CN101710518A - 粘结钕铁硼永磁体及其制造方法 - Google Patents

粘结钕铁硼永磁体及其制造方法 Download PDF

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郭晓燕
李纲
饶晓雷
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Abstract

一种粘结钕铁硼永磁体及其制造方法，该永磁体包含NdFeB磁粉，热固性树脂，固化剂，润滑剂，偶联剂，还包含有纳米氧化铝粉末，重量为磁粉重量的0.01％~1％。该方法包括：将热固性树脂、固化剂以及重量为树脂重量1~4倍的丙酮混合均匀；然后将利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理；利用大功率超声波发生器对纳米氧化铝粉末进行分散处理，然后干燥；利用大型混合机将干燥后混有纳米氧化铝粉末的热固性树脂和磁粉混合均匀，最后再加入润滑剂充分混合均匀；由压缩成型机成生坯，将生坯在150~220℃下固化15~60min形成磁体。明显提高磁体的不平衡性能，确保磁体在驱动器中高速旋转时稳定性高，震动小，更好的满足技术需求。

Description

粘结钕铁硼永磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁体及其制造方法，尤指一种具有高动平衡性能的粘结钕铁硼永磁体及其制造方法。
背景技术
粘结钕铁硼永磁体具有优良的磁性能，尺寸公差小，广泛使用在电脑硬盘，光驱，游戏机，打印机，汽车微电机，磁传感器中。其制备方法一般为，将钕铁硼永磁粉和粘结树脂等组分按照一定的比例混练，然后将混练好的磁粉按照一定的加工方法压制成型，再经过固化、研磨、涂装工艺后成为一定形状的磁体，其主要成分包含提供磁性能的钕铁硼磁粉和作为粘结剂的热固性树脂，以及固化剂、促进剂、偶联剂、润滑剂等加工助剂。
粘结钕铁硼永磁体的参数中，磁体的不平衡量是一个非常重要的参数，其数值越小，磁体的动平衡性能越好，磁体在驱动器中的运转越平稳。电脑硬盘驱动器是粘结钕铁硼磁体的最主流，也是最高端的应用。众所周知，电子信息产业技术发展迅速，电脑中使用的硬盘，其转速由前几年的4200rpm，提高到5400rpm，到现在最常用的7200rpm，甚至出现了高端的服务器组中使用的15000rpm转速的硬盘。硬盘转速提高，对使用在其中的驱动器磁体提出了更高的要求，如果磁体的动平衡性能差，磁体在驱动器中会晃动，硬盘工作时就会出现很大的噪音，而且很可能会造成磁头刮擦磁片，从而缩短电脑硬盘的使用寿命。目前，硬盘驱动器中使用的粘结钕铁硼永磁体，其不平衡量的数值普遍在10～20mg*cm(测试条件：磁体转速为5400rpm)，只能使用在普通转速的硬盘驱动器中，对于转速高于7200rpm的硬盘驱动器，不能满足硬盘长时间无故障运转的要求。
提高磁体的密度均匀性是大幅度的提高磁体的动平衡性能的最有效的办法。常规的粘结钕铁硼磁体的生产中，对磁体的不平衡量的控制并没有太多更好的办法。日本专利申请“H11-045816”中，通过添加一些润滑剂如硬脂酸锌、硬脂酸钙为代表的金属皂，以增强粉末的流动性，提高磁体的成型性，并且可以使粉末密度在一定程度上增加，但产品的机械强度将由于上述金属皂的加入明显劣化；通过控制压制成形工艺，比如利用双向浮动压制技术来减少磁体的锥度，以提高磁体密度的均匀性，只能在一定程度上改善磁体的不平衡性能。
因此，为了满足磁存储技术的快速发展，适用于高转速硬盘驱动器的粘结钕铁硼永磁体应该有更好的动平衡性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种粘结钕铁永硼磁体及其制造方法，解决现有技术的粘结钕铁永硼磁体动平衡性能差的技术问题。
为解决以上技术问题，本发明提供一种粘结钕铁硼永磁体，包含NdFeB磁粉，热固性树脂，固化剂，润滑剂，偶联剂，还包含有纳米氧化铝粉末，重量为磁粉重量的0.01％~1％。
本发明的进一步改进在于，所述的纳米氧化铝粉末，重量为磁粉重量的0.05％~0.3％，平均粒径为10~100nm，比表面积为80~250m2/g。
本发明的进一步改进在于，NdFeB磁粉的平均粒度范围为72~300目。
本发明的进一步改进在于，所述的热固性树脂选自双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型多环氧树脂、邻甲酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟苯基甲烷型环氧树脂中的至少其中一种，所述的热固性树脂的重量为磁粉重量的0.5~10％。
本发明的进一步改进在于，所述的固化剂选自脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺及双氰胺类潜伏固化剂中的至少其中一种；所述的固化剂的重量为磁粉重量的0.01~0.1％。
本发明的进一步改进在于，所述的润滑剂是硬脂酸锌为代表的金属皂，其重量占磁粉重量的0.01~1％。
本发明的进一步改进在于，所述的偶联剂为KH-550硅烷偶联剂，其重量为纳米氧化铝粉末重量的3％。
本发明还提供一种制造粘结钕铁硼永磁体的方法，包括：将热固性树脂、固化剂以及重量为树脂重量1~4倍的丙酮混合均匀；
然后将利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理，然后将经硅烷偶联剂KH-550表面处理过的纳米氧化铝粉末加入到热固性树脂-固化剂-丙酮的混合悬浊液中，形成纳米氧化铝-热固性树脂-固化剂-丙酮的悬浊液；
利用大功率超声波发生器对纳米氧化铝粉末进行分散处理，然后干燥；
利用大型混合机将干燥后混有纳米氧化铝粉末的热固性树脂和磁粉混合均匀，最后再加入润滑剂充分混合均匀，形成含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物；
将含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物由压缩成型机成生坯，将生坯在150~220℃下固化15~60min，形成磁体。
本发明的进一步改进在于，所述利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理，包括，将纳米氧化铝粉末干燥，之后将干燥后的纳米氧化铝粉末放入乙醇水溶液中，搅拌，得到纳米氧化铝粉末的悬浊液，然后加入重量比为3％的硅烷偶联剂KH-550，搅拌后干燥。
本发明的进一步改进在于，所述的分散处理方法是将纳米氧化铝-热固性树脂-固化剂-丙酮的悬浊液先超声震荡30s，停顿30s，反复10次。
本发明在热固性树脂中添加一定量的纳米氧化铝粉末，利用纳米氧化铝粉末优异的分散性，使得磁体粉末均匀性高，一致性好，从而可以有效提高磁体的密度均匀性，明显提高磁体的不平衡性能，确保磁体在驱动器中高速旋转时稳定性高，震动小，更好的满足技术需求。另外，纳米粒子增强增韧的作用，可以提高粘结钕铁硼磁体的机械强度以达到减少磁体在后续工艺及运输过程中的断裂的目的。利用本发明制造的磁体，产品的不平衡量为0～5mg*cm，大大优于现在普通硬盘驱动器使用的磁体，可以充分满足磁存储技术的需要。
附图说明
无
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更清楚、准确的理解本发明的精神，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细说明。
本发明的粘结钕铁硼永磁体，包含NdFeB磁粉，热固性树脂，润滑剂，偶联剂，还包含有纳米氧化铝粉末，其重量为磁粉重量的0.01％~1％，优选为0.05％~0.3％。
NdFeB磁粉的平均粒度范围为72~300目，优选为100~200目，本发明的具体实施例使用MQP-B磁粉。
所述的热固性树脂选自双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型多环氧树脂、邻甲酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟苯基甲烷型环氧树脂中的其中至少一种，优选环氧当量为200~800的双酚A型环氧树脂。本发明具体实施例选用的环氧树脂是GT6071，D.E.R.663U和GT6063。热固性树脂的重量为磁粉重量的0.5~10％，优选为1~4.5％。
所述的固化剂选自脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺及双氰胺类潜伏固化剂中的其中至少一种，优选双氰胺固化剂、有机酸酐、芳香胺固化剂。效果最好的是双氰胺固化剂。本发明具体实施例选用的固化剂是HT2844，HY2969和HT3380，固化剂的重量为磁粉重量的0.01~0.1％，优选为0.04~0.1％。
所述的润滑剂是以硬脂酸锌为代表的金属皂，含量占磁粉重量的0.01~1％，优选0.03~0.5％。
所述的纳米氧化铝，平均粒径为10~100nm，比表面积为80~250m2/g。
所述的偶联剂为KH-550硅烷偶联剂，其用量为纳米氧化铝粉末重量的3％。
本发明还提供一种用于制造上述粘结钕铁硼磁体的方法，包括：将热固性树脂、固化剂以及重量为树脂重量1~4倍的丙酮混合均匀；
然后将利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理，然后将经硅烷偶联剂KH-550表面处理过的纳米氧化铝粉末加入到热固性树脂-固化剂-丙酮的混合悬浊液中，形成纳米氧化铝-热固性树脂-固化/剂-丙酮的悬浊液；
利用大功率超声波发生器对纳米氧化铝粉末进行分散处理，然后干燥；
利用大型混合机将干燥后混有纳米氧化铝粉末的热固性树脂和磁粉混合均匀，最后再加入润滑剂充分混合均匀，形成含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物；
将含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物由压缩成型机成生坯，将生坯在150~220下固化15~60min，形成磁体。生坯的规格为φ(19-17.1)×3.6
实施例1：
100目的MQP-B磁粉10kg，D.E.R.663U环氧树脂100g，HT2844双氰胺固化剂3.5g，硬脂酸锌3g，纳米氧化铝5g，KH-550偶联剂0.15g。将热固性树脂、固化剂以及重量为树脂重量1~4倍的丙酮混合均匀；然后将经硅烷偶联剂KH-550表面处理后的纳米氧化铝粉末加入环氧树脂-固化剂-丙酮的混合悬浊液中；利用大功率超声波发生器对纳米氧化铝粉末进行分散处理，然后干燥；利用大型混合机将干燥后混有纳米氧化铝粉末的树脂和磁粉混合均匀；最后再加入润滑剂充分混合均匀，得到本发明的磁粉混合物。利用压块成型机制成直径10单位、高度8单位(φ10*8)的圆柱压块，利用HT610磁测仪测量压块的磁性能；利用S-20A型20T压机在13ton/cm2压力下成形规格为φ(19-17.1)×3.6的磁体，将该磁体在180℃温度下固化30分钟；利用SV-52-0-50M引张压缩试验机来得到磁体的压环强度；利用PHY动平衡测试仪来测量磁环高速转动时的不平衡量。
实施例2：
100目的MQP-B磁粉10kg，D.E.R.663U环氧树脂100g，HT2844双氰胺固化剂3.5g，硬脂酸锌3g，纳米氧化铝20g，KH-550偶联剂0.6g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例3：
100目的MQP-B磁粉10kg，D.E.R.663U环氧树脂100g，HT2844双氰胺固化剂3.5g，硬脂酸锌3g，纳米氧化铝30g，KH-550偶联剂0.9g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
对比例1：
100目的MQP-B磁粉10kg，D.E.R.663U环氧树脂100g，HT2844氰胺固化剂3.5g，硬脂酸锌3g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例4：
150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063环氧树脂300g，HY2969芳香胺固化剂6g，硬脂酸锌25g，纳米氧化铝5g，KH-550偶联剂0.15g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例5：
150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063环氧树脂300g，HY2969芳香胺固化剂6g，硬脂酸锌25g，纳米氧化铝20g，KH-550偶联剂0.6g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例6：
150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063环氧树脂300g，HY2969芳香胺固化剂6g，硬脂酸锌25g，纳米氧化铝30g，KH-550偶联剂0.9g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
对比例2：
150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063环氧树脂300g，HY2969芳香胺固化剂6g，硬脂酸锌25g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例7：
200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071环氧树脂450g，HT3380有机酸酐固化剂10g，硬脂酸锌50g，纳米氧化铝5g，KH-550偶联剂0.15g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例8：
200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071环氧树脂450g，HT3380有机酸酐固化剂10g，硬脂酸锌50g，纳米氧化铝20g，KH-550偶联剂0.6g。粘结钕铁硼永磁体的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
实施例9：
200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071环氧树脂450g，HT3380有机酸酐固化剂10g，硬脂酸锌50g，纳米氧化铝30g，KH-550偶联剂0.9g。粘结钕铁硼永磁体制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
对比例3：
200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071环氧树脂450g，HT3380有机酸酐固化剂10g，硬脂酸锌50g。粘结钕铁硼永磁体粉的制备方法及各项性能测试方法同实施例1。
以下是实施例1~9及对比例1~3混合物的磁性能，以及磁体的压环强度和动平衡参数数据。
Figure G2009102015354D00071
Figure G2009102015354D00081
注：转子在某一平面上高速旋转时不平衡量的量值大小用不平衡质量和其质心至转子轴线的距离的乘积来表征。
本发明在热固性树脂中添加一定量的纳米氧化铝粉末，利用纳米氧化铝粉末优异的分散性，使得磁体粉末均匀性高，一致性好，从而可以有效提高磁体的密度均匀性，明显提高磁体的不平衡性能，确保磁体在驱动器中高速旋转时稳定性高，震动小，更好的满足技术需求。另外，纳米粒子增强增韧的作用，可以提高粘结钕铁硼磁体的机械强度以达到减少磁体在后续工艺及运输过程中的断裂的目的。利用本发明制造的磁体，产品的不平衡量为0～5mg*cm，大大优于现在普通硬盘驱动器使用的磁体，可以充分满足磁存储技术的需要。
由上表可见，在原有配方中加入0.05～0.3％的纳米氧化铝粉末，对磁性能几乎没什么影响。但它的加入明显提高了磁体的压环强度，磁体在动平衡测试中的不平衡量也明显减小，即磁体的动平衡性能有很大的提高。当磁体被安装在电机中高速旋转时，运行平稳性高，震动小。
可以理解的是，上述实施例的详细说明是为了阐述和解释本发明的原理而不是对本发明的保护范围的限定。在不脱离本发明的主旨的前提下，本领域的一般技术人员通过对上述技术方案的所教导的原理的理解可以在这些实施例基础上做出修改，变化和改动。因此本发明的保护范围由所附的权利要求以及其等同来限定。

Claims (10)

1.一种粘结钕铁硼永磁体，包含NdFeB磁粉，热固性树脂，固化剂，润滑剂，偶联剂，其特征在于：还包含有纳米氧化铝粉末，重量为磁粉重量的0.01％~1％。
2.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的纳米氧化铝粉末，重量为磁粉重量的0.05％~0.3％，平均粒径为10~100nm，比表面积为80~250m2/g。
3.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：NdFeB磁粉的平均粒度范围为72~300目。
4.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的热固性树脂选自双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型多环氧树脂、邻甲酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟苯基甲烷型环氧树脂中的至少其中一种，所述的热固性树脂的重量为磁粉重量的0.5~10％。
5.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的固化剂选自脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺及双氰胺类潜伏固化剂中的至少其中一种；所述的固化剂的重量为磁粉重量的0.01~0.1％。
6.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的润滑剂是硬脂酸锌为代表的金属皂，其重量占磁粉重量的0.01~1％。
7.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的偶联剂为KH-550硅烷偶联剂，其重量为纳米氧化铝粉末重量的3％。
8.制造权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于：将热固性树脂、固化剂以及重量为树脂重量1~4倍的丙酮混合均匀；
然后将利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理，然后将经硅烷偶联剂KH-550表面处理过的纳米氧化铝粉末加入到热固性树脂-固化剂-丙酮的混合悬浊液中，形成纳米氧化铝-热固性树脂-固化剂-丙酮的悬浊液；
利用大功率超声波发生器对纳米氧化铝粉末进行分散处理，然后干燥；
利用大型混合机将干燥后混有纳米氧化铝粉末的热固性树脂和磁粉混合均匀，最后再加入润滑剂充分混合均匀，形成含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物；
将含有NdFeB磁粉、热固性树脂、固化剂、润滑剂、偶联剂、重量为磁粉重量的0.01％~1％纳米氧化铝粉末的混合物由压缩成型机成生坯，将生坯在150~220℃下固化15~60min，形成磁体。
9.如权利要求8所述的粘结钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于：所述利用硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝粉末进行表面处理，包括，将纳米氧化铝粉末干燥，之后将干燥后的纳米氧化铝粉末放入乙醇水溶液中，搅拌，得到纳米氧化铝粉末的悬浊液，然后加入重量比为3％的硅烷偶联剂KH-550，搅拌后干燥。
10.如权利要求8所述的粘结钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于：所述的分散处理方法是将纳米氧化铝-热固性树脂-固化剂-丙酮的悬浊液先超声震荡30s，停顿30s，反复10次。
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