CN103231059B - 一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法 - Google Patents

一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，主要有合金熔炼、粗破碎和制粉、磁场成型、烧结、机械加工、真空热处理等工序；通过改进氢破碎、气流磨制粉、真空热处理技术提高永磁器件的磁性能，从而减少稀土用量；本发明适合于生产高性能的稀土永磁材料。

Description

一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法
技术领域
本发明属于永磁器件领域,特别是涉及一种高性能钕铁硼稀土永磁器件的制造方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相：Nd2Fe14B相，晶界相：富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。
2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属为了向美国国际贸易委员会（ITC）提出诉讼，提出其拥有在美国申请的US6,461,565；US6,491,765；US 6,537,385；US 6,527,874专利。
发明内容
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁器件制造方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种钕铁硼稀土永磁器件，其合金由R-Fe-B-M组成:
其中R代表稀土元素中的一种或多种;
    Fe代表元素Fe；
    B 代表元素B；
    M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf元素中的一种或多种；
钕铁硼稀土永磁器件的制造方法如下：
   　1、合金的熔炼
合金的熔炼方法采用铸锭工艺，所述的铸锭工艺是指钕铁硼稀土永磁合金原料在真空或保护气氛下加热熔化成熔融状态下的合金，然后在真空或保护气氛下浇铸到水冷铸模中形成合金铸锭。一种改进技术的铸锭工艺是浇铸时通过铸模移动或转动，实现铸锭厚度1-20mm；改进的合金熔炼方法采用真空速凝工艺，所述的真空速凝工艺，首先加热熔化合金，然后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片，旋转辊的冷却速度在100-1000℃/S，冷却后的合金片温度550-400℃；进一步的改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到旋转滚筒内，对合金片进行二次冷却；另一种改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上进行二次冷却,转盘位于铜辊的下方,在转盘的上方设置有带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置。再进一步的改进方法是合金片在离开旋转铜辊后和二次冷却前在二次冷却装置内保温，保温时间一般在10-120分钟，保温温度550-400℃。
2、合金的粗碎
合金的粗碎主要有机械破碎和氢破碎两种方法，机械破碎是将熔炼后的合金铸锭在氮气保护下用颚式破碎机、锤式破碎机、球磨机、棒磨机、盘磨机等制粉设备将合金铸锭破碎成粒径小于5mm的颗粒；合金片一般不用颚式破碎机、锤式破碎机破碎，直接在氮气保护下用球磨机、棒磨机、盘磨机等制粉设备将前序的粗颗粒磨成粒径小于5mm的细颗粒。
本工序的另一种生产方法是氢破碎，首先将前序的合金片或合金锭装入真空氢碎炉，抽真空后充入氢气让真空氢碎炉内的合金吸氢，吸氢温度一般小于200℃，吸氢压力一般50-200KPa，吸氢完成后，再抽真空和加热脱氢，脱氢温度一般在600-900℃，脱氢后进行粉末冷却，冷却在真空或保护气氛下进行，保护气氛一般用氩气。
一种改进技术的氢破碎制造方法是将合金锭或合金片装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，保持10分钟以上开始抽真空，然后开始加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢温度600-900℃，脱氢后对滚筒冷却。
另一种改进技术的氢破碎制造方法是一种稀土永磁合金氢破连续生产方法和设备，设备是由吸氢室、加热脱氢室、冷却室、室间隔离阀门、料盒、传动装置和抽真空装置组成；吸氢室、加热脱氢室和冷却室间分别通过室间隔离阀门连接，所述传动装置设置在吸氢室、加热脱氢室和冷却室的上部，料盒悬挂在传动装置上，沿传动装置依次经吸氢室、加热脱氢室和冷却室滚动输送；工作时，先把合金锭或合金片装入吊着的料筐，顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却，所述的吸氢室、加热脱氢室、冷却室或者分别是一个或者一个以上，然后在真空或保护气氛下将合金装入储料罐。
3、合金粉末的制造
合金粉末的制造采用气流磨制粉，气流磨主要由加料器、下部装有喷嘴和上部装有分选轮的磨室、控制磨室内粉料重量和加料速度的称重系统、旋风收集器、粉末过滤器、气体压缩机等组成，工作气体一般选用氮气，压缩气体压力0.6-0.8MPa；工作时，首先将前序的粉末装入气流磨的加料器，在称重系统的控制下将粉末加入到磨室，利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削，磨削后的粉末随气流上升，达到制粉要求的粉末通过分选轮进入旋风收集器收集，未达到制粉要求的粗粉在离心力的作用下返回到磨室下部继续磨削；进入旋风收料器的粉末作为成品收集在旋风收集器下部的收料器中，由于旋风收集器不能把全部粉末收集，少量的细粉会随着气流排出，这部分细粉用粉末用过滤器过滤，收集在过滤器下部的细粉收集器中。一般细粉的比例低于粉末重量的15%，粒径小于1μm，这部分粉末的稀土含量高于粉末的平均稀土含量，非常容易氧化，一般作为废粉扔掉；一种改进气流磨技术是通过控制气氛中的氧含量低于50ppm将这部分细粉与旋风收集器收集的粉末一起加入到二维或三维混料机进行混料，然后在保护气氛下磁场成型；一般混料时间30分钟以上，气氛中的氧含量低于50ppm；进一步改进的气流磨技术是在旋风收机器和过滤器之间增设了细粉收集器，收集旋风收集器中随气流排出的细粉，一般能收集到10%左右的细粉，这部分细粉同样与旋风收集器收集的粉末一起加入到二维或三维混料机进行混料，然后在保护气氛下磁场成型；由于上述细粉的稀土含量较高，非常适合作晶界中的富稀土相，有利于磁性能的提高。为提高磁性能，另一种改进技术的方法是按着前述的工艺分别熔炼多种成分的合金，然后分别制成粉末后将粉末混合再进行磁场成型。
4、成型
钕铁硼稀土永磁体成型与普通的粉末冶金成型的最大差异是在取向磁场下成型，因此在压机上设计有电磁铁。由于钕铁硼稀土永磁粉末易氧化，有专利提出需要控制成型时的环境温度在5-35℃，相对湿度为40%-65%之间，氧含量在0.02-5%之间；为防止粉末氧化，一种改进磁场成型技术是设计一个保护箱，保护箱上设置有手套，粉末在保护气氛下磁场成型；进一步的改进技术是在保护箱内的磁场空间设计有冷却系统，形成磁场成型空间的温度可控，模具置于可控温度的低温空间内，粉末在可控温度下成型，控温范围在-15至20℃，优选成型温度低于5℃；所述的保护箱内的氧含量低于200ppm，优选100ppm；模腔内的取向磁场强度一般1.5-3T，在磁粉受压前预先取向并在压型过程中保持取向磁场强度；取向磁场或者是恒定磁场或者是脉动或交变磁场。为了减小成型压力，磁场成型后或者进行等静压，等静压后再送入到烧结炉烧结。
5、烧结
成型后的工序是烧结，烧结在真空烧结炉内完成，真空或保护气氛条件下烧结，保护气体用氩气；烧结温度1000-1200℃，保温时间一般0.5-20小时，保温后采用氩气或氮气冷却；改进技术的烧结方法和设备是在真空烧结炉前设置一个阀门和带手套的传送箱，成型后的料块在保护气氛的条件下送入传送箱，对保护箱充入保护气体，在保护气氛条件下去掉外包装和将料块装入烧结料盒，然后打开传送箱和烧结炉间的阀门，通过传送箱内的传送机构将装有烧结料块的料盒送入真空烧结炉进行烧结；进一步的改进技术是用多室真空烧结炉烧结，脱气、烧结、冷却分别在不同的真空室内完成，带手套的传送箱通过阀门与多个真空室相连，料盒顺序通过多个真空室；烧结后为提高磁体的矫顽力一般进行一次或二次时效处理；一次时效一般选取时效温度400-700℃；二次时效一般高温选取800-1000℃，低温选取400-700℃；时效后料块一般进行机械加工和表面处理。
本发明的真空热处理工艺技术如下：
烧结后首先按着稀土永磁器件的最终尺寸和形状或近似最终尺寸和形状进行机械加工；机械加工后将工件进行除油、清洗和干燥，然后将工件装入真空热处理用金属、石墨或陶瓷材料制作的料盒，一个料盒可以装一个或多个工件，工件与工件之间、工件与料盒之间用金属网或金属板隔开，料盒内有含稀土的物料，之后将料盒盖上盖，放入到真空热处理炉内进行真空热处理；真空热处理的真空度在5Pa至5×10-4Pa范围内，保温温度在800-1000℃范围内，保温时间2-20小时，保温后用氩气冷却，冷却后再升温到450-650℃范围内，保温0.5-12小时后用氩气冷却；一台真空热处理炉或者装一个料盒或者装多个料盒，真空热处理炉或者是单室炉或者是双室或者是三室或者是多室炉；装炉后抽真空，在真空条件下加热和保温，然后冷却；加热、保温和冷却或者进行一次或者进行多次。真空热处理后选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性等要求。
本发明可用于高性能稀土永磁材料的生产，通过改进真空热处理技术，在同等重稀土含量的条件下，明显提高了稀土永磁体的矫顽力，从而节省重稀土的用量，保护稀缺资源。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨，气流磨气氛氧含量低于50ppm，旋风收集到的粉末和细粉收集器收集的细粉在氮气保护下用二维混料机混料60分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量150ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度3℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结，烧结温度1060℃，氩气循环冷却到80℃后取出进行机械加工，分别加工成大方片（60×25×10）、小方片（30×20×3）、扇形（R30×r40弧度60°厚度5）、同心瓦（R60×r55弦长20瓦高30） 四种规格，经除油、清洗、干燥后将工件分别装入真空热处理用金属、石墨和陶瓷材料制作的料盒，然后盖上料盒盖。料盒装工件的数量如表二所示，工件与工件之间、工件与料盒之间用金属网隔开。通过可以移动的料车将料盒装入真空热处理炉进行真空热处理，真空热处理的真空度在5×10-2Pa，温度在850℃，保温10小时后用氩气冷却到100℃，再升温到480℃，保温4小时后用氩气冷却到80℃以下出炉。
将工件选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性要求。磁性能测量结果列入表二
表一、合金的成分：
序号 编号 成分
1 Ａ Ｎd30Dy1Fe67.9Ｂ0.9Al0.2
2 Ｂ Ｎd30Dy1Fe67.5Co1.2Cu0.1Ｂ0.9Al0.1
3 C (Ｐr0.2Ｎd0.8)25Dy5Fe67.4Co1.2Cu0.3Ｂ0.9Al0.2
4 D (Ｐr0.2Ｎd0.8)25Dy5Tb1Fe65Co2.4Cu0.3Ｂ0.9Al0.2Ga0.1Zr0.1
表二、特殊热处理的磁性能测量结果：
序号 编号 规  格形  状 装料数量（块/盒） 表 面处 理 磁能积(MGOe) 剩  磁(Gs) 矫顽力(Oe)
１ A 大方片 180 电镀 47.7 13980 17994
２ A 小方片 500 电泳 47.4 13910 17699
３ A 扇形 400 磷化 47.9 13973 17551
4 A 同心瓦 300 喷涂 47.7 13976 17787
5 B 大方片 180 电镀 47.8 13971 17849
6 B 小方片 500 电泳 48.2 13998 17606
7 B 扇形 400 磷化 48.0 13985 17630
8 B 同心瓦 300 喷涂 48.1 14004 17987
9 C 大方片 180 电镀 39.2 12590 28600
10 C 小方片 500 电泳 39.1 12560 29200
11 C 扇形 400 磷化 39.0 12550 28700
12 C 同心瓦 300 喷涂 39.2 12580 28600
13 D 大方片 180 电镀 38.4 12600 28800
14 D 小方片 500 电泳 38.2 12580 29200
15 D 扇形 400 磷化 38.4 12620 28900
1 D 同心瓦 300 喷涂 38.3 12590 28800
实施例2
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，浇铸成12mm厚的铸锭，氢破碎是将合金锭装入吸氢罐中，抽真空后充入氢气使合金吸氢，吸氢饱和后停止吸氢，然后将吸氢合金装入到旋转式真空热处理设备进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢后用氩气冷却。其他工艺同实施例1，结果见表三
表三、特殊热处理的磁性能测量结果：
序号 编号 规  格形  状 装料数量（块/盒） 表 面处 理 磁能积(MGOe) 剩  磁(Gs) 矫顽力(Oe)
１ A 大方片 180 电镀 47.6 13972 17490
２ A 小方片 500 电泳 47.3 13907 17195
３ A 扇形 400 磷化 47.6 13965 17050
4 A 同心瓦 300 喷涂 47.2 13967 17285
5 B 大方片 180 电镀 47.7 13960 17344
6 B 小方片 500 电泳 48.2 13988 17105
7 B 扇形 400 磷化 47.5 13972 17131
8 B 同心瓦 300 喷涂 48.4 14001 17483
9 E 大方片 180 电镀 39.4 12581 28502
10 E 小方片 500 电泳 39.3 12552 28701
11 E 扇形 400 磷化 38.8 12540 28201
12 E 同心瓦 300 喷涂 39.1 12570 28102
13 F 大方片 180 电镀 38.4 12592 28301
14 F 小方片 500 电泳 38.3 12573 28703
15 F 扇形 400 磷化 38.7 12613 28402
16 F 同心瓦 300 喷涂 38.3 12585 28800
对比例1
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，浇铸成12mm厚的铸锭，氢破碎后进行气流磨，气流磨气氛氧含量30ppm，旋风收集到的粉末和细粉收集器收集的细粉列入表四，在氮气保护下用二维混料机混料30分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量150ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度3℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效，烧结温度1060℃，时效温度分别为850℃和580℃，磁性能测量结果列入表四：
表四、铸锭的磁体磁性能测量结果：
序号 编号 粉末重量(Kg) 细粉重量(Kg) 细粉加入量(Kg) 磁能积(MGOe) 剩  磁(Gs) 矫顽力(Oe)
１ A 530 40 40 47.3 13965 14563
２ B 535 35 35 46.9 14000 14400
3 C 540 30 30 37.5 12390 25320
4 D 540 30 30 37.7 12560 26500
对比例2
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨，后续工艺步骤与对比例1相同，测试结果列于表五：
表五、速凝合金的磁性能测量结果：
序号 编号 粉末重量(Kg) 细粉重量(Kg) 细粉加入量(Kg) 磁能积(MGOe) 剩  磁(Gs) 矫顽力(Oe)
１ A 535 35 40 48.0 14112 15563
２ B 545 30 35 47.7 14180 15500
3 C 545 30 30 38.0 12540 26230
4 D 545 30 30 38.6 12680 27800
由上述实施例1和实施2同对比例1和2相比，发现采用本发明的方法制得的产品的矫顽力明显高于对比例产品的矫顽力，采用本发明的方法制得的合金片的矫顽力高于铸锭的矫顽力，本发明适合于生产高性能的稀土永磁材料。

Claims (7)

1.一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，首先将钕铁硼稀土永磁合金原料在真空或保护气氛下熔炼成合金，经过氢破碎和制粉后在取向磁场下压力成型，之后进行烧结，其特征在于：
    所述制粉为气流磨制粉，粉末通过旋风收集器收集，随旋风收集器中气体排出的粒径小于1μm的细粉收集在过滤器或者细粉收集器中，之后将两种粉末混合30分钟以上，气流磨的磨室内气体的氧含量在50ppm以内；所述细粉收集器增设在旋风收集器和过滤器之间；
烧结后首先按着稀土永磁器件的最终尺寸和形状或近似最终尺寸和形状进行机械加工；然后将工件装入真空热处理用金属、石墨或陶瓷材料制作的料盒，一个料盒可以装一个以上工件，工件与工件之间、工件与料盒之间用金属网或金属板隔开，料盒内有含稀土的物料，之后将料盒盖上盖，送入真空热处理炉内进行真空热处理；一台真空热处理炉装一个以上料盒，装炉后抽真空，在真空条件下加热、保温和惰性气体冷却。
2.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：所述的在取向磁场下压力成型后还有等静压工序；所述的真空热处理工序前将工件还进行除油、清洗和干燥工序；所述的真空热处理工序后还选择进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜。
3.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：所述的真空热处理的真空度在5Pa至5×10-4Pa范围内，保温温度在800-1000℃范围内，保温时间2-20小时，保温后用氩气冷却，冷却后再升温到450-650℃范围内，保温0.5-12小时后用氩气冷却。
4.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：所述的稀土永磁合金采用真空感应熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却，形成合金片，离开冷却辊的合金片落入到旋转的滚筒或转盘内对合金片进行再冷却。
5.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：所述的氢破碎是把合金装入吊着的料筐，顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却，所述的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别是一个以上，然后在真空或保护气氛下将合金装入储料罐。
6.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：从氢破碎结束至真空烧结开始的全过程都在真空或保护气氛下进行。
7.根据权利要求1所述钕铁硼稀土永磁器件的制造方法，其特征在于：烧结后先进行时效处理，然后再进行机械加工和所述的真空热处理。
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