CN104036944A - 一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法，属于磁性材料技术领域。本发明采用稀土氢化铽纳米粉末掺杂技术再生烧结钕铁硼加工废料制备高性能烧结NdFeB永磁。本发明步骤为：氢爆和气流磨工艺制备NdFeB粉末；物理气相沉积技术制备氢化钕纳米粉末；将两种粉末混合，磁场取向并压制成型；压坯在不同温度下进行脱氢处理，烧结及热处理，获得烧结磁体。采用本发明制备的再生磁体具有超高矫顽力而表现出较好的高温稳定性，而剩磁和磁能积接近原始磁体水平。本发明方法工艺流程短，成本能耗低，节约资源。

Description

一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及以烧结钕铁硼加工废料为主要原料，利用氢化铽纳米颗粒掺杂烧结的方法制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的新技术，本发明用于回收烧结钕铁硼边角料，属于磁性材料技术领域。
背景技术
烧结NdFeB是目前磁性最强的永磁材料，广泛的应用于硬磁盘驱动器、电动车(EV)、风力发电、消费电子设备等诸多领域，成为了高新技术力的一种不可替代的基础材料，带动着各行各业的发展。钕铁硼的产量也随着需求的增加而急速提高，尤其是2000年以后，其年平均增长率约为26.2％。然而由于烧结钕铁硼脆性高，在机加工过程中会产生20～30％的边角料废料，这些边角料如果不加以有效的利用，只能以非常低的价格处理。因此，开展钕铁硼废料回收的研究和生产具有重要的现实意义和广阔前景，受到各国政府、相关企业和研究者的广泛关注。
钕铁硼废料的回收再利用，不仅保护了我国宝贵的稀土战略资源，而且保护了环境。一方面避免了钕铁硼废料本身带来的污染；另一方面，减少稀土矿产资源消耗，大大减轻了稀土矿产的采、选、冶带来的严重环境负担。由此可见，钕铁硼废料高值化回收再利用不仅利润空间很大，项目投资回报率高，具有很好的经济可行性，而且将大大降低稀土矿开采量，遏制过度开采和生态环境恶化，有效地保护了我国稀土资源和生态环境。
针对钕铁硼废料回收利用开发了多种方法：1.从钕铁硼废料中提取稀土元素以及其他贵重金属，此种工艺存在回收率低和回收产品纯度低等问题。其主要原因在于回收废旧产品的溶解程度低、反应稀土的沉淀不完全以及稀土和非稀土元素以及多种稀土元素的分离程度差等问题；2.重新熔炼、制粉、压型、烧结成钕铁硼磁体，此种工艺流程较长，耗时耗力；3.将钕铁硼废料氢爆破碎后，与适量的成分相同的钕铁硼粉混合后，气流磨细化、压型、烧结成钕铁硼永磁体，此种工艺虽然可以达到回收的目的，但是混粉后制成的钕铁硼性能会降低，产品价格降低。
上述方法在对钕铁硼废料的回收再利用仍没有达到较好的效果。直接采用氢爆破碎、球磨、取向压制成型、烧结技术制备的再生磁体，是一种短流程的再生工艺，但是这种工艺制备的磁体磁能积比原始的磁体磁能积下降了15％，剩磁和矫顽力分别下降了10％和20％。在烧结钕铁硼废料的回收再利用过程中，稀土元素会发生流失，造成再生磁体磁性能特别是矫顽力的大幅度降低。针对上述问题，如何提高再生磁体的性能成为了解决问题的关键。在烧结钕铁硼废料采用氢爆的方法破碎成磁粉后，通过掺杂稀土粉末可有效补充再生过程中稀土元素的流失。但是稀土粉末的数量和粒度对再生磁体的磁性能有着至关重要的影响。稀土粉末的数量越多，意味着生成更多的富钕相，进而可以得到更大的矫顽力；但同时磁体中非硬磁性相的增加，磁体的剩磁和最大磁能积降低，并不能得到有效的回复。制备高剩磁和高矫顽力的磁体的条件是富钕相体积分数尽可能的少，但是主相晶粒被薄的富钕相层完全分隔。因此降低稀土粉末颗粒的尺寸，使其在混粉过程中包覆在主相晶粒表面，在随后的烧结过程中实现对主相晶粒的有效磁隔绝。在达到对主相晶粒有效磁隔绝的前提条件下，如果稀土粉末颗粒的尺寸过大，则会造成磁体中富钕相体积分数过大，磁体剩磁和最大磁能积降低；如果稀土粉末颗粒的尺寸过小，则会出现团聚现象，同样会对磁体性能造成不利影响。因此研究稀土粉末颗粒尺寸和含量对再生磁体性能的影响是获得高性能再生磁体的基础。此外，由于掺杂稀土粉末颗粒尺寸的减小，再生磁体的烧结及热处理最佳温度也会随之降低，随之而带来的是磁体晶粒尺寸降低，进而磁体的矫顽力会相应提高。
发明内容
本发明是针对上述技术现状而提出的一种氢化铽纳米粉末颗粒掺杂回收制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法，达到工序短、能耗低、高效回收的目的。
本发明所针对的原料是块状烧结钕铁硼加工废料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将块状烧结钕铁硼加工废料进行清理并制备成钕铁硼氢爆粉末；
优选将块状烧结钕铁硼加工废料置于5％硝酸酒10秒后在酒精溶液中清洗，吹干；置于在真空管式炉中进行150℃、0.1MPa氢压下吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉末。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至单晶颗粒，得到NdFeB原料粉末；
(3)采用物理气相沉积技术制备氢化铽粉末，其粒径为100-500纳米；
(4)将步骤(3)所得的氢化铽纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的2-4％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1000-1050℃烧结5-7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度800-900℃，保温4-5小时；第二级热处理温度450-500℃，保温4-5小时；最终获得烧结磁体。
本方法的特点是：
1.本发明掺杂的氢化铽颗粒的平均粒径为100-500纳米。与小于100纳米的氢化铽颗粒掺杂相比，在混粉过程中氢化铽粉末颗粒的分布会更均匀，混粉效果会更好，最终在烧结过程中会使富钕相分布更加均匀，且有效的修复边界缺陷，从而恢复磁体的矫顽力；与大于500纳米的氢化铽颗粒掺杂相比，由于本发明的氢化铽粒径小，在达到同样矫顽力的基础上所需氢化铽含量少，因此磁体的剩磁、磁能积可以同时得到很好的回复。
2.与传统烧结工艺相比，再生烧结磁体的烧结温度和热处理温度低，因此可以获得更高的矫顽力。
3.采用本发明制备的再生磁体各项磁性能可以回复到原始磁体水平，其中矫顽力远大于原始磁体水平，因此再生磁体具有较好的温度稳定性。
4.采用本发明方法工艺流程短，成本能耗低，节约资源。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明做进一步说明。对了方便对比，原始磁体边角料的磁性能也一并给出。
实施例1
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd22.3Dy0.6Pr7.5Fe67.8Co0.7Cu0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为100纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的2％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1000℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900℃，保温5小时；第二级热处理温度450℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
对比例1-1
(1)(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd22.3Dy0.6Pr7.5Fe67.8Co0.7Cu0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为10纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的2％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1000℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900℃，保温5小时；第二级热处理温度450℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
对比例1-2
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd22.3Dy0.6Pr7.5Fe67.8Co0.7Cu0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用氢爆和球磨工艺制备平均粒径为3微米的氢化铽粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属微米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的4％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
对比例1-3
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd22.3Dy0.6Pr7.5Fe67.8Co0.7Cu0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)将钕铁硼粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(4)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
表1.采用不同粒度氢化铽颗粒掺杂制备再生烧结磁体磁性能及密度对比
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 磁能积(MGOe) 密度(g/cm3)
原始磁体1 14.1 15.2 46.5 7.53
实施例1 13.9 23.8 46.2 7.54
对比例1-1 13.2 19.5 42.3 7.48
对比例1-2 12.8 18.3 40.8 7.45
对比例1-3 12.6 13.0 37.8 7.36
实施例2
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为500纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的4％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1050℃烧结5小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度800℃，保温4小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得烧结磁体。
对比例2-1
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为50纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的4％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1050℃烧结5小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度800℃，保温4小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得烧结磁体。
对比例2-2
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用氢爆和球磨工艺制备平均粒径为4微米的氢化铽粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属微米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的6％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
对比例2-3
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)将钕铁硼粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(4)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
表2.采用不同粒度氢化铽颗粒掺杂制备再生烧结磁体磁性能及密度对比
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 磁能积(MGOe) 密度(g/cm3)
原始磁体2 12.9 21.0 40.6 7.54
实施例2 12.7 33.5 40.0 7.53
对比例2-1 11.8 24.7 35.2 7.46
对比例2-2 11.5 24.6 33.6 7.40
对比例2-3 11.3 15.9 32.4 7.35
实施例3
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为300纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的3％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1030℃烧结6小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度850℃，保温4.5小时；第二级热处理温度480℃，保温4.5小时；最终获得烧结磁体。
对比例3-1
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用物理气相沉积技术制备平均粒径为30纳米的氢化铽纳米粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的3％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1030℃烧结6小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度850℃，保温4.5小时；第二级热处理温度480℃，保温4.5小时；最终获得烧结磁体。
对比例3-2
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)采用氢爆和球磨工艺制备平均粒径为4微米的氢化铽粉末。
(4)将步骤(3)所得的氢化铽金属微米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的6％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
对比例3-3
(1)块状烧结钕铁硼加工废料成分为Nd25.7Dy5Fe67.2Co0.8Cu0.2Al0.1B1。把钕铁硼废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干。把废料放在真空管式炉中，进行150℃、0.1MPa氢压吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉。
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至3微米。
(3)将钕铁硼粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(4)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温5小时；第二级热处理温度550℃，保温4小时；最终获得烧结磁体。
表3.采用不同粒度氢化铽颗粒掺杂制备再生烧结磁体磁性能及密度对比
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 磁能积(MGOe) 密度(g/cm3)
原始磁体3 12.9 21.0 40.6 7.54
实施例3 12.8 32.4 40.2 7.54
对比例3-1 11.9 24.2 36.0 7.47
对比例3-2 11.5 24.6 33.6 7.40
对比例3-3 11.3 15.9 32.4 7.35
综上所述，采用本发明的方法制备的再生磁体的各项磁性能可以回复到原始磁体水平，其中矫顽力要远高于原始磁体水平。与小颗粒氢化铽颗粒(小于100纳米)掺杂相比，具有更高的剩磁，矫顽力和磁能积；与大颗粒氢化铽颗粒(大于500纳米)掺杂相比，在达到同样矫顽力的基础上所需氢化铽含量少，因此磁体的剩磁、磁能积可以同时得到很好的回复。与传统烧结工艺相比，再生烧结磁体的烧结温度和热处理温度低，因此可以获得更高的矫顽力，从而具有较好的温度稳定性。此外，采用本发明方法可充分利用现有设备，工艺流程短，成本能耗低，节约资源。

Claims (3)

1.一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高温稳定性再生烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将块状烧结钕铁硼加工废料进行清理并制备成钕铁硼氢爆粉末；
(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至单晶颗粒，得到NdFeB原料粉末；
(3)采用物理气相沉积技术制备氢化铽粉末，其粒径为100-500纳米；
(4)将步骤(3)所得的氢化铽纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化铽纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的2-4％，将两种粉末混合均匀；
(5)将经过均匀混合后的粉末在3T磁场中取向并压制成型；
(6)将压坯置入真空烧结炉内，在1000-1050℃烧结5-7小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度800-900℃，保温4-5小时；第二级热处理温度450-500℃，保温4-5小时；最终获得烧结磁体。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)将块状烧结钕铁硼加工废料置于5％硝酸酒10秒后在酒精溶液中清洗，吹干；置于在真空管式炉中进行150℃、0.1MPa氢压下吸氢3小时，600℃、1×10-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉末。
3.按照权利要求1或2的方法制备得到的再生烧结钕铁硼磁体。
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