CN106992052A - 利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，在进行氢爆处理时加入晶界改善相甩片，甩片成分为(DyNdx)(CoyCuzFe)0.84，其中x取值为0.25‑0.3，y取值为10‑20，z取值为2‑4，添加甩片的重量比例为1‑5％。并在混细粉过程中加入DyH3粉末，本发明克服了用回收的烧结钕铁硼磁体直接制备新的磁体氧含量高，致密化低，矫顽力低等缺点，改善了钕铁硼磁体的性能。

Description

利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备工艺，尤其涉及一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法。
背景技术
烧结钕铁硼作为目前综合磁性能最好，性价比最高的永磁材料，自问世以来，被广泛运用于汽车，电子，电动，能源，医疗，信息技术等领域，被业界称之为磁王。近几年来，随着烧结钕铁硼新的技术新工艺的不断发展，烧结钕铁硼的综合磁性能逐步提高，烧结钕铁硼在整个永磁市场份额也大大提升，近年来，各个领域对烧结钕铁硼的需求总量以每年20％以上的增速不断攀升。
但另一方面，钕铁硼的广泛运用带来对稀土资源的巨大消耗，伴随着一些产品的报废产生的钕铁硼废料也越来越多，钕铁硼制造企业中各个工序产生的不良品也具有较大的量，如果能将这些报废的磁体和不良品回收利用，可减少稀土资源的大量浪费。而目前钕铁硼废料最常见的回收办法是对废料进行破碎后氧化焙烧，然后溶解到酸液中再对稀土进行分离和提取，此种方法存在着工艺复杂，对环境污染严重，回收率低等缺点。如果能将回收的钕铁硼磁体直接用作制作新磁体的原材料进行回收利用，钕铁硼的磁体的回收工序大大简化，回收利用率也将大大提高。
目前在利用回收的钕铁硼磁体制作新的磁体时，由于回收磁体表面存在氧化层，在磁体破碎过程中磁体也会吸氧，造成最终制作的新磁体的矫顽力较低，新磁体的致密度低造成剩磁也较低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法。
本发明提供的技术方案为：
一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，在进行氢爆处理时加入甩片，甩片成分为(DyNdx)(CoyCuzFe)0.84，其中x取值为0.25-0.3，y取值为10-20，z取值为2-4，添加甩片的重量比例为1-5％。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，进行烧结之前，向经氢爆处理的废料中添加DyH3，且添加DyH3的重量比例为0.2-0.5％。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，烧结温度为1020-1070℃，保温时间为6-12h。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其具体包括以下步骤：
步骤(1)对烧结钕铁硼废料进行前处理，制成磁体块；
步骤(2)对磁体块进行所述氢爆处理，制成粗粉；
步骤(3)对粗粉进行机械粉碎，添加固体添加剂，再进行气流磨研磨成平均粒度为2.8-3.2μm的细粉，向细粉中添加液态润滑剂，并按所述添加DyH3的重量比例向细粉中添加DyH3；
步骤(4)待加入DyH3的细粉钝化后，压制成压坯，并进行等静压处理；
步骤(5)烧结，回火。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(2)中，所述氢爆处理具体包括：先抽真空，待真空度达到1Pa以下后停止抽真空，再充入氢气使压力达到正压0.066-0.098Mpa，并进行冷却，当吸氢达到饱和以后，再抽真空并加热到480-600℃进行脱氢。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(3)中，所述固体添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷中的一种或多种。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述液态润滑剂包括甲酯类、醇类、液态石蜡等中的一种或多种。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(4)中，所述等静压处理过程中，氧含量控制在0.5％以下，取向磁场为1.5T，压坯密度3.6-4.2g/cm3，等静压压力150-250Mpa。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(5)中，所述烧结过程具体包括：先将温度升至250℃，保温，之后继续将温度升至650℃，保温，再继续将温度升至850℃，保温，继续将温度升至1020-1070℃，保温6-12个小时；所述回火过程具体包括：一级回火温度为900℃，保温时间为4-5h，之后先将温度升至比二级回火温度高15℃的位置，然后经过2h降温至二级回火温度，并保温3-4h，所述二级回火温度460-620℃；所述烧结和回火过程中升温速率为5-7℃/min。
优选的是，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(1)具体包括：对烧结钕铁硼废料进行退磁处理，退磁过程中，在真空度小于0.01Pa的情况下，升温到380-420℃，经保温3-8h后充氩气到50kpa，并送风将磁体冷却到室温；进行抛光去电镀处理和去表面氧化层处理；再进行机械破碎处理，控制破碎环境中氧含量小于1％，破碎后的磁体块直径小于2cm，破碎后的磁体块密封储存，并充氮气保护。
本发明所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法在氢爆处理过程中加入了甩片，克服了用回收的烧结钕铁硼磁体直接制备新的磁体氧含量高，致密化低，矫顽力低等缺点，改善了钕铁硼磁体的性能。另外，本发明还在进行烧结之前，添加了一定量的DyH3，进一步改善了钕铁硼磁体的性能。
附图说明
图1为实施例一中利用该烧结钕铁硼废料制备的磁体的性能曲线，烧结钕铁硼废料的性能曲线以及采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)将烧结钕铁硼废料制成的磁体的性能曲线的对比图；
图2为实施例二中利用该烧结钕铁硼废料制备的磁体的性能曲线，烧结钕铁硼废料的性能曲线以及采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)将烧结钕铁硼废料制成的磁体的性能曲线的对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，在进行氢爆处理时加入甩片，甩片成分为(DyNdx)(CoyCuzFe)0.84，其中x取值为0.25-0.3，y取值为10-20，z取值为2-4，添加甩片的重量比例为1-5％。
在氢爆处理时，如不加上述甩片，部分稀土相会进入到主相中，导致稀土相过少，影响最终制备的磁体的矫顽力。添加了上述甩片后，甩片作为晶界改善相，可以增加稀土相，进而提高最终制备的磁体的矫顽力。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，进行烧结之前，向经氢爆处理的废料中添加DyH3，且添加DyH3的重量比例为0.2-0.5％。
在烧结过程中DyH3中的H会还原氧，进而降低料中的氧含量，从而提高最终制备的磁体的矫顽力。而Dy则作为稀土成分，进入稀土相中，同时改善最终制备磁体的矫顽力。但DyH3的用量不宜过大，过大则导致最终制备磁体的剩磁降低。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，烧结温度为1020-1070℃，保温时间为6-12h。
经研究，加入DyH3后，烧结温度为1020-1070℃，保温时间为6-12h，可以促使DyH3-的H分离出来，与料中所含氧进行反应。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其具体包括以下步骤：
步骤(1)对烧结钕铁硼废料进行前处理，制成磁体块；
步骤(2)对磁体块进行所述氢爆处理，制成粗粉；
步骤(3)对粗粉进行机械粉碎，添加固体添加剂，再进行气流磨研磨成平均粒度为2.8-3.2μm的细粉，向细粉中添加液态润滑剂，并按所述添加DyH3的重量比例向细粉中添加DyH3；
步骤(4)待加入DyH3的细粉钝化后，压制成压坯，并进行等静压处理；
步骤(5)烧结，回火。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(2)中，所述氢爆处理具体包括：先抽真空，待真空度达到1Pa以下后停止抽真空，再充入氢气使压力达到正压0.066-0.098Mpa，并进行冷却，当吸氢达到饱和以后，再抽真空并加热到480-600℃进行脱氢。
具体地，氢爆时先对氢爆炉进行抽真空，真空度达到1Pa以下后关闭真空系统，向氢爆炉内充入氢气使氢爆炉内压力达到正压0.066-0.098Mpa，并通冷却水对反应釜进行冷却，当吸氢达到饱和以后，对炉体进行抽真空并加热到480-600℃进行脱氢。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(3)中，所述固体添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷中的一种或多种。
固体添加剂在气流磨过程中，具有润滑作用，避免已经达到粒度的粉末颗粒重新团聚在一起，改善粉末的分散性，使最终研磨的粉末粒度分布均匀。粒度分布越均匀，最终制备磁体的综合性能越好。
具体地，氢爆后的粗粉经过中碎机机械粉碎后，添加300-500ppm固体添加剂，之后在三维混粉机里混粗粉90-120min。将混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.8-3.2um的钕铁硼细粉，气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm(即在气流磨过程中尽量避免加氧)，研磨气体压力为0.4-0.5Mpa，分级轮转速4600-4950rpm。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述液态润滑剂包括甲酯类、醇类、液态石蜡等中的一种或多种。
具体地，将细粉加入0.1-0.2％液态润滑剂，添加0.2-0.5％的DyH3粉末，用V形混粉机混粉60-180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(4)中，所述等静压处理过程中，氧含量控制在0.5％以下，取向磁场为1.5T，压坯密度3.6-4.2g/cm3，等静压压力150-250Mpa。
具体地，将混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.6-4.2g/cm3，等静压压力150-250Mpa。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(5)中，所述烧结过程具体包括：先将温度升至250℃，保温，之后继续将温度升至650℃，保温，再继续将温度升至850℃，保温，继续将温度升至1020-1070℃，保温6-12个小时；所述回火过程具体包括：一级回火温度为900℃，保温时间为4-5h，之后先将温度升至比二级回火温度高15℃的位置，然后经过2h降温至二级回火温度，并保温3-4h，所述二级回火温度460-620℃；所述烧结和回火过程中升温速率为5-7℃/min。
具体地，将经过等静压处理的压坯在手套箱剪料后，采用真空烧结后在900℃进行一级回火，并在460-620℃进行二级回火。所述烧结温度为1020-1070℃，保温时间为6-12h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性。一级回火保温时间为4-5h，二级回火要求先升温到T+15℃(T为二级回火保温温度)，然后经过2h降温到T，保温3-4h，所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率5-7℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
在一个优选的实施例中，所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法中，所述步骤(1)具体包括：对烧结钕铁硼废料进行退磁处理，退磁过程中，在真空度小于0.01Pa的情况下，升温到380-420℃，经保温3-8h后充氩气到50kpa，并送风将磁体冷却到室温；进行抛光去电镀处理和去表面氧化层处理；再进行机械破碎处理，控制破碎环境中氧含量小于1％，破碎后的磁体块直径小于2cm，破碎后的磁体块密封储存，并充氮气保护。
具体地，回收的磁体为烧结钕铁硼磁体，对磁体的成分、微观结构、性能牌号、表面镀层无特殊要求。对于带磁性的烧结钕铁硼磁体需首先进行退磁处理，退磁方法为在真空热处理炉中，在真空度小于0.01Pa的情况下，将炉温经过1h升温到380-420℃，经保温3-8h后充氩气到50kpa，并开风机将磁体冷却到室温。之后将退磁后的磁体在金属抛丸机里进行抛光去电镀处理和去表面氧化层处理，抛光时间可根据实际情况选择10-60min，抛光后的磁体储存在干燥密封的塑料袋里。接下来，将抛光后的磁体在5h内进行机械破碎处理，机械破碎可在氮气气氛保护下的颚式破碎机里进行，要求破碎机中氧含量小于1％，破碎后的磁体块要求直径小于2cm，破碎后的磁体块要求储存在密封的粉罐里，并充氮气保护。
为了进一步说明本发明的技术方案，提供以下实施例。
实施例一
1、对一批44M的不良品进行回收，废料尺寸为11*7*32mm，原始磁性能Br＝13.6kGs；Hcj＝14.8kOe，未充磁和电镀。
2、将上述磁体废料在金属抛丸机里进行抛光去表面氧化层处理，抛光时间为30min，抛光后的磁体储存在干燥密封的塑料袋里。
3、抛光后的磁体在5h内进行机械破碎处理，机械破碎在氮气气氛保护下的颚式破碎机里进行，破碎机中氧含量小于1％，破碎后的磁体块要求直径小于2cm，破碎后的磁体块储存在密封的粉罐里，并充氮气保护。
4、将步骤3机械破碎后的磁体小块放入氢爆炉氢爆处理，氢爆要加入一定比例的晶界相改善的甩片，添加晶界改善相甩片的重量比例为2％，晶界改善相甩片成分为(DyNd0.27)(Co16Cu3Fe)0.84。氢爆时先对氢爆炉进行抽真空，真空度达到1Pa以下后关闭真空系统，向氢爆炉内充入氢气使氢爆炉内压力达到正压0.066-0.098Mpa，并通冷却水对反应釜进行冷却，当吸氢达到饱和以后，对炉体进行抽真空并加热到580℃进行脱氢。
5、将步骤4氢爆后的粗粉，经过中碎机机械粉碎后，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌，在三维混粉机里混粗粉120min。
6、将步骤5混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.8-3.0um的钕铁硼细粉，气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.45Mpa,分级轮转速4800rpm。
7、将步骤6制得的钕铁硼细粉加入0.15％液态润滑剂，所用的液态润滑剂为甲酯类和醇类的混合物，并添加0.35％的DyH3粉末，用V形混粉机混粉60min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
8、将步骤7混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.8g/cm3，等静压压力200Mpa。
9、将步骤8经过等静压处理的压坯在手套箱剪料后，采用真空烧结后在900℃进行一级回火，并在520℃进行二级回火。所述烧结温度为1050℃，保温时间为8h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性。一级回火保温时间为4-5h,二级回火要求先升温到535℃，然后经过2h降温到520℃，保温4h，所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率5℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
图1中从左向右依次为本实施例利用该烧结钕铁硼废料制备的磁体的性能曲线，烧结钕铁硼废料的性能曲线以及采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)将烧结钕铁硼废料制成的磁体的性能曲线。从图1中可以看出，本实施例制备的磁体的矫顽力明显大于烧结钕铁硼废料和传统方法制备的磁体。
下表是原始磁体的性能，采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)回收的磁体和本方法制备的磁体性能对比列表。
原始磁体 传统方法回收磁体 本发明方法回收的磁体
Br(kGs) 13.6 13.2 13.4
Hcj(kOe) 14.8 12.6 16.5
实施例二
1、对一批38H不良品进行回收，废料尺寸为D19.8*3mm，原始磁性能Br＝12.5kGs；Hcj＝17.1kOe，未充磁，电镀Ni-Cu-Ni。
2、将上述磁体废料在金属抛丸机里进行抛光去电镀和表面氧化层处理，抛光时间为60min，抛光后的磁体储存在干燥密封的塑料袋里。
3、抛光后的磁体在5h内进行机械破碎处理，机械破碎在氮气气氛保护下的颚式破碎机里进行，破碎机中氧含量小于1％，破碎后的磁体块要求直径小于2cm，破碎后的磁体块储存在密封的粉罐里，并充氮气保护。
4、将步骤3机械破碎后的磁体小块放入氢爆炉氢爆处理，氢爆要加入一定比例的晶界相改善的甩片，添加晶界改善相甩片的重量比例为2％，晶界改善相甩片成分为(DyNd0.27)(Co16Cu3Fe)0.84。氢爆时先对氢爆炉进行抽真空，真空度达到1Pa以下后关闭真空系统，向氢爆炉内充入氢气使氢爆炉内压力达到正压0.066-0.098Mpa，并通冷却水对反应釜进行冷却，当吸氢达到饱和以后，对炉体进行抽真空并加热到580℃进行脱氢。
5、将步骤4氢爆后的粗粉，经过中碎机机械粉碎后，添加500ppm固体添加剂硬脂酸锌，在三维混粉机里混粗粉120min；
6、将步骤5混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.8-3.0um的钕铁硼细粉，中所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.45Mpa,分级轮转速4900rpm。
7、将步骤6制得的钕铁硼细粉加入0.05％液态润滑剂，所用的液态润滑剂哪位甲酯类，醇类的混合物，并添加0.5％的DyH3粉末，用V形混粉机混粉120min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
8、将步骤7混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.9g/cm3，等静压压力200Mpa。
9、将步骤8经过等静压处理的压坯在手套箱剪料后，采用真空烧结后在900℃进行一级回火，并在560℃进行二级回火。所述烧结温度为1040℃，保温时间为6h，烧结过程中要分别经过250℃，650℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性。一级回火保温时间为4-5h,二级回火要求先升温到575℃(，然后经过2h降温到560℃,保温3.5h，所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率5℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
图2中从左向右依次为本发明利用该烧结钕铁硼废料制备的磁体的性能曲线，烧结钕铁硼废料的性能曲线以及采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)将烧结钕铁硼废料制成的磁体的性能曲线。从图2中可以看出，本实施例制备的磁体的矫顽力明显大于烧结钕铁硼废料和传统方法制备的磁体。
下表是原始磁体的性能，采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)回收的磁体和本方法制备的磁体性能对比列表。
原始磁体 传统方法回收磁体 本发明方法回收的磁体
Br(kGs) 12.5 12.1 12.3
Hcj(kOe) 17.2 13.1 18.8
实施例三
1、对一批42UH不良品进行回收，废料尺寸为50*20*1.8mm，原始磁性能Br＝13.1kGs；Hcj＝24.2kOe，未充磁，表面磷化处理。
2、将上述磁体废料在金属抛丸机里进行抛光去电镀和表面氧化层处理，抛光时间为30min，抛光后的磁体储存在干燥密封的塑料袋里。
3、抛光后的磁体在5h内进行机械破碎处理，机械破碎在氮气气氛保护下的颚式破碎机里进行，破碎机中氧含量小于1％，破碎后的磁体块要求直径小于2cm，破碎后的磁体块储存在密封的粉罐里，并充氮气保护。
4、将步骤3机械破碎后的磁体小块放入氢爆炉氢爆处理，氢爆要加入一定比例的晶界相改善的甩片，添加晶界改善相甩片的重量比例为1％，晶界改善相甩片成分为(DyNd0.25)(Co10Cu2Fe)0.84。氢爆时先对氢爆炉进行抽真空，真空度达到1Pa以下后关闭真空系统，向氢爆炉内充入氢气使氢爆炉内压力达到正压0.066-0.098Mpa，并通冷却水对反应釜进行冷却，当吸氢达到饱和以后，对炉体进行抽真空并加热到500℃进行脱氢。
5、将步骤4氢爆后的粗粉，经过中碎机机械粉碎后，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌，在三维混粉机里混粗粉120min；
6、将步骤5混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.8-2.9um的钕铁硼细粉，中所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.45Mpa,分级轮转速4800rpm。
7、将步骤6制得的钕铁硼细粉加入0.15％液态润滑剂，所用的液态润滑剂哪位甲酯类，醇类的混合物，并添加0.2％的DyH3粉末，用V形混粉机混粉180min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
8、将步骤7混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.8g/cm3，等静压压力200Mpa。
9、将步骤8经过等静压处理的压坯在手套箱剪料后，采用真空烧结后在900℃进行一级回火，并在500℃进行二级回火。所述烧结温度为1055℃，保温时间为10h，烧结过程中要分别经过250℃，550℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性。一级回火保温时间为4-5h,二级回火要求先升温到515℃(，然后经过2h降温到500℃,保温4h，所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率5℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
下表是原始磁体的性能，采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)回收的磁体和本方法制备的磁体性能对比列表。
原始磁体 传统方法回收磁体 本发明方法回收的磁体
Br(kGs) 13.1 12.8 13
Hcj(kOe) 24.2 20.3 25.6
实施例四
1、对一批48SH不良品进行回收，废料尺寸为55*43*32mm，原始磁性能Br＝13.9kGs；Hcj＝19.3kOe，未充磁，表面无镀层。
2、将上述磁体废料在金属抛丸机里进行抛光去电镀和表面氧化层处理，抛光时间为60min，抛光后的磁体储存在干燥密封的塑料袋里。
3、抛光后的磁体在5h内进行机械破碎处理，机械破碎在氮气气氛保护下的颚式破碎机里进行，破碎机中氧含量小于1％，破碎后的磁体块要求直径小于2cm，破碎后的磁体块储存在密封的粉罐里，并充氮气保护。
4、将步骤3机械破碎后的磁体小块放入氢爆炉氢爆处理，氢爆要加入一定比例的晶界相改善的甩片，添加晶界改善相甩片的重量比例为1％，晶界改善相甩片成分为(DyNd0.3)(Co20Cu4Fe)0.84。氢爆时先对氢爆炉进行抽真空，真空度达到1Pa以下后关闭真空系统，向氢爆炉内充入氢气使氢爆炉内压力达到正压0.066-0.098Mpa，并通冷却水对反应釜进行冷却，当吸氢达到饱和以后，对炉体进行抽真空并加热到500℃进行脱氢。
5、将步骤4氢爆后的粗粉，经过中碎机机械粉碎后，添加350ppm固体添加剂硬脂酸锌，在三维混粉机里混粗粉120min；
6、将步骤5混完的粗粉经过气流磨研磨到平均粒度为2.8-3.0um的钕铁硼细粉，中所述气流磨制粉工艺为，加氧量为0ppm，研磨气体压力为0.45Mpa,分级轮转速4850rpm。
7、将步骤6制得的钕铁硼细粉加入0.15％液态润滑剂，所用的液态润滑剂哪位甲酯类，醇类的混合物，并添加0.5％的DyH3粉末，用V形混粉机混粉120min，将混完后的细粉装入密封的金属粉罐内，充氮气保护。
8、将步骤7混完的细粉钝化24h后，采用全密封自动压机压制成方块压坯，采用真空封装机将压坯封装后用等静压机进行等静压处理，压机氧含量控制在0.5％以下，取向磁场能达到1.5T，压坯密度3.85g/cm3，等静压压力200Mpa。
9、将步骤8经过等静压处理的压坯在手套箱剪料后，采用真空烧结后在900℃进行一级回火，并在520℃进行二级回火。所述烧结温度为1058℃，保温时间为10h，烧结过程中要分别经过250℃，550℃，850℃的保温平台，以保证烧结过程中，能够充分的脱气以及致密化，且保证所有毛坯的烧结的一致性。一级回火保温时间为4-5h,二级回火要求先升温到535℃(，然后经过2h降温到520℃,保温4h，所述烧结回火过程都必须在真空状态下，升温速率5℃/min，冷却方式为充氩气冷却。
下表是原始磁体的性能，采用传统方法(即不添加晶界改善相和DyH3)回收的磁体和本方法制备的磁体性能对比列表。
原始磁体 传统方法回收磁体 本发明方法回收的磁体
Br(kGs) 13.9 13.6 13.8
Hcj(kOe) 19.3 17.9 21.1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，在进行氢爆处理时加入甩片，甩片成分为(DyNdx)(CoyCuz Fe)0.84，其中x取值为0.25-0.3，y取值为10-20，z取值为2-4，添加甩片的重量比例为1-5％。
2.如权利要求1所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，进行烧结之前，向经氢爆处理的废料中添加DyH3，且添加DyH3的重量比例为0.2-0.5％。
3.如权利要求2所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，烧结温度为1020-1070℃，保温时间为6-12h。
4.如权利要求2或3所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
步骤(1)对烧结钕铁硼废料进行前处理，制成磁体块；
步骤(2)对磁体块进行所述氢爆处理，制成粗粉；
步骤(3)对粗粉进行机械粉碎，添加固体添加剂，再进行气流磨研磨成平均粒度为2.8-3.2μm的细粉，向细粉中添加液态润滑剂，并按所述添加DyH3的重量比例向细粉中添加DyH3；
步骤(4)待加入DyH3的细粉钝化后，压制成压坯，并进行等静压处理；
步骤(5)烧结，回火。
5.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氢爆处理具体包括：先抽真空，待真空度达到1Pa以下后停止抽真空，再充入氢气使压力达到正压0.066-0.098Mpa，并进行冷却，当吸氢达到饱和以后，再抽真空并加热到480-600℃进行脱氢。
6.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述固体添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙二醇辛烷中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述液态润滑剂包括甲酯类、醇类、液态石蜡等中的一种或多种。
8.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述等静压处理过程中，氧含量控制在0.5％以下，取向磁场为1.5T，压坯密度3.6-4.2g/cm3，等静压压力150-250Mpa。
9.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述烧结过程具体包括：先将温度升至250℃，保温，之后继续将温度升至650℃，保温，再继续将温度升至850℃，保温，继续将温度升至1020-1070℃，保温6-12个小时；所述回火过程具体包括：一级回火温度为900℃，保温时间为4-5h，之后先将温度升至比二级回火温度高15℃的位置，然后经过2h降温至二级回火温度，并保温3-4h，所述二级回火温度460-620℃；所述烧结和回火过程中升温速率为5-7℃/min。
10.如权利要求4所述的利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：对烧结钕铁硼废料进行退磁处理，退磁过程中，在真空度小于0.01Pa的情况下，升温到380-420℃，经保温3-8h后充氩气到50kpa，并送风将磁体冷却到室温；进行抛光去电镀处理和去表面氧化层处理；再进行机械破碎处理，控制破碎环境中氧含量小于1％，破碎后的磁体块直径小于2cm，破碎后的磁体块密封储存，并充氮气保护。
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