CN102240805A

CN102240805A - 一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法

Info

Publication number: CN102240805A
Application number: CN2011102115928A
Authority: CN
Inventors: 谭春林; 胡娟; 刘仕超; 胡盛青; 罗明; 舒阳会; 万绍平; 戴传波
Original assignee: HUNAN AEROSPACE INDUSTRY GENERAL Corp
Current assignee: HUNAN AEROSPACE INDUSTRY GENERAL Corp
Priority date: 2011-07-27
Filing date: 2011-07-27
Publication date: 2011-11-16

Abstract

本发明公开了一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法，旨在解决现有的各向异性粘结稀土永磁在混料时不存在取向磁场，导致在成型时取向困难，材料的性能较低的问题。本发明将各向异性的稀土永磁磁粉与粘结剂、添加剂等混合，于0.005T～3T的磁场中进行造粒，然后在0.8T～5T的磁场中取向压制成型、固化，获得各向异性粘结稀土永磁。本发明通过在磁场中造粒后，制备的各向异性粘结稀土永磁取向度高、磁性能明显提高。

Description

一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法

技术领域

本发明涉及一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法，尤其涉及一种在磁场中取向造粒、磁场中常温下取向成型的制备方法。

背景技术

粘结稀土永磁体作为一种新型复合功能材料，广泛应用于信息技术、汽车工业和计算机等领域。粘结稀土永磁体与烧结磁体相比，具有工艺成本低、尺寸精度高、易于成型复杂形状器件、易于实现大规模自动化生产等优势，近年来发展迅速，因此，粘结稀土永磁体的制备工艺和性能研究引起了人们的重视。在现在粘结稀土永磁性材料的制备方法主要有以下几种：模压成型、注射成型、挤压成型和轧制成型。其中，压制成型工艺简单，便于大规模生产。

随着科技的发展及节能环保的要求，很多电机厂家为了减小电机体积、提高电机效率，希望采用具有更大磁场的永磁器件，由此，各向异性粘结钕铁硼逐渐进入了商品市场。由于各向异性钕铁硼磁粉的磁性能是各向同性磁粉的2倍，制成粘结永磁器件后，其磁性能提高30％～100％，具有大的性能优势，因此高档汽车上的电机、电动工具等应用该类型永磁器件较多。

现在随着科学技术的进步，新的粘结稀土永磁的制备方法不断涌现。但是压制成型以其操作工艺简便，无殊设备要求，生产速度快，生产效率高而依然受到极大的关注，除此之外，加温压力成型以其成型流动性好，磁粉取向度好，磁能积高而得到迅速发展。

传统的各向异性粘结稀土永磁的制备方法由于在常温条件下压制，在压制时存在取向磁场，如中国专利CN200510021944.8公开的一种粘结型钐铁氮、钕铁氮、铁氧体永磁粉复合永磁材料及制备方法，但是制粉时无磁场，每个大颗粒内存在多个磁粉，无法保证大颗粒中的磁粉易磁化方向的一致排列，导致在成型时，大颗粒中的部分磁粉的磁化方向与磁场方向不一致，因此造成成型时磁粉的取向度差，磁体性能较低。现有部分采用加热的方式使磁粉表面的粘结剂软化，使大颗粒内的多个磁粉可以分离开，在外力作用下存在转动的可能，这样，在磁场下成型时，大颗粒中的单个磁粉可以在外磁场力的作用下发生转动，使其易磁化方向尽量与磁场一致，最终导致磁体获得较好的取向度，提高磁体的性能，但这种磁场温压工艺依然存在工作环境较差、工序时间长、磁粉易氧化等缺点；目前，在所有的生产各向异性粘结稀土永磁的厂商中都没有在混料的时候加入取向磁场，混料时磁粉取向混乱，导致在成型时取向困难，材料的性能下降。

发明内容

针对现有的各向异性粘结稀土永磁在混料时不存在取向磁场，导致在成型时取向困难，材料的性能下降、强度较低的缺陷，本发明旨在提供一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法，该方法在混料过程中加入取向磁场，同时混料速度可调，这样的混料方式可以显著提高磁粉的取向度，从而可提高材料的磁性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：所述各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特点是，包括如下步骤：

a)、混料：将各向异性稀土永磁磁粉、含有粘结剂的丙酮或无水乙醇溶液和含有添加剂的丙酮或无水乙醇溶液混合，干燥得混合粉粒；

b)、磁场造粒：将上述混合粉粒在0.005T～3T的磁场中干燥造粒，直到混合粉粒的含液率为5％～30％；

c)、磁场成型：将经过干燥造粒后的混合粉粒置于0.8T～5T的取向磁场中取向、成型得到混合磁体；

d)、对取向成型的混合磁体固化，制得各向异性粘结稀土永磁。

混料方法可以按现有制备方法和物料比例混合，而各向异性稀土永磁磁粉、粘结剂和添加剂可以混合后再加入到丙酮或无水乙醇溶剂中，也可以分别加入到丙酮或无水乙醇溶剂中后再混合。

上述各向异性稀土永磁磁粉、粘结剂和添加剂按如下质量百分比混合：

各向异性稀土永磁磁粉 95％～98％

粘结剂 1.5％～4.0％

添加剂 0.0％-1.1％

进一步地，所述混料的步骤为：

1)、将添加剂溶解在丙酮或无水乙醇中，加入各向异性稀土永磁磁粉，充分搅拌混合后干燥，

2)、将粘结剂溶解在丙酮中，然后将粘结剂丙酮溶液与干燥后的磁粉混合。

进一步地，所述磁场造粒的步骤为：

1)、将含液率为5％～10％的混合粉粒置于0.01T～2T的磁场中，搅拌1～5分钟；

2)、将质量百分比为0.1％～0.4％硬脂酸盐加入到所述混合粉粒中，搅拌，直至混合粉粒的含液率为3％～8％；

3)、将所述混合粉粒过筛，其中筛孔径优选为100目。

进一步地，所述磁场成型的步骤为：

1)、将磁场造粒后的混合粉粒填入模具型腔，加1.2T～2T的取向磁场；

2)、对取向后的混合粉粒加压成型得到混合磁体，成型压强为200～900MPa，成型温度为室温；

3)、脱模：对磁场成型后混合磁体进行退磁，以免混合磁体发生变形，然后脱模。

将磁场成型后的混合磁体置于烘箱中进行固化，固化温度为60℃～200℃，保温时间30min～120min。

所述各向异性稀土永磁磁粉为钕铁硼系列磁粉、钐钴系列磁粉、或钐铁氮系列磁粉中的一种或几种，该各向异性稀土永磁磁粉过100目筛，即各向异性稀土永磁磁粉的粒度能够通过100目的筛孔，更优选为1μm～40μm。

上述粘结剂为环氧树脂和固化剂，两种均为市售产品，两者质量比优选为96∶4。

上述添加剂为硅烷类偶联剂、硬脂酸盐类润滑剂中的一种或几种。其中硅烷类偶联剂如KH-550等，硬脂酸盐类润滑剂如硬脂酸锌等。在本发明中所述添加剂可以在混料阶段加入，也可以在磁场造粒阶段加入，或两个阶段均加入。

上述造粒所需的磁场由永磁体或电磁体提供，所述永磁体为烧结钕铁硼永磁体、铁氧体永磁体、钐钴永磁体中的至少一种。

本发明充分根据各向异性粘结稀土永磁材料的特点，采用磁场取向混料造粒，并结合适当的磁场成型，大大提高了材料的磁性能，市场竞争力强。

在上述的各向异性粘结稀土永磁材料的制备方法中，搅拌时搅拌速度可调，而且使丙酮的挥发速度可调节，保证既能防止丙酮中毒，又能提高混料效率。

现有各向异性粘结稀土永磁在混料是在加温后再磁场成型，加温使粘结剂软化，大颗粒中的磁粉也可以转动，方便磁粉在磁场下转动取向。而本发明在磁场造粒后，每个颗粒都是同一个方向的，不需要将粘结剂软化，就可以实现整个颗粒在磁场下转动就能达到取向的目的。

与现有混料方法相比，本发明的有益效果是：本发明的各向异性粘结稀土永磁材料的制备方法采用的是磁场取向制粉造粒、常温磁场成型工艺技术，不需要将粘结剂软化，就可以实现整个颗粒在磁场下转动就能达到取向的目的，制得的各向异性磁体具有取向度好、磁体性能高的特点，所获样品的最大磁能积可达117.8kA/m³，且工艺较简单，提高材料的市场竞争力。

附图说明

图1为本发明一种实施例的工艺流程图；

具体实施方式

以下通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

取出过100目筛(以下各实施例中各向异性稀土永磁磁粉的粒度均为过100目筛)的各向异性钕铁硼磁粉96.9％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为1％(质量百分比)，粘结剂为1.9％(质量百分比)；硬脂酸锌0.2％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶联剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于8％以后，将其加入溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于8％以后，将磁粉置于0.5T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率达到5％时，加入上述比例的硬脂酸锌0.2％，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期3％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为1.2T，成型压强为200MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。最后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的最大磁能积为100.3kA/m³。

实施例2

取出各向异性钕铁硼磁粉98％(质量百分比)，粘结剂为1.9％(质量百分比)；硬脂酸锌0.1％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于10％以后，将磁粉置于1T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期5％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为1.7T，成型压强为900MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为107.5kA/m³。

实施例3

取出各向异性钕铁硼磁粉96.9％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为1％(质量百分比)，粘结剂为1.9％(质量百分比)；硬脂酸锌0.2％(质量百分比)待用。将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，搅拌，待无水乙醇干燥后，将其加入溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于15％以后，将磁粉置于0.005T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期6％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为1.5T，成型压强为200MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为92kA/m³。

实施例4

取出各向异性钕铁硼磁粉97.1％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为1％(质量百分比)，粘结剂为1.5％(质量百分比)；硬脂酸锌0.4％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶联剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮干燥后，将其加入到溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于30％以后，将磁粉置于1.2T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期8％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为2.5T，成型压强为480MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为108.3kA/m³。

实施例5

取出各向异性钕铁硼磁粉96.9％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为0.9％(质量百分比)，粘结剂为2％(质量百分比)；硬脂酸锌0.2％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到上述比例的溶有KH-550硅烷偶联剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮干燥后，将其加入溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于10％以后，将磁粉置于2T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期6％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为2T，成型压强为400MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为117.8kA/m³。

实施例6

取出各向异性钐铁氮磁粉96.9％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为0.9％(质量百分比)，粘结剂为2％(质量百分比)；硬脂酸锌0.2％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶联剂的无水乙醇溶剂中，搅拌，待无水乙醇溶剂干燥后，将其加入溶有上述比例的粘结剂的无水乙醇溶剂中，搅拌，待无水乙醇溶液含液率低于5％以后，将磁粉置于0.1T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体干燥后，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为2T，成型压强为200MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为77.05kA/m³。

实施例7

取出各向异性钐钴磁粉96.8％(质量百分比)，KH-550硅烷偶联剂为0.9％(质量百分比)，粘结剂为2％(质量百分比)；硬脂酸锌0.3％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到上述比例的溶有KH-550硅烷偶联剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮干燥后，将其加入溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于10％以后，将磁粉置于0.7T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期6％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为1.8T，成型压强为200MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，获得样品的其最大磁能积为112.5kA/m³。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改、补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims

1.一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述混合粉粒中各向异性稀土永磁磁粉、粘结剂和添加剂的质量百分比为：

各向异性稀土永磁磁粉 95％～98％

粘结剂 1.5％～4.0％

添加剂 0.0％-1.1％

3.根据权利要求1所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述磁场造粒的步骤为：

2)、将质量百分比为0.1％～0.4％的硬脂酸盐加入到所述混合粉粒中，搅拌，直至混合粉粒的含液率为3％～8％；

3)、将所述混合粉粒过筛。

4.根据权利要求1所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述磁场成型的步骤为：

1)、将磁场造粒后的混合粉粒填入模具型腔，加取向磁场1.2T～2T进行取向；

2)、对取向后的混合粉粒加压成型得到混合磁体；

3)、脱模：对磁场成型后磁体进行退磁，然后脱模。

5.根据权利要求4所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述加压成型中成型压强为200～900MPa，成型温度为室温。

6.根据权利要求1所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为60℃～200℃，保温时间为30min～120min。

7.根据权利要求1～6之一所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述各向异性稀土永磁磁粉为钕铁硼系列磁粉、钐钴系列磁粉、或钐铁氮系列磁粉中的一种或几种，该各向异性稀土永磁磁粉过100目筛。

8.根据权利要求1～6之一所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂和固化剂，两者质量比为96∶4。

9.根据权利要求1～6之一所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述添加剂为硅烷类偶联剂、硬脂酸盐类润滑剂中的一种或几种。

10.根据权利要求1～6之一所述的各向异性粘结稀土永磁的制备方法，其特征在于，所述造粒所需的磁场由永磁体或电磁体提供。