CN103996516B - 一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 - Google Patents
一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103996516B CN103996516B CN201410194938.1A CN201410194938A CN103996516B CN 103996516 B CN103996516 B CN 103996516B CN 201410194938 A CN201410194938 A CN 201410194938A CN 103996516 B CN103996516 B CN 103996516B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- rare earth
- magazine
- nitrogen protection
- ldenpress
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁体的自动成型方法,首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,将料粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,在氮气保护下传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
Description
技术领域
本发明属于永磁器件领域,特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用,被广泛用于医疗的核磁共振成像,计算机硬盘驱动器,音响、手机等;随着节能和低碳经济的要求,钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车,风力发电等领域应用。
1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496,随即申请了美国专利和欧洲专利,公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法,确认了主相:Nd2Fe14B相,晶界相:富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。
2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日,日立金属为了向美国国际贸易委员会(ITC)提出诉讼,提出其拥有在美国申请的US6,461,565;US6,491,765;US
6,537,385;US 6,527,874专利。
专利CN1120507公开了R-Fe-B系永磁体的制造方法,通过机械研磨对合金粉粗碎,然后通过机械研磨进行细磨,这些粉末以1.4-3.5g/cm3的冲填密度装入模具,施加场强大于10KOe的反复取向的脉冲磁场;该发明充磁取向复杂,产品磁能积(MGOe)+矫顽力(KOe)大于59.5,明显低于本发明。
专利CN1162233C公开了一种粉末成型装置,由于该装置没有氮气保护箱,粉末生产过程易氧化,影响产品磁性能。
发明内容
现有技术在提高磁性能和降低成本存在不足,为此,本发明找到一种新的制造方法和设备。
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大,稀土资源短缺的问题越来越严重,尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用,需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此,如何减少稀土的使用,尤其是重稀土的使用,是摆在我们面前的重要课题。经过探索,我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁器件制造方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种钕铁硼稀土永磁体的自动成型方法,首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,对接后将料罐与自动压机的进料口阀门之间的空气排出后,打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,料盘装满后,打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘在氮气保护下传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
所述的氮气保护取向磁场自动压机的取向的电磁铁极柱和充磁线圈通有冷却介质,冷却介质为水、油或制冷剂,成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于25℃高于-15℃。
所述的氮气保护取向磁场自动压机的取向的电磁铁极柱和充磁线圈通有冷却介质,冷却介质为水、油或制冷剂,成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于5℃高于-10℃。
所述的对粉末加压成型,成型压力范围100-300MPa。
一种氮气保护取向磁场自动压机,所述的氮气保护取向磁场自动压机是带氮气保护和取向磁场的自动压机,由矩形框架、上压缸、下压缸、两个电磁铁极柱、磁场线圈、前密封箱、后密封箱、进料阀门、称料装置、模具架、模具、取料装置、装盒装置、液压站、制冷机组成;所述的矩形框架、上压缸、下压缸、电磁铁极柱、磁场线圈、前密封箱、后密封箱、进料阀门构成密封体,密封体内充氮气,充氮气后密封体内氧含量低于200ppm;所述的电磁铁极柱内有孔,孔内通有冷却介质,所述的磁场线圈通冷却介质,磁场线圈为多层螺旋管结构;所述的模具置于模架上,夹在两个电磁铁极柱中间,模具所在的空间温度低于25℃高于-15℃;所述的称料装置设置在后密封箱内,上部与进料阀门连接;所述的取料装置、装盒装置设置在前密封箱内,前密封箱上设置有出料阀门
所述的模具所在的空间温度低于5℃高于-10℃,
所述的密封体内氧含量低于100ppm;
所述的磁场线圈的导线为空心铜管,空心铜管内通冷却介质,空心铜管为方形,磁场线圈为多层螺旋管结构。
一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法,首先将原料熔炼成合金制成速凝合金片,接着进行氢破碎和气流磨制粉,制粉后将气流磨的收料器从气流磨中取出后送入到混料机混料,然后将收料器与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,对接后将收料器与自动压机的进料口阀门之间的空气排出后,打开进料阀门将收料器中的粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,料盘装满后,打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱,之后进行预烧结、烧结和时效,制成烧结磁体,之后再对烧结磁体进行机械加工和表面处理,制成稀土永磁器件。
所述的将原料熔炼成合金制成速凝合金片,首先将R-Fe-B-M原料在真空条件下加热到500℃以上,之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化并精炼成熔融合金,在此过程中加入T2O3氧化物微粉,之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上,形成合金片;
其中R代表包含Nd的稀土元素中的一种以上;
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf元素中的一种或多种;
T2O3代表氧化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3中的一种或一种以上;
所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0≤T2O3≤2%;
优选的T2O3氧化物微粉的加入量:0<T2O3≤0.8%;
优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3和Dy2O3中的一种以上;
进一步优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3;
再进一步优选的T2O3氧化物微粉为Dy2O3;
所述的将原料熔炼成合金制成速凝合金片,先将R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空条件下加热到500℃以上,之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化成合金,精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上,熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片。
所述的对合金片进行氢破碎首先将前序的合金片装入旋转滚筒内,抽真空后充入氢气让合金吸氢,控制合金吸氢温度在20-300℃,然后旋转滚筒并进行加热和抽真空脱氢,脱氢保温温度500-900℃,保温时间3-15小时,保温结束后停止加热、撤离加热炉对滚筒冷却,并继续旋转滚筒和抽真空,温度低于500℃,对滚筒喷水冷却。
所述的对合金片进行氢破碎采用连续氢碎设备,装有稀土永磁合金片的料框,在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的吸氢室、加热脱氢室、冷却室,通过出料阀进入出料室,氢碎后的合金片从料框导出,落入出料室下部的储料罐,在氮气保护下将储料罐封装,料框从出料室的出料门移出,重新装料后循环运行;所述的吸氢室的吸氢温度50-350℃,所述的加热脱氢室一个以上,脱氢温度600-900℃,所述的冷却室一个以上。
所述的连续氢碎设备具有两个加热脱氢室,料框依次在两个加热脱氢室停留,在单个加热脱氢室的停留时间在2-6小时;所述的连续氢破设备具有两个冷却室,料框依次在两个冷却室停留,在单个冷却室的停留时间在2-6小时。
所述的加热脱氢结束前充入定量的氢气。
所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将润滑剂或防氧化剂加入储料罐。
所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将T2O3氧化物微粉加入储料罐。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入防氧化剂和润滑剂一种以上。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入氧化物微粉一种以上。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入的T2O3氧化物微粉为Y2O3、Al2O3和Dy2O3中的一种以上。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入的T2O3氧化物微粉为Y2O3。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入的T2O3氧化物微粉为Al2O3。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入的T2O3氧化物微粉为Dy2O3。
所述的气流磨制粉,采用氮气保护气流磨制粉,首先将混料后的氢破碎粉末装入加料器的料斗,通过加料器将粉末加入到磨室,利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削,磨削后的粉末随气流进入离心式分选轮选粉,未达到制粉粒度的粗粉在离心力的作用下返回到磨室继续磨削,达到粒度的细粉通过分选轮分选后进入旋风收集器收集,少量的细粉会随着旋风收集器排气管的气流排出,再进入后旋风收集器收集,后旋风收集器排出的气体经过压缩机压缩和冷却机冷却后再进入到喷嘴的进气管,氮气循环使用。
所述的进入旋风收集器收集的粉末通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中,进入后旋风收集器收集的粉末也通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中,粉末在混粉机中混合后装入收料罐。
所述的旋风收集器收集的粉末和后旋风收集器收集的粉末通过收料器导入收料罐中。
所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的2-6个的后旋风收集器收集。
所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的4个的后旋风收集器收集。
所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料,后混料后的粉末平均粒度1.6-2.9μm。
所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料,后混料后的粉末平均粒度2.1-2.8μm。
所述的烧结是在氮气保护下将磁块送入连续真空烧结炉进行烧结,在传动装置的带动下,装有磁块的料架依次进入连续真空烧结炉的准备室、预热脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、预烧结室、烧结室、时效室和冷却室进行预热脱去有机杂质,进而加热脱氢脱气、预烧结、烧结、时效和冷却,冷却后从连续真空烧结炉中取出再送入到真空时效炉中进行二次时效,二次时效温度450-650℃,二次时效后快冷,制成烧结钕铁硼稀土永磁体,烧结钕铁硼稀土永磁体再经过机械加工和表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
所述的料架在进入连续真空烧结炉的准备室前先进入装料室,等静压后的磁块在装料室内去掉包装,装入料盒,再把料盒装在料架上,之后在传动装置驱动下,通过阀门把料架送入准备室。
所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行,装有成型后的磁块的料盒装在烧结料架上,在传动装置的带动下,烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却,冷却采用氩气,冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上,时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。
所述的预热脱脂温度范围在200-400℃,加热脱氢脱气温度范围在400-900℃,预烧结温度范围在900-1050℃,烧结温度范围在1010-1085℃,高温时效温度范围在800-950℃,低温时效温度范围在450-650℃,保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
所述的预热脱脂温度范围在200-400℃,加热脱氢脱气温度范围在550-850℃,预烧结温度范围在960-1025℃,烧结温度范围在1030-1070℃,高温时效温度范围在860-940℃,低温时效温度范围在460-640℃,保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
所述的预烧结真空度高于5×10-1Pa,烧结真空度在5×10-1Pa至 5×10-3Pa范围内。
所述的预烧结真空度高于5Pa,烧结真空度在500Pa至 5000Pa范围内,烧结时充入氩气。
所述的烧结料架的有效宽度400-800mm,时效料架的有效宽度300-400mm,
所述的预烧结的磁体密度范围在7.2-7.5g/cm3,烧结的磁体密度范围在7.5-7.7g/cm3。
所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成,主相具有R2(Fe,Co)14B结构,其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土HR含量高于主相中心处的重稀土HR含量, 晶界相中存在微小的钕的氧化物微粒,R代表包含Nd的稀土元素一种以上,HR 代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一种以上。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2(Fe1-xCox)14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2(Fe1-xCox)14B相的ZR2(Fe1-xCox)14B相的金相结构, ZR2(Fe1-xCox)14B相和R2(Fe1-xCox)14B之间无晶界相, ZR2(Fe1-xCox)14B相之间通过晶界相连接;文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土;0≤x≤0.5。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2(Fe1-xCox)14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的钕的氧化物微粒,晶界中的氧含量高于主相中的氧含量。
所述的烧结钕铁硼永磁体的制造方法制造的烧结钕铁硼永磁体的晶粒尺寸3-25μm,优选5-15μm。
烧结时当温度大于500℃后,富R相开始逐渐融化,当温度大于800℃后,融化的动能加大,磁块逐渐合金化,本发明的显著特点是在合金化的同时,发生稀土扩散和置换反应,分布在R2(Fe1-xCox)14B相周围的HR元素和T2O3氧化物微粉中的HR元素与R2(Fe1-xCox)14B相外围的Nd发生置换,随着反应的时间的加长,越来越多的Nd被HR取代,形成HR含量较高的ZR2(Fe1-xCox)14B相,ZR2(Fe1-xCox)14B相包围在R2(Fe1-xCox)14B相的外围,形成ZR2(Fe1-xCox)14B相包围R2(Fe1-xCox)14B相的新结构主相;Nd进入晶界后优先与O结合,形成微小的Nd2O3微粒,Nd2O3颗粒在晶界中有效抑制R2Fe14B相的长大,尤其是Nd2O3颗粒位于两个以上晶粒的交界处时,有效抑制晶粒的融合,限制晶粒的异常长大,明显提高了磁体的矫顽力,因此本发明的一个显著特点是在两个以上晶粒的晶界交汇处存在Nd2O3颗粒;测试发现晶界相元素有Nd、Co、Al、Ga、O。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,加入氧化物Dy2O3微粉,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片;使用连续真空氢碎炉氢碎,先把前序的R-Fe-B-M合金片装入吊着的料筐,顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却,然后在保护气氛下将氢碎后的合金装入储料罐,氢破碎后进行混料,混料后采用本发明具有2个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-50ppm,旋风收集到的粉末和后旋风收集器收集的细粉收集在收料罐,在氮气保护下用混料机混料后送到本发明的氮气保护密封磁场自动压机成型,保护箱内的氧含量小于190ppm,取向磁场强度1.8T,模腔内温度小于3℃,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力150-180MPa,之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件;测试结果列入表一。
实施例2
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片;使用真空氢碎炉氢碎,氢破碎后进行混料,混料时加入氧化物Y2O3微粉和润滑剂,混料后采用本发明具有3个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-40ppm,旋风收集到的粉末和后旋风收集器收集的细粉收集在收料罐,在氮气保护下用混料机混料后送到本发明的氮气保护密封磁场自动压机成型,保护箱内的氧含量小于150ppm,取向磁场强度1.5T,模腔内温度小于4℃,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力185-195MPa之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件;测试结果列入表一。
实施例3
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片;使用真空氢碎炉氢碎,氢破碎后进行混料,混料时加入氧化物Al2O3微粉,混料后采用本发明具有4个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-20ppm,旋风收集到的粉末和后旋风收集器收集的细粉收集在收料罐,在氮气保护下用混料机混料后送到本发明的氮气保护密封磁场自动压机成型,保护箱内的氧含量小于110ppm,取向磁场强度2.0T,模腔内温度小于5℃,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力190-240MPa之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件;测试结果列入表一。
实施例4
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片;使用真空氢碎炉氢碎,氢破碎后进行混料,混料时加入氧化物Dy2O3微粉,混料后采用本发明具有5个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-18ppm,旋风收集到的粉末和后旋风收集器收集的细粉收集在收料罐,在氮气保护下用混料机混料后送到本发明的氮气保护密封磁场自动压机成型,保护箱内的氧含量0-90ppm,取向磁场强度1.9T,模腔内温度0-25℃,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力240-300MPa之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件;测试结果列入表一。
实施例5
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片;使用真空氢碎炉氢碎,氢破碎后采用本发明具有6个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-20ppm,旋风收集到的粉末和后旋风收集器收集的细粉收集在收料罐,在氮气保护下用混料机混料后送到本发明的氮气保护密封磁场自动压机成型,保护箱内的氧含量10-150ppm,取向磁场强度1.6T,模腔内温度6-14℃,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力26-280MPa之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件;测试结果列入表一。
对比例
按成分Nd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量选取合金600Kg加热熔化,在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片,然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎,氢破碎后进行现有技术的气流磨,之后送到通用技术的磁场成型压机成型,磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向,成形后在保护箱内封装,然后取出进行等静压,等静压压力210MPa,之后进行烧结和时效,制成烧结钕铁硼永磁体;之后取出进行机械加工,加工成方片50×30×20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件。
表一、实施例和对比例的性能测量结果:
通过实施例和对比例的比较进一步说明,采用本发明的工艺和设备明显提高磁体的磁性能和耐腐蚀性能,是非常有发展的工艺和设备技术。
Claims (16)
1.一种氮气保护取向磁场自动压机,其特征在于:所述的氮气保护取向磁场自动压机是带氮气保护和取向磁场的自动压机,由矩形框架、上压缸、下压缸、两个电磁铁极柱、磁场线圈、前密封箱、后密封箱、进料阀门、称料装置、模具架、模具、取料装置、装盒装置、液压站、制冷机组成;所述的矩形框架、上压缸、下压缸、电磁铁极柱、磁场线圈、前密封箱、后密封箱、进料阀门构成密封体,密封体内充氮气,充氮气后密封体内氧含量低于200ppm;所述的电磁铁极柱内有孔,孔内通有冷却介质,所述的磁场线圈通冷却介质,磁场线圈为多层螺旋管结构;所述的模具置于模架上,夹在两个电磁铁极柱中间,模具所在的空间温度低于25℃高于-15℃;所述的称料装置设置在后密封箱内,上部与进料阀门连接;所述的取料装置、装盒装置设置在前密封箱内,前密封箱上设置有出料阀门。
2.根据权利要求1所述的一种氮气保护取向磁场自动压机,其特征在于:所述的模具所在的空间温度低于5℃高于-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种氮气保护取向磁场自动压机,其特征在于:所述的密封体内氧含量低于100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种氮气保护取向磁场自动压机,其特征在于:所述的磁场线圈的导线为空心铜管,空心铜管内通冷却介质,空心铜管为方形,磁场线圈为多层螺旋管结构。
5.一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法,其特征在于:首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与如权利要求1-4任一项所述的氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,料盘装满后,打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘在氮气保护下传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
6.根据权利要求5所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法,其特征在于:所述的氮气保护取向磁场自动压机的成型温度低于25℃高于-15℃。
7.根据权利要求5所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法,其特征在于:所述的氮气保护取向磁场自动压机的成型温度温度低于5℃高于-10℃。
8.根据权利要求5所述的一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法,其特征在于:所述的对粉末加压成型,成型压力范围100-300MPa。
9.一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:首先将原料熔炼成合金,制成速凝合金片,接着进行氢破碎和气流磨制粉,制粉后将气流磨的收料器从气流磨中取出后送入到混料机混料,然后将收料器与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,对接后将收料器与自动压机的进料口阀门之间的空气排出后,打开进料阀门将收料器中的粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,料盘装满后,打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱,之后进行预烧结、烧结和时效,制成烧结磁体;
预烧结工艺包括:首先开始抽真空,抽真空后开始加热,先在200-500℃保温2-6小时,接着在400-1000℃升温和保温5-12小时,在900-1080℃保温2-8小时预烧结,预烧结后冷却出炉;
烧结和时效工艺包括:烧结温度950-1120℃,保温时间1-8小时,一次时效温度在800-950℃,二次时效温度在450-650℃,二次时效后快冷;
之后再对烧结磁体进行机械加工和表面处理,制成稀土永磁器件。
10.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:所述的将原料熔炼成合金制成速凝合金片,首先将R-Fe-B-M原料在真空条件下加热到500℃以上,之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化并精炼成熔融合金,在此过程中加入T2O3氧化物微粉,之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上,形成合金片,在这里,R代表包含Nd的稀土元素中的一种以上,M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf元素中的一种或多种,T2O3代表氧化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3中的一种以上。
11.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料,前混料时加入的T2O3氧化物微粉,在这里,T2O3为Y2O3、Al2O3和Dy2O3中的一种以上。
12.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:预烧结后的磁块密度在7.2-7.4g/cm3,烧结后的磁块密度在7.5-7.7g/cm3。
13.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱后,将保护进料箱内的料盒在氮气保护下送入烧结炉的加热室,抽真空后开始加热,先在200-500℃保温2-6小时,接着在400-1000℃升温和保温5-12小时,在900-1025℃保温2-8小时预烧结,然后在1025-1080℃保温2-8小时进行烧结,烧结后进行800-950℃的一次时效和450-650℃的二次时效,二次时效后快冷。
14.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成,主相具有R2(Fe,Co)14B结构,其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土HR含量高于主相中心处的重稀土HR含量, 晶界相中存在微小的钕的氧化物微粒,R代表包含Nd的稀土元素一种以上,HR 代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一种以上。
15.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2(Fe1-xCox)14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2(Fe1-xCox)14B相的ZR2(Fe1-xCox)14B相的金相结构, ZR2(Fe1-xCox)14B相和R2(Fe1-xCox)14B之间无晶界相, ZR2(Fe1-xCox)14B相之间通过晶界相连接;ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土;0≤x≤0.5。
16.根据权利要求9所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法,其特征在于:所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2(Fe1-xCox)14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的钕的氧化物微粒,晶界中的氧含量高于主相中的氧含量;ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410194938.1A CN103996516B (zh) | 2014-05-11 | 2014-05-11 | 一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410194938.1A CN103996516B (zh) | 2014-05-11 | 2014-05-11 | 一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103996516A CN103996516A (zh) | 2014-08-20 |
CN103996516B true CN103996516B (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=51310650
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410194938.1A Active CN103996516B (zh) | 2014-05-11 | 2014-05-11 | 一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103996516B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105047395A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-11-11 | 杭州史宾纳机械设备有限公司 | 一种钕铁硼各向异性多极磁环全自动热压一次成型设备 |
CN108766754A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-11-06 | 苏州圆格电子有限公司 | 一种新型的钕铁硼的生产工艺 |
CN110504120B (zh) * | 2019-08-31 | 2021-03-30 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种低成本铜铬复合触头制备方法 |
CN111192734A (zh) * | 2020-01-11 | 2020-05-22 | 吕梁学院 | 一种高性能钕铁硼磁性材料 |
CN112071620B (zh) * | 2020-09-08 | 2021-12-21 | 包头市英思特稀磁新材料股份有限公司 | 一种永磁体合金材料的制备工艺 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1272413A (zh) * | 1999-04-30 | 2000-11-08 | 住友特殊金属株式会社 | 给粉装置、给粉方法以及粉末成型装置 |
CN101719405A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-02 | 天津天和磁材技术有限公司 | 低能耗耐腐蚀铝合金与钕铁硼型稀土永磁的双相复合材料 |
CN102294474A (zh) * | 2011-08-17 | 2011-12-28 | 天通控股股份有限公司 | 一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制造方法 |
CN103212710A (zh) * | 2013-05-05 | 2013-07-24 | 沈阳中北真空磁电科技有限公司 | 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5433720B2 (ja) * | 2012-04-18 | 2014-03-05 | 株式会社アルバック | 焼結体の製造装置 |
-
2014
- 2014-05-11 CN CN201410194938.1A patent/CN103996516B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1272413A (zh) * | 1999-04-30 | 2000-11-08 | 住友特殊金属株式会社 | 给粉装置、给粉方法以及粉末成型装置 |
CN101719405A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-02 | 天津天和磁材技术有限公司 | 低能耗耐腐蚀铝合金与钕铁硼型稀土永磁的双相复合材料 |
CN102294474A (zh) * | 2011-08-17 | 2011-12-28 | 天通控股股份有限公司 | 一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制造方法 |
CN103212710A (zh) * | 2013-05-05 | 2013-07-24 | 沈阳中北真空磁电科技有限公司 | 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103996516A (zh) | 2014-08-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103996520B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁体的烧结方法和设备 | |
CN103990805B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁合金的制粉方法和设备 | |
CN103990806B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备 | |
CN103996521B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备 | |
CN103212710B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法 | |
US9920406B2 (en) | Method for manufacturing high-performance NdFeB rare earth permanent magnetic device | |
JP6419869B2 (ja) | セリウム含有ネオジム鉄ホウ素磁石およびその製造方法 | |
CN103215467B (zh) | 一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制造方法 | |
US9863021B2 (en) | High-performance NdFeB rare earth permanent magnet with composite main phase and manufacturing method thereof | |
CN103231059B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法 | |
CN103219117B (zh) | 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法 | |
CN103996522B (zh) | 一种含Ce的钕铁硼稀土永磁体的制造方法 | |
CN103996517B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁材料的半自动成型方法 | |
CN103996516B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁材料的自动成型方法 | |
JP6334754B2 (ja) | 窒化物相を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法 | |
CN103996524B (zh) | 一种含La和Ce的钕铁硼稀土永磁体的制造方法 | |
CN103996518B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁材料的成型方法 | |
CN103996474B (zh) | 一种钕铁硼稀土永磁合金的制造方法 | |
CN103996523A (zh) | 一种含La的高性能钕铁硼稀土永磁体的制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |