CN109192495B - 一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents

一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其包括对废旧烧结钕铁硼永磁体进行表面预处理，然后将其破碎成平均粒度为2.0～4.0μm的磁粉；将磁粉与富重稀土粉末按质量比为98:2~99.5:0.5进行混合热处理，使重稀土原子扩散进入磁粉的表层，得改性磁粉；将富高丰度稀土粉末与改性磁粉按质量比为1:100~5:100进行混合，得混合磁粉；将混合磁粉置于磁场强度为1.5T以上的磁场中经取向压型制成压坯；压坯经高温烧结和回火处理，制备成再生烧结钕铁硼永磁体。本发明制备的再生烧结钕铁硼永磁体，性能较高、成本较低且对废旧磁体回收效率高。

Description

一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种利用高丰度稀土制备再生烧结钕铁硼永磁体的方法。
背景技术
稀土是重要的不可再生资源，是稀土永磁材料的重要组成元素。作为性能最高、应用最广的一类稀土永磁材料，烧结钕铁硼永磁材料获得极大的发展，年产量不断增加，消耗了大量的稀土资源。另一方面，烧结钕铁硼产品在生产加工过程中，从最初的原材料到最终成品，每个过程都不可避免产生报废料，再加上大量的钕铁硼电机等成品报废，每年可利用的废旧烧结钕铁硼磁体数量巨大。利用废旧烧结钕铁硼永磁体制备再生烧结钕铁硼磁体，可以开发稀土二次资源，节约稀土原生资源，同时减少废旧磁体污染。
当前，已经开发出的再生磁体制备方法主要包括：①熔炼添加法，指的是在熔炼过程中添加一定比例的废旧烧结钕铁硼永磁体（一般≤20wt%），熔炼得到新的合金，然后按照正常工艺（破碎、成型、烧结）制备成烧结钕铁硼磁体。由于该方法中使用的原料80%以上为新原料，废旧磁体的占比不到20%，因此回收效率较低。②晶界掺杂，指的是将废旧烧结钕铁硼磁体破碎后，混合一定比例的稀土粉末（氢化物、化合物），然后按照正常工艺（破碎、成型、烧结）制备成烧结钕铁硼磁体。为了使再生磁体拥有较高的矫顽力，当前掺杂的稀土粉末主要为Pr、Nd、Dy、Tb等，资源储量较少、价格较高。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术现状，提供一种利用高丰度稀土制备再生烧结钕铁硼永磁体的方法。
本发明实现上述技术目的所采用的技术路线为：
（1）先对废旧烧结钕铁硼永磁体进行表面预处理，然后将其破碎成平均粒度为2.0～4.0 μm的磁粉；
（2）将磁粉与富重稀土粉末按质量比为98:2 ~ 99.5:0.5进行混合热处理，使重稀土原子扩散进入磁粉的表层，得改性磁粉；
（3）将富高丰度稀土粉末与改性磁粉按质量比为1:100 ~ 5:100进行混合，得混合磁粉；
（4）将混合磁粉置于磁场强度为1.5T以上的磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理，制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
进一步方案，步骤（1）中所述表面预处理方法包括机械打磨和化学溶解，以除去废旧磁体表面涂/镀层、氧化层和其它污染物；所述破碎的方式包括鄂式破碎、氢破碎、气流磨、球磨。
进一步方案，步骤（2）中所述富重稀土粉末包括重稀土金属粉末、重稀土合金粉末和重稀土化合物粉末中的一种，其平均粒度为1.0～4.0 μm；所述的富重稀土粉末中的重稀土为Dy、Tb中的至少一种，重稀土的质量占富重稀土粉末总质量的50%以上。
进一步方案，步骤（2）中所述热处理的温度为500～800℃、时间为1～20小时，并且在热处理的同时要不断搅拌。
进一步方案，步骤（3）中所述富高丰度稀土粉末包括高丰度稀土金属粉末、高丰度稀土合金粉末和高丰度稀土化合物粉末中的一种，其平均粒度为1.0～4.0 μm；所述的富高丰度稀土粉末中的高丰度稀土为La、Ce中的至少一种，高丰度稀土的质量占富高丰度稀土粉末总质量的50%以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用富重稀土粉末与废旧烧结钕铁硼粉末进行热处理并在热处理过程中增加搅拌动作的方式，使得重稀土原子均匀扩散到每一个废旧烧结钕铁硼粉末表层，强化了最终获得的再生烧结钕铁硼永磁体的晶粒表层，提高了再生磁体的矫顽力。运用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体，性能较高。
2、通过混入富高丰度稀土粉末，提高废旧烧结钕铁硼粉末中的稀土含量，使其易于烧结成型。由于高丰度稀土的资源储量高，价格相对较低，运用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体，成本较低。
3、使用本发明技术制备的再生磁体中废旧磁体占比高，运用本发明技术回收废旧磁体制备再生烧结钕铁硼永磁体，回收效率高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
（1）利用喷砂+超声清洗的方式除去废旧烧结钕铁硼永磁体表面的涂/镀层、氧化层和其它污染物，然后利用氢破碎+气流磨的方式将其破碎成平均粒度为3.2μm的初始磁粉；
（2）按98.5 : 1.5的比例将初始磁粉与平均粒度为3.0μm的DyHx粉末混合后，在600℃下热处理10小时并不断搅拌，使DyHx中的Dy原子扩散进入废旧钕铁硼粉末表层，得改性磁粉；
（3）按2 : 100的比例将平均粒度为2.5μm的Ce80Al20合金粉末与改性磁粉混合后得混合磁粉；
（4）将混合磁粉置于1.7T磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
对比例1 ~ 3：
（1）选择与实施例1相同的初始磁粉；
（2）按98.5 : 3.5的比例将初始磁粉与平均粒度为3.0μm的DyHx粉末混合后得混合磁粉1；
按98.5 : 3.5的比例将初始磁粉与平均粒度为2.5μm的Ce80Al20合金粉末混合后得混合磁粉2；
按98.5 : 1.5 : 2的比例将初始磁粉、平均粒度为3.0μm的DyHx粉末、平均粒度为2.5μm的Ce80Al20合金粉末混合后得混合磁粉3；
（3）将混合磁粉1、2、3分别置于1.7T磁场中经取向压型，制成压坯1、2、3；
（4）压坯1、2、3经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体，编号为对比例1、对比例2、对比例3。
实施例2：
（1）利用稀盐酸清洗+超声清洗的方式除去废旧烧结钕铁硼永磁体表面的涂/镀层、氧化层和其它污染物，然后利用氢破碎+球磨的方式将其破碎成平均粒度为3.5μm的初始磁粉；
（2）按98 : 2的比例将初始磁粉与平均粒度为2.5μm的TbF3粉末混合后，在650℃下热处理8小时并不断搅拌，使TbF3中的Tb原子扩散进入废旧钕铁硼粉末表层，得改性磁粉；
（3）按2 : 100的比例将平均粒度为2.9μm的CeHx粉末与改性磁粉混合后得混合磁粉；
（4）将混合磁粉置于2.0T以上磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
对比例4 ~ 6：
（1）选择与实施例2相同的初始磁粉；
（2）按98 : 4的比例将初始磁粉与平均粒度为2.5μm的TbF3粉末混合后得混合磁粉4；按98 : 4的比例将初始磁粉与平均粒度为2.9μm的CeHx粉末混合后得混合磁粉5；按98 :2 : 2的比例将初始磁粉、平均粒度为2.5μm的TbF3粉末、平均粒度为2.9μm的CeHx粉末混合后得混合磁粉6；
（3）将混合磁粉4、5、6分别置于2.0T以上磁场中经取向压型，制成压坯4、5、6；
（4）压坯4、5、6经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体，编号为对比例4、对比例5、对比例6。
实施例3：
（1）利用砂纸打磨的方式除去废旧烧结钕铁硼永磁体表面的涂/镀层、氧化层和其它污染物，然后利用氢破碎+气流磨的方式，将其破碎成平均粒度为2.6μm的初始磁粉；
（2）按99 : 1的比例将初始磁粉与平均粒度为2.2μm的TbHx粉末混合后，在600℃下热处理5小时并不断搅拌，使TbHx中的Tb原子扩散进入废旧钕铁硼粉末表层，得改性磁粉；
（3）按4 : 100的比例将平均粒度为2.5μm的LaHx粉末与改性磁粉混合后得混合磁粉；
（4）将混合磁粉置于1.8T以上磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
对比例7 ~ 9：
（1）选择与实施例3相同的初始磁粉；
（2）按99 : 5的比例将初始磁粉与平均粒度为2.2μm的TbHx粉末混合后得混合磁粉8；按99 : 5的比例将初始磁粉与平均粒度为2.5μm的LaHx粉末混合后得混合磁粉9；按99 :1 : 4的比例将初始磁粉、平均粒度为2.2μm的TbHx粉末、平均粒度为2.5μm的LaHx粉末混合后得混合磁粉10；
（3）将混合磁粉7、8、9分别置于1.8T以上磁场中经取向压型，制成压坯7、8、9；
（4）压坯7、8、9经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体，编号为对比例7、对比例8、对比例9。
实施例4：
（1）利用抛光+超声清洗的方式除去废旧烧结钕铁硼永磁体表面的涂/镀层、氧化层和其它污染物，然后利用氢破碎+气流磨的方式，将其破碎成平均粒度为2.6μm的初始磁粉；
（2）按99 : 1的比例将初始磁粉与平均粒度为2.2μm的Tb80Fe20粉末混合后，在700℃下热处理5小时并不断搅拌，使Tb80Fe20中的Tb原子扩散进入废旧钕铁硼粉末表层，得改性磁粉；
（3）按3 : 100的比例将平均粒度为2.5μm的CeHx粉末与改性磁粉混合后得混合磁粉；
（4）将混合磁粉置于2.0T以上磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
对比例10 ~ 12：
（1）选择与实施例4相同的初始磁粉；
（2）按99 : 4的比例将初始磁粉与平均粒度为2.2μm的Tb80Fe20粉末混合后得混合磁粉12；按99 : 4的比例将初始磁粉与平均粒度为2.5μm的CeHx粉末混合后得混合磁粉13；按99 : 1 : 3的比例将初始磁粉、平均粒度为2.2μm的Tb80Fe20粉末、平均粒度为2.5μm的CeHx粉末混合后得混合磁粉14；
（3）将混合磁粉10、11、12分别置于2.0T以上磁场中经取向压型，制成压坯10、11、12；
（4）压坯10、11、12经高温烧结和回火处理制备成再生烧结钕铁硼永磁体，编号为对比例10、对比例11、对比例12。
在室温下，使用永磁材料测量系统，依据GB/T 3217-2013规定的方法测试了实施例1~4中所使用的废旧磁体的磁性能、实施例1~4的磁性能、对比例1~12的磁性能，列于表1。
表1 磁性能对比
Figure 559719DEST_PATH_IMAGE001
从表1给出的磁性能测试数据可以看出：（1）使用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体的矫顽力基本达到或超过原始的废旧磁体矫顽力；
（2）使用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体的矫顽力低于直接混入富重稀土粉末制备的再生磁体的矫顽力相当，但是富重稀土粉末添加量显著减少，节约了重稀土资源；
（3）使用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体的矫顽力显著高于直接混入富高丰度稀土粉末制备的再生磁体的矫顽力；
（4）使用本发明技术制备的再生烧结钕铁硼永磁体的矫顽力高于直接混入富重稀土粉末和富高丰度稀土粉末制备的再生磁体的矫顽力。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对废旧烧结钕铁硼永磁体进行表面预处理，然后将其破碎成平均粒度为2.0～4.0μm的磁粉；
（2）将磁粉与富重稀土粉末按质量比为98:2 ~ 99.5:0.5进行混合热处理，使重稀土原子扩散进入磁粉的表层，得改性磁粉；所述热处理的温度为500～800℃、时间为1～20小时，并且在热处理的同时不断搅拌；所述重稀土为Dy、Tb中的至少一种；
（3）将富高丰度稀土粉末与改性磁粉按质量比为1:100 ~ 5:100进行混合，得混合磁粉；所述富高丰度稀土粉末包括高丰度稀土金属粉末、高丰度稀土合金粉末和高丰度稀土化合物粉末中的一种，其平均粒度为1.0～4.0 μm；所述高丰度稀土为La、Ce中的至少一种，所述高丰度稀土的质量占富高丰度稀土粉末总质量的50%以上；
（4）将混合磁粉置于磁场强度为1.5T以上的磁场中经取向压型制成压坯；
（5）压坯经高温烧结和回火处理，制备成再生烧结钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述表面预处理方法包括机械打磨和化学溶解，以除去废旧磁体表面涂/镀层、氧化层和其它污染物；所述破碎的方式包括鄂式破碎、氢破碎、气流磨、球磨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述富重稀土粉末包括重稀土金属粉末、重稀土合金粉末和重稀土化合物粉末中的一种，其平均粒度为1.0～4.0 μm；所述的富重稀土粉末中的重稀土的质量占富重稀土粉末总质量的50%以上。
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