CN103990806B - 一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备，采用连续氢破碎设备，将装有稀土永磁合金片的料筐，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢破碎设备的吸氢室、加热脱氢室、冷却室，通过出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料筐导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料筐从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；所述的吸氢室的吸氢温度50-350℃，所述的加热脱氢室一个以上，脱氢温度600-900℃，所述的冷却室一个以上。

Description

一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备
技术领域
本发明属于永磁器件领域,特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相：Nd2Fe14B相，晶界相：富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。
2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属为了向美国国际贸易委员会（ITC）提出诉讼，提出其拥有在美国申请的US6,461,565；US6,491,765；US6,537,385；US6,527,874专利。
专利ZL93115008.6公开了高性能R-Fe-B永磁材料的制造方法，熔炼采用带坯连铸法，铸成主相为R2Fe14B相的0.03-10mm厚、长度小于50mm的合金片，然后将合金片装入容器进行吸氢，吸氢压力从200Torr至50Kg/cm2，吸氢后在100-750℃加热大于0.5小时时间的脱氢，而后在惰性气体气流磨中粉碎至1-10μm平均尺寸颗粒的细粉，将该细粉装填入模具并通过瞬时施加10KOe或者更高脉冲磁场取向，然后模压、烧结和时效。
专利CN1191903C公开了一种对稀土合金进行氢化处理的装置和方法，它包括外壳、气体入口、出口和用于产生气流的装置和挡风板。该设备属于单室氢破碎设备，产量低、耗能大。
发明内容
现有技术在提高磁性能和降低成本存在不足，为此，本发明找到一种新的制造方法和设备。
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁器件制造方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法，稀土永磁合金的氢破碎采用连续氢碎设备，装有稀土永磁合金片的料筐，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的吸氢室、加热脱氢室、冷却室，通过出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料筐导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料筐从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；所述的吸氢室的吸氢温度50-350℃，所述的加热脱氢室一个以上，脱氢温度600-900℃，所述的冷却室一个以上。
所述的连续氢碎设备具有两个加热脱氢室，料筐依次在两个加热脱氢室停留，在单个加热脱氢室的停留时间在2-6小时；所述的连续氢破设备具有两个冷却室，料筐依次在两个冷却室停留，在单个冷却室的停留时间在2-6小时。
所述的连续氢碎设备具有三个加热脱氢室，料筐依次在三个加热脱氢室停留，在单个加热脱氢室的停留时间在1-4小时；所述的连续氢破设备具有三个冷却室，料筐依次在三个冷却室停留，在单个冷却室的停留时间在1-4小时。
所述的吸氢室内设置有加热器，吸氢室的加热温度控制在80-300℃。
所述的加热脱氢室装有定量充氢装置，在脱氢结束前充入定量的氢。
一种钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备，由传动装置、料筐、料架、进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀、出料室、出料室门、储料罐、充氢系统、定量充氢装置和抽真空装置组成；进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀、出料室、出料室门依次连接，在出料室下部连接有储料罐；传动装置设置在吸氢室、加热脱氢室、冷却室和出料室的上部，料筐悬挂在传动装置上，沿传动装置的导轨依次进入吸氢室、加热脱氢室、冷却室和出料室，料筐内的合金片在出料室从料筐中导出进入储料罐，料筐再从出料室门转出，装料后重新进入吸氢室，循环运行；所述的加热脱氢室和冷却室是一个或者一个以上。
所述的连续氢碎设备具有两个加热脱氢室和两个冷却室，室间设置有室间隔离阀。
所述的连续氢碎设备具有三个加热脱氢室和三个冷却室，室间设置有室间隔离阀。
所述的吸氢室内设置有加热器，吸氢室的加热温度控制在50-400℃。
所述的最后一个加热脱氢室装有定量充氢装置。
所述的吸氢室最高温度400℃，脱氢室最高温度950℃。
一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：首先进行合金熔炼制成合金片，接着对合金片进行氢破碎，合金片的氢破碎采用连续氢碎设备，装有合金片的料筐，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的料架、进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料筐导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料筐从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；之后将储料罐放到混料机进行前混料，混料后采用氮气保护气流磨制粉,之后进行磁场成型和烧结制成稀土永磁体，之后再对烧结磁体进行机械加工和表面处理，制成稀土永磁器件。
所述的合金熔炼制成合金片，首先将R-Fe-B-M原料在真空条件下加热到500℃以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化并精炼成熔融合金，在此过程中加入T2O3氧化物微粉，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，形成合金片；
其中R代表包含Nd的稀土元素中的一种以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf元素中的一种或多种；
T2O3代表氧化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3中的一种或一种以上；
所述的T2O3氧化物微粉的加入量：0≤T2O3≤2%；
优选的T2O3氧化物微粉的加入量：0＜T2O3≤0.8%；
优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3和Dy2O3中的一种以上；
进一步优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3；
再进一步优选的T2O3氧化物微粉为Dy2O3；
所述的合金熔炼制成合金片，先将R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空条件下加热到500℃以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化成合金，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片。
所述的合金熔炼制成合金片，先将R-Fe-B-M原料在真空条件下加热到500℃以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化成合金，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片。
所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将润滑剂或防氧化剂加入储料罐。
所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将T2O3氧化物微粉加入储料罐。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入防氧化剂和润滑剂一种以上。
所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入氧化物微粉一种以上。
所述的气流磨制粉，采用氮气保护气流磨制粉，首先将混料后的氢破碎粉末装入加料器的料斗，通过加料器将粉末加入到磨室，利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削，磨削后的粉末随气流进入离心式分选轮选粉，未达到制粉粒度的粗粉在离心力的作用下返回到磨室继续磨削，达到粒度的细粉通过分选轮分选后进入旋风收集器收集，少量的细粉会随着旋风收集器排气管的气流排出，再进入后旋风收集器收集，后旋风收集器排出的气体经过压缩机压缩和冷却机冷却后再进入到喷嘴的进气管，氮气循环使用。
所述的进入旋风收集器收集的粉末通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中，进入后旋风收集器收集的粉末也通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中，粉末在混粉机中混合后装入收料罐。
所述的旋风收集器收集的粉末和后旋风收集器收集的粉末通过收料器导入收料罐中。
所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的2-6个的后旋风收集器收集。
所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的4个的后旋风收集器收集。
所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料，后混料后的粉末平均粒度1.6-2.9μm。
所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料，后混料后的粉末平均粒度2.1-2.8μm。
所述的磁场成型方法，将前序的钕铁硼稀土永磁合金粉末在氮气保护下装入氮气保护密封磁场压机，在氮气保护下在密封磁场压机内将称重的料放入组装后的模具模腔，之后将上压头装入模腔，接着将模具送入电磁铁的取向空间，在取向磁场区间对模具内的合金粉末加压和保压，然后对磁块退磁，退磁后液压缸复位，之后将模具拉回到装粉位置，打开模具将磁块取出用塑料或胶套将磁块包装，然后再将模具组装，循环操作，包装后的磁块放入料盘批量从密封磁场压机取出，送入等静压机进行等静压。
所述的半自动磁场成型，首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接，对接后将料罐与半自动压机的进料口阀门之间的空气排出后，打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗，称重后将粉料自动送入模具的模腔内，送粉装置离开后将压机上压缸下移，进入模腔后对粉末充磁取向，在磁场下对粉末加压成型，之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出，然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料台，通过手套用塑料或胶套将磁块包装，包装好的磁块放入料盘批量取出，送入等静压机进行等静压。
所述的等静压是将包装好的磁块置于等静压机有一个高压腔体内，腔体内剩余空间用液压油充满，密封后对腔体内液压油加压，加压最高压力范围150-300MPa，泄压后将磁块取出。
所述的等静压机有两个高压腔体，一个腔体套在另一个腔体的外侧，形成一个内腔体和一个外腔体，带有包装的磁块装入等静压机的内腔体内，内腔体内剩余空间充满液体介质，等静压机的外腔体充有液压油，与产生高压的装置相连，外腔体的液压油压力通过与内腔体之间的隔套传递给内腔体，内腔体也随之产生高压，内腔体的压力范围150-300MPa。
所述的自动磁场成型方法，首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接，对接后将料罐与自动压机的进料口阀门之间的空气排出后，打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗，称重后将粉料自动送入模具的模腔内，送粉装置离开后将压机上压缸下移，进入模腔后对粉末充磁取向，然后对粉末加压成型，之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出，然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒，料盒装满后将料盒盖上盖，再将料盒放到料盘上，料盘装满后，打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘在氮气保护下传送至传送密封箱，然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接，将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
所述的氮气保护密封磁场压机的电磁铁极柱和磁场线圈通有冷却介质，冷却介质为水、油或制冷剂，成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于25℃。
所述的冷却介质为水、油或制冷剂，成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于5℃高于-10℃。所述的对粉末加压成型，成型压力范围100-300MPa。
所述的烧结是在氮气保护下将磁块送入连续真空烧结炉进行烧结，在传动装置的带动下，装有磁块的料架依次进入连续真空烧结炉的准备室、预热脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、预烧结室、烧结室、时效室和冷却室进行预热脱去有机杂质，进而加热脱氢脱气、预烧结、烧结、时效和冷却，冷却后从连续真空烧结炉中取出再送入到真空时效炉中进行二次时效，二次时效温度450-650℃，二次时效后快冷，制成烧结钕铁硼稀土永磁体，烧结钕铁硼稀土永磁体再经过机械加工和表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
所述的料架在进入连续真空烧结炉的准备室前先进入装料室，等静压后的磁块在装料室内去掉包装，装入料盒，再把料盒装在料架上，之后在传动装置驱动下，通过阀门把料架送入准备室。
所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行，装有成型后的磁块的料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。
所述的预热脱脂温度范围在200-400℃，加热脱氢脱气温度范围在400-900℃，预烧结温度范围在900-1050℃，烧结温度范围在1010-1085℃，高温时效温度范围在800-950℃，低温时效温度范围在450-650℃，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
所述的预热脱脂温度范围在200-400℃，加热脱氢脱气温度范围在550-850℃，预烧结温度范围在960-1025℃，烧结温度范围在1030-1070℃，高温时效温度范围在860-940℃，低温时效温度范围在460-640℃，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
所述的预烧结真空度高于5×10-1Pa，烧结真空度在5×10-1Pa至5×10-3Pa范围内。
所述的预烧结真空度高于5Pa，烧结真空度在500Pa至5000Pa范围内，烧结时充入氩气。
所述的烧结料架的有效宽度400-800mm，时效料架的有效宽度300-400mm，
所述的预烧结的磁体密度范围在7.2-7.5g/cm3，烧结的磁体密度范围在7.5-7.7g/cm3。
所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成，主相具有R2（Fe,Co）14B结构，其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土HR含量高于主相中心处的重稀土HR含量,晶界相中存在微小的Nd2O3微粒，R代表包含Nd的稀土元素一种以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一种以上。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2（Fe1-xCox）14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2（Fe1-xCox）14B相的ZR2（Fe1-xCox）14B相的金相结构,ZR2（Fe1-xCox）14B相和R2（Fe1-xCox）14B之间无晶界相，ZR2（Fe1-xCox）14B相之间通过晶界相连接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土；0≤x≤0.5。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2（Fe1-xCox）14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的Nd2O3微粒。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2（Fe1-xCox）14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2（Fe1-xCox）14B相的ZR2（Fe1-xCox）14B相的金相结构,ZR2（Fe1-xCox）14B相和R2（Fe1-xCox）14B之间无晶界相，ZR2（Fe1-xCox）14B相之间通过晶界相连接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土；0≤x≤0.5。
所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2（Fe1-xCox）14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的T2O3和Nd2O3微粒。
所述的烧结钕铁硼永磁体的制造方法制造的烧结钕铁硼永磁体的晶粒尺寸3-25μm，优选5-15μm。
烧结时当温度大于500℃后，富R相开始逐渐融化，当温度大于800℃后，融化的动能加大，磁块逐渐合金化，本发明的显著特点是在合金化的同时，发生稀土扩散和置换反应，分布在R2（Fe1-xCox）14B相周围的HR元素和T2O3氧化物微粉中的HR元素与R2（Fe1-xCox）14B相外围的Nd发生置换，随着反应的时间的加长，越来越多的Nd被HR取代，形成HR含量较高的ZR2（Fe1-xCox）14B相，ZR2（Fe1-xCox）14B相包围在R2（Fe1-xCox）14B相的外围，形成ZR2（Fe1-xCox）14B相包围R2（Fe1-xCox）14B相的新结构主相；Nd进入晶界后优先与O结合，形成微小的Nd2O3微粒，Nd2O3颗粒在晶界中有效抑制R2Fe14B相的长大，尤其是Nd2O3颗粒位于两个以上晶粒的交界处时，有效抑制晶粒的融合，限制晶粒的异常长大，明显提高了磁体的矫顽力，因此本发明的一个显著特点是在两个以上晶粒的晶界交汇处存在Nd2O3颗粒；测试发现晶界相元素有Nd、Co、Al、Ga、O。
附图说明
图1为一种本发明的钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备的主视示意图。
图2为该设备的俯视示意图。
图3是本发明的氢破碎工艺曲线的一种。
图中：1、进料阀；2、吸氢室；3、吸氢阀；4、加热脱氢室；5、室间隔离阀；6、第二加热脱氢室；7、定量充氢装置；8、第二室间隔离阀；9、冷却室；10、第三室间隔离阀；11、第二冷却室；12、出料阀；13、出料室；14、出料室门；15、加热器；16、加热器；17、保温屏；18、加热器；19、保温屏；20、冷却风扇；21、换热器；22、接管；23、阀门；24、储料罐；25、导轨；26、传送小车；27、料筐。
图中，进料阀1与吸氢室2的进料端相连，吸氢室2的出料端与吸氢阀3相连，吸氢阀3与加热脱氢室4的进料端相连，加热脱氢室4的出料端与室间隔离阀5相连，室间隔离阀5与第二加热脱氢室6的进料端相连，第二加热脱氢室6的出料端与第二室间隔离阀8相连，第二室间隔离阀8与冷却室9的进料端相连，冷却室9的出料端与第三室间隔离阀10相连，第三室间隔离阀10与第二冷却室11的进料端相连，第二冷却室11的出料端与出料阀12相连，出料阀12与出料室13的进料端相连，出料室13的末端连接有出料室门14；所述的吸氢室2设置有加热器15；所述的加热脱氢室4内设置有加热器16，加热器16的外部设置有保温屏17；所述的第二加热脱氢室6内设置有加热器18，加热器18外部设置有保温屏19，第二加热脱氢室6还连接有定量充氢装置7；所述的冷却室9内设置有冷却风扇20和换热器21；所述的出料室13的下部设置有接管22，接管22通过阀门23与储料罐24相连；所述的吸氢室2、加热脱氢室4、第二加热脱氢室6、冷却室9和出料室13内的上部设置有导轨25、导轨25上有安装滚轮的传送小车26，料筐27悬挂在传送小车26的下面，顺序通过上述的各室；所述的吸氢室2、加热脱氢室4、第二加热脱氢室6、冷却室9和出料室13都设置有抽真空机组和充气系统。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
选取磁体成分Ｎd30Dy1Co1.2Cu0.1Ｂ0.9Al0.1Fe余量合金原料和Dy2O3氧化物微粉在真空条件下加热到500℃以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化并精炼成熔融合金，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，形成合金片，使用连续真空氢碎炉氢碎，先把合金片装入吊着的料筐，顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在保护气氛下将氢碎后的合金装入储料罐，氢破碎的工艺曲线如图3所示，先将装有合金片的料筐送入吸氢室，抽真空至5×10-1Pa后充入氢气，并对吸氢室加热，调节充氢速度和加热功率使吸氢温度保持在260-290℃,吸氢时间2小时，之后送入加热脱氢室脱氢，脱氢温度660-690℃，脱氢时间6小时，脱氢结束前10分钟关闭抽真空阀门停止抽真空并充入定量的氢气，之后送入冷却室充入氩气后启动风扇冷却，冷却时间6小时；氢破碎后进行混料，混料后进行气流磨，在氮气保护下用混料机混料后送到本发明所述的磁场成型压机成型，保护箱内的氧含量150ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度3℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后在氮气保护下将磁块送入连续真空烧结炉进行烧结，在传动装置的带动下，装有磁块的料架依次进入连续真空烧结炉的准备室、预热脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、预烧结室、烧结室、时效室和冷却室进行预热脱去有机杂质，进而加热脱氢脱气、预烧结、烧结、时效和冷却，冷却后从连续真空烧结炉中取出再送入到真空时效炉中进行二次时效，二次时效温度450-650℃，二次时效后快冷，制成烧结钕铁硼稀土永磁体，烧结钕铁硼稀土永磁体再经过机械加工和表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件；通过表1可以看出吸氢温度保持在260-290℃,脱氢温度660-690℃，磁体性能明显提高。
对比例1
选取与实施例1相同的磁体成分Ｎd30Dy1Co1.2Cu0.1Ｂ0.9Al0.1Fe余量合金原料，采用常规的熔炼方法制成合金片，然后再采用常规的工艺进行氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成磁体，磁体的性能也列入表1，通过对比可以看出本发明的技术进步。
表1吸氢温度和脱氢温度对磁体性能的影响
实施例2
选取磁体成分(Ｐr0.2Ｎd0.8)22.5Dy2.5Co1.2Cu0.3Ｂ0.9Al0.2Fe余量合金原料在真空条件下加热到500℃以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化成合金，，在此过程中加入T2O3氧化物微粉，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片，使用连续真空氢碎炉氢碎，先把合金片装入吊着的料筐，顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在保护气氛下将氢碎后的合金装入储料罐，先将装有合金片的料筐送入吸氢室，抽真空至5Pa后充入氢气，并对吸氢室加热，调节充氢速度和加热功率使吸氢温度保持在210-240℃,吸氢时间4小时，之后送入加热脱氢室脱氢，脱氢温度660-690℃，脱氢时间8小时，脱氢结束前10分钟关闭抽真空阀门停止抽真空或者充入定量的氢气，之后送入冷却室充入氩气后启动风扇冷却，冷却时间8小时；氢破碎后进行混料，混料后进行氮气保护气流磨制粉，之后在氮气保护下用混料机混料后采用本发明所述的自动磁场成型方法成型，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后送入连续真空预烧结炉进行预烧结，预烧结后送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效；氧化物微粉和是否充入定量氢对磁体性能的影响列入表2，通过表2可以看出分别加入Tb2O3、Dy2O3、Al2O3、Y2O3磁体性能明显提高，充入定量的氢气可以明显提高磁体性能。
对比例2
选取与实施例1相同的磁体成分Ｎd30Dy1Co1.2Cu0.1Ｂ0.9Al0.1Fe余量合金原料，采用常规的熔炼方法制成合金片，然后再采用常规的工艺进行氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效制成磁体，磁体的性能也列入表2，通过对比可以看出本发明的技术进步。
表2氧化物微粉和是否充入定量氢对磁体性能的影响
通过实施例和对比例的比较进一步说明，采用本发明的技术明显提高磁体的性能，是非常有发展的技术。

Claims (16)

1.一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法，其特征在于：稀土永磁合金的氢破碎采用连续氢碎设备，装有稀土永磁合金片的料筐，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的吸氢室、加热脱氢室、冷却室，通过出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料筐导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料筐从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；所述的吸氢室内设置有加热器，吸氢室的吸氢温度260-290℃，所述的加热脱氢室为一个以上，脱氢温度600-900℃，所述的冷却室为一个以上；所述的加热脱氢室装有定量充氢装置，在脱氢结束前充入定量的氢。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法，其特征在于：所述的连续氢碎设备具有两个加热脱氢室，料筐依次在两个加热脱氢室停留，在单个加热脱氢室的停留时间在2-6小时；所述的连续氢破设备具有两个冷却室，料筐依次在两个冷却室停留，在单个冷却室的停留时间在2-6小时。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法，其特征在于：所述的连续氢碎设备具有三个加热脱氢室，料筐依次在三个加热脱氢室停留，在单个加热脱氢室的停留时间在1-4小时；所述的连续氢破设备具有三个冷却室，料筐依次在三个冷却室停留，在单个冷却室的停留时间在1-4小时。
4.一种钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备，其特征在于：由传动装置、料筐、料架、进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀、出料室、出料室门、储料罐、充氢系统、定量充氢装置和抽真空装置组成；进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀、出料室、出料室门依次连接，在出料室下部连接有储料罐；传动装置设置在吸氢室、加热脱氢室、冷却室和出料室的上部，料筐悬挂在传动装置上，沿传动装置的导轨依次进入吸氢室、加热脱氢室、冷却室和出料室，料筐内的合金片在出料室从料筐中导出进入储料罐，料筐再从出料室门转出，装料后重新进入吸氢室，循环运行；所述的加热脱氢室和冷却室是一个或者一个以上；所述的吸氢室内设置有加热器，吸氢室的加热温度控制在50-400℃；最后一个加热脱氢室装有定量充氢装置。
5.根据权利要求4所述的一种钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备，其特征在于：所述的连续氢破碎设备具有两个加热脱氢室和两个冷却室，室间设置有室间隔离阀。
6.根据权利要求4所述的一种钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备，其特征在于：所述的连续氢破碎设备具有三个加热脱氢室和三个冷却室，室间设置有室间隔离阀。
7.根据权利要求4所述的一种钕铁硼稀土永磁合金连续氢破碎设备，其特征在于：所述的吸氢室最高温度400℃，脱氢室最高温度950℃。
8.一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：首先进行合金熔炼，制成合金片，接着对合金片进行氢破碎，合金片的氢破碎采用连续氢碎设备，装有合金片的料筐，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的料架、进料阀、吸氢室、吸氢阀、加热脱氢室、室间隔离阀、冷却室、出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料筐导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料筐从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；之后将储料罐放到混料机进行前混料，混料后采用氮气保护气流磨制粉,之后进行磁场成型和烧结制成稀土永磁体，之后再对烧结磁体进行机械加工和表面处理，制成稀土永磁器件；所述的吸氢室的吸氢温度260-290℃。
9.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将润滑剂或防氧化剂加入储料罐。
10.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将T2O3氧化物微粉加入储料罐，其中T2O3代表氧化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3中的一种或一种以上。
11.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的氮气保护气流磨制粉后还有混料工序，混料后再进行磁场成型。
12.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的磁场成型采用氮气保护磁场取向压机成型，之后将包装后的磁块从氮气保护磁场取向压机中取出进行等静压，之后进行烧结。
13.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成，主相具有R2（Fe,Co）14B结构，其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土HR含量高于主相中心处的重稀土HR含量,晶界相中存在微小的Nd2O3微粒，R代表包含Nd的稀土元素一种以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一种以上。
14.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2（Fe1-xCox）14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2（Fe1-xCox）14B相的ZR2（Fe1-xCox）14B相的金相结构,ZR2（Fe1-xCox）14B相和R2（Fe1-xCox）14B之间无晶界相，ZR2（Fe1-xCox）14B相之间通过晶界相连接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土；0≤x≤0.5。
15.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2（Fe1-xCox）14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的Nd2O3微粒。
16.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于：所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2（Fe1-xCox）14B相晶粒的交界处的晶界相中存在微小的T2O3和Nd2O3微粒。
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