CN108242335B - 利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其包括以下步骤：将钕铁硼气流磨尾粉进行二次气流磨制得二次气流磨细粉，并测定其成分，根据待制备钕铁硼磁体的成分及所述二次气流磨细粉的成分确定待加入的辅助合金粉的种类和重量份数；将所述二次气流磨细粉与所述辅助合金混合后得到混合磁粉，并将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体。采用本发明提供的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，能够有效地利用气流磨尾粉制备性能合格的钕铁硼磁体，节约了资源，提高原材料的成材率，降低生产成本，为企业创造良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体领域，尤其涉及到一种利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料因具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积的优异特性，被广泛用于电声电讯、电机、仪表、核磁共振、磁悬浮及磁密封等永久磁场的装置和设备，特别适用于制造各种高性能、形状复杂的产品，成为许多现代工业技术中不可缺少的关键基础支撑材料。
目前烧结钕铁硼磁体时，一般经过配料、熔炼、钕铁硼铸片氢破、气流磨制粉、压制成型、烧结等工序，制备出合格的钕铁硼磁体。在气流磨磨粉的过程中，每当一批磁体颗粒磨粉结束时，即磨室内腔中磁体颗粒重量在20kg以下时，由于磁体颗粒太少，降低了磁体颗粒之间的互相碰撞的几率，使得磁体颗粒粒径无法充分减小，从而令粒径较大的磁体颗粒混入磁粉中，使磁粉的粒径一致性变差。
磁粉的粒径一致性对磁粉质量和烧结磁体的各方面性能有很重要的影响，所以大颗粒混入到磁粉中会严重影响磁粉的质量和烧结磁体的各方面性能。因此，业界普遍采用的方法是当磁体颗粒在剩余20kg的时候，调节分级轮转速，将这些剩余的磁体颗粒从磨室的磁粉出料口中取出，然后将其报废。这样，不仅降低了钕铁硼粉料的成材率，浪费了稀土资源，还提高了生产成本。
发明内容
本发明的主要目的是提供了一种利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其能够有效地利用钕铁硼气流磨尾粉制备出多种性能牌号且性能合格的钕铁硼磁体，节约了资源，提高原材料的成材率，降低生产成本，为企业创造良好的经济效益。
为解决上述问题，本发明提供一种利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其包括以下步骤：
将钕铁硼气流磨尾粉进行二次气流磨制得二次气流磨细粉，并测定其成分，根据待制备钕铁硼磁体的成分及所述二次气流磨细粉的成分确定待加入的辅助合金粉的种类和重量份数；
将所述二次气流磨细粉与所述辅助合金混合后得到混合磁粉，并将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体。这样就可以利用气流磨尾粉制备出性能符合要求的待制备钕铁硼磁体，进行了气流磨尾粉的二次利用。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述的钕铁硼气流磨尾粉为在气流磨过程中，磨室内腔中磁体颗粒重量在20kg以下时取出得到，现有生产过程中将其报废，造成了浪费。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述钕铁硼气流磨尾粉按照性能进行分类，便于后期制作相应的钕铁硼磁体，也方便了成分的检测。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
在所述钕铁硼气流磨尾粉中加入与其按重量份计比例为0.01％-0.03％的硬脂酸锌进行混合搅拌，搅拌时间为0.5-2.5h，起到润滑的作用。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
所述二次气流磨中，气流磨分选轮转速为3000-5000转/min，磨室重量为50-70kg，研磨气体压力为0.4-0.7Mpa；
所述二次气流磨细粉的平均粒度2.7-3.3μm。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述辅助合金粉包括但不限于Pr、Nd、B、Fe、Dy、Tb、Ho、Gd、Al、Co、Cu、Zr、Nb、Ga元素中的一种或几种，主要是由待制备的钕铁硼磁体的成分来决定，以补充二次气流磨细粉的不足。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述辅助合金粉是由原材料在1440-1480℃下熔炼、浇铸得到厚度为0.1-0.6mm的钕铁硼合金甩带片，再经490-510℃下氢破碎处理成初级碎粉，然后将所述初级碎粉经过气流磨得到，同样经过气流磨制得，使得辅助合金粉的粒径与二次气流磨细粉的粒径相近，便于混合和后期压制烧结。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，在所混合磁粉中加入与其按重量份计比例为0.01-0.03％的低分子聚合物防氧化剂，进行搅拌混合，搅拌时间为0.5-3h。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体压坯，并将所述钕铁硼磁体压坯进行烧结制得所述钕铁硼磁体，烧结时利用梯度升温方式进行加热脱气，在设定烧结温度下保温，然后冷却到60℃以下，再进行两段回火处理。
优选的是，所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
所述梯度升温包括：
以5-12℃/min的速率由室温升温至200-300℃，保温时间为60-120min；
然后以4-10℃/min的速率升温至550-650℃，保温时间为60-120min；
然后以4-10℃/min的速率升温至800-900℃，保温时间为200-300min；
加热脱气完成后，以2-6℃/min的速率升温至设定烧结温度，所述设定烧结温度为1030-1070℃，保温时间为8-12小时；
所述回火处理包括一级回火和二级回火：
所述一级回火的温度为850-950℃，处理时间为4-6h；
所述二级回火的温度为450-600℃，处理时间为3-6h。
本发明的有益效果：
(1)钕铁硼气流磨尾粉得到了充分的再利用，节约了资源；
(2)将钕铁硼气流磨尾粉制成新的性能合格的钕铁硼磁体，提高了原材料的成材率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其包括以下步骤：
将钕铁硼气流磨尾粉进行二次气流磨制得二次气流磨细粉，并测定其成分，根据待制备钕铁硼磁体的成分及所述二次气流磨细粉的成分确定待加入的辅助合金粉的种类和重量份数；
将所述二次气流磨细粉与所述辅助合金混合后得到混合磁粉，并将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述的钕铁硼气流磨尾粉为在气流磨过程中，磨室内腔中磁体颗粒重量在20kg以下时取出得到。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述钕铁硼气流磨尾粉按照性能进行分类。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
在所述钕铁硼气流磨尾粉中加入与其按重量份计比例为0.01％-0.03％的硬脂酸锌进行混合后采用三维混料机进行搅拌，搅拌时间为0.5-2.5h，。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
所述二次气流磨中，气流磨分选轮转速为3000-5000转/min，磨室重量为50-70kg，研磨气体压力设0.4-0.7Mpa；
所述二次气流磨细粉的平均粒度2.7-3.3μm。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述辅助合金粉包括但不限于Pr、Nd、B、Fe、Dy、Tb、Ho、Gd、Al、Co、Cu、Zr、Nb、Ga元素中的一种或几种。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，所述辅助合金粉是由原材料在1440～1480℃下熔炼、浇铸得到厚度为0.1～0.6mm的钕铁硼合金甩带片，再经490～510℃下氢破碎处理成初级碎粉，然后将所述初级碎粉经过气流磨得到。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，在所混合磁粉中加入与其按重量份计比例为0.01-0.03％的低分子聚合物防氧化剂，优选是0.15％，在V型混粉机上进行搅拌混合，搅拌时间为0.5-3h。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体压坯，并将所述钕铁硼磁体压坯进行烧结制得所述钕铁硼磁体，烧结时利用梯度升温方式进行加热脱气，在设定烧结温度下保温，然后冷却到60℃以下，再进行两段回火处理。
所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法中，
所述梯度升温包括：
以5～12℃/min的速率由室温升温至200～300℃，保温时间为60～120min；
然后以4～10℃/min的速率升温至550～650℃，保温时间为60～120min；
然后以4～10℃/min的速率升温至800～900℃，保温时间为200～300min；
加热脱气完成后，以2～6℃/min的速率升温至设定烧结温度，所述设定烧结温度为1030～1070℃，保温时间为8～12小时；
所述回火处理包括一级回火和二级回火：
所述一级回火的温度为850～950℃，处理时间为4～6h；
所述二级回火的温度为450～600℃，处理时间为3～6h。
所述烧结过程均在真空或保护气体的条件下进行，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
实施例1
将气流磨工序生产过程中产生的气流磨尾粉按粉性能牌号进行分类，收集，存放。
取39UH气流磨尾粉200kg，添加0.02％的硬脂酸锌，在三维混料机上搅拌混合0.5h，然后进行二次气流磨磨粉，设置气流磨分选轮转速为3800转/min，研磨气体压力设为0.45MPa，将尾粉磨成平均粒度2.8-3.0um的粉末。
取磨后的39UH气流磨尾粉测试成分，测试结果(质量百分数)为：镨钕(Nd-Pr)26％、铁(Fe)66.5％、镝(Dy)5.5％、铝(Al)0.17％、铜(Cu)0.12％、钴(Co)0.72％、硼(B)0.96％。
本实施例根据尾粉的成分测试结果，按照配方成份(质量百分数)：镨钕(Nd-Pr)33.5％、铁(Fe)66％、铝(Al)0.8％、硼(B)1％配制辅助合金，将配料装入甩带炉中，经1460℃熔炼，再浇铸得到厚度为0.1-0.5mm的合金甩带片，再经500℃下氢破碎处理成初级碎粉，然后经气流制粉，设置气流磨分选轮转速为4100转/min，研磨气体压力设为0.66MPa，得到平均粒度为2.7-3.0μm的辅助合金粉末。
将39UH磨后尾粉和辅助合金粉末按3：2的比例混合，添加0.15％的低分子聚合物的防氧化剂，在V型混粉机上搅拌混合2h。
将搅拌混合后的粉末通过成型压机压制成25*20*15(M)规格，然后将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结阶段工艺按照8～10℃/min的速率由室温升温至300℃，保温100min，然后以6～8℃/min的速率升温至600℃，保温时间为100min，然后以6～8℃/min的速率升温至900℃，保温时间为250min，然后以3～5℃/min的速率升温至1060℃，保温10小时，然后冷却到60℃以下，再进行两段回火处理，第一级回火温度为900℃，保温5h，后冷却到60℃以下，第二级回火温度为540℃，保温5h，冷却到60℃以下出炉，制成钕铁硼磁体。
将该钕铁硼磁体进行磁性能测试。结果如表1所列：
表1
| Br(KGs) | Hcb(KOe) | Hcj(KOe) | BHm(MGOe) | Hk(KOe) | Hk/Hcj(％) |
| 12.48 | 12 | 23 | 37 | 21.5 | 94 |
从表1中结果可以看出：磁体的磁性能经判定为35SH性能。
实施例2
将气流磨工序生产过程中产生的气流磨尾粉按粉性能牌号进行分类，收集，存放。
取气流磨尾粉：35H＝182kg，30UH＝52kg，N38＝52kg，42HW＝26kg，42SH＝13kg，即35H:N38:30UH:42HW:42SH＝14:4:4:2:1，共325kg，添加0.02％的硬脂酸锌，在三维混料机上搅拌混合1h，然后进行二次气流磨磨粉，设置气流磨分选轮转速为3500转/min，研磨气体压力设为0.65MPa，将混合尾粉磨成平均粒度2.7～3.0um的粉末。
取磨后的混合气流磨尾粉测试成分，测试结果(质量百分数)为：镨钕(Nd-Pr)24.3％、铁(Fe)71.45％、镝(Dy)2.15％、铝(Al)0.5％、铜(Cu)0.015％、钴(Co)0.115％、铌(Nb)0.54％、硼(B)0.95％。
本实施例根据混合尾粉的成分测试结果，按照配方成份(质量百分数)：镨钕(Nd-Pr)37.2％、铁(Fe)57.65％、镝(Dy)2.3％、铝(Al)0.72％、铜(Cu)0.08％、铌(Nb)1％、硼(B)1.05％配制辅助合金，将配料装入甩带炉中，经1460℃熔炼，再浇铸得到厚度为0.1～0.5mm的合金甩带片，再经500℃下氢破碎处理成初级碎粉，然后经气流制粉，设置气流磨分选轮转速为4000转/min，研磨气体压力设为0.63MPa，得到平均粒度为2.7～3.0um的辅助合金粉末。
将磨后混合尾粉和辅助合金粉末按1：1的比例混合，添加0.15％的低分子聚合物的防氧化剂，在V型混粉机上搅拌混合2h。
将搅拌混合后的粉末通过成型压机压制成25*20*15(M)规格，然后将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结阶段工艺按照8～10℃/min的速率由室温升温至300℃，保温100min，然后以6～8℃/min的速率升温至600℃，保温时间为100min，然后以6～8℃/min的速率升温至900℃，保温时间为250min，然后以3～5℃/min的速率升温至1060℃，保温10小时，然后冷却到60℃以下，再进行两段回火处理，第一级回火温度为900℃，保温5h，后冷却到60℃以下，第二级回火温度为560℃，保温5h，冷却到60℃以下出炉，制成钕铁硼磁体。
将该钕铁硼磁体进行磁性能测试。结果如表2所列：
表2
| Br(KGs) | Hcb(KOe) | Hcj(KOe) | BHm(MGOe) | Hk(KOe) | Hk/Hcj(％) |
| 12 | 11.8 | 19.5 | 35 | 19 | 97 |
从表2中结果可以看出：磁体的磁性能经判定为满足35H性能。
因此，可以得出采用本发明提供的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法能够制造出满足性能要求的钕铁硼磁体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钕铁硼气流磨尾粉进行二次气流磨制得二次气流磨细粉，并测定其成分，根据待制备钕铁硼磁体的成分及所述二次气流磨细粉的成分确定待加入的辅助合金粉的种类和重量份数；
将所述二次气流磨细粉与所述辅助合金混合后得到混合磁粉，并将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体；
其中，
所述辅助合金粉是由原材料在1440-1480℃下熔炼、浇铸得到厚度为0.1-0.6mm的钕铁硼合金甩带片，再经490-510℃下氢破碎处理成初级碎粉，然后将所述初级碎粉经过气流磨得到；
在所混合磁粉中加入与其按重量份计比例为0.01-0.03％的低分子聚合物防氧化剂，进行搅拌混合，搅拌时间为0.5-3h；
将所述混合磁粉制得钕铁硼磁体压坯，并将所述钕铁硼磁体压坯进行烧结制得所述钕铁硼磁体，烧结时采用梯度升温方式进行加热脱气，在设定烧结温度下保温，然后冷却到60℃以下，再进行两段回火处理；
所述梯度升温包括：
以5-12℃/min的速率由室温升温至200-300℃，保温时间为60-120min；
然后以4-10℃/min的速率升温至550-650℃，保温时间为60-120min；
然后以4-10℃/min的速率升温至800-900℃，保温时间为200-300min；
加热脱气完成后，以2-6℃/min的速率升温至设定烧结温度，所述设定烧结温度为1030-1070℃，保温时间为8-12小时；
所述回火处理包括一级回火和二级回火：
所述一级回火的温度为850-950℃，处理时间为4-6h；
所述二级回火的温度为450-600℃，处理时间为3-6h。
2.如权利要求1所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述钕铁硼气流磨尾粉为在气流磨过程中，磨室内腔中磁体颗粒重量在20kg以下时取出得到。
3.如权利要求1所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述钕铁硼气流磨尾粉按照性能进行分类。
4.如权利要求1所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，
在所述钕铁硼气流磨尾粉中加入与其按重量份计比例为0.01％-0.03％的硬脂酸锌进行混合搅拌，搅拌时间为0.5-2.5h。
5.如权利要求1所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，
所述二次气流磨中，气流磨分选轮转速为3000-5000转/min，磨室重量为50-70kg，研磨气体压力为0.4-0.7Mpa；
所述二次气流磨细粉的平均粒度2.7-3.3μm。
6.如权利要求1所述的利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述辅助合金粉包括但不限于Pr、Nd、B、Fe、Dy、Tb、Ho、Gd、Al、Co、Cu、Zr、Nb、Ga元素中的一种或几种。
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