CN103280311A - 一种各向异性粘结永磁体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种各向异性粘结永磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备各向异性钐钴基永磁粉末Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇N_z，其中x=0.15-0.25，y=0.16-0.18，z=2-2.5；（2）制备混合磁粉；（3）混炼；（4）压延成型。本发明制备的各向异性粘结永磁体，将高温性能优良的钐钴永磁材料、钕铁硼材料以及铁氧体材料复合，提高了永磁体的综合磁性能，同时又降低了制造成本。

Description

一种各向异性粘结永磁体的制备方法

所属技术领域

本发明涉及一种各向异性粘结永磁体的制备方法。

背景技术

粘结稀土永磁体作为一种新型复合功能材料，广泛应用于信息技术、汽车工业和计算机等领域。 目前，市场上的高性能永磁材料大多是稀土粘结磁体；所谓稀土粘结磁体是指将稀土永磁粉末混入一定比例的粘结剂并按一定加工工艺制成的一种磁体，其最终的形态可分为刚性稀土粘结磁体和柔性稀土粘结磁体。现有的柔性稀土粘结磁体中包括柔性粘结铁氧体磁体和各向同性的柔性稀土粘结磁体，其中的柔性粘结铁氧体磁体的最大磁能积仅为14kJ/m³左右，其中的各向同性的柔性稀土粘结磁体的最大磁能积也在50kJ/m³以下，所以它们远不能满足电子设备的性能需求；如果采用提高磁粉填充量的方法来提高磁体的性能，则该磁体会逐渐丧失柔韧性，严重的会导致磁体无法成型，达不到实际使用的要求。 

异性钕铁硼磁粉是近年来刚出现的一种高性能磁粉，但由于市场认知度不够，目前只有少数几个公司在小批量生产，还没有完全产业化。各向异性注射钕铁硼在高温下的磁通不可逆损失比较大，因此限制了磁体在高温下的使用。1990年，爱尔兰研究员Coey发現了Sm₂Fe₁₇N_z间隙型金属间化合物^[1]，与Nd₂Fe₁₄B金属间化合物相比较，有较高的居里温度Tc＝470℃，高的各向异性场H_A＝15.6T，磁能积(BH)m＝407KJ/m³，热稳定性和耐触性都优于Nd₂Fe₁₄B，立即引起世界磁学工作者们极大的关注，认为这种材料有希望成为新一代稀土永磁材料的潜在可能性。

 

发明内容

本发明提供一种各向异性永磁体的制备方法，使用该方法制备的永磁体，具有好的综合磁性能。

为了实现上述目的，本发明提供的一种各向异性粘结永磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备各向异性钐钴基永磁粉末

该钐钴基永磁粉末具有如下化学式：Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇N_z，其中x=0.15-0.25，y=0.16-0.18，z=2-2.5，按照化学式的配比将Sm、Fe、Ti和Zn混合，在充Ar保护气氛下，通过真空感应熔炼、水冷铜轮速凝工艺及600-900℃间的多辊热轧工艺，制备各向异性的软磁Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇速凝合金薄片，然后，将所述合金薄片被粉碎成10-15μm的粉末，在氮气气氛中，600-650℃温度下，进行4-6h热扩渗氮，然后，在氮气气氛中于400-500℃，4-5h的均匀化热处理，得到单轴磁各向异性的永磁Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇N_z粉末； 

（2）制备混合磁粉

将各向异性钕铁硼磁粉、上述钐钴基永磁粉末及各向异性铁氧体永磁粉末按照质量比1: 1：1-1：2:1的比例混合得到混合磁粉，混合磁粉的粒径保持在5-10μm，将上述混合磁粉进行表面处理，具体处理方法为：将硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂用水稀释，并与混合磁粉一起倒入搅拌器中搅拌均匀，从而使混合磁粉表面形成一层有机保护层，其中表面处理剂的组份为：硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂，其中硅烷的质量为混合磁粉的1-2wt%，曼尼西改性胺类树脂常温固化剂的质量为混合磁粉的0.5-1wt%；

 （3）混炼

按照如下重量比分将表面处理后的混合磁粉、环氧树脂和增塑剂进行混炼：

混合磁粉   95-98wt%

环氧树脂   1-2wt%

增塑剂     1-3wt%

（4）压延成型

对混炼后的产物进行破碎，并使其通过10目标准筛，将筛下物在压延机上进行一道次压延成型，以形成通磁薄片，将通磁薄片叠合再次进行轧制，以获得压延各向异性粘结永磁体。 

本发明制备的各向异性粘结永磁体，将高温性能优良的钐钴永磁材料、钕铁硼材料以及铁氧体材料复合，提高了永磁体的综合磁性能，同时又降低了制造成本。

具体实施方式

实施例一

本实施例的钐钴基永磁粉末具有如下化学式：Sm₂（Fe_0.69Ti_0.15Zn_0.16）₁₇N₂，按照化学式的配比将Sm、Fe、Ti和Zn混合，在充Ar保护气氛下，通过真空感应熔炼、水冷铜轮速凝工艺及600℃的多辊热轧工艺，制备各向异性的软磁速凝合金薄片，然后，将所述合金薄片被粉碎成10-15μm的粉末，在氮气气氛中，600℃温度下，进行6h热扩渗氮，然后，在氮气气氛中于400℃，5h的均匀化热处理，得到单轴磁各向异性的永磁粉末。 

将各向异性钕铁硼磁粉、上述钐钴基永磁粉末及各向异性铁氧体永磁粉末按照质量比1: 1：1的比例混合得到混合磁粉，混合磁粉的粒径保持在5-10μm，将上述混合磁粉进行表面处理，具体处理方法为：将硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂用水稀释，并与混合磁粉一起倒入搅拌器中搅拌均匀，从而使混合磁粉表面形成一层有机保护层，其中表面处理剂的组份为：硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂，其中硅烷的质量为混合磁粉的1wt%，曼尼西改性胺类树脂常温固化剂的质量为混合磁粉的0.5wt%。

按照如下重量比分将表面处理后的混合磁粉、环氧树脂和增塑剂进行混炼：

混合磁粉   95wt%

环氧树脂   2wt%

增塑剂    3wt%。

对混炼后的产物进行破碎，并使其通过10目标准筛，将筛下物在压延机上进行一道次压延成型，以形成通磁薄片，将通磁薄片叠合再次进行轧制，以获得压延各向异性粘结永磁体。 

实施例二

本实施例的钐钴基永磁粉末具有如下化学式：Sm₂（Fe_0.57Ti_0.25Zn_0.18）₁₇N_2.5，按照化学式的配比将Sm、Fe、Ti和Zn混合，在充Ar保护气氛下，通过真空感应熔炼、水冷铜轮速凝工艺及900℃的多辊热轧工艺，制备各向异性的软磁速凝合金薄片，然后，将所述合金薄片被粉碎成10-15μm的粉末，在氮气气氛中650℃温度下，进行4h热扩渗氮，然后，在氮气气氛中于500℃，4h的均匀化热处理，得到单轴磁各向异性的永磁Sm₂（Fe_0.57Ti_0.25Zn_0.18）₁₇N_2.5粉末。 

将各向异性钕铁硼磁粉、上述钐钴基永磁粉末及各向异性铁氧体永磁粉末按照质量比1：2:1的比例混合得到混合磁粉，混合磁粉的粒径保持在5-10μm，将上述混合磁粉进行表面处理，具体处理方法为：将硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂用水稀释，并与混合磁粉一起倒入搅拌器中搅拌均匀，从而使混合磁粉表面形成一层有机保护层，其中表面处理剂的组份为：硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂，其中硅烷的质量为混合磁粉的2wt%，曼尼西改性胺类树脂常温固化剂的质量为混合磁粉的1wt%。

按照如下重量比分将表面处理后的混合磁粉、环氧树脂和增塑剂进行混炼：

混合磁粉   98wt%

环氧树脂   1wt%

增塑剂     1wt%。

对混炼后的产物进行破碎，并使其通过10目标准筛，将筛下物在压延机上进行一道次压延成型，以形成通磁薄片，将通磁薄片叠合再次进行轧制，以获得压延各向异性粘结永磁体。 

比较例

取出各向异性钕铁硼磁粉98％(质量百分比)，粘结剂为1.9％(质量百分比)；硬脂酸锌0.1％(质量百分比)待用。先将上述比例的各向异性钕铁硼磁粉加入到溶有上述比例的粘结剂的丙酮溶液中，搅拌，待丙酮溶液含液率低于10％以后，将磁粉置于1T磁场中进行搅拌干燥，待磁性粉体含液率将要达到预定目标时，加入上述比例的硬脂酸锌，继续搅拌，直到磁性粉体达到预期5％的含液率，取出磁粉，过筛。将该混合好的磁性粉体放 入模具腔体中，在磁场成型压机中进行取向压制，取向磁场为1.7T，成型压强为900MPa，然后退磁、脱模，完成磁粉的成型。然后将生坯在烘箱中170℃保温1小时进行固化，得到产品。

对相同尺寸的实施例1-2及比较例的永磁体进行磁性能测试，磁性能测试利用BH仪测试，测试温度为50℃，测量最大磁能积（BH）_max和矫顽力，发现实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高15-20%，实施例1-2的矫顽力相对比较例提高25%以上。

Claims (1)

1.一种各向异性粘结永磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备各向异性钐钴基永磁粉末

该钐钴基永磁粉末具有如下化学式：Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇N_z，其中x=0.15-0.25，y=0.16-0.18，z=2-2.5，按照化学式的配比将Sm、Fe、Ti和Zn混合，在充Ar保护气氛下，通过真空感应熔炼、水冷铜轮速凝工艺及600-900℃间的多辊热轧工艺，制备各向异性的软磁Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇速凝合金薄片，然后，将所述合金薄片被粉碎成10-15μm的粉末，在氮气气氛中，600-650℃温度下，进行4-6h热扩渗氮，然后，在氮气气氛中于400-500℃，4-5h的均匀化热处理，得到单轴磁各向异性的永磁Sm₂（Fe_1-x-yTi_xZn_y）₁₇N_z粉末； 

（2）制备混合磁粉

将各向异性钕铁硼磁粉、上述钐钴基永磁粉末及各向异性铁氧体永磁粉末按照质量比1: 1：1-1：2:1的比例混合得到混合磁粉，混合磁粉的粒径保持在5-10μm，将上述混合磁粉进行表面处理，具体处理方法为：将硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂用水稀释，并与混合磁粉一起倒入搅拌器中搅拌均匀，从而使混合磁粉表面形成一层有机保护层，其中表面处理剂的组份为：硅烷和曼尼西改性胺类树脂常温固化剂，其中硅烷的质量为混合磁粉的1-2wt%，曼尼西改性胺类树脂常温固化剂的质量为混合磁粉的0.5-1wt%；

 （3）混炼

按照如下重量比分将表面处理后的混合磁粉、环氧树脂和增塑剂进行混炼：

混合磁粉   95-98wt%

环氧树脂   1-2wt%

增塑剂     1-3wt%

（4）压延成型

对混炼后的产物进行破碎，并使其通过10目标准筛，将筛下物在压延机上进行一道次压延成型，以形成通磁薄片，将通磁薄片叠合再次进行轧制，以获得压延各向异性粘结永磁体。