所述含重稀土粉末包括含镝或含铽的氢化物、含镝或含铽的氧化物及含镝或含铽的氟化物中的至少一种，其平均粒度为0.5～1.5μm。
进一步方案，所述步骤(4)中所述纳米颗粒包括纳米铝粉、纳米铜粉中的至少一种，其平均粒度为10～100nm。
进一步方案，所述步骤(4)中粉料A2、含重稀土粉末、纳米颗粒三者之间的质量百分比为(2～6)：(0.1～0.5)：(93.5～97.9)。
进一步方案，所述步骤(5)中所述压型是在磁场强度为2.0T以上的磁场中进行取向成型；所述烧结温度为1000～1100℃，时间为3～10h；所述的回火热处理包括一级回火热处理和二级回火热处理，所述一级回火热处理温度为900～950℃，时间为3～5h，所述二级回火热处理温度为480～650℃，时间为3～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)提高了材料的利用率，实现了钕铁硼气流磨底料的高效利用，气流磨底料的回收率高达90％以上，有效避免了稀土资源的浪费；
(2)由于钕铁硼气流磨底料的粒度较大，通过对钕铁硼气流磨底料进行吸氢、半脱氢处理，在氮气或惰性气体保护下再次进行气流磨制粉，可有效降低气流磨底料的粒度，安全性高；
(3)由于钕铁硼气流磨底料中的稀土含量较低，通过添加含镝化合物或含铽化合物在补充稀土含量的同时，可显著提高磁体的矫顽力，通过添加低熔点的纳米颗粒可促进液相烧结，提高磁体的致密度。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以由许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的属于只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
(1)收集钕铁硼气流磨底料A：
在氮气保护下，使用储料罐收集生产上产生的钕铁硼气流磨底料A。
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理：
首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在400℃条件下进行半脱氢1h，制得粉料A1。
(3)对粉料A1进行气流磨处理：
在氮气保护下进行气流磨制粉，制得粒度为2.0μm的粉料A2。
(4)将一定量的粉料A2、氢化镝粉末与纳米铝粉进行充分混合：
在氮气保护下，将粉料A2、氢化镝粉末、纳米Al粉三者之间按质量百分比为2：0.1：97.9进行充分混合制得粉料B，其中氢化镝粉末的平均粒度为0.5μm，纳米铝粉的平均粒度为10nm。
(5)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理：
在磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1000℃，时间为3h。一级回火热处理温度为900℃，时间为3h，二级回火热处理温度为480℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体。
实施例2
(1)收集钕铁硼气流磨底料A：
在氩气保护下，使用储料罐收集生产上产生的钕铁硼气流磨底料A。
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理：
首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在500℃条件下进行半脱氢2h，制得粉料A1。
(3)对粉料A1进行气流磨处理：
在氩气保护下进行气流磨制粉，制得粒度为2.8μm的粉料A2。
(4)将一定量的粉料A2、氟化铽粉末与纳米铜粉进行充分混合：
在氮气保护下，将粉料A2、氟化铽粉末、纳米铜粉三者之间按质量百分比为4：0.3：95.7进行充分混合制得粉料B，其中氟化铽粉末的平均粒度为1.0μm，纳米铜粉的平均粒度为55nm。
(5)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理：
在磁场强度为2.2T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1050℃，时间为5h。一级回火热处理温度为925℃，时间为4h，二级回火热处理温度为560℃，时间为4h。制得烧结钕铁硼磁体。
实施例3
(1)收集钕铁硼气流磨底料A：
在氦气保护下，使用储料罐收集生产上产生的钕铁硼气流磨底料A。
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理：
首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在600℃条件下进行半脱氢3h，制得粉料A1。
(3)对粉料A1进行气流磨处理：
在氦气保护下进行气流磨制粉，制得粒度为3.6μm的粉料A2。
(4)将一定量的粉料A2、氧化镝粉末与纳米铜粉进行充分混合：
在氦气保护下，将粉料A2、氧化镝粉末、纳米铜粉三者之间按质量百分比为6：0.5：93.5进行充分混合制得粉料B，其中氧化镝粉末的平均粒度为1.5μm，纳米铜粉的平均粒度为100nm。
(5)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理：
在磁场强度为2.5T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1100℃，时间为10h。一级回火热处理温度为950℃，时间为5h，二级回火热处理温度为650℃，时间为5h。制得烧结钕铁硼磁体。
对照实施例1
为了与实施例进行对比，对收集的钕铁硼气流磨底料A不做任何处理。在磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1000℃，时间为3h。一级回火热处理温度为900℃，时间为3h，二级回火热处理温度为480℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体。
在室温下，使用永磁材料测量系统，根据GB/T 3217-2013规定的方法测试了实施例1～3和对照实施例1中所制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能，列于表1。
对照实施例2
(1)收集钕铁硼气流磨底料A：
在氩气保护下，使用储料罐收集生产上产生的钕铁硼气流磨底料A。
(2)将一定量的气流磨底料A、氢化镝粉末与纳米铝粉进行充分混合：
在氮气保护下，将气流磨底料A、氢化镝粉末、纳米Al粉三者之间按质量百分比为2：0.1：97.9进行充分混合制得粉料B，其中氢化镝粉末的平均粒度为0.5μm，纳米铝粉的平均粒度为10nm。
(3)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理：
在磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1000℃，时间为3h。一级回火热处理温度为900℃，时间为3h，二级回火热处理温度为480℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体。
对照实施例3
(1)收集钕铁硼气流磨底料A：
在氦气保护下，使用储料罐收集生产上产生的钕铁硼气流磨底料A。
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理：
首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在400℃条件下进行半脱氢1h，制得粉料A1。
(3)对粉料A1进行气流磨处理：
在氦气保护下进行气流磨制粉，制得粒度为2.0μm的粉料A2。
(4)对粉料A2进行压型、烧结和回火热处理：
在磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型制成压坯，然后对压坯进行烧结和回火热处理，其中烧结温度为1000℃，时间为3h。一级回火热处理温度为900℃，时间为3h，二级回火热处理温度为480℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体。
表1磁性能对比
Figure BDA0002642384480000061
从表1可以看出，采用本发明的方法对钕铁硼气流磨底料进行吸氢、半脱氢处理，然后在进行二次气流磨制粉，最后在加入一定量的含重稀土粉末与纳米颗粒，所制备的烧结钕铁硼磁体具有更高的剩磁、矫顽力和磁能积。这是由于对钕铁硼气流磨底料进行吸氢、半脱氢处理，可增加气流磨底料的脆性，有利于二次气流磨制粉，从而降低了气流磨底料的粒度。通过添加含重稀土粉末可以弥补气流磨底料中的稀土含量，同种提高磁体的矫顽力。添加的纳米颗粒有助于磁体的液相烧结，提高磁体的致密度。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)收集钕铁硼气流磨底料A；
(2)对钕铁硼气流磨底料A进行吸氢、半脱氢处理，制得粉料A1；
(3)对粉料A1进行气流磨处理，制得粉料A2；
(4)将粉料A2、含重稀土粉末与纳米颗粒进行充分混合，制得粉料B；
(5)对粉料B进行压型、烧结和回火热处理，制得烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(1)中的钕铁硼气流磨底料A是在氮气或惰性气体保护下，使用储料罐收集生产时产生的钕铁硼气流磨底料A，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(2)具体过程如下：首先让钕铁硼气流磨底料A充分吸氢，然后在400～600℃条件下进行半脱氢1～3h，制得粉料A1。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(3)中的气流磨是在氮气或惰性气体保护下进行的，制得粒度为2.0～3.6μm的粉料A2，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(4)中粉料A2、含重稀土粉末与纳米颗粒进行充分混合是在氮气或惰性气体保护下进行的，所述的惰性气体包括氩气或氦气中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述含重稀土粉末包括含镝或含铽的氢化物、含镝或含铽的氧化物及含镝或含铽的氟化物中的至少一种，其平均粒度为0.5～1.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述纳米颗粒包括纳米铝粉、纳米铜粉中的至少一种，其平均粒度为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(4)中粉料A2、含重稀土粉末、纳米颗粒三者之间的质量百分比为(2～6)：(0.1～0.5)：(93.5～97.9)。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述压型是在磁场强度为2.0T以上的磁场中进行取向成型；所述烧结温度为1000～1100℃，时间为3～10h；所述的回火热处理包括一级回火热处理和二级回火热处理，所述一级回火热处理温度为900～950℃，时间为3～5h，所述二级回火热处理温度为480～650℃，时间为3～5h。
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