CN103219117A - 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，分别熔炼由重稀土Dy、Tb、Ho和Gd组成的A1合金和由轻稀土La、Ce、Pr和Nd组成的A2合金，并按着A1/A2=0-0.5的比率在氮气保护下用二维或三维混料机进行混料；混料后在气流磨中制粉，进一步对细粉进行收集，并将粉末与细粉在氮气保护下加入到二维或三维混料机中进行混料，混料后在氮气保护下将磁粉送入磁场压机成型，经过烧结、时效处理等制成永磁体产品；本发明可显著节省重稀土的使用量，同时还能提高稀土永磁体的磁能积和矫顽力。

Description

一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域,特别是涉及一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
     1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相：Nd2Fe14B相，晶界相：富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质；几乎同时，美国GM公司也申请了十分类似的专利US4,851,058，两专利的不同之处在于制造方法，日本住友金属采用的是粉末冶金工艺。美国GM公司采用快淬的制造方法，先制成粉末，粉末再经过热压或与树脂混合制成磁体。1995年7月日本住友金属又申请了专利US5,645,651, 1995年6月日本三德金属也获得美国专利授权US5,383,978，上述是早期的钕铁硼专利。
2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属在向美国国际贸易委员会（ITC）提出诉讼时，提出其拥有在美国申请的US6,461,565；US6,491,765；US 6,537,385；US 6,527,874专利。
专利US6,461,565申请日为2001年5月8日，在中国的专利申请号为CN1195600C，专利认为在保护气氛下磁场成型不现实，申请保护在大气条件下磁场成型，工作温度范围为大于5℃小于30℃，相对湿度为40%到65%之间。在此环境下进行粉末压制。压制后有烧结过程。
2001年5月9日申请的专利US6,491,765和2001年7月9日申请的专利US6,537,385，申请保护的范围几乎一样，在中国申请的是一个专利，专利号为CN1272809C，专利把制粉分为两道工序,第一制粉工序用氢破碎法对合金片进行粗粉碎,第二制粉工序涉及使用氧含量在0.02-5%的惰性气体喷射式气流磨进行细磨粉 ,通过旋风收集器收集产品，至少除去一部分小于1μm粒径的超细粉,由此将小于1μm粒径的超细粉占粉末总量控制在10%以下。其实，气流磨都采用旋风收集器收集粉末，小于1μm的颗粒有部分随气流排出是不可避免的过程。
日本日立金属申请于2001年7月10日的US 6,527,874专利，中国专利CN1182548C要求保护的是至少含有金属元素Nb、Mo中的一种的钕铁硼稀土永磁合金熔炼工序的真空速凝技术；日本三德金属公司1992年发明真空速凝制造烧结磁体合金的工艺，日本专利JP4,028,656，1995年1月在美国获得专利授权US5,383,978；随之于1993年2月12日也获得欧盟专利授权EP0,556,751B1和EP0,632,471B1。
发明内容
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土Dy、Tb以提高矫顽力；因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。过去也有人想到用双合金的方法提高磁性能，但是他们为了提高主相R2Fe14B的比例，一种合金按较低的接近R2Fe14B的成分的稀土含量熔炼，另一种合金按稀土较高的富稀土相合金熔炼，然后将两种合金按比例混合后制粉，这样能提高磁性能。这种方法的出发点是提高主相R2Fe14B相的比例，减少α- Fe的析出，通过提高主相的比例提高磁性能。我们经过深入研究，多次试验发现：分别熔炼由重稀土Dy、Tb、Ho和Gd组成的A1 合金和由轻稀土La、Ce、Pr和Nd组成的A2合金，然后再经过粗破碎、制粉、磁场成型、烧结等工序制成钕铁硼稀土永磁体可以提高磁性能，明显减少重稀土用量。经过与现有技术对比发现，本发明与现有技术相比有明显改进。
本发明通过以下技术方案实现：                            
     A1的分子式为：R1x(Fe1-nCon)100-x-y-zByMz
     A2的分子式为：R2x(Fe1-nCon)100-x-y-zByMz
其中x、y、z、n为代表元素重量百分比且范围如下：
     x=28%-33%
     y=0.9%-1.1%
     z=0.1%-8%
 且: R1代表稀土元素Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种
         R2代表稀土元素La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种
     B代表元素B
     M代表元素Al、Ga、Zr、Cu、Nb、V元素中的一种或多种：
     n代表元素Co的含量，范围为：n=0-0.2
     元素Fe含量为余量
     A1/A2=0-0.5
本发明的制造方法如下：
1、合金片制造：分别按A1、A2合金成分配料，在真空或保护气氛下熔炼合金，熔化温度控制在1300-1400℃范围内，熔化和保温结束后，倾动坩埚，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上，以100-1000℃/秒的冷却速度冷却到450-580℃,形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内保温，保温10-120分钟后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却，冷却到80℃以下分别装入储料罐中。其中A1优选以100-300℃/秒的冷却速度冷却到510-580℃，A2优选以600-1000℃/秒的冷却速度冷却到510-580℃。还有一种方法是A1、A2合金分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片通过导料板将合金片导入到旋转的滚筒内，滚筒内壁上有螺旋导板，合金片在滚筒内滚动，合金片在滚筒内保温或冷却，之后将滚筒反转，合金片被导出落入下方的收集罐中，收集罐与真空炉体通过阀门连接，合金片被全部导入到收集罐后，在真空或保护条件下对收集罐加盖和对真空炉关闭阀门后移开收集罐。收集罐外壁和中心通有冷却水，间接对合金片冷却。
A1、A2也可以分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度1-20mm。
A1合金还可采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度小于1-20mm。A2合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐；合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内后可先保温，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐。
2、粗破碎和制粉
（1）、粗破碎：首先将A1、A2的合金片分别装入真空氢碎炉的料筐中并送入真空氢碎炉吸氢，吸氢温度10-200℃，优选100-200℃；首先抽真空至5×10-1Pa，关闭抽真空阀门，测试压升率，压升率合格后充入氮气至30KPa以上 ,关阀门保持压力10分钟以上，测压升率，压升率合格后再抽真空至5×10-1Pa，关闭抽真空阀门，充入氢气，充氢气至压力50-200KPa，优选50-80KPa，保持10-60分钟，完成吸氢；然后再抽真空，真空度达到100Pa后开始加热，加热温度到600-900℃保温；保温时间2小时以上，当真空度达到5Pa或时间超过2小时后停止保温，完成脱氢；关闭抽真空阀门，充氩气后开始冷却，温度低于80℃以后，在真空或保护气氛下将合金片装入分料罐中。上述的吸氢、脱氢、冷却过程可以在一个真空室完成也可以在多个真空室完成，当多个室完成时，室与室之间设计有阀门。上述的真空氢碎炉的料筐上设计有扁铜管,在扁铜管的下侧钻有小孔。吸氢时，氢气通过扁铜管上的小孔均匀扩散到合金片的晶界上，同时扁铜管也有利于脱氢和冷却。
（2）混料：粗破碎后，按着A1/A2=0-0.5的比率，将分料罐中的A1氢碎粉和A2氢碎粉在氮气保护下装入二维混料机中在氮气保护下混料,混料时间大于30分钟,混料后在氮气保护下将混合好的料装入带有氮气保护的分料罐中保存。
（3）气流磨制粉：将装有料的分料罐与氮气保护气流磨通过阀门对接,然后将料导入气流磨的装料罐,通过带式传送机将料均匀加入气流磨的磨室。磨室通过软管与传送机相连。在磨室上设计有电子秤，通过控制传送机的转速控制磨室中的料的重量。在磨室的底部设计有多向对喷的喷嘴，在水平的圆周上设计有3个互成120°均布喷嘴。在磨室的上部设计有分选轮，通过控制分选轮的转速控制粉末粒度。磨后的粉料随气流上升，粉末接触旋转的分选轮时，大的颗粒在离心力的作用下返回磨室继续磨削，合格的粉料通过分选轮叶片的缝隙进入旋风收集器，收集在旋风收集器下部的粉末收料罐中。小于1μm粒径的细粉会部分随气流排出，排出的细粉收集在旋风收集器后面的细粉收集器中；一般能收集到5-15%的细粉。这部分细粉稀土含量较高，正好作为磁体中的富稀土相加入到前一个收集器收集到的料中。为了防止细粉的氧化，气流磨中的氧含量必须低于200ppm,优选50ppm以下，磨室温度低于50℃，优选5-20℃；为此，在氮气压缩机和喷嘴之间还设计有冷却机，冷却机的排气温度低于20℃；粉末中的大颗粒对磁体的性能有较大的影响，减少大颗粒是气流磨的难题，经过研究试验发现在喷嘴和分选轮之间增加切向气流喷射装置可减少粉末中的颗粒，改善粒度分布，提高磁体性能。
3、成型
由于分料罐中的磁粉的氧含量较低，非常容易氧化，甚至燃烧。用现有技术的钕铁硼磁体成型压机成型时，会造成磁体的氧含量增高，磁性能下降。为此，本发明研发了新的磁场成型工艺技术：
在氮气保护下将分料罐中的磁粉送入磁场压机的氮气保护箱内或直接将分料罐与保护箱通过阀门对接，然后按磁体重量要求的量定量，并装入位于氮气保护箱内的成型模腔内。成型模具按磁体要求置于取向磁场内，模腔内的取向磁场强度大于1.5-3T，在磁粉受压前预先取向并在压型过程中保持取向磁场强度；取向磁场可以是恒定磁场也可以是脉动或交变磁场。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。保护箱上设计有手套和观察窗。成型后进一步等静压可减少磁体的微裂纹，提高磁性能。有的产品可以不用等静压，成型后直接从压机保护箱或通过保护气氛传送车送到烧结炉内。本工序的特征是：保护箱内的氮气纯度大于99.98%；取向磁场空间的温度低于5℃；当氮气纯度低于99.98%时，会造成磁体氧含量增高；当温度高于5℃时，会降低磁性能，增加重稀土的用量。
4、烧结
等静压后的磁块先剥去外层的包装，带着内层包装送入到与真空烧结炉相连接的保护箱内。一般保护箱上设计有手套，箱内设计有转送车。磁块放在石墨料盒内，料盒上有盖。通过传送车将装有磁块的料盒送入加热室加热。烧结温度控制在1000-1150℃，真空度高于5×10-1Pa。烧结后采用两段时效工艺。高温时效温度800-950℃；低温时效温度500-650℃；冷却采用惰性气体快冷。
A1和A2合金经过粗破碎后，可分别采用气流磨制粉，并通过气流磨后面的旋风收集器收集粉末，通过旋风收集器后面的细粉收集器收集细纷，将细粉中的全部与收集器收集的粉末混合，在氮气保护下装入二维或三维混料机中混料,混料时间大于30分钟,混料后在氮气保护下将混合好的料装入带有氮气保护的分料罐中保存；A1的平均粒度为1-3μm，A2的平均粒度为3－5μm；然后将分料罐中保存的A1和A2按着A1/A2=0-0.5的比率在氮气保护下用二维或三维混料机再进行混料；在上述制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以下；混料后可直接进行成型和烧结。
本发明分别熔炼由重稀土Dy、Tb、Ho和Gd组成的A1 合金和由轻稀土La、Ce、Pr和Nd组成的A2合金，可显著节省重稀土的使用量，同时还能提高稀土永磁体的磁能积和矫顽力，保护稀缺资源，适合于生产高性能的稀土永磁产品。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
实施例1
   分别选取：
   A1成分：Dy30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2
   A2成分： (Ｐr0.2Ｎd0.8)30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做试验，工艺如下： 
  （1）、A1、A2合金片的制造分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内保温，保温10分钟后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却，冷却到80℃以下分别装入储料罐。
（2）、A1和A2合金片分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后分别按着A1/A2=0/30；3/27；6/24；10/20的比率分别在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内。气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
实施例2
   分别选取：
   A1成分：Dy30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2
   A2成分： (Ｐr0.2Ｎd0.8)30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做试验，工艺如下： 
  （1）、A1、A2合金片的制造分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却，冷却到80℃以下分别装入储料罐。
（2）、A1和A2合金片分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后按着A1/A2=03/27的比率分别在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内。气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
对比例1
选取合金成分Dy3(Ｐr0.2Ｎd0.8)27Fe66.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做对比试验，工艺如下： 
    （1）、合金片的制造采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却，冷却到80℃以下分别装入料罐。
（2）、合金片采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，在气流磨中制粉，气氛中的氧含量控制在50ppm以内，气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
实施例3
   分别选取：
   A1成分：Dy30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2
   A2成分： (Ｐr0.2Ｎd0.8)30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做试验，工艺如下： 
  （1）、A1、A2分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度10mm，冷却到80℃以下分别装入储料罐。
（2）、A1和A2合金分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后按着A1/A2=6/24的比率分别在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内。气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
对比例2
选取合金成分Dy6(Ｐr0.2Ｎd0.8)24Fe66.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做对比试验，工艺如下： 
    （1）、合金片的制造采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度10mm，冷却到80℃以下分别装入料罐。
（2）、合金采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，在气流磨中制粉，气氛中的氧含量控制在50ppm以内，气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
实施例4
   分别选取：
   A1成分：Dy30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2
   A2成分： (Ｐr0.2Ｎd0.8)30Fe67.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做试验，工艺如下： 
  （1）、A1合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度12mm。A2合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐。
（2）、A1和A2合金分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后分别按着A1/A2=10/20的比率分别在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内。气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
对比例3
选取合金成分Dy10(Ｐr0.2Ｎd0.8)20Fe66.5Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2合金做对比试验，工艺如下： 
    （1）、合金片的制造采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度12mm，冷却到80℃以下分别装入料罐。
（2）、合金采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，在气流磨中制粉，气氛中的氧含量控制在50ppm以内，气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉在氮气保护下装入二维混料机，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。
表一、实施例和对比例中的磁体的稀土含量和磁性能：
Figure 389076DEST_PATH_IMAGE001
实施例5
   分别选取：
   A1成分：Dy31Fe66.4Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2Ga0.1
   A2成分：(Ｐr0.25Ｎd0.75)31Fe66.4Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2 Ga0.1合金做试验，工艺如下：
    （1）、A1、A2合金片的制造分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内保温，保温30分钟后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却，冷却到80℃以下分别装入储料罐。
（2）、A1和A2合金片分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后按着A1/A2=3/28的比率在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内，气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.99%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度0℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。 结果列于表二
实施例6
   分别选取：
   A1成分：（Dy0.6Tb0.4）31Fe66.3Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2Ga0.1Zr0.1
   A2成分：Ｎd31Fe66.3Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.2 Ga0.1Zr0.1合金做试验，工艺只把保温温度由30分钟改为50分钟，其它同实施例2，结果列于表二。
实施例7
    分别选取：
 A1成分：(Gd0.3Ho0.3Dy0.4)31Fe66.3Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.3Ga0.1
 A2成分：Ｎd31Fe66.3Co1.2Cu0.2Ｂ0.9Al0.3Ga0.1合金做试验，工艺只把取向磁场模腔内的温度由0℃改为-15℃，其它同实施例2，结果列于表二：
实施例8
   分别选取：
   A1成分：Dy29Fe66Co3.2Cu0.2Ｂ1.1Al0.3Ga0.2
   A2成分：(Ｐr0.25Ｎd0.75)29Fe66Co3.2Cu0.2Ｂ1.1Al0.3Ga0.2合金做试验，工艺如下：
   （1）、A1、A2合金片的制造采用如下方法：分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片通过导料板将合金片导入到旋转的滚筒内，滚筒内壁上有螺旋导板，合金片在滚筒内滚动，之后将滚筒反转，合金片被导出落入下方的收集罐中，收集罐与真空炉体通过阀门连接，合金片被全部导入到收集罐后，在真空或保护条件下对收集罐加盖和对真空炉关闭阀门后移开收集罐。收集罐外壁和中心通有冷却水，间接对合金片冷却。
（2）、A1和A2合金片分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后按着A1/A2=6/23的比率在氮气保护下用二维混料机进行混料；混料后在喷射式氮气气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在10ppm以内，气流磨后，将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的小于1μm粒径的细粉，用二维混料机在氮气保护下进行混料。
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.999%；取向磁场1.8T，取向磁场模腔内的温度-3℃。压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，送入到冷等静压机中进行等静压。等静压后在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和二次时效，烧结温度1060℃，保温2小时；一次时效温度900℃，保温60分钟；二次时效温度600℃，保温90分钟。 结果列于表二
实施例9
    分别选取：
   A1成分：Dy29Fe66Co3.2Cu0.2Ｂ1.1Al0.3Ga0.2
   A2成分：(Ｐr0.25Ｎd0.75)29Fe66Co3.2Cu0.2Ｂ1.1Al0.3Ga0.2合金做试验，工艺如下：
（1）、A1、A2合金片的制造采用如下方法：分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片通过导料板将合金片导入到旋转的滚筒内，滚筒内壁上有螺旋导板，合金片在滚筒内滚动，保温10分钟之后将滚筒反转，合金片被导出落入下方的收集罐中，收集罐与真空炉体通过阀门连接，合金片被全部导入到收集罐后，在真空或保护条件下对收集罐加盖和对真空炉关闭阀门后移开收集罐。收集罐外壁和中心通有冷却水，间接对合金片冷却。以下同实施例5。
实施例10
    分别选取：
    A1成分：Dy29Fe66Co3.4Cu0.2Ｂ1.1Al0.3
 A2成分：(Ｐr0.25Ｎd0.75)29Fe66Co3.4Cu0.2Ｂ1.1Al0.3合金做试验，工艺除保温由10分钟改为70分钟外，其它同实施例5。
实施例11
    分别选取：
    A1成分：Dy29Fe64Co5.4Cu0.2Ｂ1.1Al0.3
 A2成分：(Ｐr0.2Ｎd0.8)29Fe64Co5.4Cu0.2Ｂ1.1Al0.3合金做试验，工艺除保温由10分钟改为120分钟外，其它同实施例5。
表二、实施例的磁体的稀土含量和磁性能：
Figure 149221DEST_PATH_IMAGE002
通过实施例与对比例的比较发现：本发明分别熔炼由重稀土Dy、Tb、Ho和Gd组成的A1 合金和由轻稀土La、Ce、Pr和Nd组成的A2合金，可显著节省重稀土的使用量，同时还能提高稀土永磁体的磁能积和矫顽力，保护稀缺资源，适合于生产高性能的稀土永磁产品。

Claims (11)

1.一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：钕铁硼稀土永磁材料由A1、A2合金按A1/A2=0-0.5的比例混合、按下述制造方法制造：
      A1合金的分子式为：R1x(Fe1-nCon)100-x-y-zByMz
      A2合金的分子式为：R2x(Fe1-nCon)100-x-y-zByMz
    其中x、y、z、n为代表元素重量百分比且范围如下：
      x=29%-31%
      y=0.9%-1.1%
      z=0.1%-8%
 且: R1代表重稀土元素Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种
    R2代表轻稀土元素Pr和Nd中的一种或多种
    B代表元素B
    M代表元素Al、Ga、Zr、Cu中的一种或多种：
    n代表元素Co的含量，范围为：n=0-0.2
    元素Fe含量为余量
   （1）、A1、A2合金片的制造分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐；
（2）、A1和A2合金片分别采用真空氢碎炉进行氢气粗破碎，然后按着A1/A2=0-0.5的比率在氮气保护下用二维或三维混料机进行混料；混料后在气流磨中制粉，在气流磨制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以内；
（3）、采用氮气保护下磁场成型，保护箱内的氮气纯度大于99.98%；取向磁场空间的温度低于5℃；压型后将磁块封装，然后再从保护箱内取出，在与大气隔绝的条件下，将磁块送入真空烧结炉进行烧结和时效。
2.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：A2合金中的稀土R2为Pr0.2Nd0.8或Pr0.25Nd0.75。
3.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：A1、A2合金分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片随即被导入到旋转铜辊下方的旋转圆盘内保温，保温后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气冷却。
4.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（1）为A1、A2分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片通过导料板将合金片导入到旋转的滚筒内，滚筒内壁上有螺旋导板，合金片在滚筒内滚动，之后将滚筒反转，合金片被导出落入下方的收集罐中，收集罐与真空炉体通过阀门连接，合金片被全部导入到收集罐后，在真空或保护条件下对收集罐加盖和对真空炉关闭阀门后移开收集罐。
5.根据权利要求1或根据权利要求4所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：收集罐的芯部有内筒，内筒通冷却水，合金片落入内筒和内壁的间隙中；收集罐外壁和中心通有冷却水，间接对合金片冷却；滚筒壁上有水冷却装置或保温装置或两者都有。
6.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（2）气流磨制粉，粉末采用旋风收集器收集，随旋风收集器中气体排出的细粉收集在细粉收集器中；气流磨后将旋风收集器收集的粉末与细粉收集器收集的粉末再进行混料。
7.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（3）中从保护箱内取出的磁块，在送入真空烧结炉烧结前，送入到冷等静压机中进行等静压工序。
8.根据权利要求1或6所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：A1和A2分别采用气流磨制粉，A1的平均粒度在1-3μm，A2的平均粒度在3-5μm；然后将分料罐中保存的A1和A2按着A1/A2=0-0.5的比率在氮气保护下用二维或三维混料机进行混料；在上述制粉过程中，气氛中的氧含量控制在50ppm以下。
9.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（1）为A1、A2分别采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度小于15mm。
10.根据权利要求1所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（1）为A1合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度小于15mm；A2合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，之后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐。
11.根据权利要求1或10所述的一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，其特征在于：所述步骤（1）为A1合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的移动铸模内冷却,铸锭厚度小于15mm；A2合金采用真空感应熔炼，将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转铜辊上形成合金片，合金片掉到旋转铜辊下方的旋转圆盘内，保温后对合金片进行机械搅拌,同时进行氩气循环冷却，冷却后分别装入储料罐。
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