CN108213404A - 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉 - Google Patents

制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉 Download PDF

Info

Publication number
CN108213404A
CN108213404A CN201611189003.XA CN201611189003A CN108213404A CN 108213404 A CN108213404 A CN 108213404A CN 201611189003 A CN201611189003 A CN 201611189003A CN 108213404 A CN108213404 A CN 108213404A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
micro mist
airflow milling
diameter
target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611189003.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108213404B (zh
Inventor
陈国安
方彬
孙立柏
赵玉刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SANVAC (BEIJING) MAGNETICS CO Ltd
Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Original Assignee
SANVAC (BEIJING) MAGNETICS CO Ltd
Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SANVAC (BEIJING) MAGNETICS CO Ltd, Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd filed Critical SANVAC (BEIJING) MAGNETICS CO Ltd
Priority to CN201611189003.XA priority Critical patent/CN108213404B/zh
Priority to PCT/CN2017/115679 priority patent/WO2018113555A1/zh
Priority to JP2019534702A priority patent/JP6963617B2/ja
Publication of CN108213404A publication Critical patent/CN108213404A/zh
Priority to US16/448,979 priority patent/US11571744B2/en
Application granted granted Critical
Publication of CN108213404B publication Critical patent/CN108213404B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/08—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating
    • B02C23/10—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with separator arranged in discharge path of crushing or disintegrating zone
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35—Iron
    • B22F2301/355—Rare Earth - Fe intermetallic alloys
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/10—Micron size particles, i.e. above 1 micrometer up to 500 micrometer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

本发明公开了制备钕铁硼永磁材料的微粉、制备该微粉所采用的靶式气流磨制粉方法及气流磨出粉。所述微粉的球形度≥90％，颗粒附着率≤10％；所述靶式气流磨制粉方法中，靶心的直径A、侧喷嘴的直径B、靶心和侧喷嘴之间的距离C的关系为：A/B＝m×(C/A+B)，其中，m的取值范围为1～7，侧喷嘴的喷射气流速度为320～580m/s，分级轮的直径F与所述靶心的直径A的关系为：F＝p×A，其中，p的取值范围为3～6；由该方法得到的气流磨出粉由超细粉和所述微粉组成；其中，超细粉的质量与气流磨出粉总质量的比例≤0.5％。本发明中的微粉粒度分布均匀、范围窄，含氮量低，适合大规模生产高品质烧结钕铁硼永磁材料，且由该靶式气流磨方法得到的出粉中不含吐料，节省了后续工艺。

Description

制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉
技术领域
本发明涉及制备烧结钕铁硼永磁材料的微粉、制备该微粉所采用的靶式气流磨制粉方法，及由该方法得到的气流磨出粉。
背景技术
以R2T14B为主相的烧结钕铁硼复相材料，具有磁性能高、价格相对低廉、易加工等特点，被广泛应用于能源、通讯、交通、国防及医疗器械等众多国民支柱性产业领域，拥有巨大的市场需求。目前制备烧结钕铁硼材料普遍采用粉末冶金方法，其最终磁性能很大程度上由压型前粉体的品质决定。其中，粉体的粒度分布即是影响磁体矫顽力和磁化行为的关键因素。现代工业生产中普遍采用氢破碎(HD)和气流磨超细破碎的二级破碎方法制粉，其粉体粒度可根据需求适当调节，尺寸分布均匀一致性好，是目前制备高品质烧结磁性材料粉体的最佳方法。作为制粉方法的最后一道工序，气流磨制粉已成为整个材料制备方法中的关键环节之一。
为了获得良好取向的磁性材料，对理想的磁粉有如下要求：①磁粉颗粒尺寸小(3～4μm)，尺寸分布窄，要求3～4μm的颗粒占95％，避免小于1μm和大于7μm的颗粒存在，以保证所有磁粉颗粒都是单晶体。②磁粉颗粒呈球状或近似球状。③磁粉颗粒的晶体缺陷要尽可能的少。④磁粉颗粒破碎时最好沿晶界破碎，尽量使每一个颗粒的表面都富钕相，为液相烧结过程中防止出现第二类晶粒边界打下基础。⑤磁粉颗粒表面吸附的杂质和气体要尽可能的少，尤其是氧含量要少。上述五个条件是制备高质量烧结钕铁硼永磁材料的必要条件。
目前气流磨制粉普遍采用氮气源，可有效防止物料颗粒被氧化。然而，经HD方法制备的粗粉虽已经过脱氢处理，但仍含有一定量的氢，在特定情况下易与氮气反应，增加了磁体中氮的含量，影响永磁材料的性能。同时，氮气分子量较小，动能输运效率较低，影响粗粉颗粒一次碰撞破碎的效率。
文献资料显示，许多关于制备烧结磁性材料的专利已涉及到气流磨气源的改善。现有技术公开了一种含有微量氮Re-Fe-B系永磁材料的制备方法，建议制粉过程中将氩气或不高于10℃的氮气作为气流磨的保护性气体，以降低永磁材料中的氮含量，但并没有涉及氩气源对制粉过程和最终粉体的影响。关于一种钕铁硼永磁材料的制备方法的专利中，将氮气和氩气混合作为气流磨的动力载体，指出使用该混合气体可提高钕铁硼颗粒间一次碰撞破碎的几率，但未公开具体实施方法及其实际效能。并且，已有专利公开了，分子量较氮气小的氢气、氦气和分子量较氮气大的氩气作为气流磨气源的技术。但是，氢气与氧气为易爆气体，氦气可使磁粉粒度变小，但超细粉末比重较多，出粉速率慢，且氦气价格昂贵。综上所述，采用氮气源作为气流磨过程的研磨气体具有应用意义，但克服其带来的一系列不利影响是我们需要着重解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种制备烧结钕铁硼永磁材料的微粉、制备该微粉所使用的靶式气流磨制粉的方法及所得气流磨出粉。本发明旨在改变传统的流化床式研磨制粉方法，采用靶式气流磨制粉，并优化了气流磨方法参数，不仅可以更好的保护微粉颗粒，细化微粉粒度，还能提高微粉颗粒的球形度，改善颗粒缺陷。本发明制备的微粉，通过后续的方法可制备得到具有较好矫顽力、方形度、磁体性能的烧结钕铁硼永磁材料。
一方面，本发明公开了一种制备烧结钕铁硼永磁材料的微粉，所述微粉的球形度≥90％，颗粒附着率≤10％。优选微粉的球形度≥94％。
进一步的，所述微粉的粒度D50为2～5μm，且D90/D10＝2～5。所述微粉的含氮量≤300ppm。
本发明还公开了一种靶式气流磨制粉方法，该方法可用于制备上述微粉。
其中：靶心的直径A、侧喷嘴的直径B、靶心和侧喷嘴之间的距离C的关系为：A/B＝m×(C/A+B)，其中，m的取值范围为1～7，优选2～5。所述侧喷嘴喷射气流的速度为320～580m/s，优选400～520m/s。
分级轮的直径F与所述靶心的直径A的关系为：F＝p×A，其中，p的取值范围为3～6，优选3.5～4.5。
本发明的一个优选实施例为，所述靶心、侧喷嘴、分级轮均由氮化硅制成。
优选的，旋风分离器用于收集所述微粉，并将所述旋风分离器设置为在挡板的圆形法兰盘分布有孔径≤1um的孔。
进一步的，上述靶式气流磨制粉方法中的研磨气体为氮气，研磨压力为0.3～0.8MPa，优选0.4～0.7MPa。
优选的，所述靶式气流磨制粉过程中不产生吐料。
本发明还公开了一种由上述方法得到的气流磨出粉，所述气流磨出粉由超细粉和所述微粉组成。其中，所述超细粉的质量占所述气流磨出粉总质量的比例≤0.5％。
本发明采用靶式气流磨方法制备烧结钕铁硼永磁材料的微粉。通过优化靶式气流磨过程的一系列方法参数，例如研磨压力、喷射气流速度等，可得到具有较优性能的微粉。本发明可通过改变薄片的破碎方式减少粉碎过程中钕铁硼颗粒的碰撞次数。不仅有利于降低微粉颗粒尺寸分布的离散度，而且可以减少因多次碰撞而产生的超细粉的占比，从而提高合格微粉的产率，极大地降低了稀土元素的损失。
本发明中，靶式气流磨过程的出粉仅包括微粉和超细粉，且超细粉含量很少。所得微粉粒度分布均匀、一致性高、范围窄。并且，该过程中不产生吐料，合格微粉收得率高。
本发明的靶式气流磨方法，产率高。所得合格微粉中含氮量低，颗粒附着率小，适合大规模生产高品质烧结钕铁硼永磁材料。
附图说明
图1为实施例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数10000)。
图2为对比例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数10000)。
图3为实施例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数5000)。
图4为对比例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数5000)。
图5为实施例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数4000)。
图6为对比例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数4000)。
图7为实施例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数2000)。
图8为对比例1微粉颗粒的显微组织照片(放大倍数2000)。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
制备烧结钕铁硼永磁材料包括制备微粉和烧结两个过程，具体是通过如下技术方案实现的：
通过速凝薄片方法制备平均厚度为0.1～0.4㎜的钕铁硼条带片。其中钕、铁、硼及其他所需元素的配比没有限定，可根据实际需要进行调整。条带片经氢破碎(HD)方法破碎为粗粉，向粗粉中加入质量占比≤1％的润滑剂后，用混粉机将粗粉和润滑剂混合均匀。得到的粉体投入靶式气流磨装置中，通过靶式气流磨进行进一步的超细破碎，从而可制得本发明制备烧结钕铁硼永磁材料所需的微粉。
其中，靶式气流磨方法选用氮气作为研磨气体，采用氮化硅材质的拉瓦尔喷嘴，有且仅有一个侧喷嘴。而目前常用的流化床式气流磨方法中，需要侧喷嘴和底喷嘴。本发明中，采用氮化硅材质的靶心。
其中，靶心的直径A、侧喷嘴的直径B、靶心和侧喷嘴之间的距离C满足公式：
A/B＝m×(C/A+B)，
其中，m的取值范围为1～7，优选2～5。通过控制m的取值，能够有效降低微粉粒度分布的离散度。
本发明方法中，侧喷嘴喷射气流的速度在320～580m/s区间内适当调节，优选400～520m/s。本发明中的气流为氮气流。该条件下，微粉破碎效率高，且粒度分布均匀一致。
分级轮可选用氮化硅材质，其直径F与靶心的直径A满足公式：
F＝p×A，
其中，p的取值范围为3～6，优选3.5～4.5。本发明的方法，可调节分级轮圆周方向的缝隙变化，区别于传统的等距分布，能够保证微粉粒度分布窄化。
本发明方法中，研磨过程中调节研磨压力在0.3～0.8MPa范围内，为使微粉粒度分布较佳，研磨压力优选0.4～0.7MPa。
微粉收集工序中，在旋风分离器的出口处设有特殊挡板，在挡板的圆形法兰盘上密布孔径≤1um的小孔，使得只允许氮气和少量的超细粉通过。
本发明中，靶式气流磨制粉方法的最终出粉仅包括合格微粉和超细粉两部分，无吐料。其中，超细粉的质量占出粉总质量的比例≤0.5％。并且，在本发明中，由于最终出粉仅包括合格微粉和超细粉，即超细粉的质量占投入粉体总质量的比例≤0.5％。
传统的流化床式气流磨方法中，在研磨腔中总会残存一定量的吐料，其在最终的研磨过程中效率低，并且会导致微粉的粒度、密度和成分不均匀，需要通过后续的混粉过程才能使用。而本发明的靶式气流磨方法完全无吐料，整个研磨阶段粉体粒度均匀。
本发明的方法中，通过控制m和p的数值，以及侧喷嘴的喷射气流速度，可得到制备烧结钕铁硼永磁材料较理想的微粉。
本发明所得微粉的含氮量≤300ppm。微粉的球形度＞90％，颗粒附着率≤10％。并且，微粉的粒度D50在2～5um范围内，D90/D10比值为2～5，即微粉粒度的尺寸分布较窄。
本发明中，微粉的球形度定义为：显微组织照片中长宽比接近于1:1的为球体微粉颗粒，统计球体微粉颗粒占微粉颗粒总个数的比例即为微粉的球形度。
本发明中，颗粒附着率的定义为：在显微组织照片中，微粉颗粒表面附着3个或3个以上粒径低于1um的小颗粒为未附着颗粒的微粉，统计微粉颗粒总个数与未附着颗粒的微粉个数之差，该差值与微粉颗粒总个数的比值，即为颗粒附着率。
向微粉中加入质量占比≤1％的抗氧化剂并混匀后，在大于1.4T的磁场中压制成型制成生坯。将生坯放入真空炉内在1000～1100℃温度区间内进行烧结。然后将烧结后的坯锭分别在860～930℃和450～550℃的温度范围内进行两级回火处理，最终制得烧结钕铁硼毛坯磁体。
实施例1
钕铁硼合金锭采用速凝薄片方法制备为平均厚度为0.32mm的条带片，其组成为Nd31Dy1Co1Cu0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.％，为质量百分比)。通过HD方法将钕铁硼速凝薄条带片破碎，得到粗粉。向粗粉中加入0.05wt％的润滑剂通过混粉机混匀。混匀后的粉体通过靶式气流磨进行超细破碎。研磨压力为0.6MPa，气流磨喷嘴和靶材均选用氮化硅拉瓦尔喷嘴，靶心直径、侧喷嘴直径、靶心和侧喷嘴之间距离的公式中m＝3，喷射气流速度为400m/s。同时，选用陶瓷分级轮，其直径和靶心直径的公式中，p＝4。最终出粉分为两部分，合格微粉约占投入粉体总重的99.5％，超细粉比例为0.5％，研磨室无吐料。在微粉中加入0.1wt％的抗氧化剂后，再次通过混粉机混匀。混匀的微粉在大于1.4T的垂直磁场压机中压制成型。将压坯放入真空烧结炉内在1050℃烧结4小时，再经过2小时920℃、3小时480℃的两级回火热处理，可得烧结钕铁硼毛坯磁体。
对比例1
制备与实施例1相同的条带片，经HD方法破碎成粗粉后，经气流磨进行超细破碎。其中，气流磨采用常规的流化床式气流磨方法，其余的压型烧结参数同实施例1。表1给出了实施例1和对比例1制备烧结钕铁硼永磁材料的过程性能参数、粉体性能指标及最终磁体磁性能。
表1实施例1和对比例1制备过程、微粉性能及磁体磁性能比较
从表1可以看出，实施例1中制备的烧结钕铁硼永磁材料，其合格微粉的产率高于对比例1。同时，微粉含氮量低，粒度分布范围较窄，最终制备的磁体矫顽力和方形度更高。因此，采用实施例1中靶式气流磨制粉的方法不仅可以提高出粉中合格微粉的产率，而且还可利用该微粉制备出具有更高矫顽力和方形度的烧结钕铁硼永磁材料。
同时，对比靶式气流磨和流化床式气流磨后产出的微粉。由图1至图8所示不同放大倍数时的显微组织照片，对500个微粉颗粒进行了统计。统计结果显示，实施例1中，微粉球形度约为98.5％，未附着小颗粒的微粉比例约为92.5％；对比例1中，微粉球形度约为80.3％，未附着小颗粒的微粉比例约为70.9％。
实施例2
钕铁硼合金锭采用速凝薄片方法制备为平均厚度为0.1mm的条带片，其组成为(PrNd)30.8Co0.5Cu0.06Zr0.10Ga0.10Al0.3Nb0.3FebalB0.94(wt.％，为质量百分比)。通过HD方法将钕铁硼速凝薄条带片破碎，得到粗粉。向粗粉中加入0.5wt％的润滑剂通过混粉机混匀。混匀后的粉体通过靶式气流磨进行超细破碎。研磨压力为0.3MPa，气流磨喷嘴和靶材均选用氮化硅拉瓦尔喷嘴，靶心直径、侧喷嘴直径、靶心和侧喷嘴之间距离的公式中m＝2，喷射气流速度为520m/s。同时，选用陶瓷分级轮，其直径和靶心直径的公式中，p＝3.5。最终出粉分为两部分，合格微粉约占投入粉体总重的99.7％，超细粉比例为0.3％，研磨室无吐料。在微粉中加入0.3wt％的抗氧化剂后，再次通过混粉机混匀。混匀的微粉在大于1.4T的垂直磁场压机中压制成型。将压坯放入真空烧结炉内在1040℃烧结4小时，再经过2小时890℃、3小时490℃的两级回火热处理，可得烧结钕铁硼毛坯磁体。
对比例2
制备与实施例2相同的条带片，经HD方法破碎成粗粉后，经气流磨进行超细破碎。其中，气流磨采用常规的流化床式气流磨方法，其余的压型烧结参数同实施例2。表2给出了实施例2和对比例2制备钕铁硼永磁材料的过程性能参数、粉体性能指标及最终磁体磁性能。
表2实施例2和对比例2制备过程、微粉性能及磁体磁性能比较
从表2可以看出，实施例2中制备的烧结钕铁硼永磁材料，其合格微粉的产率高于对比例2。同时，微粉含氮量低，粒度分布范围较窄，最终制备的磁体矫顽力和方形度更高。因此，采用实施例2中靶式气流磨制粉的方法不仅可以提高出粉中合格微粉的产率，而且还可利用该微粉制备出具有更高矫顽力和方形度的烧结钕铁硼永磁材料。
同时，对比靶式气流磨和流化床式气流磨后产出的微粉。利用显微组织照片，对500个微粉颗粒进行了统计。统计结果显示，实施例2中，微粉球形度约为96.0％，未附着小颗粒的微粉比例约为91.6％。对比例2中，微粉球形度约为82.5％，未附着小颗粒的微粉比例约为73.4％。
实施例3
钕铁硼合金锭采用速凝薄片方法制备为平均厚度为0.4mm的条带片，其组成为(PrNd)26Dy5Co1.3Cu0.15Zr0.08Ga0.16Al0.25FebalB0.97(wt.％，为质量百分比)。通过HD方法将钕铁硼速凝薄条带片破碎，得到粗粉。向粗粉中加入0.3wt％的润滑剂通过混粉机混匀。混匀后的粉体通过靶式气流磨进行超细破碎。研磨压力为0.8MPa，气流磨喷嘴和靶材均选用氮化硅拉瓦尔喷嘴，靶心直径、侧喷嘴直径、靶心和侧喷嘴之间距离的公式中m＝5，喷射气流速度为320m/s。同时，选用陶瓷分级轮，其直径和靶心直径的公式中，p＝4.5。最终出粉分为两部分，合格微粉约占投入粉体总重的99.6％，超细粉比例为0.4％，研磨室无吐料。在微粉中加入0.3wt％的抗氧化剂后，再次通过混粉机混匀。混匀的微粉在大于1.4T的垂直磁场压机中压制成型。将压坯放入真空烧结炉内在1065℃烧结4小时，再经过2小时920℃、6小时480℃的两级回火热处理，可得烧结钕铁硼毛坯磁体。
对比例3
制备与实施例3相同的条带片，经HD方法破碎成粗粉后，经气流磨进行超细破碎。其中，气流磨采用常规的流化床式气流磨方法，其余的压型烧结参数同实施例3。表3给出了实施例3和对比例3制备钕铁硼永磁材料的过程性能参数、粉体性能指标及最终磁体磁性能。
表3实施例3和对比例3制备过程、微粉性能及磁体磁性能比较
从表3可以看出，实施例3中制备的烧结钕铁硼永磁材料，其合格微粉的产率高于对比例3。同时，微粉含氮量低，粒度分布范围较窄，最终制备的磁体矫顽力和方形度更高。因此，采用实施例3中靶式气流磨制粉的方法不仅可以提高出粉中合格微粉的产率，而且还可利用该微粉制备出具有更高矫顽力和方形度的烧结钕铁硼永磁材料。
同时，对比靶式气流磨和流化床式气流磨后产出的微粉。利用显微组织照片，对500个微粉颗粒进行了统计。统计结果显示，实施例3中，微粉球形度约为97.2％，未附着小颗粒的微粉比例约为93.5％。对比例3中，微粉球形度约为87.4％，未附着小颗粒的微粉比例约为76.8％。
实施例4
钕铁硼合金锭采用速凝薄片方法制备为平均厚度为0.15mm的条带片，其组成为Nd31Dy1Co1Cu0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.％，为质量百分比)。通过HD方法将钕铁硼速凝薄条带片破碎，得到粗粉。向粗粉中加入0.05wt％的润滑剂通过混粉机混匀。混匀后的粉体通过靶式气流磨进行超细破碎。研磨压力为0.4MPa，气流磨喷嘴和靶材均选用氮化硅拉瓦尔喷嘴，靶心直径、侧喷嘴直径、靶心和侧喷嘴之间距离的公式中m＝1，喷射气流速度为580m/s。同时，选用陶瓷分级轮，其直径和靶心直径的公式中，p＝3。最终出粉分为两部分，合格微粉约占投入粉体总重的99.5％，超细粉比例为0.5％，研磨室无吐料。在微粉中加入0.3wt％的抗氧化剂后，再次通过混粉机混匀。混匀的微粉在大于1.4T的垂直磁场压机中压制成型。将压坯放入真空烧结炉内在1050℃烧结4小时，再经过2小时920℃、3小时480℃的两级回火热处理，可得烧结钕铁硼毛坯磁体。
对比例4
制备与实施例4相同的条带片，经HD方法破碎成粗粉后，经气流磨进行超细破碎。其中，气流磨采用常规的流化床式气流磨方法，其余的压型烧结参数同实施例4。表4给出了实施例4和对比例4制备烧结钕铁硼永磁材料的过程性能参数、粉体性能指标及最终磁体磁性能。
表4实施例4和对比例4制备过程、微粉性能及磁体磁性能比较
从表4可以看出，实施例4中制备的烧结钕铁硼永磁材料，其合格微粉的产率高于对比例4。同时，微粉含氮量低，粒度分布范围较窄，最终制备的磁体矫顽力和方形度更高。因此，采用实施例4中靶式气流磨制粉的方法不仅可以提高出粉中合格微粉的产率，而且还可利用该微粉制备出具有更高矫顽力和方形度的烧结钕铁硼永磁材料。
同时，对比靶式气流磨和流化床式气流磨后产出的微粉。利用显微组织照片，对500个微粉颗粒进行了统计。统计结果显示，实施例4中，微粉球形度约为96.2％，未附着小颗粒的微粉比例约为90.8％。对比例4中，微粉球形度约为80.3％，未附着小颗粒的微粉比例约为70.9％。
实施例5
钕铁硼合金锭采用速凝薄片方法制备为平均厚度为0.20mm的条带片，其组成为Nd31Dy1Co1Cu0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.％，为质量百分比)。通过HD方法将钕铁硼速凝薄条带片破碎，得到粗粉。向粗粉中加入0.05wt％的润滑剂通过混粉机混匀。混匀后的粉体通过靶式气流磨进行超细破碎。研磨压力为0.7MPa，气流磨喷嘴和靶材均选用氮化硅拉瓦尔喷嘴，靶心直径、侧喷嘴直径、靶心和侧喷嘴之间距离的公式中m＝1，喷射气流速度为450m/s。同时，选用陶瓷分级轮，其直径和靶心直径的公式中，p＝6。最终出粉分为两部分，合格微粉约占投入粉体总重的99.5％，超细粉比例为0.5％，研磨室无吐料。在微粉中加入0.3wt％的抗氧化剂后，再次通过混粉机混匀。混匀的微粉在大于1.4T的垂直磁场压机中压制成型。将压坯放入真空烧结炉内在1050℃烧结4小时，再经过2小时920℃、3小时480℃的两级回火热处理，可得烧结钕铁硼毛坯磁体。
对比例5
制备与实施例5相同的条带片，经HD方法破碎成粗粉后，经气流磨进行超细破碎。其中，气流磨采用常规的流化床式气流磨方法，其余的压型烧结参数同实施例5。表5给出了实施例5和对比例5制备烧结钕铁硼永磁材料的过程性能参数、粉体性能指标及最终磁体磁性能。
表5实施例5和对比例5制备过程、微粉性能及磁体磁性能比较
从表5可以看出，实施例5中制备的烧结钕铁硼永磁材料，其合格微粉的产率高于对比例5。同时，微粉含氮量低，粒度分布范围较窄，最终制备的磁体矫顽力和方形度更高。因此，采用实施例5中靶式气流磨制粉的方法不仅可以提高出粉中合格微粉的产率，而且还可利用该微粉制备出具有更高矫顽力和方形度的烧结钕铁硼永磁材料。
同时，对比靶式气流磨和流化床式气流磨后产出的微粉。利用显微组织照片，对500个微粉颗粒进行了统计。统计结果显示，实施例5中，微粉球形度约为94.3％，未附着小颗粒的微粉比例约为91.6％。对比例5中，微粉球形度约为80.3％，未附着小颗粒的微粉比例约为70.9％。
通过上述采用靶式气流磨的实施例与采用流化床式气流磨的对比例的比较结果，可以得出，本发明制备的烧结钕铁硼永磁材料的微粉具有更高的球形度，微粉表面附着小颗粒的概率更小。微粉颗粒的含氮量更低，颗粒分布均匀，且尺寸范围窄。且该方法出粉过程无吐料。采用该微粉制备的烧结钕铁硼永磁材料，具有更高的矫顽力和方形度。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种制备烧结钕铁硼永磁材料的微粉，其特征在于，所述微粉的球形度≥90％，颗粒附着率≤10％。
2.根据权利要求1所述的微粉，其特征在于，所述微粉的粒度D50为2～5μm，且D90/D10＝2～5；所述微粉的含氮量≤300ppm。
3.一种靶式气流磨制粉方法，用于制备权利要求1-2之一所述的微粉，其特征在于，该方法中：
靶心的直径A、侧喷嘴的直径B、靶心和侧喷嘴之间的距离C的关系为：A/B＝m×(C/A+B)，其中，m的取值范围为1～7；所述侧喷嘴喷射气流的速度为320～580m/s；
分级轮的直径F与所述靶心的直径A的关系为：F＝p×A，其中，p的取值范围为3～6。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，旋风分离器用于收集所述微粉，并将所述旋风分离器设置为在挡板的圆形法兰盘分布有孔径≤1um的孔。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述m的取值范围为2～5。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述侧喷嘴喷射气流的速度为400～520m/s。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述p的取值范围为3.5～4.5。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述靶心、侧喷嘴、分级轮均由氮化硅制成。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，研磨气体为氮气，研磨压力为0.3～0.8MPa。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述研磨压力为0.4～0.7MPa。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述靶式气流磨制粉过程中不产生吐料。
12.一种由权利要求3-11之一所述的方法得到的气流磨出粉，其特征在于，所述气流磨出粉由超细粉和所述微粉组成；其中，所述超细粉的质量占所述气流磨出粉总质量的比例≤0.5％。
CN201611189003.XA 2016-12-21 2016-12-21 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉 Active CN108213404B (zh)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611189003.XA CN108213404B (zh) 2016-12-21 2016-12-21 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉
PCT/CN2017/115679 WO2018113555A1 (zh) 2016-12-21 2017-12-12 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉
JP2019534702A JP6963617B2 (ja) 2016-12-21 2017-12-12 ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製する微小粉末、ターゲット式ジェットミル製粉方法、及びターゲット式ジェットミル製出粉末
US16/448,979 US11571744B2 (en) 2016-12-21 2019-06-21 Micro powder for preparing neodymium-iron-boron permanent magnet material, method for preparing powder by target-type jet milling, and powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611189003.XA CN108213404B (zh) 2016-12-21 2016-12-21 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108213404A true CN108213404A (zh) 2018-06-29
CN108213404B CN108213404B (zh) 2022-01-28

Family

ID=62624469

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611189003.XA Active CN108213404B (zh) 2016-12-21 2016-12-21 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉

Country Status (4)

Country Link
US (1) US11571744B2 (zh)
JP (1) JP6963617B2 (zh)
CN (1) CN108213404B (zh)
WO (1) WO2018113555A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138201A (zh) * 2020-01-09 2020-05-12 北京科技大学 一种适合流延和注射成形的氮化硅粉体制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3908180A2 (en) * 2019-01-09 2021-11-17 King Abdullah University Of Science And Technology Panel and method for manufacturing the panel

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1049983A (zh) * 1989-08-30 1991-03-20 佳能株式会社 冲击式气流粉碎机和粉体的粉碎方法
JPH09143514A (ja) * 1995-11-29 1997-06-03 High Frequency Heattreat Co Ltd 希土類磁性合金粉末の製造方法及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系球状合金磁性粉末
JP2005179749A (ja) * 2003-12-19 2005-07-07 Tdk Corp Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石用合金粉末、その製造方法及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP2006210377A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tdk Corp Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石及びその製造方法
JP2008214661A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
CN101710518A (zh) * 2009-12-21 2010-05-19 上海爱普生磁性器件有限公司 粘结钕铁硼永磁体及其制造方法
CN103219117A (zh) * 2013-05-05 2013-07-24 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法
US20130248628A1 (en) * 2012-03-21 2013-09-26 Shigeaki KAKUDA Pulverizer
CN103903825A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的制备方法
CN103990805A (zh) * 2014-05-11 2014-08-20 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁合金的制粉方法和设备
CN104174857A (zh) * 2014-09-03 2014-12-03 北京京磁强磁材料有限公司 一种钕铁硼磁体的气流磨粉方法
CN104439258A (zh) * 2014-11-27 2015-03-25 北京科技大学 一种钕铁硼永磁合金粉末的制备方法
WO2015146888A1 (ja) * 2014-03-27 2015-10-01 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系合金粉末およびその製造方法ならびにｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法
CN105964376A (zh) * 2016-05-20 2016-09-28 江苏普隆磁电有限公司 一种磁粉颗粒的制备装置
CN106158206A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 京磁材料科技股份有限公司 一种钕铁硼粉末的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6283401A (ja) * 1985-10-07 1987-04-16 Riken Corp 電磁クラツチおよびブレ−キ用磁性粉末とその製造方法
US4783215A (en) * 1988-02-29 1988-11-08 Gte Products Corporation Low oxygen content iron group based and chromium based fine spherical particles and process for producing same by fluid energy milling and temperature processing
US5133504A (en) * 1990-11-27 1992-07-28 Xerox Corporation Throughput efficiency enhancement of fluidized bed jet mill
JPH06283401A (ja) 1993-03-26 1994-10-07 Nippon Steel Corp 投影露光装置及び露光方法
CN1032957C (zh) * 1993-11-29 1996-10-09 徐宝东 喷旋式气流粉碎机
CN101767200B (zh) * 2010-01-05 2012-05-09 北京科技大学 一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法
CN103785845B (zh) * 2014-01-21 2015-08-05 北京科技大学 一种微细球形Sm-Fe-N系永磁粉的制备方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1049983A (zh) * 1989-08-30 1991-03-20 佳能株式会社 冲击式气流粉碎机和粉体的粉碎方法
JPH09143514A (ja) * 1995-11-29 1997-06-03 High Frequency Heattreat Co Ltd 希土類磁性合金粉末の製造方法及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系球状合金磁性粉末
JP2005179749A (ja) * 2003-12-19 2005-07-07 Tdk Corp Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石用合金粉末、その製造方法及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP2006210377A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tdk Corp Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石及びその製造方法
JP2008214661A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
CN101710518A (zh) * 2009-12-21 2010-05-19 上海爱普生磁性器件有限公司 粘结钕铁硼永磁体及其制造方法
US20130248628A1 (en) * 2012-03-21 2013-09-26 Shigeaki KAKUDA Pulverizer
CN103903825A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的制备方法
CN103219117A (zh) * 2013-05-05 2013-07-24 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法
WO2015146888A1 (ja) * 2014-03-27 2015-10-01 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系合金粉末およびその製造方法ならびにｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法
CN106165026A (zh) * 2014-03-27 2016-11-23 日立金属株式会社 R－t－b系合金粉末及其制造方法、以及r－t－b系烧结磁铁及其制造方法
CN103990805A (zh) * 2014-05-11 2014-08-20 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁合金的制粉方法和设备
CN104174857A (zh) * 2014-09-03 2014-12-03 北京京磁强磁材料有限公司 一种钕铁硼磁体的气流磨粉方法
CN104439258A (zh) * 2014-11-27 2015-03-25 北京科技大学 一种钕铁硼永磁合金粉末的制备方法
CN105964376A (zh) * 2016-05-20 2016-09-28 江苏普隆磁电有限公司 一种磁粉颗粒的制备装置
CN106158206A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 京磁材料科技股份有限公司 一种钕铁硼粉末的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
濮洪九: "《煤炭工业多种经营方略》", 30 November 2000 *
申小平: "《粉末冶金制造工程》", 30 June 2015 *
邵潭华: "《材料工程基础》", 31 March 2000 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138201A (zh) * 2020-01-09 2020-05-12 北京科技大学 一种适合流延和注射成形的氮化硅粉体制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2020504782A (ja) 2020-02-13
US20200030884A1 (en) 2020-01-30
WO2018113555A1 (zh) 2018-06-28
CN108213404B (zh) 2022-01-28
US11571744B2 (en) 2023-02-07
JP6963617B2 (ja) 2021-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102280241B (zh) 一种铁硅铝软磁粉末的制造工艺
CN105655077B (zh) 一种高矫顽力钕铁硼的制造方法
CN103056370B (zh) 一种提高烧结钕铁硼磁材料矫顽力的方法
CN106165026B (zh) R－t－b系合金粉末及其制造方法、以及r－t－b系烧结磁铁及其制造方法
CN101209495B (zh) 烧结钕铁硼球磨加氢制备方法
CN107424701B (zh) 烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法
CN111210963A (zh) 高性能钇铈基稀土永磁体及制备方法
CN105855012B (zh) 一种气流磨粉碎机和一种气流粉碎的方法
CN106328364B (zh) 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法
CN103151132A (zh) 一种带有超细粉的钕铁硼磁性材料及其制备方法
CN107316727A (zh) 一种烧结钕铁硼制备方法
CN104190944B (zh) 一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法及装置
CN109509628B (zh) 一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法
CN108213404A (zh) 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉
CN102768890B (zh) 稀土类各向异性磁粉的制备方法以及磁粉和磁体
CN108242335B (zh) 利用钕铁硼气流磨尾粉制备钕铁硼磁体的方法
CN112652480A (zh) 一种钕铁硼晶界扩散热处理方法
CN113751713A (zh) 一种钕铁硼超细粉回收方法
CN110544569A (zh) 一种钕铁硼磁铁及其生产工艺
CN105855556A (zh) 气流磨粉碎机及气流粉碎的方法
JP2015007275A (ja) 磁石用粉末の製造方法、磁石用粉末、磁石用成形体、磁性部材、及び圧粉磁石
CN104051105A (zh) 一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法
CN114603145A (zh) 烧结钕铁硼sc铸片的粉碎/表面改性的装置及方法
CN108597846B (zh) 靶式气流磨和制备节约型烧结钕铁硼毛坯的方法
CN1424164A (zh) 一种还原扩散法制造稀土铁硼永磁合金粉末的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant