CN105623240A - 一种各向异性的高分子永磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：1、将永磁材料与热塑性高分子材料混合，加热使得永磁材料与热塑性高分子材料熔融以得到充分的混合，得到产物一；2、将产物一进行第二次加热，得到产物二，产物二的流动性较产物一的流动性好；3、将产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；4、对产物三施加外加磁场进行磁场取向，得到该复合材料。本发明还保护由该方法制得的各向异性的高分子永磁复合材料。本发明制得的复合材料在特定方向上有较大的剩磁，具有各向异性，且易于加工，便于制备，因此具有广泛的应用前景。

Description

一种各向异性的高分子永磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及一种各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法以及由该制备方法得到的复合材料。
背景技术
热塑性磁弹性体是由永磁磁粉和热塑性高分子弹性体经过精细制造而成的热塑性永磁弹性复合材料，其特点是兼具有热塑性高分子基体的热塑性和弹性，同时易于加工并且兼具永磁材料的磁性能，不易碎，便于运输、装配，使用方便；尺寸可通过裁切任意调整，产出产品形状多样化，可制成任意形状的连续制品；生产流程短，效率高，加工成本低；可完全回收，绿色能耗低等。
永磁材料的发展经历了漫长的过程。20世纪30年代，AlNiCo永磁合金发现以来，其一直处于永磁材料的领先地位，磁性行业不断发展，直至永磁铁氧体材料的出现，不仅节约了Ni，Co元素，同时也开辟了其应用的广度，不仅可以作为电器元件的组成部分，同时在医学生物领域也有一定的影响；然而70年代初稀土永磁材料的发现则使得永磁材料市场发生巨大的改变，稀土永磁材料中，钐钴磁性材料具有优异的磁性能并且稳定性较好，于是其在通讯技术以及国防领域和自动化领域得到了巨大的应用，发挥了其应有的价值，然而，由于两种元素含量的稀缺，使得人们更致力于寻求用铁来代替钴元素的方法。然而，之后不久，Sagawa和Croat就制备得到了钕铁硼永磁体，表明了第三代永磁材料的诞生，这是永磁材料发展史上一个尤其重要的时刻，国内外学者争相进行研究。首先它含有铁元素，相对价格便宜；其次钕元素的加入降低了钐元素的成本；再次，此种材料呈现了比钐钴更好更优异的磁性能，被誉为新一代的“磁王”。
目前由于单纯永磁材料的脆性，使得其不易于加工同时限制了其应用的广度，为了提高此种材料易加工的性能，扩大永磁材料的应用范围，采用高分子材料与永磁粉体材料进行结合的方式能够有效的制备出以高分子为基体的永磁复合材料，兼具有高分子易加工的性能以及永磁材料良好的磁性能，具有更高的应用价值。同时对于热塑性高分子基体来说，其具有更大的再加工性以及再回收和可重复性。Fu-MingHsu等就通过将永磁颗粒分散于PU中同时在外部磁场条件下进行取向，在紫外光照下进行固化制备得到了各向异性永磁高分子复合材料，然而在此过程中他采用的是热固性高分子材料，相比于热塑性基体来说，此种高分子基体的热固性导致其不易再加工，在CN200910083900.6的专利文献中，所应用的就是常温下为液态，加热固化的热固性高分子材料，固化后其不能保持流动状态因而限制了内部磁性颗粒充分运动的自由度，使得复合材料的应用受到一定限制。基于此我们综合了材料的磁性能和高分子的热塑性，改变基体成为解决加工性能差的最好方式。
基于热塑性高分子的永磁复合弹性体材料的应用广度在逐渐扩大，随着人们对于超薄，超轻以及高功能性要求的提高，单纯的永磁材料已经不能满足人们的多样需求，因此人们将目光逐渐聚焦于热塑性高分子弹性体，由于其优异的柔韧性以及良好的加工性能，不断得到大家的重视。同时永磁材料的磁性能也可以通过特有的加工方式得到特殊的结构因而得到提高。而对此类材料的研究主要是制备各向同性的弹性磁体，据国内外一些专利报道，目前对于用各向同性NdFeB磁粉制备弹性各向同性磁体，其磁能积较低，而各向异性磁粉相比于各向同性磁粉来说由于其生产加工工艺的不同，磁性能能得到较大的提高，因此利用各向异性磁粉制备具有取向结构的各向异性弹性永磁体就成了解决这一问题的最佳方案。目前对于各向异性磁体的制备方面，一般都采用各向异性的铁氧体粉末，主要是利用这类粉末具有形状各向异性的特点取向成型，即使采用外磁场取向的方法，所需取向磁场一般不超过0.7T；而具有比铁氧体更高磁性能的各向异性Nd2Fe14B或Sm2Co17等稀土金属磁粉，由于矫顽力很高，因此对于加工过程有一定的限制。
在CN200610089368.5专利文献中，介绍了取向粘结磁体的制备方法，该方法的主要创新点就是在取向的过程中在压延机中加上电磁铁，从而产生取向磁场，这样物料在压延机中就能进行取向，从而产生各向异性磁体。但是该方法适用于对于矫顽力的要求比较低的材料，对于Sm2Co17和Nd2Fe14B这类矫顽力较高的永磁体来说磁场强度太小，比较难实现；同时，这种在压延机内加磁场的方法，取向效果不是很理想。因此单独使用这种方法不适用于制备我们所想要进行取向的各向异性永磁复合材料。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，根据取向过程的瞬时性，提供一种两步加热工艺合成新的各向异性的高分子永磁复合材料，这种方法制备的永磁复合材料不仅具有优异的各向异性，而且同时兼具热塑性高分子材料易加工的性能以及永磁材料的优异磁性，同时加工过程中强磁场的瞬时性能使得颗粒发生较大程度的择优取向，并且在相对较弱的磁场下保持恒定直至基体固化，粉体最终难以偏转。
本发明提供一种各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将永磁材料与热塑性高分子材料混合，加热使得永磁材料与热塑性高分子材料熔融以得到充分的混合，得到产物一；
步骤二、将产物一进行第二次加热，得到产物二，产物二的流动性较产物一的流动性好；
步骤三、将产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；
步骤四、对产物三施加外加磁场进行磁场取向，得到各向异性的高分子永磁复合材料。
进一步地，永磁材料包括钕铁硼、钐钴和锶铁氧体中的一种或者多种；热塑性高分子材料包括基于热塑性高分子的聚氨酯弹性体系列。
进一步地，步骤一中热塑性高分子材料占永磁材料和热塑性高分子材料混合物的重量百分数是10-60％。
进一步地，永磁材料为永磁粉，永磁粉为自制或市售的任意一种各向异性Sm2Co17永磁粉、各向异性Nd2Fe14B永磁粉或者各向异性锶铁氧体永磁粉。
进一步地，步骤一中的加热温度是180℃-250℃，时间是10min-30min；步骤二中的加热温度是180℃-250℃，时间是5min-20min；步骤三中的磁场强度是0.5T-1.2T。
进一步地，步骤四中的取向磁场大小不超过1.2T，作用时间是5-10s。
进一步地，步骤四中的取向磁场大小不超过0.7T，作用时间是6-8s。
进一步地，产物三是在熔融状态下被施加外加磁场进行磁场取向。
进一步地，还包括步骤五、将步骤四中得到的各向异性的高分子永磁复合材料在磁场环境下冷却，使得其取向状态能够得以保持；步骤五中的磁场环境的磁场强度范围是0.2T-0.5T。
本发明还提供一种各向异性的高分子永磁复合材料采用以上各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法制得的。
进一步地，包括热塑性高分子材料和永磁材料；永磁材料为粉状，其粒径在150微米以下；永磁材料在热塑性高分子材料中的分布为各向异性。
有益效果：
(1)引用了第二步加热阶段更好的保证了高分子的流动性，然后再进行取向，使得整个过程能够更加简易地操作，同时取向效果也更好。
(2)本发明由于采用各向异性永磁粉作为原料，复合磁体具有良好优异的各向异性以及高的剩磁；而且又具有易于加工成型的能力，同时对于外加强取向磁场的时间需求较短，特别是通过调整磁粉和高分子的配比，可实现性能与价格的可调。
(3)由于高分子基体的热塑性使得此类复合材料更易于加工，便于制备。
(4)在复合材料的熔融状态下施加外界磁场使其取向，同时冷却过程中此种取向状态能够使其得以保持，最终在一定方向上具有较大的剩磁。
(5)本发明适用于汽车制造、自动化、仪器仪表等领域。
附图说明
图1是本发明的一种各向异性的高分子永磁复合材料取向机理的示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
如图1所示，热塑性高分子材料与永磁材料经熔融共混后，仍在高于熔点的温度下保持其熔融状态，并于此熔融状态下被施加磁场。由于在磁场中高分子基体仍然保持熔融状态，使得永磁颗粒得以在熔融的高分子基体中进行磁取向排列。保持磁场状态下冷却复合材料使得其中的磁取向结构得以保持，从而得到具有各向异性磁取向结构的高分子永磁复合材料。
实施例1：各向异性钐钴高分子永磁复合材料的制备
步骤一、将各向异性Sm2Co17磁粉与热塑性聚氨酯混合，其中两者的配比(重量百分数)为各向异性Sm2Co17磁粉占90％，热塑性聚氨酯占10％；加热温度为180℃-220℃，时间是20min-25min，使得各向异性Sm2Co17磁粉和热塑性聚氨酯熔融以得到充分的混合，得到产物一；
步骤二、将产物一进行第二次加热，加热温度是180℃-220℃，时间是5min-10min，得到产物二；
步骤三、将产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；
步骤四、对熔融状态下的产物三施加外加磁场进行磁场取向，取向磁场大小不超过1.2T，作用时间是5-10s，得到各向异性钐钴高分子永磁复合材料。
步骤五、将步骤四中得到的各向异性钐钴高分子永磁复合材料在磁场环境(磁场强度是0.5-0.8T)下冷却，得到各向异性钐钴高分子永磁复合材料的成型体，且使得其取向状态能够得以保持。
在以上步骤中，热塑性聚氨酯在混合物中的占比(重量百分数)还可以为大于10％到小于等于60％；步骤一中的加热温度范围可以扩大到180℃-250℃，时间可以是10min-30min；步骤二中的加热温度可以是180℃-250℃，时间可以是5min-20min；步骤四中的磁场强度可以是0.5T-1.2T；步骤五中的磁场环境的磁场强度是0.5T-0.8T。
成型体都为50×9×2mm的标准长方体试样。本实施例中各向异性钐钴高分子永磁复合材料的磁性能最高达到为剩磁Br＝75emu/g，80％各向异性钐钴高分子永磁复合材料吸力为可达到0.475N/cm2，同时各向异性钐钴高分子永磁复合材料在不同方向上表现出来的剩磁是不一样的，最少能达到剩磁Br＝20emu/g，表明了材料此时的各向异性。
实施例2：各向异性钕铁硼高分子永磁复合材料的制备
步骤一、将各向异性Nd2Fe14B磁粉与热塑性聚氨酯混合，其中两者的配比(重量百分数)为各向异性Nd2Fe14B磁粉占70％，热塑性聚氨酯占30％；加热温度为200℃-220℃，时间是15min-20min，使得各向异性Nd2Fe14B磁粉和热塑性聚氨酯熔融以得到充分的混合，得到产物一；
步骤二、将产物一进行第二次加热，加热温度是200℃-220℃，时间是10min-15min，得到产物二；
步骤三、将产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；
步骤四、对熔融状态下的产物三施加外加磁场进行磁场取向，取向磁场大小不超过1.2T，作用时间是5-10s，得到各向异性钕铁硼高分子永磁复合材料。
步骤五、将步骤四中得到的各向异性钕铁硼高分子永磁复合材料在磁场环境(磁场强度是0.5T)下冷却，得到各向异性钕铁硼高分子永磁复合材料的成型体，且使得其取向状态能够得以保持。
在以上步骤中，热塑性聚氨酯在混合物中的占比(重量百分数)可以为10％-60％；步骤一中的加热温度范围可以扩大到180℃-250℃，时间可以是10min-30min；步骤二中的加热温度可以是180℃-250℃，时间可以是5min-20min；步骤四中的磁场强度可以是0.5T-1.2T；步骤五中的磁场环境的磁场强度是0.5T-0.8T。
本实施例中成型体都为50×9×2mm的标准长方体试样。80％各向异性钕铁硼高分子复合材料吸力为可达到0.954N/cm2，同时各向异性钕铁硼高分子永磁复合材料在不同方向上表现出来的剩磁是不一样的，也表明了材料此时的各向异性。
实施例3：各向异性锶铁氧体高分子永磁复合材料的制备
步骤一、将各向异性SrFe12O19磁粉与热塑性聚氨酯混合，其中两者的配比(重量百分数)为各向异性SrFe12O19磁粉占40％，热塑性聚氨酯占60％；加热温度为200℃-220℃，时间是15min-20min，使得各向异性SrFe12O19磁粉和热塑性聚氨酯熔融以得到充分的混合，得到产物一；
步骤二、将产物一进行第二次加热，加热温度是200℃-220℃，时间是5min-10min，得到产物二；
步骤三、将产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；
步骤四、对熔融状态下的产物三施加外加磁场进行磁场取向，取向磁场大小不超过0.8T，作用时间是5-10min，同时进行冷却，得到各向异性锶铁氧体高分子永磁复合材料，且使得其取向状态能够得以保持。
在以上步骤中，热塑性聚氨酯在混合物中的占比(重量百分数)可以为10％-60％；步骤一中的加热温度范围可以扩大到180℃-250℃，时间可以是10min-30min；步骤二中的加热温度可以是180℃-250℃，时间可以是5min-20min；步骤四中的磁场强度可以是0.5T-0.8T。
本实施例中成型体都为50×9×2mm的标准长方体试样。80％粒径为3-5μm的各向异性锶铁氧体高分子复合材料吸力为可达到0.088N/cm2，虽然大粒径锶铁氧体永磁复合材料相比于较小粒径的铁氧体颗粒来说吸力有部分的提高，然而相比于稀土金属永磁材料来说其磁性能还是会相对较弱，这也与永磁材料的性能-结构关系相吻合。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将永磁材料与热塑性高分子材料混合，加热使得永磁材料与热塑性高分子材料熔融以得到充分的混合，得到产物一；
步骤二、将所述产物一进行第二次加热，得到产物二，所述产物二的流动性较所述产物一的流动性好；
步骤三、将所述产物二填充到模具中，在电磁铁的作用力下处于匀强磁场中进行压制成型直至无缝，得到产物三；
步骤四、对所述产物三施加外加磁场进行磁场取向，得到各向异性的高分子永磁复合材料。
2.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述永磁材料包括钕铁硼、钐钴和锶铁氧体中的一种或者多种；所述热塑性高分子材料包括基于热塑性高分子的聚氨酯弹性体系列。
3.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中热塑性高分子材料占永磁材料和热塑性高分子材料混合物的重量百分数是10-60％。
4.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述永磁材料为永磁粉，所述永磁粉为自制或市售的任意一种各向异性Sm2Co17永磁粉、各向异性Nd2Fe14B永磁粉或者各向异性锶铁氧体永磁粉。
5.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的加热温度是180℃-250℃，时间是10min-30min；所述步骤二中的加热温度是180℃-250℃，时间是5min-20min；所述步骤三中的磁场强度是0.5T-1.2T。
6.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的取向磁场大小不超过1.2T，作用时间是5-10s。
7.如权利要求1所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述产物三是在熔融状态下被施加外加磁场进行磁场取向。
8.如权利要求7所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤五、将所述步骤四中得到的各向异性的高分子永磁复合材料在磁场环境下冷却，使得其取向状态能够得以保持；所述步骤五中的磁场环境的磁场强度是0.2T-0.5T。
9.一种各向异性的高分子永磁复合材料采用如权利要求1～8任一项所述的各向异性的高分子永磁复合材料的制备方法制得的。
10.如权利要求9所述的各向异性的高分子永磁复合材料，其特征在于，包括热塑性高分子材料和永磁材料；所述永磁材料为粉状，其粒径在150微米以下；所述永磁材料在所述热塑性高分子材料中的分布为各向异性。
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