CN107393709B - 一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法 - Google Patents

一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法 Download PDF

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Abstract

一种冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将一定量的热固性树脂和固化剂溶于有机溶剂中制成粘结机，再将各向异性粘结磁粉加入粘结剂溶液中，充分搅拌制备出均匀的悬浮态低粘度磁浆，注入硅胶模具中，真空密封，在1.5T~2T磁场下进行取向，将取向后的磁体进行冷等静压成型，再将成型后的磁体固化，得到高性能的粘结钕铁硼磁体。本发明利用硅胶模具和粘结磁体的原位取向，粘结剂溶液可以充当磁粉之间的润滑剂，保证取向时磁粉得到完整取向，且取向后由于冷等静压的压力是各向同性的，不会破坏已经取向的磁粉的取向度。通过倒模制备复杂的硅胶模具，制备出复杂形状的粘结磁体。本发明模具简单易制备，磁体取向度高，性能高于普通压制和注射成型制备的粘结磁体。

Description

一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，提供了一种冷等静压获得高磁性能、高取向度的粘结磁体的方法。
背景技术
粘结永磁体发展，已经被广泛应用于汽车工业、信息工业、控制测量系统、办公自动化产业等功能材料领域，是当今在高新磁功能材料领域需求量最大、应用最广泛的材料之一。粘结永磁材料可以根据需要进行磁性能和形状设计，并且尺寸精度非常高，形状自由度容易控制，磁体的力学性能和磁性能均匀一致，机械性能优异，可实现大规模的自动化生产，经济效益和发展前景好。
现在生产粘结磁体的方法主要有四种：压制成型、注射成型、压延成型、挤出成型。国内外应用最多的是压制成型和注射成型，其中又以压制成型应用最为广泛。粘结磁体在成型时需要力学性能优异和形状复杂的模具，在压制成型或者注射成型时，金属模具的制备对复杂磁体的产业化带来了一定困难。
各向同性粘结磁体的制备工艺十分成熟，制备过程中只需要控制粉末状态和成型压力的变化即可。对于各向异性粘结磁体的取向一般都是在成型时施加强的取向磁场，在粘结剂固化时依靠粘结剂的粘结力将磁粉原位取向。各向异性粘结磁体的制备困难在于使粉末颗粒成型且有高取向度。在粉末取向过程中，粉末之间阻力对于粉末的取向有很大影响。阻力主要是粉末之间的静磁力、摩擦力，还有粉末的不规则形状都给取向带来一定困难。
目前在各向异性粘结磁体制备时取向和压制成型是同步进行的，在压制成型过程中施加强取向磁场，一是可以获得高取向度的得磁体；二是获得高密度复杂形状的磁体。对于采用压制成型和注射成型制备各向异性磁体时，困难在于磁场的施加和成型时压力对磁体的影响。在成型时，粉末不仅受到强磁场的作用力还受到模具对磁体的单轴作用力，粉末取向时的自由程度受到很大影响，粉末不能完全取向，使得制备各向异性磁体的磁性能远低于理论值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷等静压获得高性能粘结磁体的方法，解决制备复杂形状时磁粉在压制过程中无法完全自由取向的难点，同时在磁体取向度、磁体密度、磁性能等方面具有优异的效果。
为了获得上述的粘结磁体材料，本发明具体步骤如下：
(1)采用模具倒模的方法，制备形状复杂的硅胶模具。
(2)将热固性树脂、固化剂与相当于热固性树脂质量40wt％～150wt％的有机溶剂混合均匀，制成粘结剂预混液，再将30Vol％～60Vol％的各向异性粘结磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度高悬浮态磁浆。
(3)将步骤(2)中制备的高悬浮态磁浆加入到步骤(1)中的硅胶模具中，加热40℃～60℃，使溶剂挥发，在1.5T～2T磁场下取向1～10min，再将含磁体的硅胶模具真空封装。
(4)将步骤(3)中封装好的磁体在200MPa～600MPa下冷等静压成型，保压时间为30～60min，再在100℃～200℃保温2～24h固化成型，即可得到高性能各向异性粘结磁体。
步骤(1)中所述的硅胶模具厚度在2mm～5mm。
步骤(2)中所述的热固性树脂为热固性环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂；所述固化剂为胺类固化剂、酐类固化剂；所述有机溶剂为水、乙醇、丙酮。
步骤(2)中所述制备的高固相悬浮态磁浆固相含量不小于45Vol％，磁浆粘度低于3000cps。
步骤(2)中所述各向异性磁粉包括各向异性锶铁氧体磁粉、各向异性钡铁氧体磁粉、各向异性NdFeB磁粉中的一种或多种的混合。
本发明的优点：
1、采用硅胶模具，模具制备方法简单，倒模、脱模精度高，不易损坏磁体，固化后硅胶模具不易损坏，能大批量制备且能多次使用。
2、磁浆在取向时溶剂起到润滑剂的作用，消除了磁粉之间作用力、磁粉形貌不规则以及单轴压制力的影响，磁粉易于完全取向，制备的磁体密度与普通压制密度相当，在5.5g/cm3～6.2g/cm3之间。
3、冷等静压压制过程中压力是各向同性的，在施加压力过程中，已取向磁粉的取向度不易被破坏，取向后的磁体的Br比一般压制磁体高5％～10％，(BH)max高5％～15％。
4、磁体形状不受模具形状限制，易于制备形状复杂、取向度高于一般压制取向的磁体，所得磁体磁性能优于压制磁体。
具体实施方式
实施例1：
实验材料：0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉，双酚A型环氧树脂，双氰胺固化剂，丙酮，壁厚为2mm左右的硅胶模具。
步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和3g双氰胺固化剂与8g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；
步骤2：将100g磁粉加入预混液中，搅拌混合均匀，将制得的料浆注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；
步骤3：将料浆加热50℃，使溶剂挥发，并在1.5T磁场中取向1min，真空低温加热去除丙酮，再将制得的中间体真空封装；
步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为30min；
步骤5：将步骤3得到的磁体在放入真空加热箱中，170℃固化120min，制得高性能各向异性粘结磁体；
步骤6：将制备好的磁体测量磁性能，详细结果详见表1。
再采用0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉为实验原料，条件相同情况下将磁粉压制成型，最后制备得到磁体性能比较详见表1。可以发现，与普通压制磁体相比，磁体的矫顽力和磁体密度变化不大，但是磁体的剩磁和磁能积都有了一定的提高，其中剩磁提高了8％，磁能积提高了12％。
表1.取向对粘结铁氧体磁体试样的性能影响
实施例2：
实验材料：天津麦克昆磁MQA磁粉，双酚A型环氧树脂，顺丁烯二酸酐固化剂，丙酮，壁厚为3mm左右的硅胶模具。
步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和6g顺丁烯二酸酐固化剂溶于12g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；
步骤2：将200gMQA磁粉加入预混液中，真空搅拌均匀，将制得浆料注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；
步骤3：将料浆加热60℃，使溶剂挥发，并将模具在1.8T磁场中沿模具Z轴取向5min，真空低温缓慢加热去除溶剂，再将获得的中间体真空封装。
步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，压力为400MPa，保压时间为40min；
步骤5：将步骤3得到的磁体在放入真空加热箱中，180℃固化180min，制得高性能各向异性粘结磁体。
步骤6：将制备好的磁体测量磁性能，详细结果详见表2。
再采用麦克昆磁MQA磁粉为实验原料，在条件相同的情况下，将磁粉进行压制，最后制备得到的磁体性能与冷等取向的磁体比较详见表2。从结果可以看出，磁粉的本征矫顽力就是磁体的矫顽力，变化不大；磁体的剩磁提高了5％，磁能积提高了12％，磁体的密度变化不大。
表2.取向对粘结钕铁硼试样的性能影响
实施例3：
实验材料：0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉，天津麦克昆磁MQA磁粉，双酚A型环氧树脂，双氰胺固化剂，丙酮，壁厚为5mm左右的硅胶模具。
步骤1：将20g双酚A型环氧树脂和2g双氰胺固化剂与30g丙酮中，充分搅拌混合均匀，制得粘结剂预混液；
步骤2：将8wt％锶铁氧体磁粉和92wt％质量的MQA磁粉混合均匀，再将混合磁粉加入预混液中，充分搅拌均匀化，将制得的料浆注入软硅胶模具中，磁浆粘度低于3000cps；
步骤3：将料浆加热40℃，使溶剂挥发，并将料浆在2T磁场中取向10min，真空低温加热去除丙酮，再将制得的中间体真空封装；
步骤4：将含磁体的硅胶模具进行冷等静压处理，冷等静压压力为600MPa，保压时间为60min；
步骤5：将步骤3得到的磁体在放入真空加热箱中，180℃固化120min，制得高性能各向异性粘结磁体；
步骤6：将制备好的磁体测量磁性能，详细结果详见表1。
再采用0.9～1um的市售各向异性锶铁氧体磁粉和麦克昆磁MQA磁粉混合粉为实验原料，其余条件相同，将得到的磁体压制成型，最后制备得到磁体性能详见表1。从结果可以看出磁体的矫顽力和密度变化不大，磁体的剩磁提高了6％，磁能积提高了11％
表1.取向对粘结铁氧体磁体试样的性能影响

Claims (4)

1.一种冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过模具倒模的方法，制备出形状复杂的硅胶模具；
（2）将定量的热固性树脂和固化剂溶于有机溶剂中，制成粘结剂预混液，再将定量的各向异性磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度的高悬浮态磁浆，高悬浮态磁浆固相含量不小于45Vol%，高悬浮态磁浆的粘度低于3000cps；
（3）将步骤（2）中制备的高悬浮态磁浆倒入到步骤（1）中的模具中，加热40℃~60℃，使溶剂挥发，在1.5T~2T磁场下取向1~10min，再将含磁体的硅胶模具真空封装；
（4）将步骤（3）中封装好的磁体在200MPa~600MPa下冷等静压成型，保压时间为30~60min，再在100℃~200℃保温2~24h固化成型，得到高性能各向异性粘结磁体。
2.根据权利要求1所述的冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硅胶模具厚度在2mm~5mm。
3.根据权利要求1所述的冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于：步骤（2）中所述热固性树脂为热固性环氧树脂、聚氨酯或酚醛树脂；所述固化剂为胺类固化剂或酐类固化剂；所述有机溶剂为水、乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的冷等静压制备高取向各向异性粘结磁体的方法，其特征在于：步骤（2）中所述各向异性磁粉包括各向异性锶铁氧体磁粉、各向异性钡铁氧体磁粉、各向异性NdFeB磁粉中的一种或多种的混合。
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