CN107610860A - 一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法 - Google Patents

一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法 Download PDF

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Abstract

一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，属于稀土永磁工业固废回收再利用技术领域。工艺流程包含有机溶剂滚动球磨预处理、弱酸磁场超声、离心和干燥，掺杂混粉、烧结和热处理等步骤。以钕铁硼无芯磨加工油泥为原料，通过预处理和掺杂的技术直接制得再生烧结钕铁硼磁体。通过有机溶剂滚动球磨、弱酸磁场超声和离心等预处理技术相结合，细化粉末的同时可除去无芯磨油泥中的大部分有机物、氧化物和非金属等杂质；采用掺杂富稀土合金粉末技术，补充预处理过程中损失的稀土元素，通过烧结工艺可获得磁性能良好的再生烧结钕铁硼磁体。本发明流程短、效率高、环境污染小，且资源利用率高。

Description

一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼无芯磨加工油泥废料制备再生烧结磁体的方法，属于稀土永磁工业固废回收再利用技术领域。
背景技术
自1983年以来，钕铁硼因其优异的磁性能及力学性能而广泛应用于电子信息、家用电器、医疗和航空航天等领域，尤其是风力发电和新能源汽车等新型绿色能源领域。随着应用领域的不断拓宽，烧结钕铁硼磁体的产量也逐年增加。但在烧结钕铁硼的生产制造过程中会产生大量的边角块体及油泥废料，约占总量的30％。而且，中国是世界钕铁硼磁体的生产中心，2015年中国钕铁硼的产量为13.7万吨，占世界总产量的91％，钕铁硼废料的估算值约5.87万吨。钕铁硼废料中含有丰富的稀土元素及战略稀贵金属元素，随着近年稀土金属价格的震荡，烧结钕铁硼磁体的生产成本明显增加。随着全球环境立法的发展和资源保护及可持续发展的需求，烧结钕铁硼废料的回收成为各国科研人员关注的热点领域，因此，开发绿色高效，利于环境保护及资源循环利用的回收技术成为亟需解决的问题。
目前，针对钕铁硼块体废料的回收方法有：(1)对块体废料进行氢爆，对氢爆粉进行稀土相包覆，制备再生粘结磁体或热压磁体；(2)对氢爆粉进行氢化-歧化-再化合(HDDR)处理，制备再生粘结磁体或热压磁体；(3)对氢爆粉体进行球磨、取向压型、真空烧结制备再生烧结磁体；(4)将氢爆粉与新的粉体混合，进行以上任意工艺路线，但是其性能会相应降低。
另一方面，针对钕铁硼机械加工产生的油泥废料的回收，目前主要采用湿法冶金的方法提取稀土元素，主要包含酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺和全萃取工艺等。各种方法的工艺简要比较如下：(1)酸溶沉淀法，该工艺属于比较原始的方法，主要过程有氧化焙烧、酸分解、沉淀、灼烧制取稀土氧化物以及后续的电解稀土氟化物制备金属单质。用该工艺批量生产稀土氧化物有流程短、工艺稳定等优点，Nd2O3的纯度达到95％，但存在稀土回收率较低的制约性问题。(2)盐酸优溶法，工艺流程分为氧化焙烧、分解除杂、萃取分离、沉淀灼烧四个程序，该方法流程较简单、稀土回收率大于95％，分离制得的Dy2O3纯度达99％、氧化镨钕为98％，而且萃余液能实现晶型碳酸稀土的沉淀满足客户的需求。(3)硫酸复盐沉淀法，通常包括以下几个环节：硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化、盐酸溶解、萃取分离、沉淀、灼烧得到稀土氧化物。采用硫酸复盐法将Nd2O3与非稀土(Fe、Al等)分离，复盐沉淀稀土过程中得到的稀土直接制备成氧化物时其纯度可以达到93％。该工艺流程短、工艺成熟，操作简便，所得最终产品中Nd2O3回收率高(可以达到85.53％)，Nd2O3和Dy2O3纯度均达到99％，是目前业内使用比较广泛的方法。(4)全萃取法，全溶剂萃取法回收Nd-Fe-B废渣中的稀土与钴的过程可以分为：N-503萃取铁、P507萃取稀土，分离钕与镝，进一步提纯钴。经过60级的串级分段萃取试验，分别获得99％的Nd2O3；98％的Dy2O3；99％的碳酸钴产品。本工艺流程自动化程度高，产品质量稳定，回收率高，不产生新的污染，成本低。但是所需要的步骤多，生产周期也较长。
目前工厂处理钕铁硼油泥的唯一方式是收集所有不同种类机械加工所产生油泥于同一废料池中，并交于稀土分离厂进行回收。该处理方式虽省去分类、保存等工序，但处理工艺粗放，大幅降低资源再利用效率，且增加环境负担。因此，根据加工工艺，冷却液种类，氧化程度等参数对钕铁硼机械加工油泥废料进行科学分类，针对不同种类的油泥废料采用对应的回收技术有效处理，可大幅提升废料的利用价值，且减轻回收过程带来的环境负担。
无芯磨加工是烧结钕铁硼磁体的一种主要加工方式，通过砂轮磨削圆柱样品表面以获得光洁度较高的样品，使用的切削液为自来水。无芯磨加工所产生的钕铁硼油泥废料的特点是：因使用的刀具和切削液分别为砂轮和自来水，油泥中的杂质来源主要为加工刀具、切削液和掉落的机械油，有害杂质量少；另外该加工工艺为冷加工，粉末氧化程度低。结合对无芯磨加工油泥废料的详细分析，我们发明了一种钕铁硼无芯磨加工油泥废料制备再生烧结磁体的方法，以期实现烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效利用。
发明内容
本发明克服现有技术，根据不同机加工工艺产生的钕铁硼油泥特点，选取无芯磨加工油泥为回收对象，通过预处理工艺除杂后添加富稀土相直接制得高性能的再生烧结磁体。以无芯磨加工钕铁硼油泥为原料，通过有机溶剂滚动球磨、弱酸溶剂超声清洗、磁选及离心等方法除去油泥中的碳、氢、氧和硅等杂质，除去粉体表面氧化层，获得碳氢氧含量较低的再生钕铁硼磁粉。通过掺杂富稀土合金粉末进行烧结，再生磁体的磁能积达26.51MGOe。本发明具有流程短(以钕铁硼油泥废料经预处理工艺直接获得再生烧结磁体)，高效(回收废料中全部有价元素)，环保(回收过程不产生废酸、废碱和废渣)的特点。
本发明的工艺路径将通过以下步骤实现，针对上述的难题进行特别的设计并解决。
一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥，得到再生无芯磨磁粉
有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥是以120号航空汽油为介质进行滚动球磨处理，除去油泥中的机油等有机物，且细化粉末，并辅以弱酸、磁场超声和离心处理除去油泥中的氧化物等非金属杂质，具体操作如下：
(a)称取适量无芯磨油泥置于滚动球磨罐中，球料比为(6～15):1，以120号汽油为介质；
(b)球磨时间为2～5小时，球磨结束后取出油泥；
(c)将步骤(b)获得的油泥置于1～20vol.％的醋酸溶液中，磁场下超声5～20分钟，经磁选后倒去液体；
(d)将步骤(c)获得的油泥置于离心管中，以无水乙醇为介质，在500～1000rpm的转速下离心5～10分钟，倒去液体；
(e)上述步骤(c)和(d)重复5～10次；
(f)将步骤(e)所得粉末置于真空干燥箱中干燥2～3小时。
(2)掺杂富稀土合金粉末制得再生烧结磁体
上述步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉与富稀土合金粉末掺杂混粉，后经取向压型、冷等静压、烧结和回火处理获得再生烧结钕铁硼磁体，详细步骤如下：
(a)采用悬浮熔炼方法炼制富稀土合金，并通过HD工艺破碎，最后以正庚烷为介质进行滚动球磨24～36小时，获得富稀土合金粉末；
(b)将步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉和步骤(2)(a)中获得的富稀土合金粉末按比例在高纯氩气氛中装入密封瓶内，其中富稀土合金粉末占再生无芯磨磁粉和富稀土合金粉末总质量的24～40％；
(c)将步骤(b)的密封瓶置于球磨罐中于滚动球磨机上混粉，混粉时间为10～24h；
(d)将步骤(c)混合均匀的粉末于磁场中取向并压制成型，并做冷等静压处理；
(e)将步骤(d)获得的生坯于500～800℃下进行60～300分钟的脱氢处理，然后升高温度至1040～1100℃下烧结120～360分钟，最后做二级热处理获得再生烧结钕铁硼磁体。
上述步骤(2)(a)中的富稀土合金为RE(4～8)Fe12(AlxGay)2B，其中RE代表钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)中任意两种、三种或四种的组合；x和y的取值为0～2，且x+y＝2。
步骤(1)(c)中的超声清洗在磁场下进行，且使用磁选工艺进行固液分离。
本发明以无芯磨加工钕铁硼油泥废料为回收对象，实现了废物的回收再利用，流程短效率高，同时大幅减少回收成本，减轻环境负担；通过有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥，减少了废酸、废碱和废渣的排放，且降低了能耗；采用预处理方法回收无芯磨油泥，辅以掺杂富稀土合金粉末，直接制得再生烧结钕铁硼磁体，实现了废料中全部有价元素的回收再利用，且大幅缩短工艺流程，降低回收成本。通过上述方法回收的再生烧结钕铁硼磁体的最大磁能积为26.51MGOe。
附图说明
图1：为实施例2无芯磨油泥经滚动球磨预处理后粉末的X射线衍射图谱；
图2：为实施例2无芯磨油泥预处理后制得再生磁体退磁曲线；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例无芯磨油泥原料为同一批无芯磨油泥。
(1)有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥，得到再生无芯磨磁粉
有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥是以120号航空汽油为介质进行滚动球磨处理，除去油泥中的机油等有机物，且细化粉末，并辅以弱酸、磁场超声和离心处理除去油泥中的氧化物等非金属杂质，具体操作如下：
(g)称取适量无芯磨油泥置于滚动球磨罐中，球料比为(6～15):1，以120号汽油为介质；
(h)球磨时间为2～5小时，球磨结束后取出油泥；
(i)将步骤(b)获得的油泥置于1～20vol.％的醋酸溶液中，磁场下超声5～20分钟，经磁选后倒去液体；
(j)将步骤(c)获得的油泥置于离心管中，以无水乙醇为介质，在500～1000rpm的转速下离心5～10分钟，倒去液体；
(k)上述步骤(c)和(d)重复5～10次；
(l)将步骤(e)所得粉末置于真空干燥箱中干燥2～3小时。
(2)掺杂富稀土合金粉末制得再生烧结磁体
上述步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉与富稀土合金粉末掺杂混粉，后经取向压型、冷等静压、烧结和回火处理获得再生烧结钕铁硼磁体，详细步骤如下：
(f)采用悬浮熔炼方法炼制富稀土合金，并通过HD工艺破碎，最后以正庚烷为介质进行滚动球磨24～36小时，获得富稀土合金粉末；
(g)将步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉和步骤(2)(a)中获得的富稀土合金粉末按比例在高纯氩气氛中装入密封瓶内，其中富稀土合金粉末占再生无芯磨磁粉和富稀土合金粉末总质量的24～40％；
(h)将步骤(b)的密封瓶置于球磨罐中于滚动球磨机上混粉，混粉时间为10～24h；
(i)将步骤(c)混合均匀的粉末于磁场中取向并压制成型，并做冷等静压处理；
(j)将步骤(d)获得的生坯于500～800℃下进行60～300分钟的脱氢处理，然后升高温度至1040～1100℃下烧结120～360分钟，最后做二级热处理获得再生烧结钕铁硼磁体。
实施例1
称取20g无芯磨加工油泥，置于滚动球磨罐中，球料比为10:1，以120号汽油为介质，球磨2小时，取出油泥；将获得油泥置于烧杯中，添加1vol.％的醋酸溶液置于磁场中超声5分钟，磁选后倒去液体，油泥置于离心管中，在500rpm转速下保持5分钟，倒掉液体，重复上述步骤5次；将获得产物于真空干燥箱中烘干，得18.2g油泥磁粉，测试其化学组成，如表2所示；取7.8g油泥磁粉与5.2g富稀土合金粉Nd3Pr1Fe12Al1Ga1B1混合，混料时间为10h；将混合均匀的粉末进行取向压型，冷等静压处理；获得的生坯置于真空炉中烧结，先在500℃下保温1h进行脱气处理，再升至1100℃保温180分钟，后进行二级热处理工艺，获得再生烧结钕铁硼磁体，所得磁体性能为Br＝10.35kG，Hcj＝22.71kOe，(BH)max＝25.36MGOe。
实施例2
称取20g无芯磨油泥，置于滚动球磨罐中，球料比为10:1，以120号汽油为介质，球磨3小时，取出油泥；将获得油泥置于烧杯中，添加5vol.％的醋酸溶液置于磁场中超声7分钟，磁选后倒去液体，油泥置于离心管中，在600rpm转速下保持7分钟，倒掉液体，重复上述步骤6次；将获得产物于真空干燥箱中烘干，得17.6g油泥磁粉，测试其XRD，如图1所示，测试其化学组成，如表3所示；取9.88g油泥磁粉与3.12g富稀土合金粉Nd4PrDyFe12Al1.2Ga0.8B混合，混料时间为12h；将混合均匀的粉末进行取向压型，冷等静压处理；获得的生坯置于真空炉中烧结，先在600℃下保温2h进行脱气处理，再升至1080℃保温210分钟，后进行二级热处理工艺，获得再生烧结钕铁硼磁体，所得磁体性能为Br＝10.32kG，Hcj＝22.84kOe，(BH)max＝26.51MGOe，如图2所示。
实施例3
称取20g无芯磨油泥，置于滚动球磨罐中，球料比为15:1，以120号汽油为介质，球磨4小时，取出油泥；将获得油泥置于烧杯中，添加10vol.％的醋酸溶液置于磁场中超声10分钟，磁选后倒去液体，油泥置于离心管中，在800rpm转速下保持8分钟，倒掉液体，重复上述步骤8次；将获得产物于真空干燥箱中烘干，得16.6g油泥磁粉，测试其化学组成，如表4所示；取9.88g油泥磁粉与3.12g富稀土合金粉Nd4Pr1Dy0.6Tb0.4Fe12Al0.8Ga1.2B1混合，混料时间为20h；将混合均匀的粉末进行取向压型，冷等静压处理；获得的生坯置于真空炉中烧结，先在800℃下保2h进行脱气处理，再升至1060℃保温240分钟，后进行二级热处理工艺，获得再生烧结钕铁硼磁体，所得磁体性能为Br＝10.12kG，Hcj＝21.72kOe，(BH)max＝23.36MGOe。
实施例4
称取20g无芯磨油泥，置于滚动球磨罐中，球料比为15:1，以120号汽油为介质，球磨5小时，取出油泥；将获得油泥置于烧杯中，添加20vol.％的醋酸溶液置于磁场中超声10分钟，磁选后倒去液体，油泥置于离心管中，在1000rpm转速下保持10分钟，倒掉液体，重复上述步骤10次；将获得产物于真空干燥箱中烘干，得15.3g油泥磁粉，测试其化学组成，如表5所示；取10.4g油泥磁粉与2.6g富稀土合金粉Nd4Pr3Dy0.6Tb0.4Fe12Al1.6Ga0.4B1混合，混料时间为20h；将混合均匀的粉末进行取向压型，冷等静压处理；获得的生坯置于真空炉中烧结，先在800℃下保温2h进行脱气处理，再升至1040℃保温300分钟，后进行二级热处理工艺，获得再生烧结钕铁硼磁体，所得磁体性能为Br＝9.89kG，Hcj＝13.63kOe，(BH)max＝22.34MGOe。
表1.无芯磨油泥原料化学元素组成
表2.无芯磨油泥经滚动球磨预处理后化学元素组成(实施例1)
表3.无芯磨油泥经滚动球磨预处理后化学元素组成(实施例2)
表4.无芯磨油泥经滚动球磨预处理后化学元素组成(实施例3)
表5.无芯磨油泥经滚动球磨预处理后化学元素组成(实施例4)

Claims (3)

1.一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥，得到再生无芯磨磁粉
有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥是以120号航空汽油为介质进行滚动球磨处理，除去油泥中的机油等有机物，且细化粉末，并辅以弱酸、磁场超声和离心处理除去油泥中的氧化物等非金属杂质，具体操作如下：
(a)称取适量无芯磨油泥置于滚动球磨罐中，球料比为(6～15):1，以120号汽油为介质；
(b)球磨时间为2～5小时，球磨结束后取出油泥；
(c)将步骤(b)获得的油泥置于1～20vol.％的醋酸溶液中，磁场下超声5～20分钟，经磁选后倒去液体；
(d)将步骤(c)获得的油泥置于离心管中，以无水乙醇为介质，在500～1000rpm的转速下离心5～10分钟，倒去液体；
(e)上述步骤(c)和(d)重复5～10次；
(f)将步骤(e)所得粉末置于真空干燥箱中干燥2～3小时。
(2)掺杂富稀土合金粉末制得再生烧结磁体
上述步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉与富稀土合金粉末掺杂混粉，后经取向压型、冷等静压、烧结和回火处理获得再生烧结钕铁硼磁体，详细步骤如下：
(a)采用悬浮熔炼方法炼制富稀土合金，并通过HD工艺破碎，最后以正庚烷为介质进行滚动球磨24～36小时，获得富稀土合金粉末；
(b)将步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉和步骤(2)(a)中获得的富稀土合金粉末按比例在高纯氩气氛中装入密封瓶内，其中富稀土合金粉末占再生无芯磨磁粉和富稀土合金粉末总质量的24～40％；
(c)将步骤(b)的密封瓶置于球磨罐中于滚动球磨机上混粉，混粉时间为10～24h；
(d)将步骤(c)混合均匀的粉末于磁场中取向并压制成型，并做冷等静压处理；
(e)将步骤(d)获得的生坯于500～800℃下进行60～300分钟的脱氢处理，然后升高温度至1040～1100℃下烧结120～360分钟，最后做二级热处理获得再生烧结钕铁硼磁体。
2.按照权利要求1所述的一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，其特征在于，步骤(2)(a)中的富稀土合金为RE(4～8)Fe12(AlxGay)2B，其中RE代表钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)中任意两种、三种或四种的组合；x和y的取值为0～2，且x+y＝2。
3.按照权利要求1所述的一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，其特征在于，步骤(1)(c)中的超声清洗在磁场下进行，且使用磁选工艺进行固液分离。
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