CN111681868B - 一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法。其包括将熔炼后钕铁硼合金片放置于氢气‑氩气混合气体中；所述的熔炼后钕铁硼合金片的温度为400～550℃；所述的氢气‑氩气混合气体中，氢气的体积比为5％～80％。本发明提出的一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，能够有效地提高合金片的出料效率，缩短氢破工艺时长；合金片在空气中不易氧化。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是目前磁性能最强的永磁材料，其广泛的应用在能源、交通、机械、医疗、计算机、家电等领域。实际生产中钕铁硼合金片内的氧含量高低对磁性能的影响非常大。现行手段通过添加合金类添加剂等手段来降低氧含量，但是普遍存在抗氧化效果差、存放困难等缺点。
CN109935463A公开了一种在熔炼时通过添加亲氧性比铁高的添加剂如硅锰合金等可降低钕铁硼合金片的氧含量的方法。但这些添加剂会造成钕铁硼合金片中的杂质成分高于设计值影响性能的设计，同时仅为降低合金片中的氧含量，若是直接暴露在空气中依旧会氧化，存放期间需要真空袋包装并充氩保护。
CN110014157A《防氧化的钕铁硼加工工艺》公开了一种储存钕铁硼装置，该装置能有效防止添加氮气过程中氧气进入造成含氧量增加的问题，但是该方法仍无法直接克服钕铁硼合金片无法直接暴露在空气中的问题。
因此，开发出一种能有效地减少钕铁硼合金片中氧含量的方法，使钕铁硼合金片能有效地暴露在空气中，成为了亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中钕铁硼合金片无法直接暴露在空气，为此，本发明提供了一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法。该处理方法能够提高合金片的出料效率，缩短氢破工艺时长；合金片在空气中不易氧化。
本发明提供了一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，其包括以下步骤：将熔炼后钕铁硼合金片放置于氢气-氩气混合气体中；
所述的熔炼后钕铁硼合金片的温度为400～550℃；
所述的氢气-氩气混合气体中，氢气的体积比为5％～80％。
其中，所述的熔炼后钕铁硼合金片的温度可为500～510℃。
其中，所述的氢气-氩气的混合气体中，氢气的体积比可为75％-80％；优选地，体积比为75.2％。
其中，所述的熔炼后钕铁硼合金片放置于氢气-氩气混合气体中的时间可为1-3小时。
其中，所述的熔炼后钕铁硼合金片可放置于过度仓室中。所述的过度仓室可为旋转过度仓室。
其中，所述的放置后，还可包括冷却步骤。
其中，所述的冷却步骤可为本领域常规的冷却步骤。所述的冷却的目标温度可为50℃。所述的冷却可在Ar气中进行。
其中，所述的处理方法可进一步包含下述步骤：熔炼原料，得所述的熔炼后钕铁硼合金片即可。
其中，所述的原料可为：镨钕29～33wt.％、铜0.15～0.2wt.％、铝0.5～0.65wt.％、钴1wt.％、铌0.2wt.％、镓0.2wt.％、硼0.95～0.98wt.％，其余为铁，优选地，镨钕31wt.％、铜0.15wt.％、铝0.65wt.％、钴1wt.％、铌0.2wt.％、镓0.2wt.％、硼0.95wt.％，其余为铁，或者，镨钕29wt.％,铜0.2％，铝0.5wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.25wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，或者，镨钕33wt.％,铜0.2％，铝0.2wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.98wt.％，其余为铁。
其中所述的镨钕材料，镨和钕的比例是20：80或25：75。
其中，所述的熔炼的操作可为本领域常规的熔炼操作，例如：抽真空检漏，烘炉，停烘充氩，升功率熔化，精炼，静置冷却，浇铸。
其中，所述抽真空可为本领域常规，例如给炉内抽真空，使真空度达到15～18Pa。
其中，所述烘炉可为本领域常规，例如在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8～9Pa。
其中，所述充氩可为本领域常规，例如向炉内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩。
其中，所述熔化可为本领域常规，例如通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态。
其中，所述精炼可为本领域常规，例如继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1450～1500℃。
其中，所述静置可为本领域常规，例如调整至合适的加热功率，使合金液于1450～1500℃下保温3～5分钟。
其中，所述降温可为合金液自然冷却到1430～1460℃。
其中，所述的熔炼的浇铸温度可为1450℃。
其中，所述的合金片片厚0.3mm。
本发明还提供了一种钕铁硼合金片，其按照上述的熔炼后钕铁硼合金片的处理方法制得。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：利用上述处理方法，即将熔炼后的钕铁硼合金收集于过度舱室中降温，并通入特定浓度的氢气-氩气混合气体进行初吸氢，吸氢形成特定尺寸的合金片，更易取料；利用该处理方法提前吸氢，能够提高合金片的出料效率，缩短氢破工艺时长；特定浓度的氢气-氩气进行吸氢后直接出料，降低合金片的氧化活性，不需对钕铁硼永磁材料进行特殊保护。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，氧氮氢分析所用设备为：赛默飞世尔(中国)科技，型号EMGA-830。
实施例1
一种制备烧结钕铁硼合金片的防氧化工艺,包括以下步骤：
a.配料：将镨钕31wt.％(镨和钕的比例是25：75)铜0.15％，铝0.65wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占75.2％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过度仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在1mm-10mm，易于出料，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为2000ppm-3000ppm,且O含量为48ppm,放置在空气中24h后检测O含量为51ppm.
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为14h，相比对比例1的生产时长17h缩短了3h。
实施例2
a.配料：将镨钕31wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.15％，铝0.65wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到400±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占75.2％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在3mm-15mm，易于出料，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为1500ppm-1800ppm,且O含量为61ppm,放置在空气中24h后检测O含量为66ppm.
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为15.8h，相比对比例1的生产时长17h缩短了1.2h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于无c.二次冷却和d.吸氢过程，直接充氩冷却至50℃出料，其余操作与实施例1相同，将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为17h。
对比例2
a.配料：将镨钕31wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.15％，铝0.65wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占90％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在1mm-2mm，在出料时碎合金片亲氧性高，导致氧化发黄，并有部分片与空气接触有发热氧化反应导致轻微发黑，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为2000ppm-3000ppm,且O含量为2200ppm,该批合金片氧含量较高故未投氢破使用
实施例3
a.配料：将镨钕31wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.15％，铝0.65wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占5％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料；
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在12mm-20mm，在出料时碎合金片银白色光泽，且有部分片的大小在30-50mm，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为100ppm-200ppm,且O含量为57ppm
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时16.8h相比对比例1的生产时长缩短0.2h。
对比例3
a.配料：将镨钕31wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.15％，铝0.65wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占3％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在12mm-20mm，在出料时碎合金片银白色光泽，且有部分片的大小在30-50mm，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为100ppm-200ppm,且O含量为57ppm
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时17h相比对比例1的生产工时无缩短。
实施例4
一种制备烧结钕铁硼合金片的防氧化工艺,包括以下步骤：
a.配料：将镨钕29wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.2％，铝0.5wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.25wt.％，硼0.95wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩；
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占75.2％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在1mm-10mm，易于出料，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为2000ppm-3000ppm,且O含量为53ppm,放置在空气中24h后检测O含量为55ppm.
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为14.2h，相比对比例4的生产时长17.1h缩短了2.9h。
对比例4
本对比例与实施例4的区别仅在于无c.二次冷却和d.吸氢过程，直接充氩冷却至50℃出料，其余操作与实施例4相同，将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为17.1h。
实施例5
一种制备烧结钕铁硼合金片的防氧化工艺,包括以下步骤：
a.配料：将镨钕33wt.％(镨和钕的比例是是25：75),铜0.2％，铝0.2wt.％，钴1wt.％，铌0.2wt.％，镓0.2wt.％，硼0.98wt.％，其余为铁，投入坩埚内；
b.熔炼：通过抽真空检漏，抽真空:给炉内抽真空，使真空度达到15-18Pa后，烘炉：在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8-9Pa.
停烘充氩:向炉内充入纯度≤99.99％的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩
升功率熔化:通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态
精炼:继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1500℃
静置冷却：调整至合适的加热功率，使合金液于1500℃下保温3-5分钟。
降温:关闭加热功率0-2分钟后，使合金液冷却到所需的浇铸温度1450℃，开始浇铸，片厚设计0.3mm；
c.二次冷却：将合浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到510±3℃停止旋转
d.吸氢：切换通入含有氢气占75.2％的氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
e.合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料；
f.出料的合金片由于稀土金属化合物的吸氢特性，破碎成小片，80％的合金片尺寸大小在1mm-10mm，易于出料，通过ONH分析仪检测合金片的H含量为2000ppm-3000ppm,且O含量为53ppm,放置在空气中24h后检测O含量为55ppm；
g.将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为14h，相比对比例5的生产时长17.2h缩短了3.2h。
对比例5
本对比例与实施例5的区别仅在于无c.二次冷却和d.吸氢过程，直接充氩冷却至50℃出料，其余操作与实施例5相同，将经过该工艺的合金片投入氢破炉，生产工时为17.2h。
Claims (5)
1.一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)二次冷却：将浇铸后的合金片收集到可旋转的过渡仓中，旋转过渡仓，通入Ar气，使合金片冷却到500~510℃停止旋转;
所述的浇铸后的合金片为按照如下步骤制得：抽真空检漏，烘炉，停烘充氩，升功率熔化，精炼，静置冷却，降温，浇铸；
(2) 吸氢：切换通入氩气-氢气混合气体，继续旋转，控制吸氢时间1-3h；
所述的氢气-氩气混合气体中，氢气的体积比为75%~80%；
(3) 合金片吸氢完毕，旋转过渡仓将合金片收集到回收容器中，充氩冷却至50℃出料；
(4)将经过出料的合金片投入氢破炉中。
2.如权利要求1所述的熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，其特征在于，所述的氢气-氩气的混合气体中，氢气的体积比为75.2%。
3.如权利要求1所述的熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，其特征在于，钕铁硼合金片的原料为：镨钕29~33 wt.%、铜0.15~0.2 wt.%、铝0.5~0.65wt.%、钴1 wt.%、铌0.2 wt.%、镓0.2 wt.%、硼0.95~0.98 wt.%，其余为铁。
4.如权利要求3所述的熔炼后钕铁硼合金片的处理方法，其特征在于，所述的原料为方案1、方案2或方案3，方案1为: 镨钕31 wt.%、铜0.15 wt.%、铝0.65 wt.%、钴1 wt.%、铌0.2wt.%、镓0.2 wt.%、硼0.95 wt.%，其余为铁；方案2为:镨钕29wt.%,铜0.2%，铝0.5 wt.%，钴1wt.%，铌0.2 wt.%，镓0.25 wt.%，硼0.95 wt.%，其余为铁；方案3为：镨钕33wt.%,铜0.2%，铝0.2 wt.%，钴1 wt.%，铌0.2 wt.%，镓0.2wt.%，硼0.98 wt.%，其余为铁；
和/或，所述的镨钕中，镨和钕的比例是20：80或25：75；
和/或，所述抽真空为给炉内抽真空，使真空度达到15~18Pa；
和/或，所述烘炉为在不使原材料受热发红的前提下，加热并继续抽真空至8~9Pa；
和/或，所述充氩为向炉内充入纯度≥99.99%的高纯氩气，使炉内气体压力达到50kPa后停止充氩；
和/或，所述熔化为通过感应加热使固体原材料全部熔化成液态；
和/或，所述精炼为继续加热并通过电磁搅拌使液态金属之间充分混合发生反应，并使合金液升温至1450~1500 oC；
和/或，所述静置为调整加热功率，使合金液于1450~1500 oC下保温3~5分钟；
和/或，所述降温为合金液自然冷却到1430~1460 oC；
和/或，所述浇铸的温度为1450℃；
和/或，所述的合金片片厚0.3mm。
5.一种钕铁硼合金片，其按照权利要求1~4中任一项所述的熔炼后钕铁硼合金片的处理方法制得。
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