CN107845465B - 一种耐腐蚀车用磁钢及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀车用磁钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀车用磁钢，包括钕铁硼磁钢以及喷涂在钕铁硼磁钢表面的耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述钕铁硼磁钢由以下成分组成：稀土元素R：27.5‑30.5wt％，Al：0.5‑1.0wt％，Pr：0.03‑0.06wt％；C：0.03‑0.06wt％，Cu：0.35‑0.5wt％，Nd：0.08‑0.12wt％，Ga：0.2‑0.4wt％，Pm：0.2‑0.5wt％，Co：0.6‑1.2wt％，B：0.75‑1.35wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2。在本专利中添加Ho和Ce、Sm、Dy、Tm等稀土元素，替代部分昂贵的Nd和Pr，降低成本，Ho的添加能够有效改善耐腐蚀车用磁钢的耐腐蚀性，减少失重。本专利中还在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐腐蚀陶瓷粉末，从而提高了该钕铁硼磁钢的耐腐蚀性。

Description

一种耐腐蚀车用磁钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐腐蚀车用磁钢，特别是一种耐腐蚀车用磁钢及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼因其优越的磁性能，近些年已经开始应用在风力发电、新能源汽车等新能源领域，已成为推动新能源行业迅速发展的关键材料之一。而稀土元素在烧结钕铁硼永磁体中的质量占比约30％，目前随着我国稀土永磁体产业的不断扩大，我国的宝贵资源稀土储量越来越少，从而导致制造烧结钕铁硼的主要稀土金属，如镨、钕、镝等的价格越来越高，大大增加了烧结钕铁硼磁钢的生产成本，使得产业的发展受到了相当的制约。
另外随着车载配件要求的不断提升，对烧结钕铁硼的性能要求也有提升，传统性能的烧结钕铁硼磁钢已逐渐不能满足日益发展的车载领域要求。因此，急需要一款新型车用磁钢以应对市场的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低成本的、产品性能好的且制备过程简便的耐腐蚀车用磁钢及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种耐腐蚀车用磁钢，包括钕铁硼磁钢以及喷涂在钕铁硼磁钢表面的耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述钕铁硼磁钢由以下成分组成：稀土元素R：27.5-30.5wt％，Al：0.5-1.0wt％，Pr：0.03-0.06wt％；C：0.03-0.06wt％，Cu：0.35-0.5wt％，Nd：0.08-0.12wt％，Ga：0.2-0.4wt％，Pm：0.2-0.5wt％，Co：0.6-1.2wt％，B：0.75-1.35wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2；
所述耐腐蚀陶瓷粉末按重量份包括40-45份氟化硅、20-25份二氧化钛、10-15份氧化铝、10-15份四氟乙烯、1-5份碳化硅、2-8份氧化钇、1-5份磷酸三甲酚酯、0.5-1.5份钼酸铵。
上述耐腐蚀车用磁钢的制备方法，包括以下步骤：
第一步：稀土元素的混合，先将Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的原料块除去表面锈斑和杂质，再将它们破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，之后研磨成粉状态，以质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.2∶2的比例混合均匀，待用；
第二步：配料，将除稀土元素R以外的各组分的原料块除去表面锈斑和杂质，之后破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，然后按照规定比例称重，待用；
第三步：熔炼，将第二步得到的原料小块投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至550-650℃熔炼8-15min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.05-0.08Mpa，加热至1400-1500℃熔炼10-15min；
第四步：铸锭，将第三步得到的熔炼液体倒入深度为0.2-0.5mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
第五步：制粉，将步骤四得到的钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1Mpa下吸氢饱和，在500-600℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为2.6-3.4um的粉料；
第六步：成型，在惰性气体的保护下，粉料在压机磁场强度大于1.5-1.7特斯拉的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.5-4.0g/cm3；
第七步：提高密度：将真空封装的钕铁硼磁钢毛坯放置于190-210MPa的压强下，用等静压对钕铁硼磁钢毛坯进一步提高密度；
第八步：烧结与回火，将第七步得到的钕铁硼磁钢毛坯放置于惰性气体保护箱中，通惰性气体20min后移入真空烧结炉进行除气，然后升到1000-1020℃，保温3-4小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850-900℃，保温1.5-2.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至80-90℃，升温至470-500℃保温4.5-5.5小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到钕铁硼；
第九步：喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，将第八步骤得到的钕铁硼表面喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述耐腐蚀陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的40-45份氟化硅、20-25份二氧化钛、10-15份氧化铝、10-15份四氟乙烯、1-5份碳化硅、2-8份氧化钇、1-5份磷酸三甲酚酯、0.5-1.5份钼酸铵的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800-900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。
上述惰性气体为氩气或氮气；所述润滑剂为钕铁硼烧结的专用润滑剂。
其中，相对于Pr、Nd、Dy等昂贵稀土，Ho属于价格更为便宜的稀土金属。Ho取代部分金属Pr-Nd能够有效提高烧结钕铁硼永磁体的内禀矫顽力，可以有效地促进Nd2Fe14B主相晶粒的定向生长，使烧结钕铁硼永磁体致密化程度更高，从而提升性能。Ce是地球上含量最多的稀土元素也是价格最为低廉的元素，利用Ce部分取代Nd，并通过优化制备工艺制备出高性能Nd-Ce-Fe-B烧结永磁体具有非常重要的意义。Er的加入在一定程度上提升了钕铁硼的耐腐蚀性；Sm的加入提升了钕铁硼的磁性。采用稀土元素Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2的质量比为多次试验后总结出的最优配比，不仅提升钕铁硼磁钢的性能，还有效地降低了生产成本。
本专利中所使用的耐腐蚀陶瓷粉末，氟化硅、四氟乙烯以及氧化铝、碳化硅作为无机耐腐蚀剂，均可以提高钕铁硼的耐腐蚀性，磷酸三甲酚酯和钼酸铵作为有机耐腐蚀剂，二氧化钛可以促进粘结，氧化钇用来催化上述耐腐蚀剂发挥功效。
本发明得到的一种耐腐蚀车用磁钢，其技术效果是在添加Ho和Ce、Sm、Dy、Tm等稀土元素，替代部分昂贵的Nd和Pr，降低成本，Ho的添加能够有效改善耐腐蚀车用磁钢的耐腐蚀性，减少失重；Ce替代Nd此题的共晶温度下降，使得烧结回火温度下降，节约了成本，同时保持了较好的性能。
本专利中还在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐腐蚀陶瓷粉末，从而提高了该钕铁硼磁钢的耐腐蚀性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1：
本实施例提供的一种耐腐蚀车用磁钢，包括钕铁硼磁钢以及喷涂在钕铁硼磁钢表面的耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述钕铁硼磁钢由以下成分组成：稀土元素R：30wt％，Al：0.8wt％，Pr：0.04wt％，C：0.05wt％，Cu：0.5wt％，Nd：0.1wt％，Ga：0.3wt％，Pm：0.4wt％，Co：0.9wt％，B：0.95wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2。
所述耐腐蚀陶瓷粉末按重量份包括40份氟化硅、22份二氧化钛、15份氧化铝、15份四氟乙烯、3份碳化硅、5份氧化钇、2份磷酸三甲酚酯、0.5份钼酸铵。
上述耐腐蚀车用磁钢的制备方法，包括以下步骤：
第一步：稀土元素的混合，先将Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的原料块除去表面锈斑和杂质，再将它们破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，之后研磨成粉状态，以质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.2∶2的比例混合均匀，待用；
第二步：配料，将除稀土元素R以外的各组分的原料块除去表面锈斑和杂质，之后破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，然后按照规定比例称重，待用；
第三步：熔炼，将第二步得到的原料小块投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至600℃熔炼10min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.06Mpa，加热至1450℃熔炼15min；
第四步：铸锭，将第三步得到的熔炼液体倒入深度为0.4mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
第五步：制粉，将步骤四得到的钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1Mpa下吸氢饱和，在550℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为3.0um的粉料；
第六步：成型，在惰性气体的保护下，粉料在压机磁场强度大于1.5特斯拉的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.6g/cm3；
第七步：提高密度：将真空封装的钕铁硼磁钢毛坯放置于200MPa的压强下，用等静压对钕铁硼磁钢毛坯进一步提高密度；
第八步：烧结与回火，将第七步得到的钕铁硼磁钢毛坯放置于惰性气体保护箱中，通惰性气体20min后移入真空烧结炉进行除气，然后升到1000℃，保温3小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850℃，保温2小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至85℃，升温至480℃保温4.5小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到钕铁硼；
第九步：喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，将第八步骤得到的钕铁硼表面喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述耐腐蚀陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的40份氟化硅、22份二氧化钛、15份氧化铝、15份四氟乙烯、3份碳化硅、5份氧化钇、2份磷酸三甲酚酯、0.5份钼酸铵的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800-900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。
上述惰性气体为氩气或氮气；所述润滑剂为钕铁硼烧结的专用润滑剂。
所得产品取20mm×15mm×1.5mm，采用中国计量院NIM2000磁测仪进行磁性能测试，其结果见表1。
实施例2：
本实施例提供的一种耐腐蚀车用磁钢的制备方法与实施例1完全一致，其主要区别在于原料组分的质量百分比不同，本实施例中铁硼磁钢是由以下成分组成的：稀土元素R：28.5wt％，Al：0.8wt％，Pr：0.04wt％，C：0.05wt％，Cu：0.5wt％，Nd：0.08wt％，Ga：0.3wt％，Pm：0.4wt％，Co：0.9wt％，B：0.95wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2。
所得产品取20mm×15mm×1.5mm，采用中国计量院NIM2000磁测仪进行磁性能测试，其结果见表1。
实施例3：
本实施例提供的一种耐腐蚀车用磁钢的制备方法与实施例1完全一致，其主要区别在于原料组分的质量百分比不同，本实施例中铁硼磁钢是由以下成分组成的：稀土元素R：29.5wt％，Al：0.8wt％，Pr：0.04wt％，C：0.05wt％，Cu：0.5wt％，Nd：0.1wt％，Ga：0.3wt％，Pm：0.4wt％，Co：0.9wt％，B：0.95wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2。
所得产品取20mm×15mm×1.5mm，采用中国计量院NIM2000磁测仪进行磁性能测试；同时取一块市面上普通的钕铁硼磁钢20mm×15mm×1.5mm，其结果见表1。
表1：
剩磁/KGs 磁能积/MGOe 内秉矫顽力/KOe
实施例1 13.23 42.05 12.94
实施例2 12.91 40.47 12.87
实施例3 13.15 41.22 12.90
市面普通钕铁硼磁钢 12.77 38.66 11.65
从试验结果可以看出来，本发明所得的耐腐蚀车用磁钢的矫顽力和磁能积明显高于现有技术的产品，本发明在保证烧结成本降低的同时提升了产品性能。
另外由于在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐腐蚀陶瓷粉末，从而提高了该钕铁硼磁钢的耐腐蚀性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (3)

1.一种耐腐蚀车用磁钢，其特征在于：包括钕铁硼磁钢以及喷涂在钕铁硼磁钢表面的耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述钕铁硼磁钢由以下成分组成：稀土元素R：27.5-30.5wt％，Al：0.5-1.0wt％，Pr：0.03-0.06wt％；C：0.03-0.06wt％，Cu：0.35-0.5wt％，Nd：0.08-0.12wt％，Ga：0.2-0.4wt％，Pm：0.2-0.5wt％，Co：0.6-1.2wt％，B：0.75-1.35wt％，Fe余量；所述稀土元素R为Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的混合物，其混合的质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2；
所述耐腐蚀陶瓷粉末按重量份包括40-45份氟化硅、20-25份二氧化钛、10-15份氧化铝、10-15份四氟乙烯、1-5份碳化硅、2-8份氧化钇、1-5份磷酸三甲酚酯、0.5-1.5份钼酸铵。
2.一种如权利要求1所述的耐腐蚀车用磁钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：稀土元素的混合，先将Ce、Ho、Sm、Dy、Tm的原料块除去表面锈斑和杂质，再将它们破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，之后研磨成粉状态，以质量比为Ce∶Ho∶Sm∶Dy∶Tm＝5∶4∶1∶0.3∶2的比例混合均匀，待用；
第二步：配料，将除稀土元素R以外的各组分的原料块除去表面锈斑和杂质，之后破碎成最大长度、宽度和厚度均在40mm以下的小块，然后按照规定比例称重，待用；
第三步：熔炼，将上述两步得到的原料混合物投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至550-650℃熔炼8-15min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.05-0.08Mpa，加热至1400-1500℃熔炼10-15min；
第四步：铸锭，将第三步得到的熔炼液体倒入深度为0.2-0.5mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
第五步：制粉，将步骤四得到的钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1Mpa下吸氢饱和，在500-600℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为2.6-3.4um的粉料；
第六步：成型，在惰性气体的保护下，粉料在压机磁场强度为1.5-1.7特斯拉的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.5-4.0g/cm3；
第七步：提高密度：将真空封装的钕铁硼磁钢毛坯放置于190-210MPa的压强下，用等静压对钕铁硼磁钢毛坯进一步提高密度；
第八步：烧结与回火，将第七步得到的钕铁硼磁钢毛坯放置于惰性气体保护箱中，通惰性气体20min后移入真空烧结炉进行除气，然后升到1000-1020℃，保温3-4小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850-900℃，保温1.5-2.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至80-90℃，升温至470-500℃保温3.5-4小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到钕铁硼；
第九步：喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，将第八步骤得到的钕铁硼表面喷涂耐腐蚀陶瓷粉末，其中所述耐腐蚀陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的40-45份氟化硅、20-25份二氧化钛、10-15份氧化铝、10-15份四氟乙烯、1-5份碳化硅、2-8份氧化钇、1-5份磷酸三甲酚酯、0.5-1.5份钼酸铵的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800-900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。
3.一种如权利要求2所述的耐腐蚀车用磁钢的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或氮气；所述润滑剂为钕铁硼烧结的专用润滑剂。
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