CN109192424B - 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体 - Google Patents

一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，所述高性能烧结钕铁硼磁体是通过在传统的烧结工艺中，将钕铁硼基原料粉末制成的压坯在含Dy或Tb的溶液作为等静压介质中进行等静压，后再通过烧结工艺所得，所得磁体20℃时性能为：剩磁(Br)≥1.2T，内禀矫顽力(Hcj)≥47.1kOe，矫顽力(Hcb)≥11.7kOe，磁能积(BHmax)≥35.8MGOe，方形度(Hk/Hcj)为0.76～0.77。

Description

一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，更具体地说，它涉及一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
背景技术
钕铁硼永磁是目前磁性能最好的永磁材料，广泛应用于电子信息、机电、仪表及医疗器械等领域，是磁性材料中发展最快的一种。目前已经实用化的NdFeB永磁主要有两种形式，即烧结NdFeB磁体和各向同性粘结NdFeB磁体。其中粘结NdFeB由于磁性能较低应用较少，而烧结NdFeB磁体具有十分优异的磁性能，广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。
近年来，随着科技的加速发展，烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域均要求烧结钕铁硼磁体具有较高的综合磁性能，尤其是要求具有高的剩磁和高的矫顽力。
现有的高性能烧结钕铁硼磁体主要有两种结构：一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(主要是Dy或Tb中的至少一种)在磁体内部均匀分布，其结构是通过在熔炼过程中直接加入重稀土元素后使重稀土元素在磁体内均匀分布而实现，在该磁体内重稀土元素部分取代主相合金中的Nd原子，磁体主相Z轴方向的晶格常数变小，具有较高的各向异性场，矫顽力较高，但其饱和磁化强度却明显降低，磁体的剩磁也随之降低。在另一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy或Tb中的至少一种)主要分布在磁体内的晶界相附近。该烧结钕铁硼磁体的结构可以通过双合金工艺实现，在双合金工艺中，按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金，第一合金和第二合金分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合后制备烧结钕铁硼磁体。为了保证该磁体具有高的矫顽力，包含重稀土元素Dy或Tb中的至少一种的第二合金，经过高温烧结，会部分扩散到第一合金内，制备过程中重稀土元素仍需要使用较多，生产成本仍然较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能烧结钕铁硼磁体，该磁体具有超高的矫顽力，满足应用过程中对磁体的高要求，本发明还提供了该磁体的制备方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，所述高性能烧结钕铁硼磁体是通过在传统的烧结工艺中，将钕铁硼基原料粉末制成的压坯在含Dy或Tb的溶液作为等静压介质中进行等静压，后再通过烧结工艺所得，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量分数百分比为PrNd：25％～28％，B：1.0％～1.2％，Gd、Dy、Tb、Co中一种或几种：4％～10％，Al：0.4％～2.0％，Nb：0.2％～0.3％，Cu：0.18％～0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质；所述含Dy或Tb的溶液为重稀土原料、span-60、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、乙醇的体积比为0.9-1.1:1.1-1.2：6-7:30-35:100-110配制而成的含Dy或Tb的硅溶胶浸润液；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁(Br)≥1.2T，内禀矫顽力(Hcj)≥47.1kOe，矫顽力(Hcb)≥11.7kOe，磁能积(BHmax)≥35.8MGOe，方形度(Hk/Hcj)为0.76～0.77。
本发明采用一种新型的渗重稀土元素(Dy或Tb)方法，即通过等静压过程渗入含Dy或Tb的溶液的方式使得Dy或Tb元素进入晶界，从而获得了高性能的烧结钕铁硼磁体，所得磁体在剩磁保持较高水平的同时内禀矫顽力高达47kOe以上，相对于目前的最大内禀矫顽力27kOe提高了74％以上，使得该磁体特别适合新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域。
进一步优化为：所述含Dy或Tb的硅溶胶浸润液的制备方法为：首先将Dy或Tb的氟化物或氧化物溶于乙醇中，加入span-60，在80～85℃下保温搅拌30～40分钟，得含Dy或Tb的乙醇溶液；将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60～65℃下保温搅拌20～30分钟，加入上述含Dy或Tb的乙醇溶液中，1000～1200转/分搅拌10～15分钟即得。
进一步优化为：所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：28％，B：1.0％，Dy：4％，Tb：4.0％，Al：0.4％，Nb：0.2％，Cu：0.18％，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁(Br)1.205T，内禀矫顽力(Hcj)为47.15kOe，矫顽力(Hcb)为11.77kOe，磁能积(BHmax)为35.85MGOe，方形度(Hk/Hcj)为0.76。
进一步优化为：所述的钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25％，B：1.2％，Dy：4％，Tb：3.5％，Co：0.5％；Al：2.0％，Nb：0.2％，Cu：0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁(Br)1.203T，内禀矫顽力(Hcj)为47.25kOe，矫顽力(Hcb)为11.87kOe，磁能积(BHmax)为35.87MGOe，方形度(Hk/Hcj)为0.764。
进一步优化为，所述的钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25％，B：1.0％，Dy：5.5％，Tb：1.5％，Gd：1％，Al：0.5％，Nb：0.2％，Cu：0.18％，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁(Br)1.217T，内禀矫顽力(Hcj)为47.20kOe，矫顽力(Hcb)为11.78kOe，磁能积(BHmax)为35.90MGOe，方形度(Hk/Hcj)为0.767。
进一步优化为：所述磁体采用包括如下步骤的方法制得：
1)钕铁硼基原料粉末的制备：采用速凝薄片工艺制备钕铁硼基速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎并通过气流磨粉碎制备3-5微米钕铁硼基原料粉末；
2)将步骤1)所得粉末在磁场中进行取向成型，得到压坯；
3)将压坯用模具装好进行一次等静压；
4)将一次等静压好的压坯放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为500～600℃下进行低温烧结20～30min；
5)将低温烧结产物表面抛光后直接放入含重稀土Dy或Tb的溶液组成的液体介质中进行二次等静压；
6)将二次等静压后的产物放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为1030～1100℃下进行高温烧结2～3h；
7)将高温烧结所得的产物在850～950℃下进行一级回火1～3h，然后冷却至460～630℃进行二级回火2～5h，即得。
为了达到更优的效果，优选：
在烧结前将坯件在手套剥油箱中剥油。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明采用的渗重稀土(Dy或Tb)的方法简单，只是在传统的工序低温烧结后增加了一次在含Dy或Tb的液体介质中等静压的工序，没有添加其他复杂的工序，无需外加设备，成本低；所得磁体磁性能高，尤其是具有超高的矫顽力，特别适合新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
1)钕铁硼基原料粉末的制备：采用速凝薄片工艺制备钕铁硼基速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎并通过气流磨粉碎制备平均粒径为3微米钕铁硼基原料粉末，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：28％，B：1.0％，Dy：4％，Tb：4.0％，Al：0.4％，Nb：0.2％，Cu：0.18％，余量为Fe及不可避免的杂质；
2)将步骤1)所得粉末在1.8T磁场中进行取向成型，得到压坯；
3)将压坯用模具包装好后进行一次等静压；
4)将一次等静压好的压坯放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为500℃下进行低温烧结20min；
5)将步骤4)中低温烧结过的产物进行表面抛光处理后，再直接放入上述含重稀土Dy的溶液组成的液体介质中进行二次等静压；
所述含Dy或Tb的溶液为氟化镝、span-60、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、乙醇的体积比为0.9:1.1：6:30:100配制而成的含Dy的硅溶胶浸润液。含Dy的硅溶胶浸润液具体配置过程为：首先将氟化镝溶于乙醇中，加入span-60，在80℃下保温搅拌30分钟，得含Dy的乙醇溶液；将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入上述含Dy的乙醇溶液中，1000转/分搅拌10分钟即得；
6)将二次等静压后的产物放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为1030℃下进行高温烧结2h；
7)将高温烧结所得的产物在850℃下进行一级回火1h，然后冷却至460℃进行二级回火2h，即得超高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
将本实施例中所得磁体表面磨光后切成D10×10样柱，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能测试，测试温度为20℃，性能测试结果见表1。
表1钕铁硼磁体性能测试结果
Figure BDA0001781472640000061
实施例2
1)钕铁硼基原料粉末的制备：采用速凝薄片工艺制备钕铁硼基速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎并通过气流磨粉碎制备3-5微米钕铁硼基原料粉末，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25％，B：1.2％，Dy：4％，Tb：3.5％，Co：0.5％；Al：2.0％，Nb：0.2％，Cu：0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质；
2)将步骤1)所得粉末在1.9T磁场中进行取向成型，得到压坯；
3)将压坯用模具包装好后进行一次等静压；
4)将一次等静压好的压坯放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为550℃下进行低温烧结25min；
5)将步骤4)中低温烧结过的产物进行表面抛光处理后，再直接放入上述含重稀土Tb的溶液组成的液体介质中进行二次等静压；所述含重金属Tb的溶液为氟化铽、span-60、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、乙醇的体积比为1.0:1.15：6.5:33:105配制而成的含Tb的硅溶胶浸润液，
含Tb的硅溶胶浸润液具体配置过程为：首先将氟化铽溶于乙醇中，加入span-60，在80℃下保温搅拌30分钟，得含Tb的乙醇溶液；将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入上述含Tb的乙醇溶液中，1000转/分搅拌10分钟即得；
6)将二次等静压后的产物放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为1050℃下进行高温烧结3h；
7)将高温烧结所得的产物在900℃下进行一级回火2h，然后冷却至560℃进行二级回火3h，即得超高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
将本实施例中所得磁体表面磨光后切成D10×10样柱，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能测试，测试温度为20℃，性能测试结果见表2。
表2钕铁硼磁体性能测试结果
Figure BDA0001781472640000071
实施例3
1)钕铁硼基原料粉末的制备：采用速凝薄片工艺制备钕铁硼基速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎并通过气流磨粉碎制备3-5微米钕铁硼基原料粉末，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25％，B：1.0％，Dy：5.5％，Tb：1.5％，Gd：1％，Al：0.5％，Nb：0.2％，Cu：0.18％，余量为Fe及不可避免的杂质；
2)将步骤1)所得粉末在2.0T磁场中进行取向成型，得到压坯；
3)将压坯用模具装好后进行一次等静压；
4)将一次等静压好的压坯放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为600℃下进行低温烧结30min；
5)将步骤4)中低温烧结过的产物进行表面抛光处理后，再直接放入上述含重稀土Dy的溶液组成的液体介质中进行二次等静压；所述含重金属Dy的溶液为氧化镝、span-60、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、乙醇的体积比为1.1:1.2：7:35:110配制而成的含Dy的硅溶胶浸润液；
含Dy的硅溶胶浸润液具体配置过程为：首先将氧化镝溶于乙醇中，加入span-60，在80℃下保温搅拌30分钟，得含Dy的乙醇溶液；将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入上述含Dy的乙醇溶液中，1000转/分搅拌10分钟即得；
6)将二次等静压后的产物放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为1100℃下进行高温烧结3h；
7)将高温烧结所得的产物在950℃下进行一级回火2h，然后冷却至630℃进行二级回火4h，即得超高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
将本实施例中所得磁体表面磨光后切成D10×10样柱，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能测试，测试温度为20℃，性能测试结果见表3。
表3钕铁硼磁体性能测试结果
Figure BDA0001781472640000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于，将钕铁硼基原料粉末制成的压坯在含Dy或Tb的溶液作为等静压介质中进行等静压，后再通过烧结工艺所得，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量分数百分比为PrNd：25%~28%，B：1.0%~1.2%，Gd、Dy、Tb、Co中一种或几种：4%~10%，Al：0.4%~2.0%，Nb：0.2%~0.3%，Cu：0.18%~0.2%，余量为Fe及不可避免的杂质；所述含Dy或Tb的溶液为重稀土原料、span-60、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、乙醇的体积比为0.9-1.1:1.1-1.2：6-7:30-35:100-110配制而成的含Dy或Tb的硅溶胶浸润液；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁（Br）≥1.2T，内禀矫顽力（Hcj）≥47.1kOe，矫顽力（Hcb）≥11.7kOe，磁能积（BHmax）≥35.8MGOe，方形度（Hk/Hcj）为0.76~0.77；
所述的一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，采用包括如下步骤的方法制得：
1）钕铁硼基原料粉末的制备：采用速凝薄片工艺制备钕铁硼基速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎并通过气流磨粉碎制备3-5微米钕铁硼基原料粉末；
2）将步骤1）所得粉末在磁场中进行取向成型，得到压坯；
3）将压坯用模具装好进行一次等静压；
4）将一次等静压好的压坯放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为500~600℃下进行低温烧结20~30min；
5）将低温烧结产物表面抛光后直接放入含重稀土Dy或Tb的溶液组成的液体介质中进行二次等静压；
6）将二次等静压后的产物放入真空烧结炉中，控制真空度为1×10-2Pa，在温度为1030~1100℃下进行高温烧结2~3h；
7）将高温烧结所得的产物在850~950℃下进行一级回火1~3h，然后冷却至460~630℃进行二级回火2~5h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述含Dy或Tb的硅溶胶浸润液的制备方法为：首先将Dy或Tb的氟化物或氧化物溶于乙醇中，加入span-60，在80~85℃下保温搅拌30~40分钟，得含Dy或Tb的乙醇溶液；将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60~65℃下保温搅拌20~30分钟，加入上述含Dy或Tb的乙醇溶液中，1000~1200转/分搅拌10~15分钟即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：28%，B：1.0%，Dy：4%，Tb：4.0%，Al：0.4%，Nb：0.2%，Cu：0.18%，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁（Br）1.205T，内禀矫顽力（Hcj）为47.15kOe，矫顽力（Hcb）为11.77kOe，磁能积（BHmax）为35.85MGOe，方形度（Hk/Hcj）为0.76。
4.根据权利要求1或2所述的一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述的钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25%，B：1.2%，Dy：4%，Tb：3.5%，Co：0.5%；Al：2.0%，Nb：0.2%，Cu：0.2%，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁（Br）1.203T，内禀矫顽力（Hcj）为47.25kOe，矫顽力（Hcb）为11.87kOe，磁能积（BHmax）为35.87MGOe，方形度（Hk/Hcj）为0.764。
5.根据权利要求1或2所述的一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述的钕铁硼基原料粉末中各成分及其质量百分比为：PrNd：25%，B：1.0%，Dy：5.5%，Tb：1.5%，Gd：1%，Al：0.5%，Nb：0.2%，Cu：0.18%，余量为Fe及不可避免的杂质；所得高性能烧结钕铁硼磁体测试温度为20℃时性能如下：剩磁（Br）1.217T，内禀矫顽力（Hcj）为47.20kOe，矫顽力（Hcb）为11.78kOe，磁能积（BHmax）为35.90MGOe，方形度（Hk/Hcj）为0.767。
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Denomination of invention: A type of sintered neodymium iron boron magnet with ultra-high coercivity

Effective date of registration: 20230725

Granted publication date: 20200630

Pledgee: China Construction Bank Corporation Ningbo Zhenhai sub branch

Pledgor: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co.,Ltd.

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