JP7312915B2 - ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料、製造方法、並びに応用 - Google Patents
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Description
本発明は、具体的に、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料、製造方法、並びに応用に関する。
永久磁石材料は、電子部品をサポートするための重要な材料として開発され、開発の方向は、高磁気エネルギー積と高保磁力の方向に向かう。Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料（Ｒは希土類元素のうちの少なくとも１種であり、Ｎｄ及びＰｒのうちの少なくとも１つを含まなければならない）は、永久磁石の中で最高性能の磁石として知られ、ハードディスクドライブのボイスコイルモーター（ＶＣＭ）、電気自動車用（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶなど）モーター、産業機器用モーターなどのさまざまなモーター及び家電製品に使用される。
現在、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料を製造する過程において、永久磁石材料の保磁力を向上させるために、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料にＣｕ元素を添加することによってその保磁力を効果的に向上させることができるが、Ｃｕの添加量が０．３５ｗｔ．％以上であると、Ｃｕが粒界に豊富に集まることに起因して磁石の焼結後に微小クラックが形成され、磁石の緻密性及び強度を低下させ、かつ磁石の保磁力を劣化させ、それによって、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石材料における高Ｃｕ成分の使用可能性を制限してしまう。したがって、高Ｃｕ含有量により磁石強度及び保磁力が低下してしまうという技術的問題を解消するために、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の成分システムを緊急に必要としている。
本発明が解決しようとする課題は、従来のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における高Ｃｕ含有量によって引き起こされた保磁力及び磁石強度が低下してしまうという欠点を解決し、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料、製造方法、並びに応用を提供することである。
本発明は、以下の技術考案を通じて上記の技術的問題を解決する。
本発明には、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料が提供され、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、Ｒ、Ａｌ、Ｃｕ及びＣｏが含まれ、前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、
前記ＲＬは、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ及びＥｕのうちの１種または複数種の軽希土類元素を含み、
前記ＲＨは、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＳｃのうちの１種または複数種の重希土類元素を含み、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、以下の条件式を満足する。
（１）Ｂ／Ｒ：０．０３３～０．０３７
（２）Ａｌ／ＲＨ：０．１２～２．７
前記ＲＬは、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ及びＥｕのうちの１種または複数種の軽希土類元素を含み、
前記ＲＨは、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＳｃのうちの１種または複数種の重希土類元素を含み、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、以下の条件式を満足する。
（１）Ｂ／Ｒ：０．０３３～０．０３７
（２）Ａｌ／ＲＨ：０．１２～２．７
本発明において、ここで、好ましくは、ＲＨ／Ｒ：０～０．１１、ただし、０ではない。
本発明において、好ましくは、前記Ｂ／Ｒの重量比は、０．０３４～０．０３６または０．０３３～０．０３４であり、例えば、０．０３３１、０．０３３、０．０３３９、０．０３３２、０．０３３または０．０３６である。
本発明において、好ましくは、前記Ａｌ／ＲＨの重量比は、０．３５～１．２５または０．１２～２であり、例えば、０．４８９、１．９、１、０．１３３、１．０６または０．７８である。
本発明において、前記ＲＬとは、一般的に、低い原子番号及び小さい質量を有する希土類元素を意味し、軽希土類元素ともいう。
本発明において、好ましくは、前記ＲＬは、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅのうちの１種または複数種を含む。
本発明において、前記ＲＨとは、一般的に、高い原子番号及び大きな質量を有する希土類元素を意味し、重希土類元素ともいう。
本発明において、好ましくは、前記ＲＨは、Ｄｙおよび／またはＴｂを含む。
本発明において、好ましくは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、ＮｄＦｅＢ主相及び結晶粒間希土類リッチ相が含まれ、前記結晶粒間希土類リッチ相は、ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相を含み、ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７であり、例えば、Ｔｂ３．７－Ａｌ０．５１－Ｎｄ８９．５－Ｃｕ１．２－Ｃｏ４．６、Ｔｂ２．４－Ａｌ１．０４－Ｎｄ９０．２－Ｃｕ１．５－Ｃｏ５．６、Ｔｂ０．４Ｄｙ２．５－Ａｌ０．５９－Ｎｄ８９．６－Ｃｕ１．４－Ｃｏ５．１、Ｔｂ４．５－Ａｌ０．６８－Ｎｄ９０．４－Ｃｕ１．３－Ｃｏ５．２、Ｔｂ３．１－Ａｌ０．９８－Ｎｄ６７．３Ｐｒ２２．７－Ｃｕ１．３－Ｃｏ５．１またはＴｂ３．８－Ａｌ０．７７－Ｎｄ８９．２－Ｃｕ１．２－Ｃｏ５．０である。ここで、前記結晶粒間希土類リッチ相は、粒界相ともいう。
ここで、好ましくは、前記結晶粒間希土類リッチ相に対する前記ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相の体積比は、４～１０％であり、より好ましくは４．５～６％であり、例えば、５．８％、５．６％、４．５％、５．４％、５．５％または５．６％である。
本発明には、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料がさらに提供され、前記前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、ＮｄＦｅＢ主相及び結晶粒間希土類リッチ相が含まれ、前記結晶粒間希土類リッチ相は、ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相を含み、ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７であり、前記ＲＬ及び前記ＲＨの種類は、前述したものである。
ここで、前記ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相はＴｂ３．７－Ａｌ０．５１－Ｎｄ８９．５－Ｃｕ１．２－Ｃｏ４．６、Ｔｂ２．４－Ａｌ１．０４－Ｎｄ９０．２－Ｃｕ１．５－Ｃｏ５．６、Ｔｂ０．４Ｄｙ２．５－Ａｌ０．５９－Ｎｄ８９．６－Ｃｕ１．４－Ｃｏ５．１、Ｔｂ４．５－Ａｌ０．６８－Ｎｄ９０．４－Ｃｕ１．３－Ｃｏ５．２、Ｔｂ３．１－Ａｌ０．９８－Ｎｄ６７．３Ｐｒ２２．７－Ｃｕ１．３－Ｃｏ５．１またはＴｂ３．８－Ａｌ０．７７－Ｎｄ８９．２－Ｃｕ１．２－Ｃｏ５．０であってもよい。
ここで、好ましくは、前記結晶粒間希土類リッチ相に対する前記ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相の体積比は、４～１０％であり、より好ましくは４．５～６％であり、例えば、５．８％、５．６％、４．５％、５．４％、５．５％または５．６％である。
本発明において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における成分及び含有量を本分野の通常のものとすることができる。好ましくは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３３ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～２．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．０５ｗｔ．％、Ｆｅ：６６～６９ｗｔ．％であり、前記Ｒには、ＲＬ及びＲＨが含まれ、前記ＲＬ及び前記ＲＨの種類は、前述のとおりであり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｒの含有量は、２８～３１ｗｔ．％または２９～３３ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、２９ｗｔ．％、３１．８ｗｔ．％、２９．５ｗｔ．％、３１ｗｔ．％、３１．５ｗｔ．％または２９．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記ＲＨの含有量は、０．５～１．５ｗｔ．％または０．９～２．５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．９ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％または０．８ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｕの含有量は、０．３５～０．５ｗｔ．％または０．４～０．５５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．３５ｗｔ．％、０．５５ｗｔ．％、０．４ｗｔ．％、０．４５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％または０．４２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ａｌの含有量は、０．４４～０．８５ｗｔ．％または０．５～０．９５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．４４ｗｔ．％、０．９５ｗｔ．％、０．５ｗｔ．％、０．８５ｗｔ．％または０．７ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｃｏの含有量は、０．８５～１．３ｗｔ．％または０．９５～１．５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．８５ｗｔ．％、１．５ｗｔ．％、０．９ｗｔ．％、０．９５ｗｔ．％、１．２ｗｔ．％または１．３ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、前記Ｂの含有量は、０．９５５～１．０３ｗｔ．％または１～１．０５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．９６ｗｔ．％、１．０５ｗｔ．％、１ｗｔ．％、１．０３ｗｔ．％または１．０４ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
本発明において前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、Ｍがさらに含まれ、前記Ｍは、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ及びＨｆのうちの１種又は複数種を含む。
前記Ｍの含有量は、０．１～０．４ｗｔ．％の範囲であってもよく、好ましくは、０．１５～０．２５ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＭがＮｂを含む場合、前記Ｎｂの含有量は、０～０．５ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．２ｗｔ．％、０．２１ｗｔ．％、０．２３または０．２５ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＭがＺｒを含む場合、前記Ｚｒの含有量は、０～０．３ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
前記ＭがＴｉを含む場合、前記Ｔｉの含有量は、０～０．３ｗｔ．％の範囲であることが好ましく、例えば、０．２１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する。
ここで、好ましくは、ＲＨ／Ｒは、０～０．１１であるが、０ではない。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３１ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～１．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５～０．５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４～０．８５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５～１．３ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．０３ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２９～３３ｗｔ．％、ＲＨ：０．９～２．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．４～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．５～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．９５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：１～１．０５ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３１ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～１．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．４～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ０．５～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．９５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：１～１．０５ｗｔ．％、Ｎｂ：０～０．５ｗｔ．％、Ｚｒ：０～０．３ｗｔ．％、Ｔｉ：０～０．３ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｎｄ：２８．１ｗｔ．％、Ｔｂ：０．９ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５ｗｔ．％、Ｂ：０．９６ｗｔ．％、Ｎｂ：０．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｎｄ：３１．３ｗｔ．％、Ｔｂ：０．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：１．５ｗｔ．％、Ｂ：１．０５ｗｔ．％、Ｚｒ：０．２ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｎｄ：２９ｗｔ．％、Ｔｂ：０．１ｗｔ．％、Ｄｙ：０．４、Ｃｕ：０．４ｗｔ．％、Ａｌ：０．：５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．９ｗｔ．％、Ｂ：１ｗｔ．％、Ｎｂ：０．２５ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｎｄ：２９．５ｗｔ．％、Ｔｂ：１．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．４５ｗｔ．％、Ａｌ：０．５２ｗｔ．％、Ｃｏ：０．９５ｗｔ．％、Ｂ：１．０３ｗｔ．％、Ｔｉ：０．２１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、ＰｒＮｄ：３０．７ｗｔ．％、Ｔｂ：０．８ｗｔ．％、Ｃｕ：０．５ｗｔ．％、Ａｌ：０．８５ｗｔ．％、Ｃｏ：１．２ｗｔ．％、Ｂ：１．０４ｗｔ．％、Ｎｂ：０．２１ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明の一つの好ましい態様において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｎｄ：２８．３ｗｔ．％、Ｔｂ：０．９ｗｔ．％、Ｃｕ：０．４２ｗｔ．％、Ａｌ：０．７ｗｔ．％、Ｃｏ：１．３ｗｔ．％、Ｂ：１．０５ｗｔ．％、Ｎｂ：０．２３ｗｔ．％であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本発明には、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法がさらに提供され、下記のステップを含み：前記Ｒネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物の溶融液を鋳造、粗破砕破、粉砕、成形、焼結すればよい。
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物には、Ｒ、Ａｌ、Ｃｕ及びＣｏが含まれ、
前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、前記ＲＬの種類は、前述したものであり、前記ＲＨの種類は、前述したものであり、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物は、以下の条件式を満足する。
（１）Ｂ／Ｒ：０．０３３～０．０３７
（２）Ａｌ／ＲＨ：０．１２～２．７
前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、前記ＲＬの種類は、前述したものであり、前記ＲＨの種類は、前述したものであり、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物は、以下の条件式を満足する。
（１）Ｂ／Ｒ：０．０３３～０．０３７
（２）Ａｌ／ＲＨ：０．１２～２．７
本発明において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物における成分及び含有量を本分野の通常のものとすることができる。好ましくは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３３ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～２．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．０５ｗｔ．％、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味する。本発明において、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物の溶融液を本分野における通常の方法で製造することができ、例えば、高周波真空誘導溶解炉で溶解製錬すればよい。前記溶解炉の真空度は、５×１０－２Ｐａであってもよい。前記溶解製錬の温度は、１５５０℃以下であってもよい。
そのうち、前記鋳造工程は、流し込みを含み、前記流し込みの温度を１４２０～１４６０°Ｃとすることができ、好ましくは１４２５～１４５５°Ｃとし、例えば１４３０°Ｃである。前記流し込みを経た後に鋳造を行い、前記鋳造の方法を次のようなものとすることができる。Ａｒガス雰囲気（例えば５．５×１０４ＰａのＡｒガス雰囲気下）において、１０２℃／秒～１０４℃／秒の速度で冷却すればよい。
前記鋳造を経た後に合金シートを得、前記合金シートの厚さを本分野の通常のものとすることができ、好ましくは０．２８～０．３２ｍｍとし、例えば０．３ｍｍである。
本発明において、前記破砕の工程は、本分野における通常の破砕工程であることができ、例えば、水素吸収、脱水素、冷却処理を経ていればよい。
ここで、前記水素吸収は、水素ガス圧力０．０８５ＭＰａの条件下で行うことができる。
ここで、前記脱水素は、真空引きしながら昇温する条件で行うことができ、脱水素温度は、４８０～５２０℃であり、例えば５００℃である。
本発明において、前記粉砕の工程は、本分野における通常の粉砕工程であることができ、例えば、ジェットミル粉砕である。
ここで、好ましくは、前記粉砕の工程は、酸化ガス含有量が１００ｐｐｍ以下の雰囲気下で行うことができる。前記酸化ガスは、酸素または水分の含有量を意味する。
ここで、前記ジェットミル粉砕の粉砕室圧力は、０．６８ＭＰａとすることができる。前記ジェットミル粉砕を経た後の粉体の粒度を４．１～４．４μｍとすることができ、好ましくは４．１～４．３μｍとし、例えば４．２μｍである。
ここで、前記粉砕を行った後、本分野における常套手段で潤滑剤を添加することができ、例えば、ステアリン酸亜鉛を添加する。前記潤滑剤の添加量は、混合後の粉末重量の０．０５～０．１５％、例えば０．１２％とすることができる。
本発明において、前記成形の工程は、本分野における通常の成形工程であることができ、例えば、磁場成形法である。
本発明において、前記焼結の工程は、本分野における通常の焼結工程であることができ、例えば、真空条件下（例えば５×１０－３Ｐａの真空下）で、焼結、冷却を経ていればよい。
ここで、前記焼結の温度は、本分野における通常の焼結温度、例えば１０００～１１００℃、さらには例えば１０７０℃とすることができる。前記焼結の時間は、本分野における通常の焼結時間、例えば６ｈとすることができる。前記冷却の前に、ガス圧が０．０５ＭＰａに達するようにＡｒガスを導入することができ、
本発明において、前記焼結の後に時効処理をさらに含むことができる。
ここで、前記時効処理の温度は、４９０～５３０℃であってもよい、好ましくは５００～５２０℃であり、例えば５１０℃である。前記時効処理の時間は、２．５～４ｈ、例えば３ｈであってもよい。
本発明には、前記方法で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石材料がさらに提供される。
本発明には、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料がモーターにおいて電子部品としての応用がさらに提供される。
ここで、前記電子機器は、モータロータ永久磁石であってもよい。
本分野の周知常識に準拠したうえで、上記の各々の好ましい条件を任意に組み合わせることによって、本発明の各々の好適な実施例を得ることができる。
本発明に使用されている試薬および原料は、いずれも市販されている。
本発明の積極的な進歩的効果は、以下の点にある。
１）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の磁気特性が優れている：Ｂｒ≧１３．１２ｋＧｓ、Ｈｃｊ≧１７．８３ｋＯｅ、ＢＨｍａｘ≧４１．３８ＭＧＯｅであり、
２）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の力学特性も優れている：曲げ強度≧４０９ＭＰａであり、保磁力と力学強度は同時に高いレベルに維持することができる。
１）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の磁気特性が優れている：Ｂｒ≧１３．１２ｋＧｓ、Ｈｃｊ≧１７．８３ｋＯｅ、ＢＨｍａｘ≧４１．３８ＭＧＯｅであり、
２）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の力学特性も優れている：曲げ強度≧４０９ＭＰａであり、保磁力と力学強度は同時に高いレベルに維持することができる。
以下、実施例の態様により本発明をさらに説明するが、本発明を実施例の範囲に制限するものではない。以下の実施例において、具体的な条件が明記されない実験方法は、通常の方法及び条件に従って、または商品仕様書に応じて選択される。
実施例および比較例におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料成分を表１に示す。
表１ ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物の成分と含有量（ｗｔ．％）
以上の表において、「／」は、その元素が添加されていないことを示す。
以上の表において、「／」は、その元素が添加されていないことを示す。
実施例１～６、および比較例１～４のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法は、以下の通りである。
（１）溶解製錬の工程：表１に示す成分に従って、調製した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉において５×１０－２Ｐａの真空中で１５００℃以下の温度で真空溶解製錬した。
（２）鋳造工程：溶解製錬した後に得られた溶湯を１４３０°Ｃで流し込み、Ａｒガスを導入し、気圧を５．５万Ｐａにした後に鋳造し、１０２℃／秒～１０４℃／秒の冷却速度で急冷合金を得、合金シートの厚さは０．３ｍｍである。
（３）水素破砕工程：急冷合金を置く水素化粉砕用炉を室温で真空引きした後、純度９９．９％の水素ガスを水素破砕用炉内に導入して水素ガス圧力を０．０８５ＭＰａに維持する。水素吸収を十分に行った後、真空引きしながら昇温し、十分に脱水素し、脱水素における温度は５００℃であり、その後、冷却し、水素破砕した粉末を取り出す。
（４）ジェットミル工程：水素破砕した粉末を、酸化ガス含有量１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下及び粉砕室圧力０．６８ＭＰａの条件下で３時間のジェットミル粉砕し、微粉を得、粉体の粒子サイズは４．２μｍである。酸化ガスは、酸素または水分を指す。
（５）ジェットミル粉砕した後の粉末に潤滑剤を添加し、潤滑剤の添加量を混合後の粉末重量の０．１２％として、三次元混合機で十分に混合した。
（６）磁場成形の工程：上記の潤滑剤を添加した粉末を、直角配向型の磁場成形機を用いて、１．８Ｔの配向磁場中及び０．３５ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、一辺が２５ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後、０．２Ｔの磁場で減磁する。一次成形後の成形体を空気に触れさせないように、それをシールし、その後、二次成形機（静水圧成形機）を用いて、１．３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行う。
（７）焼結の工程：各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、５×１０－３Ｐａの真空下且つ１０７０℃の温度で６時間焼結してから、Ａｒガスを導入して０．０５ＭＰａまでガス圧を到達させた後、室温まで冷却した。
（８）時効処理の工程：焼結体を高純度のＡｒガス中且つ５１０℃の温度で３時間の時効処理を行った後、室温まで冷却して取り出て、オジム鉄ホウ素永久磁石材料を取得する。
（１）溶解製錬の工程：表１に示す成分に従って、調製した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉において５×１０－２Ｐａの真空中で１５００℃以下の温度で真空溶解製錬した。
（２）鋳造工程：溶解製錬した後に得られた溶湯を１４３０°Ｃで流し込み、Ａｒガスを導入し、気圧を５．５万Ｐａにした後に鋳造し、１０２℃／秒～１０４℃／秒の冷却速度で急冷合金を得、合金シートの厚さは０．３ｍｍである。
（３）水素破砕工程：急冷合金を置く水素化粉砕用炉を室温で真空引きした後、純度９９．９％の水素ガスを水素破砕用炉内に導入して水素ガス圧力を０．０８５ＭＰａに維持する。水素吸収を十分に行った後、真空引きしながら昇温し、十分に脱水素し、脱水素における温度は５００℃であり、その後、冷却し、水素破砕した粉末を取り出す。
（４）ジェットミル工程：水素破砕した粉末を、酸化ガス含有量１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下及び粉砕室圧力０．６８ＭＰａの条件下で３時間のジェットミル粉砕し、微粉を得、粉体の粒子サイズは４．２μｍである。酸化ガスは、酸素または水分を指す。
（５）ジェットミル粉砕した後の粉末に潤滑剤を添加し、潤滑剤の添加量を混合後の粉末重量の０．１２％として、三次元混合機で十分に混合した。
（６）磁場成形の工程：上記の潤滑剤を添加した粉末を、直角配向型の磁場成形機を用いて、１．８Ｔの配向磁場中及び０．３５ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、一辺が２５ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後、０．２Ｔの磁場で減磁する。一次成形後の成形体を空気に触れさせないように、それをシールし、その後、二次成形機（静水圧成形機）を用いて、１．３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行う。
（７）焼結の工程：各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、５×１０－３Ｐａの真空下且つ１０７０℃の温度で６時間焼結してから、Ａｒガスを導入して０．０５ＭＰａまでガス圧を到達させた後、室温まで冷却した。
（８）時効処理の工程：焼結体を高純度のＡｒガス中且つ５１０℃の温度で３時間の時効処理を行った後、室温まで冷却して取り出て、オジム鉄ホウ素永久磁石材料を取得する。
実施例１～６、比較例１～４で得られたオジム鉄ホウ素永久磁石材料の磁気特性および成分を測定し、その磁性体の相の組成を電界放出電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ）で観察した。
（１）ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の各成分に対して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を用いて測定し、そのうち、ＲＨｘ―Ａｌｙ―ＲＬｚ―Ｃｕｍ―Ｃｏｎ物相（ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７である）はＦＥ―ＥＰＭＡで試験により得られた。以下の表２に示されたのは、成分検出結果であり、そのうち、実施例１におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料のＳＥＭによるマップを図１に示す。
（１）ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の各成分に対して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を用いて測定し、そのうち、ＲＨｘ―Ａｌｙ―ＲＬｚ―Ｃｕｍ―Ｃｏｎ物相（ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７である）はＦＥ―ＥＰＭＡで試験により得られた。以下の表２に示されたのは、成分検出結果であり、そのうち、実施例１におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料のＳＥＭによるマップを図１に示す。
表２ ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の成分と含有量（ｗｔ．％）
上記の表において、ＲＨｘ―Ａｌｙ―ＲＬｚ―Ｃｕｍ―Ｃｏｎ物相のうち、ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７であり、「／」は、当該元素が含まれていないことを示す。
上記の表において、ＲＨｘ―Ａｌｙ―ＲＬｚ―Ｃｕｍ―Ｃｏｎ物相のうち、ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７であり、「／」は、当該元素が含まれていないことを示す。
（２）磁気特性の評価：焼結磁石は、中国計量院のＮＩＭ－１００００Ｈ型ＢＨ大塊希土類永久磁石非破壊測定システムを用いて磁気特性検出を行った。以下の表３に示すのは、磁気特性の検出の結果である。表３において、「Ｂｒ」が残留磁束密度（ｒｅｍａｎｅｎｃｅ）であり、「Ｈｃｊ」が保磁力（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ）であり、「ＢＨｍａｘ」が最大エネルギー積（ｍａｘｉｍｕｍ ｅｎｅｒｇｙ ｐｒｏｄｕｃｔ）である。
表３ ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の性能
表３から分かるように、
１）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の磁気特性及び力学性能はいずれも優れている：Ｂｒ≧１３．１２ｋＧｓ、Ｈｃｊ≧１７．８３ｋＯｅ、ＢＨｍａｘ≧４１．３８ＭＧＯｅであり、曲げ強度≧４０９ＭＰａである（実施例１～６）。
２）本発明の成分に基づいて、Ｒ、Ｂ、及びＡｌの含有量を調整しても、Ｂ／ＲとＡｌ／ＲＨが同時に本願に限定された範囲内になければ、ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相（ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７である）を生成することができず、ＢｒとＨｃｊを同時に高いレベルに維持することができなくなり、曲げ強度も明らかに低下してしまう（比較例１～３）。
３）本発明の成分に基づいて、Ｂ／Ｒ及びＡｌ／ＲＨの範囲値を調整して、両者の値が本発明に限定された範囲内にない場合、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料のＨｃｊが明らかに低下し、曲げ強度も明らかに低下してしまう（比較例４）。
１）本発明におけるネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の磁気特性及び力学性能はいずれも優れている：Ｂｒ≧１３．１２ｋＧｓ、Ｈｃｊ≧１７．８３ｋＯｅ、ＢＨｍａｘ≧４１．３８ＭＧＯｅであり、曲げ強度≧４０９ＭＰａである（実施例１～６）。
２）本発明の成分に基づいて、Ｒ、Ｂ、及びＡｌの含有量を調整しても、Ｂ／ＲとＡｌ／ＲＨが同時に本願に限定された範囲内になければ、ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相（ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７である）を生成することができず、ＢｒとＨｃｊを同時に高いレベルに維持することができなくなり、曲げ強度も明らかに低下してしまう（比較例１～３）。
３）本発明の成分に基づいて、Ｂ／Ｒ及びＡｌ／ＲＨの範囲値を調整して、両者の値が本発明に限定された範囲内にない場合、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料のＨｃｊが明らかに低下し、曲げ強度も明らかに低下してしまう（比較例４）。
Claims (10)
- ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料であって、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、Ｒ、Ａｌ、Ｃｕ及びＣｏが含まれ、
前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、
前記ＲＬは、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ及びＥｕのうちの１種または複数種の軽希土類元素を含み、
前記ＲＨは、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＳｃのうちの１種または複数種の重希土類元素を含み、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、Ｂ／Ｒの重量比は、０．０３３～０．０３７であり、Ａｌ／ＲＨの重量比は、０．１２～２．７であり、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、Ｍがさらに含まれ、前記Ｍは、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴｉのうちの１種又は複数種を含み、前記Ｎｂの含有量は、０～０．５ｗｔ．％の範囲であり、前記Ｚｒの含有量は、０～０．３ｗｔ．％の範囲であり、前記Ｔｉの含有量は、０～０．３ｗｔ．％の範囲であり、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味し、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料には、ＮｄＦｅＢ主相及び結晶粒間希土類リッチ相が含まれ、前記結晶粒間希土類リッチ相は、ＲＨ ｘ －Ａｌ ｙ －ＲＬ ｚ －Ｃｕ ｍ －Ｃｏ ｎ 物相を含み、ｘは０．４～５．０であり、ｙは０．５～１．１であり、ｚは４５～９２であり、ｍは０．５～３．５であり、ｎは１．５～７であり、
前記結晶粒間希土類リッチ相に対する前記ＲＨ ｘ －Ａｌ ｙ －ＲＬ ｚ －Ｃｕ ｍ －Ｃｏ ｎ 物相の体積比は、４～１０％である、
ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。 - ＲＨ／Ｒの重量比は、０～０．１１であり、ただし、０ではなく、
および／または、前記Ｂ／Ｒの重量比は、０．０３４～０．０３６または０．０３３～０．０３４であり、
および／または、前記Ａｌ／ＲＨの重量比は、０．３５～１．２５または０．１２～２であり、
および／または、前記ＲＬは、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅのうちの１種または複数種を含み、
および／または、前記ＲＨは、Ｄｙおよび／またはＴｂを含むことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。 - 前記結晶粒間希土類リッチ相に対する前記ＲＨｘ－Ａｌｙ－ＲＬｚ－Ｃｕｍ－Ｃｏｎ物相の体積比は、４．５～６％である、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。
- 前記結晶粒間希土類リッチ相に対する前記ＲＨ ｘ －Ａｌ ｙ －ＲＬ ｚ －Ｃｕ ｍ －Ｃｏ ｎ 物相の体積比は、５．８％、５．６％、４．５％、５．４％、５．５％または５．６％であることを特徴とする請求項３に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。
- 前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３３ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～２．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．０５ｗｔ．％、Ｆｅ：６６～６９ｗｔ．％であり、前記Ｒには、ＲＬ及びＲＨが含まれ、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料における質量百分率を意味する、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。
- 前記Ｒの含有量は、２８～３１ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記ＲＨの含有量は、０．５～１．５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｃｕの含有量は、０．３５～０．５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ａｌの含有量は、０．４４～０．８５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｃｏの含有量は、０．８５～１．３ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｂの含有量は、０．９５５～１．０３ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｍの含有量は、０．１～０．４ｗｔ．％の範囲であり、
前記ＭがＮｂを含む場合、前記Ｎｂの含有量は、０．２ｗｔ．％、０．２１ｗｔ．％、０．２３または０．２５ｗｔ．％であり、
前記ＭがＺｒを含む場合、前記Ｚｒの含有量は、０．２ｗｔ．％であり、
前記ＭがＴｉを含む場合、前記Ｔｉの含有量は、０．２１ｗｔ．％である、ことを特徴とする請求項５に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。 - 前記Ｒの含有量は、２９～３３ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記ＲＨの含有量は、０．９～２．５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｃｕの含有量は、０．４～０．５５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ａｌの含有量は、０．５～０．９５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｃｏの含有量は、０．９５～１．５ｗｔ．％の範囲であり、
および／または、前記Ｂの含有量は、１～１．０５ｗｔ．％の範囲である、ことを特徴とする請求項５に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料。 - 請求項１～７のいずれか１項に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法であって、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法は下記のステップを含み、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物の溶融液を鋳造、粗破砕破、粉砕、成形、焼結し、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物には、Ｒ、Ａｌ、Ｃｕ及びＣｏが含まれ、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物におけるＲは、前記ＲＬ及び前記ＲＨを含み、
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物には、Ｂ／Ｒの重量比は、０．０３３～０．０３７であり、Ａｌ／ＲＨの重量比は、０．１２～２．７である、
ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法。 - 前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物は、質量百分率で下記の成分を含み、Ｒ：２８～３３ｗｔ．％、ＲＨ：０．５～２．５ｗｔ．％、Ｃｕ：０．３５～０．５５ｗｔ．％、Ａｌ：０．４４～０．９５ｗｔ．％、Ｃｏ：０．８５～１．５ｗｔ．％、Ｂ：０．９５５～１．０５ｗｔ．％、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、前記Ｒは、ＲＬ及びＲＨを含み、ｗｔ．％とは、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の原料組成物における質量百分率を意味し、
及び／又は、前記鋳造工程は、流し込みを含み、前記流し込みの温度は１４２０～１４６０°Ｃであり、
及び／又は、前記鋳造を経た後に合金シートを得、前記合金シートの厚さは０．２８～０．３２ｍｍであり、
及び／又は、前記粉砕を経た後の粉体の粒度は４．１～４．４μｍであり、
及び／又は、前記焼結の温度は、１０００～１１００℃であり、
及び／又は、前記焼結の後に時効処理をさらに含む、ことを特徴とする請求項８に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法。 - 前記時効処理の温度は、４９０～５３０℃であり、前記時効処理の時間は、２．５～４ｈである、ことを特徴とする請求項９に記載のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の製造方法。
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