CN107919200B - 一种制备烧结retmb系永磁磁粉的方法 - Google Patents

一种制备烧结retmb系永磁磁粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法，它包括熔炼、氢破—脱氢、粗粉混粉、气流磨粉碎、磁粉混粉、压制成型、烧结，其特征在于保持原有熔炼、氢破—脱氢、粗粉混粉、气流磨粉碎、压制成型、烧结工序制备条件不变，在磁粉混粉工序混粉时，对磁粉同时进行加热，停止加热后冷却至室温，进入下一道工序。采用本发明提供的制备方法，具有能够改善烧结RETMB系永磁磁体的显微结构，具有能够提高烧结RETMB系永磁磁体的矫顽力和改善方形度的优点。

Description

一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法
技术领域
本发明属于一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法
背景技术
烧结RETMB系永磁材料(其中，RETMB中，RE为稀土元素La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er中的一种或几种。TM主要为Fe和Co，余为微量添加元素:Al,Cu，Ga，Nb，Zr，V，Ti，Mo中的一种或几种。B为硼元素)。问世于上世纪八十年代初，相比于其它的永磁材料Sm-Co、永磁铁氧体等，烧结RETMB系永磁材料因其所具有的非常高的矫顽力(iHc)、磁能积而获得了广泛的应用，尤其是在清洁能源(例：电动汽车、风力发电)、信息产业(例：计算机)、通信(例：手机)、电机等领域的应用。2016年，烧结RETMB系永磁材料的全球产量已经超过10万吨，而且还在呈现出不断增长的趋势。
在烧结RETMB系永磁材料领域，一般的生产流程是：熔炼(甩带)→氢破—脱氢(Hydrogen Absorption/Desorption,简称HAD)→粗粉(粒度＞150μm)混粉(添加防氧化剂)→气流磨粉碎→磁粉(粒度＜4.0μm)混粉(添加防氧化剂、润滑剂)→压制成型→烧结。
熔炼(甩带)工序：
熔炼(甩带)工序，通常的工序是：先将原材料Dy-Fe合金、PrNd合金、纯铁、B-Fe合金、Nb-Fe合金、Zr-Fe合金、Ce、Tb、Al、Ga、Cu、Co等单质金属，先行除锈及去除表面的杂质，然后按重量比例称好，放于中频速凝炉坩埚内，先抽真空，待真空度至1～0.1Pa时，送电感应加热，至600℃～800℃时，充入惰性气体(He或Ar)，感应加热至熔融以上温度，一般为1400℃～1600℃，浇铸于水冷铜辊之上，一般铜辊的线速度为0.5m/s～1.5m/s之间，得到的甩片厚度为0.1mm～1.0mm之间，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)工序：
先将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，先抽真空，至1Pa～0.1Pa，开始正、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，一般压力为：0.05～0.25MPa，转速1～20转/分钟，进行饱和吸氢，吸氢量一般为：0.1MPa/kg～0.2MPa/kg。待吸氢结束后，进行脱氢。启动真空系统，抽真空，并同时加热升温，转速1～20转/分钟，一般的脱氢温度为480℃～600℃。待真空度达到5Pa～1Pa时，脱氢结束，进行冷却，冷却至室温附近，得到150μm以上的氢破粗粉(粒度＞150μm)，然后，进入下一道工序，粗粉混粉。
粗粉混粉工序：
粗粉混粉，通常先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，一般置换到含氧量为10ppm～150ppm即可。注入粗粉，然后加入防氧化剂(例如：油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂等，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入)。加入防氧化剂，可以使粗粉的表面实现初步的包覆，防止在收集、储运磁粉时，与氧意外接触发生氧化。加入防氧化剂，在气流磨粉碎时，还可以带来产量的成倍提升。其作用原理是：在粉碎的过程中，可以影响粉料的塑性变形，降低粉料的机械强度，防止磁粉重新聚集和粘壁，从而达到提高产量的目的。一般加入总量不超过2wt‰，在氮气(N2)保护气氛，压力为0.05MPa～0.2MPa条件下，于混粉容器内，混10分钟～240分钟，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎工序：
先启动压缩机(一般是活塞式)用氮气(N2)为气流磨置换氧，工质气体可以是N2、He或Ar，现在一般是氮气(N2)，待置换氧达到规定值后，调整好：工质压力(0.4MPa～0.7MPa),气体温度(0℃～30℃)，分级轮转速(4000转/分钟～7000转/分钟)；以上这些参数，调整好以后，在粉碎的过程中基本不变，一直到粉碎过程结束，一般只进行微调。在调整好以上这些参数后，即可加入已添加防氧化剂并且混粉后的氢破粗粉(即已经完成粗粉混粉工序的粗粉)，进行粉碎。在整个粉碎过程中，还要一直补氧(一般的补氧量为10ppm～200ppm，补氧的方式为：在气流磨的回气管路加入)，这是由于在气流磨粉碎前，粗粉的平均粒度基本上是大于150μm，但经过气流磨粉碎以后，磁粉的平均粒度一般是小于4μm，比表面积增大了很多倍；还有，新增加的破断面上只有很少或基本没有防氧化剂的包覆。以上两点造成磁粉的活性非常高，极易与氧结合，严重时甚至燃烧，给后道工序带来操作上的极大不便，同时也带来安全隐患。一定量的氧，既可以使磁粉的活性显著降低，为储运及压制成型操作提高安全性；还能给后面的烧结工序带来益处：在烧结工序，适量的氧可以有效地阻碍晶体的长大。但是氧的含量也不能过高，过高的氧含量会将富Nd相消耗，导致磁体氧化。一般是稀土含量高，补氧多；反之，则少。一般的补氧范围为10ppm～200ppm。将磁粉(一般粒度＜4.0μm)收集起来后，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉工序：
在粗粉经过气流磨粉碎成磁粉(粒度＜4.0μm)后，还必须进行磁粉混粉，这是由于，
1、使成份、氧分布均匀。烧结RETMB系永磁材料是双相构成，即：主相RE2Fe14B及富Nd相，由于两者成份及结构上的不同，导致物理、化学性质上的不同。在气流磨粉碎阶段，主要关注的是两者硬度及化学活泼性上的差异。富Nd相由于脱氢不完善，含有一定量的氢，较脆，在粉碎时，优先于主相RE2Fe14B出粉，这就导致富Nd相的富集；而且富Nd相远比主相RE2Fe14B活泼，它优先与氧结合，这就导致富Nd相的含氧量高于主相RE2Fe14B的含氧量。这两个因素就导致氧分布不均匀。所以，必须进行磁粉混粉，以使成份、氧分布均匀。
2、使粒度分布均匀。由于气流磨本身工况上的限制，如压力上的脉动，气体温度的变化，以及加料量的不均匀，会导致磨出的磁粉前后粒度不同，为使粒度分布均匀，必须对磁粉进行混粉。
3、使加入的防氧化剂均匀。由于气流磨粉碎工序阶段会消耗掉一部分防氧化剂，以及磁粉新增加的表面缺乏甚至没有防氧化剂包覆，这就导致磁粉的防氧化能力降低，在压制成型工序会引起压制的毛坯发热甚至燃烧。补加一部分防氧化剂，使气流磨粉碎工序阶段消耗掉的一部分防氧化剂得到补充，同时使磁粉新增加的表面得到防氧化剂的包覆。这样便可以极大地避免在压制成型时引起压制的毛坯发热甚至燃烧。为避免给产品的稳定性带来不利的影响，在磁粉混粉工序就必须补加一部分防氧化剂。这就要求还必须对磁粉进行混粉，以使防氧化剂能够较为均匀地分布。例如：油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂等，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入。一般加入量为：0.1wt‰～1wt‰之间。
4、使加入的润滑剂均匀。磁粉混粉工序加入润滑剂的目的，是为在压制成型工序时，改善取向度，以利于剩磁(Br)的提高。改善取向度，也即减少了错取向的几率。依据烧结RETMB系永磁的矫顽力形核理论，减少错取向的几率，也即减少了反向形核的几率，有利于提高矫顽力和改善方形度。磁粉混粉时加入润滑剂，还可以起到在压制成型工序时提高毛坯的硬度和密度的作用，可以使用较低的压力，就可达到对硬度和密度的要求，对控制产品的尺寸和形状起非常重要的作用。这也同样要求必须对磁粉进行混粉，以使润滑剂能够较为均匀地分布。例如：甘油、硅油、硬脂酸盐系列(例如：硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁)、石蜡等。可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入。一般加入量为：0.1wt‰～0.5wt‰之间。
磁粉混粉时，首先是用惰性气氛气体(N2、He或Ar等气体)将混粉容器中的氧置换，一般置换到混粉容器中的氧含量为50ppm～5ppm。然后将经过气流磨粉碎的磁粉注入混粉容器内，加入防氧化剂(例如：油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂等，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入)，其添加量为0.1wt‰～1wt‰之间，在加入防氧化剂时，同时加入润滑剂(例如：甘油、硅油、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁、石蜡等，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入)，其添加量为0.1wt‰～0.5wt‰之间。
在惰性气氛保护，压力为0.05MPa～0.2MPa条件下，在室温下混粉60分钟～240分钟。然后进入下一道工序：压制成型。
压制成型工序：
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为1.8特斯拉(T)～2.5特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.3～4.0g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：10～15MPa,保压时间为：1～5分钟，得到密度为4.0～4.4g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结工序：
将压制好的毛坯放于真空烧结炉内抽真空至1Pa～0.1Pa,加热升温，升温速度：2.5～15℃/分钟，升温至750℃～850℃进入放气阶段，放气2～6小时；待真空度达到5～1Pa，便可继续升温，升温速度：2.5～15℃/分钟，至1040℃～1100℃进入烧结阶段，烧结2～6小时，之后充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温，烧结阶段结束。再以升温速度：2.5～15℃/分钟，升温至450℃～650℃进入热处理阶段，热处理2～10小时后冷却至室温，然后出炉，得到烧结磁体。
现有的磁粉混粉技术方案，尽管较好地解决了宏观上的成份、粒度及防氧化剂、润滑剂的分布，但由于现有的技术方案是在室温下进行混粉，在一年四季中，生产车间的室温是经常变化的。而防氧化剂，例如：油酸，它的熔点约为13℃左右，在冬季没有取暖的地方，还处于凝固点以下，很难将其混均匀。表1给出了油酸的粘度与温度的关系，从表1中不难看出，20℃时的粘度为38.8，而80℃时的粘度为4.85，即20℃时的粘度是80℃时的粘度的8倍。因此，常温下混粉，由于油酸的粘度值比80℃时的大，流动性、分散性也比80℃时的差，这就会引起常温下油酸的分布不均匀性大于80℃时的分布不均匀性。前已叙及，由于气流磨的出粉前后成份、粒度、氧含量不均匀，那么加入粘度值大的油酸后，几种因素叠加，势必会更加剧这些不均匀分布。在含油酸量多的区域，磁粉被包覆的好，与氧结合的几率低，磁粉的氧含量低；在含油酸量少的区域，磁粉被包覆的差，与氧结合的几率高，磁粉的氧含量高。前已叙及，适量的氧可以阻碍晶体长大。在烧结阶段，这就会导致含油酸量多(即含氧量低)的区域晶体长大，甚至异常长大，严重的时候可达到毫米级，用肉眼即可以观察到；含油酸量少(即含氧量高)的区域晶体长大很少甚至不长，导致这一区域密度很低。在上述两种因素共同作用下，将导致矫顽力(iHc)降低，方形度下降；严重的时候，使磁体报废。如果降低烧结温度，可以避免晶体长大，但会引起密度降低，其剩磁(Br)、最大磁能积(BH)max、矫顽力(iHc)、方形度(Hk/iHc)会大幅度下降，达不到要求，只能降档甚至报废。而其他防氧化剂也存在着类似的情况。加润滑剂，如甘油，其20℃时的粘度值是1412，50℃时的粘度值是142(见表2)，前者的粘度是后者的近10倍。因此20℃时的甘油对磁粉包覆效果要比50℃时的甘油对磁粉包覆效果差。这就削弱了润滑的效果，使剩磁(Br)达不到预期的指标；同时加剧成份、粒度、氧含量的不均匀分布，出现类似油酸的情况。而硬脂酸盐系列，如硬脂酸锌是粉末状，其粒度达到75μm，远远大于磁粉的粒度(粒度＜4.0μm)，在常温下很难将其混均匀。削弱了润滑和改善压制成型的作用，使剩磁(Br)与磁体的尺寸控制达不到预期的指标。因此，现有的混粉技术方案存在着上述不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种能改善磁体显微结构、提高磁体的矫顽力和改善方形度的制备烧结RETMB系永磁磁粉(粒度＜4.0μm)的方法。
本发明是在烧结RETMB系永磁的磁粉(粒度＜4.0μm)混粉工序混粉时，对磁粉(粒度＜4.0μm)同时进行加热，其它工序与现有技术相同。在混粉时加热，在较高温度的作用下，使得防氧化剂(例如：油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂等)、润滑剂(例如：甘油、硅油、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁、石蜡等)的粘度降低，流动性变好，得以更均匀地包覆于磁粉(粒度＜4.0μm)的表面，防止磁粉(粒度＜4.0μm)的粘结，使成份、粒度及氧更均匀地分布，从而很大程度地避免晶体长大，提高磁体的矫顽力和改善方形度，进而降低重稀土的含量，节约材料的成本。
本发明提供一种制备烧结RETMB系永磁磁粉(粒度＜4.0μm)的方法，包括熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎、磁粉(粒度＜4.0μm)混粉、压制成型、烧结，其特征在于保持原有熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎、压制成型、烧结工序制备条件不变，在磁粉混粉(粒度＜4.0μm)工序混粉时，对磁粉同时进行加热，停止加热后冷却至室温附近，进入下一道工序。
如上所述，对粒度＜4.0μm的磁粉进行加热，是用惰性气氛(N2、He或Ar等)气体将混粉容器中的氧置换，置换后混粉容器中的氧含量为：5ppm～50ppm，然后将经过气流磨粉碎的磁粉注入混粉容器内，加入防氧化剂(例如:油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入)，其添加量为0.1wt‰～1wt‰之间；在加入防氧化剂的同时，同时加入润滑剂(例如：甘油、硅油、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁、石蜡等，可以选择上述物质中的一种加入，也可以选择两种或两种以上联合加入)，其添加量为0.1wt‰～0.5wt‰之间。
加热条件是在惰性气氛保护，压力为0.05MPa～0.2MPa条件下，以升温速度1～20℃/分钟升温(升温与混粉同时开始进行)，升温至50℃～600℃进入保温阶段，保温时间为：30分钟～180分钟(保温阶段继续混粉)。待保温时间达到后，停止加热，然后开始冷却，冷却速度为：1～15℃/分钟，冷却(冷却阶段继续混粉)至室温结束(冷却与混粉同时结束)，即在升温、保温和冷却时同时混粉。
为经过气流磨粉碎的磁粉(粒度＜4.0μm)在混粉时进行加热，可以使防氧化剂(例如:油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂)，润滑剂{例如:甘油、硅油、硬脂酸盐系列(例如：硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁)、石蜡等}的粘度降低以及分散性改善，避免了由于防氧化剂、润滑剂的加入而引起的磁粉团聚，从而导致的成份、含氧量及粒度的不均匀分布。保温的温度范围为50℃～600℃。低于50℃，防氧化剂、润滑剂的粘度降低幅度不大，达不到分布更为均匀、扩散更为充分、包覆磁粉效果更好的要求，因而优选保温温度的下限为50℃。高于600℃，富Nd相已经达到了软化点，将会粘结在一起，会在烧结工序阶段导致严重的晶体长大，使磁体报废。因此，优选保温的上限温度为600℃。在50℃～600℃的范围内可以使成份、粒度、氧、防氧化剂及润滑剂的分布更为均匀。
保温混粉时间为30分钟～180分钟，低于30分钟，混粉容器内磁粉的温度、成份及粒度的分布都不能均匀。再者，防氧化剂、润滑剂的分布也不能达到均匀分布。所以，优选保温混粉时间的下限为30分钟。高于180分钟的保温混粉时间，会导致生产效率上的降低，所以，优选保温混粉时间的上限为180分钟。在30分钟～180分钟的范围内，保证了磁粉的温度、成份、粒度、氧及防氧化剂、润滑剂的均匀分布，又不致生产效率上的降低。
混粉时的压力为：0.05MPa～0.2MPa。如压力低于0.05MPa，将会易致大气中的氧进入混粉容器内，使磁粉的氧含量增加，严重时，会燃烧，带来安全隐患，故优选加热混粉时的压力下限为0.05MPa。高于0.2MPa，对混粉容器的结构及材质要求提升，在成本上要增加，且安全性降低，所以优选上限0.2MPa，在0.05MPa～0.2MPa范围内，既避免了磁粉与大气的接触，又兼顾了安全性，所以，加热时的压力范围优选为：0.05MPa～0.2MPa。
混粉时的升温速度1～20℃/分钟，低于1℃/分钟效率太低，高于20℃/分钟，则加热的功率势必很大，增加了成本，所以优选其加热升温速度为：1～20℃/分钟。
冷却时混粉是为了保证混粉容器内磁粉的温度一致。冷却速度为：1～15℃/分钟。高于15℃/分钟，对容器的材质及冷却方式将有更高的要求，增加了混粉设备的制造成本，所以优选冷却速度的上限为15℃/分钟。低于1℃/分钟，将导致生产效率的降低，所以优选冷却速度的下限为1℃/分钟。
本发明与现有的技术相比，所具有的优势为:
1、通过在磁粉(粒度＜4.0μm)混粉工序混粉时，对磁粉同时进行加热，降低了防氧化剂、润滑剂的粘度，改善了流动性、分散性，避免了由于防氧化剂、润滑剂的加入，而致磁粉(粒度＜4.0μm)团聚，进而引起成份、粒度以及氧的不均匀分布；在烧结时，晶体不易长大，且更为均匀。在其他指标几乎未变的条件下，提高矫顽力1.0KOe～1.5KOe，改善方形度(Hk/iHc)约为2％。对于烧结RETMB磁体，改善方形度，提高矫顽力(iHc)，即提高了抗退磁能力和耐温性。对于磁体使用者而言，具有可以使器件更小型化、使用的时间更长、降低成本等益处。
2、由于重稀土Dy和Tb在稀土矿中的含量很低，因此价格昂贵，在不增加Dy和Tb的含量前提下，提高了矫顽力(iHc)和方形度(Hk/iHc)，也就是降低了材料的成本，提高了产品的竞争力。
附图说明
图1是本发明对比例2的金相照片。
图2是本发明实施例2的金相照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于上述实施例。
配方成份为(重量百分比)PrNd：15.3％，Ce：15.2％，Dy：0.2％,B：1.0％，Fe：68.3％。
熔炼(甩带)：首先对稀土Ce及合金PrNd、纯铁、Dy-Fe合金、B-Fe合金原材料表面除锈及去除杂质，按重量百分比配好料，然后放入真空速凝炉坩埚内，抽真空至1Pa，感应加热至700±50℃，充入氩气(Ar)，继续感应加热至熔融温度以上为1500±5℃，然后浇铸于水冷铜辊上，铜辊的线速度为1.3m/s，得到厚度为0.25±0.1mm的甩片，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)：将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，抽真空至1Pa，经正压、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，压力为：0.2MPa，进行饱和吸氢，炉体的转速为10转/分钟，吸氢量为0.13MPa/kg。待吸氢完毕后，进行脱氢，对炉体加热，并同时抽真空，炉体转速为10转/分钟。升温至500±5℃，保温，待真空度达到5Pa时，停止加热，对炉体进行冷却，冷却至室温，得到大于150μm的氢破粉，进入下一道工序：粗粉混粉。
粗粉混粉：先对混粉容器用氮气(N2)置换，置换后混粉容器中的氧含量为：100ppm，将氢破粉注入混粉容器内，然后加入防氧化剂苯甲醛1.2wt‰，充入氮气(N2),压力：0.05MPa,混1小时，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎：将混好的粗粉加入气流磨，进行粉碎，气流磨的工质压力为：0.65±0.2MPa，工质为：氮气(N2)，温度为：10±5℃，分级轮的转速为：4000±10转/分钟，气体的含O2量为：80±10ppm(在气流磨粉碎期间，气体的含O2量一直维持在这个范围)，得到3.8～4.0μm的磁粉，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉：首先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：10ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂油酸0.4wt‰，润滑剂甘油0.2wt‰，氮气(N2)的压力为：0.05MPa，混粉180分钟，进入下一道工序：压制成型。
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为2.0±0.2特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.5±0.1g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：13MPa,保压时间为：2分钟，得到密度为4.2±0.1g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结：将压制好的毛坯放于真空烧结炉内，抽真空至1Pa，加热升温，升温速度：5℃/分钟，至800±2.5℃进入脱气阶段，保温4小时后，真空度达到4.5Pa，继续升温至1050±2.5℃进入烧结阶段，烧结4小时后，充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温附近。再升温，升温速度：5℃/分钟，至480±2.5℃进入热处理阶段，热处理4小时后，冷却至室温附近。然后出炉，得到烧结磁体，进行取样，测试性能，产品性能如表3。
实施例1：
配方成份同对比例1，熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎工序条件均与对比例1相同。在磁粉混粉工序阶段，首先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：10ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂油酸0.4wt‰，润滑剂甘油0.2wt‰，氮气(N2)的压力为0.05MPa。之后对混粉容器进行加热升温，同时混粉。升温速度为4℃/分钟，升温至80℃保温，保温混粉140分钟，然后冷却(冷却期间混粉不停)至室温附近结束(冷却与混粉同时结束)，冷却速度3±2℃/分钟。再之后的压制成型、烧结工序条件均与对比例1相同。产品性能如表3。
对比例2：
配方成份为(重量百分比)PrNd：29.8％，Dy：1.2％，Nb：0.2％，Zr：0.1％，Al：0.2％，Ga：0.1％，Cu：0.15％，Co：1.0％，B：1.0％，Fe：66.25％。
熔炼(甩带)：首先对Dy-Fe合金、PrNd合金、纯铁、B-Fe合金、Nb-Fe合金、Zr-Fe合金、Al、Ga、Cu、Co单质金属原材料表面除锈及去除杂质，按重量百分比配好料，然后放入真空速凝炉坩埚内，抽真空至1Pa，感应加热至700±50℃，充入氩气(Ar)，继续感应加热至熔融温度以上为1540±5℃，然后浇铸于水冷铜辊上，铜辊的线速度为1.3m/s，得到厚度为0.25±0.1mm的甩片，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)：将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，抽真空至1Pa，经正压、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，压力为：0.25MPa，进行饱和吸氢，炉体的转速为8转/分钟，吸氢量为0.14MPa/kg。待吸氢完毕后，进行脱氢，对炉体加热，并同时抽真空，炉体转速为10转/分钟。升温至520±5℃，保温，待真空度达到5Pa时，停止加热，对炉体进行冷却，冷却至室温，得到基本大于150μm的氢破粉，进入下一道工序：粗粉混粉。
粗粉混粉：先对混粉容器用氮气(N2)置换，置换后混粉容器中的氧含量为：100ppm，将氢破粉注入混粉容器内，然后加入防氧化剂油酸0.5wt‰，充入氮气(N2)，压力：0.12MPa，混1.5小时，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎：将混好的粗粉加入气流磨，进行粉碎，气流磨的工质压力为：0.65±0.2MPa，工质为：氮气(N2)，温度为：10±5℃，分级轮的转速为：4500±10转/分钟，气体的含O2量为：100±10ppm(在气流磨粉碎期间，气体的含O2量一直维持在这个范围)，得到3.4～3.6μm的磁粉，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉：首先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：20ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂油酸0.8wt‰，润滑剂甘油0.3wt‰，氮气(N2)的压力为0.1MPa，混粉150分钟，进入下一道工序：压制成型。
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为2.0±0.2特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.5±0.1g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：13MPa,保压时间为：2分钟，得到密度为4.2±0.1g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结：将压制好的毛坯放于真空烧结炉内，抽真空至1Pa，加热升温，升温速度：5℃/分钟，至800±2.5℃进入脱气阶段，保温4小时后，真空度达到4.3Pa，继续升温至1070±2.5℃进入烧结阶段，烧结4小时后，充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温附近。再升温，升温速度：5℃/分钟，至500±2.5℃进入热处理阶段，热处理4小时后，冷却至室温附近。然后出炉，得到烧结磁体，进行取样，测试性能，产品性能如表3。
金相照片如图1。
实施例2：
配方成份同对比例2，熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎工序条件均与对比例2相同。在磁粉混粉工序阶段，首先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：20ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂油酸0.8wt‰，润滑剂甘油0.3wt‰，氮气(N2)的压力为0.1MPa。之后对混粉容器进行加热升温，同时混粉。升温速度为8.5℃/分钟，升温至150℃保温，保温混粉105分钟，然后冷却(冷却期间混粉不停)至室温附近结束(冷却与混粉同时结束)，冷却速度5±4℃/分钟。再之后的压制成型、烧结工序条件均与对比例2相同。产品性能如表3，金相照片如图2。
对比例3：
配方成份为(重量百分比)PrNd：29.8％，Dy：1.2％，Tb：0.5％，Nb：0.2％，Zr：0.1％，Al：0.2％，Ga：0.1％，Cu：0.15％，Co：1.0％，B：1.0％，Fe：65.75％。
熔炼(甩带)：首先对Dy-Fe合金、PrNd合金、纯铁、B-Fe合金、Nb-Fe合金、Zr-Fe合金，Tb、Al、Ga、Cu、Co单质金属原材料表面除锈及去除杂质，按重量百分比配好料，然后放入真空速凝炉坩埚内，抽真空至1Pa，感应加热至700±50℃，充入氩气(Ar)，继续感应加热至熔融温度以上为1520±5℃，然后浇铸于水冷铜辊上，铜辊的线速度为1.3m/s，得到厚度为0.25±0.1mm的甩片，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)：将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，抽真空至1Pa，经正压、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，压力为：0.15MPa，进行饱和吸氢，炉体的转速为5转/分钟，吸氢量为0.14MPa/kg。待吸氢完毕后，进行脱氢，对炉体加热，并同时抽真空，炉体转速为5转/分钟。升温至580±5℃，保温，待真空度达到5Pa时，停止加热，对炉体进行冷却，冷却至室温，得到基本大于150μm的氢破粉，进入下一道工序：粗粉混粉。
粗粉混粉：先对混粉容器用氮气(N2)置换，置换后混粉容器中的氧含量为：100ppm，将氢破粉注入混粉容器内，然后加入防氧化剂苯甲酸甲脂0.7wt‰，充入氮气(N2),压力：0.1MPa，混1小时，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎：将混好的粗粉加入气流磨，进行粉碎，气流磨的工质压力为：0.65±0.2MPa，工质为：氮气(N2)，温度为：10±5℃，分级轮的转速为：4000±10转/分钟，气体的含O2量为：120±10ppm(在气流磨粉碎期间，气体的含O2量一直维持在这个范围)，得到3.4～3.6μm的磁粉，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉：首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：30ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂苯甲酸甲脂0.8wt‰，润滑剂硅油0.2wt‰，氩气(Ar)的压力为0.15MPa，混粉120分钟，进入下一道工序：压制成型。
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为2.0±0.2特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.5±0.1g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：13MPa,保压时间为：2分钟，得到密度为4.2±0.1g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结：将压制好的毛坯放于真空烧结炉内，抽真空至1Pa，加热升温，升温速度：5℃/分钟，至800±2.5℃进入脱气阶段，保温4小时后，真空度达到3.9Pa，继续升温至1060±2.5℃进入烧结阶段，烧结4小时后，充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温附近。再升温，升温速度：5℃/分钟，至500±2.5℃进入热处理阶段，热处理4小时后，冷却至室温附近。然后出炉，得到烧结磁体，进行取样，测试性能，产品性能如表3。
实施例3：
成份同对比例3，熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎工序条件均与对比例3相同。在磁粉混粉工序阶段，首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：30ppm，注入磁粉，加入防氧化剂苯甲酸甲脂0.8wt‰，润滑剂硅油0.2wt‰，氩气(Ar)的压力为0.15MPa。之后对混粉容器进行加热升温，同时混粉。升温速度为9.5℃/分钟，升温至300℃保温，保温混粉45分钟，然后冷却(冷却期间混粉不停)至室温附近结束(冷却与混粉同时结束)，冷却速度6±5℃/分钟。再之后的压制成型、烧结工序条件均与对比例3相同。产品性能如表3。
对比例4：
配方成份为(重量百分比)PrNd：28.5％，Tb：2％，Nb：0.2％，Zr：0.1％，Al：0.2％，Ga：0.1％，Cu：0.15％，Co：1.0％，B：1.0％，Fe：66.75％。
熔炼(甩带)：首先对PrNd合金、纯铁、B-Fe合金、Nb-Fe合金、Zr-Fe合金，Tb、Al、Ga、Cu、Co单质金属等原材料表面除锈及去除杂质，按重量百分比配好料，然后放入真空速凝炉坩埚内，抽真空至1Pa，感应加热至700±50℃，充入氩气(Ar)，继续感应加热至熔融温度以上为1560±5℃，然后浇铸于水冷铜辊上，铜辊的线速度为1.3m/s，得到厚度为0.25±0.1mm的甩片，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)：将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，抽真空至1Pa，经正压、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，压力为：0.2MPa，进行饱和吸氢，吸氢量为0.13MPa/kg，炉体的转速为10转/分钟。待吸氢完毕后，进行脱氢，对炉体加热，并同时抽真空，炉体转速为12转/分钟。升温至550±5℃，保温，待真空度达到5Pa时，停止加热，对炉体进行冷却，冷却至室温，得到基本大于150μm的氢破粉，进入下一道工序：粗粉混粉。
粗粉混粉：先对混粉容器用氮气(N2)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：100ppm，将氢破粉注入混粉容器内，然后加入防氧化剂苯甲酸甲脂0.25wt‰，充入氮气(N2),压力：0.1MPa,混1小时，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎：将混好的粗粉加入气流磨，进行粉碎，气流磨的工质压力为：0.65±0.2MPa，工质为：氮气(N2)，温度为：10±5℃，分级轮的转速为：5000±10转/分钟，气体的含O2量为：50±5ppm(在气流磨粉碎期间，气体的含O2量一直维持在这个范围)，得到3.2～3.4μm的磁粉，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉：首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：50ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂苯0.2wt‰，苯甲酸甲脂0.15wt‰，润滑剂硬脂酸锌0.1wt‰，润滑剂硬脂酸锂0.1wt‰，氩气(Ar)的压力为0.2MPa,混粉150分钟，进入下一道工序：压制成型。
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为2.0±0.2特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.5±0.1g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：13MPa,保压时间为：2分钟，得到密度为4.2±0.1g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结：将压制好的毛坯放于真空烧结炉内，抽真空至1Pa，加热升温，升温速度：5℃/分钟，至800±2.5℃进入脱气阶段，保温4小时后，真空度达到4.0Pa，继续升温至1075±2.5℃进入烧结阶段，烧结5小时后，充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温附近。再升温，升温速度：5℃/分钟，至510±2.5℃进入热处理阶段，热处理5小时后，冷却至室温附近。然后出炉，得到烧结磁体，进行取样，测试性能，产品性能如表3。
实施例4：
成份同对比例4，熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎工序条件均与对比例4相同。在磁粉混粉工序阶段，首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：50ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂苯0.2wt‰，苯甲酸甲脂0.15wt‰，润滑剂硬脂酸锌0.1wt‰，润滑剂硬脂酸锂0.1wt‰，氩气(Ar)的压力为0.2MPa。之后对混粉容器进行加热升温，同时混粉。升温速度为13℃/分钟，升温至400℃保温，保温混粉60分钟，然后冷却(冷却期间混粉不停)至室温附近结束(冷却与混粉同时结束)，冷却速度7±6℃/分钟。再之后的压制成型、烧结工序条件均与对比例4相同。产品性能如表3。
对比例5：
配方成份为(重量百分比)PrNd：27.8％，Tb：2.5％，Nb：0.2％，Zr：0.1％，Al：0.2％，Ga：0.1％，Cu：0.15％，Co：1.0％，B：1.0％，Fe：66.95％。
熔炼(甩带)：首先对PrNd合金、纯铁、B-Fe合金、Nb-Fe合金、Zr-Fe合金，Tb、Al、Ga、Cu、Co单质金属等原材料表面除锈及去除杂质，按重量百分比配好料，然后放入真空速凝炉坩埚内，抽真空至1Pa，感应加热至700±50℃，充入氩气(Ar)，继续感应加热至熔融温度以上为1580±5℃，然后浇铸于水冷铜辊上，铜辊的线速度为1.2m/s，得到厚度为0.25±0.1mm的甩片，待冷却至室温附近，进入下一道工序：氢破—脱氢(HAD)。
氢破—脱氢(HAD)：将甩片装入氢破—脱氢旋转一体炉内，抽真空至1Pa，经正压、负压检漏，达到漏气率和压升率的要求后，充入氢气(H2)，压力为：0.25MPa，进行饱和吸氢，吸氢量为0.12MPa/kg，炉体的转速为12转/分钟。待吸氢完毕后，进行脱氢，对炉体加热，并同时抽真空，炉体转速为10转/分钟。升温至520±5℃，保温，待真空度达到5Pa时，停止加热，对炉体进行冷却，冷却至室温，得到基本大于150μm的氢破粉，进入下一道工序：粗粉混粉。
粗粉混粉：先对混粉容器用氮气(N2)置换，置换后混粉容器中的氧含量为：100ppm，将氢破粉注入混粉容器内，然后加入防氧化剂苯0.2wt‰，充入氮气(N2),压力：0.1MPa,混1小时，进入下一道工序：气流磨粉碎。
气流磨粉碎：将混好的粗粉加入气流磨，进行粉碎，气流磨的工质压力为：0.65±0.2MPa，工质为氮气(N2)，温度为：10±5℃,分级轮的转速为：5500±10转/分钟，气体的含O2量为：30±5ppm(在气流磨粉碎期间，气体的含O2量一直维持在这个范围)，得到3.0～3.2μm的磁粉，进入下一道工序：磁粉混粉。
磁粉混粉：首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：40ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂苯0.2wt‰，润滑剂硬脂酸锂0.15wt‰，氩气(Ar)的压力为0.05MPa，混粉130分钟，进入下一道工序：压制成型。
压制成型：压制成型的方式为垂直压，即：磁场的方向与压力方向垂直，磁场强度为2.0±0.2特斯拉(T)。先将称好重量的磁粉注入模具，上冲头合模，启动磁场为磁粉取向，开始压制，压制完成后为毛坯退磁，脱模，得到密度为3.5±0.1g/cm3的毛坯，然后等静压，压力为：13MPa,保压时间为：2分钟，得到密度为4.2±0.1g/cm3的毛坯，进入下一道工序：烧结。
烧结：将压制好的毛坯放于真空烧结炉内，抽真空至1Pa，加热升温，升温速度：5℃/分钟，至800±2.5℃进入脱气阶段，保温4小时后，真空度达到3.5Pa，继续升温至1090±2.5℃进入烧结阶段，烧结5.5小时后，充入氩气(Ar)冷却，冷却至室温附近。再升温，升温速度：5℃/分钟，至540±2.5℃进入热处理阶段，热处理6小时后，冷却至室温附近。然后出炉，得到烧结磁体，进行取样，测试性能，产品性能如表3。
实施例5：
成份同对比例5，熔炼(甩带)、氢破—脱氢(HAD)、粗粉混粉、气流磨粉碎工序条件均与对比例5相同。在磁粉混粉工序阶段，首先对混粉容器用氩气(Ar)置换氧，置换后混粉容器中的氧含量为：40ppm，注入磁粉，然后加入防氧化剂苯0.2wt‰，润滑剂硬脂酸锂0.15wt‰，氩气(Ar)的压力为0.05MPa。之后对混粉容器进行加热升温，同时混粉。升温速度为18℃/分钟，升温至550℃保温，保温混粉30分钟，然后冷却(冷却期间混粉不停)至室温附近结束(冷却与混粉同时结束)，冷却速度8±7℃/分钟。再之后的压制成型、烧结工序条件均与对比例5相同。产品性能如表3。
通过以上的实施例与对比例可以比较出：不同的成份，不同的工艺条件，在使用本发明的方案以后，在其他参数几乎没有改变的情况下，矫顽力提高1.0KOe～1.5KOe，方形度提高约2％，晶体更加均匀，收到了明显的效果。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了说明，应理解的是实施例并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或替代等，均应包含在本发明的保护范围内。
表1.不同温度下的油酸粘度值
温度(℃) 粘度mPa·s
20 38.80
25 27.64
60 9.41
80 4.85
数据来源：《溶剂手册》第三版程能林编著化学工业出版社
表2.不同温度下的甘油粘度值
温度(℃) 粘度mPa·s
20 1412
25 945
30 612
50 142
数据来源：《溶剂手册》第二版程能林编著化学工业出版社
表3.实施例与对比例的数据一览表
Figure BDA0001456308000000181

Claims (4)

1.一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法，它包括熔炼、氢破—脱氢、粗粉混粉、气流磨粉碎、磁粉混粉、压制成型、烧结，其特征在于保持原有熔炼、氢破—脱氢、粗粉混粉、气流磨粉碎、压制成型、烧结工序制备条件不变，在磁粉混粉工序混粉时，对磁粉同时进行加热，停止加热后冷却至室温，进入下一道工序；
磁粉混粉工序混粉时，对磁粉同时进行加热操作如下：
用惰性气氛气体将混粉容器中的氧置换，置换后氧含量为5ppm～50ppm，然后将经过气流磨粉碎的磁粉注入混粉容器内，加入防氧化剂，其添加量为0.1wt‰～1wt‰之间；在加入防氧化剂时，同时加入润滑剂，其添加量为0.1wt‰～0.5wt‰之间，在惰性气氛保护，压力为0.05MPa～0.2MPa条件下，以升温速度1～20℃/分钟升温，至50℃～600℃保温，保温时间为：30分钟～180分钟，待保温时间达到后，停止加热，然后开始冷却，冷却速度为：1～15℃/分钟，冷却至室温结束,在升温、保温和冷却时同时混粉。
2.如权利要求1所述的一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法，其特征在于惰性气氛为N2、He或Ar。
3.如权利要求1所述的一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法，其特征在于防氧化剂为油酸、苯甲醛、苯、苯甲酸甲脂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种制备烧结RETMB系永磁磁粉的方法，其特征在于润滑剂为甘油、硅油、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁、石蜡中的一种或几种。
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