CN110444360A - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体及其制备方法，涉及金属材料加工技术领域，解决了因钕铁硼永磁体在湿热条件下容易发生严重的化学腐蚀，而导致其整体应用效果不佳的问题。一种钕铁硼磁体，其包括如下重量份数的组分：PrNd15‑30份；铁60‑80份；硼0.8‑1.5份；钛0.04‑0.12份；锆0.03‑0.09份；铌0.1‑0.3份；镓0.1‑0.3份；钴0.8‑1.6份；铜0.2‑0.5份；铬0.08‑0.3份；钒0.2‑0.5份；铝0.5‑1.5份；镍0.2‑0.5份；镝0.3‑0.5份。本发明中的钕铁硼磁体在湿热条件下不易发生严重的化学腐蚀，能够发挥出良好稳定的磁性能，且整体具有良好的应用效果。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼铁氧体作为稀土永磁材料，具有优异的磁性能，良好的机械加工特性和相对低廉的价格，在自动化、计算机、家电、通讯等领域得到广泛的应用。
在公开号为CN108053968A的中国发明专利申请文件中公开了一种高能烧结钕铁硼永磁材料，其包括烧结钕铁硼永磁体基体，所述烧结钕铁硼永磁体基体的外壁设置有弧面，所述烧结钕铁硼永磁体基体包括镀镍层，所述镀镍层的内腔顶部和底部均设置有温度补偿合金层，两组所述温度补偿合金层之间设置有钕铁硼磁片，在钕铁硼磁片的两侧设置温度补偿合金。
上述申请文件中，在钕铁硼磁片的两侧设置温度补偿合金，使钕铁硼磁片的磁性能随温度变化而变化，并可以在高温环境下保持稳定，但钕铁硼永磁体基体的化学稳定性差，在使用环境中易于氧化，而且在湿热条件下会发生严重的化学腐蚀，使永磁材料整体发生损坏，进而导致其整体应用效果较差。因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因钕铁硼永磁体在湿热条件下容易发生严重的化学腐蚀，而导致其整体应用效果不佳的问题，本发明的目的一在于提供一种，通过加入具有防腐作用的钒、铬和镍，并使其相互之间起到良好的复配增效作用，以解决上述技术问题，其在湿热条件下不易发生严重的化学腐蚀，整体具有良好的应用效果。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种钕铁硼磁体，包括如下重量份数的组分：
PrNd 15-30份；
铁 60-80份；
硼 0.8-1.5份；
钛 0.04-0.12份；
锆 0.03-0.09份；
铌 0.1-0.3份；
镓 0.1-0.3份；
钴 0.8-1.6份；
铜 0.2-0.5份；
铬 0.08-0.3份；
钒 0.2-0.5份；
铝 0.5-1.5份；
镍 0.2-0.5份；
镝 0.3-0.5份。
通过采用上述技术方案，PrNd即为镨钕合金，其是一种高性能稀土永磁材料生产所需要的重要稀土原料，铁为钕铁硼磁体的主要原料，硼还能够提高钕铁硼磁体的在烧结制作过程中的质量。其中添加的钛、锆、铌元素有利于细化磁体晶粒，添加的镓元素有利于增加晶界富稀土相的流动性，以便更好地包覆主相晶粒，通过以上四种元素协同作用，有利于提高钕铁硼磁体的磁性能。钴、铜、镝和铝的添加可显著降低钕铁硼磁体的腐蚀速度。
铬的的添加使晶界上形成了新的含铬晶相，提高了晶界相的化学稳定性，且铬可以取代主相中的铁形成了抗氧化能力更高的Nd2(Fe,Cr)14B,从而增强了钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。钕铁硼磁体的腐蚀主要表现为晶间腐蚀，其腐蚀源动力在于主相与富Nd相、富B相之间的化学电势差，而加入钒和镍，可以减少不同相之间的腐蚀电位差，避免晶间腐蚀，有利于改善钕铁硼磁体在湿热环境中的抗腐蚀能力。同时，钒、铬和镍在混合使用时，能够起到良好的复配增效作用，可以大大改善晶界相的成分和腐蚀电位，从而使钕铁硼磁体的耐腐蚀性能大大提高。
进一步优选为，所述钕铁硼磁体的组分中还加入有重量份数为2-5份的功能助剂，功能助剂选用氧化镁、氧化锌和二氧化硅中的任意一种或多种。
通过采用上述技术方案，加入氧化镁、氧化锌或二氧化硅，均可以使钕铁硼磁体中高氧含量富Nd相增多，提高了境界相的化学稳定性，且能使晶界相不连续分布，阻断了腐蚀介质的通道，进而使钕铁硼磁体的耐腐蚀性能提高。因此，选用氧化镁、氧化锌和二氧化硅中的任意一种或多种作为功能助剂，能够提高钕铁硼磁体在湿热环境中的耐腐蚀性能。
本发明的目的二在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，采用该方法制备的钕铁硼磁体在湿热条件下不易发生严重的化学腐蚀，整体具有良好的应用效果。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案，包括以下步骤：
步骤一，熔炼浇筑，将相应重量份数的个组分原料按配方要求称取，放入感应熔炼炉内熔炼成均匀钢液后浇铸成铸片，浇筑温度为1350～1550℃，待用；
步骤二，氢碎，将步骤一中的铸片放入氢碎炉内，系统检漏正常后充入氢气，对所述铸片进行氢碎，氢碎后的粗粉装入不锈钢桶，待用；
步骤三，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用；
步骤四，保压成型，将步骤三静置钝化后的细粉放入氮气保护下的密封成型磁场压机模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更致密的生坯；
步骤五，烧结回火，将步骤四等静压后的生坯在氮气箱内去除真空封装袋后放入石墨盆内，再置于真空烧结炉中依次进行脱脂、脱氢、高温烧结，进行一级回火，再进行两级回火，之后采用高纯氮气风冷至常温出炉，得到钕铁硼磁体。
通过采用上述技术方案，按配方配好的各种原材料放入真空感应熔炼炉的坩埚内，熔炼成均匀的钢液后进行铸片，再经氢碎后添加抗氧化剂搅拌后进行气流磨制粉；再经钝化液进行钝化后通过磁场成型压机取向压制成生坯，经等静压机进一步提高生坯密度，然后经过真空烧结炉烧结脱脂、脱氢、高温烧结及时效后制成钕铁硼磁体。如此操作，能够得到磁性较好且在湿热环境中具有良好耐腐蚀性的钕铁硼磁体。
进一步优选为，所述步骤二中，铸片在氢碎过程中的温度为550～650℃，氢碎时间为6～8h。
进一步优选为，所述步骤五中，脱脂温度为350～750℃，脱脂时间为1.5-2.5h；脱氢温度为750～900℃,脱氢时间为3.5-5.5h；高温烧结温度1020～1120℃，高温烧结时间为1.5-2.5h；在850～950℃保温1.5～3h进行一级回火；在450～650℃保温2～6h进行二级回火。
通过采用上述技术方案，选用上述参数控制，有利于使各组分原料充分混合，且使钕铁硼磁体具有良好的综合磁性能，并在不降低剩磁的情况下提高矫顽力，降低矫顽力和剩磁的温度系数，进而使钕铁硼磁体具有良好的耐腐蚀性和稳定性，整体品质较高。
进一步优选为，所述步骤三中，按质量浓度计，钝化液主要由如下组分经混合搅拌制成：草酸30-60g/L；十二烷基苯磺酸钠2-5g/L；环己胺1.5-2.5g/L；甲基磺酸4-6g/L；乙二胺四乙酸1-2g/L。
通过采用上述技术方案，上述钝化液对细粉具有良好的钝化处理效果，能够在细粉的表面形成一层钝化层，能够有效的提高钕铁硼磁体在湿热环境中的耐腐蚀性能。同时，草酸和甲基磺均为弱酸，十二烷基苯磺酸钠是一种良好的表面活性剂，环己胺能够提高钝化过程中的稳定性，乙二胺四乙酸主要起到良好的络合作用，使钝化液在实际使用过程中不仅不易对环境造成危害，还能对细粉起到良好的钝化效果。
进一步优选为，所述步骤三中，钝化液的温度为50-60℃，细粉在钝化液内的浸泡时间为2-3h。
通过采用上述技术方案，选用上述参数控制，钝化液能够将细粉的表面快速钝化，且在钝化过程中不易影响细粉的整体品质，并使后期生产出的钕铁硼磁体具有良好的磁性。
进一步优选为，所述步骤三具体设置为，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉经热氮气进行预热处理后，再浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用。
通过采用上述技术方案，用热氮气将细粉进行预热处理后，再将细粉浸泡在钝化液中，能够使细粉表面快速的钝化，不仅有利于缩短钝化的时间，有利于防止细粉品质受损，还能提高钕铁硼磁体整体的耐腐蚀性能能，且使钕铁硼磁体在使用过程中保持良好稳定的性能。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)加入钒、铬和镍，并使其在混合使用时起到良好的复配增效作用，能够起到良好的复配增效作用，不仅可以提高了晶界相的化学稳定性，还可以大大改善晶界相的成分和腐蚀电位，从而使钕铁硼磁体在湿热环境中的抗腐蚀性能大大提高；
(2)加入由氧化镁、氧化锌和二氧化硅中的任意一种或多种所组成的功能助剂，可以使钕铁硼磁体中高氧含量富Nd相增多，提高了境界相的化学稳定性，且能使晶界相不连续分布，阻断了腐蚀介质的通道，进而使钕铁硼磁体的耐腐蚀性能提高；
(3)用钝化液对细粉进行钝化处理，能够使细粉的表面形成一层钝化层，不仅能够使钕铁硼磁体具有良好的综合磁性能，还能够有效的提高钕铁硼磁体在湿热环境中的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种钕铁硼磁体，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，熔炼浇筑，将相应重量份数的个组分原料按配方要求称取，放入感应熔炼炉内熔炼成均匀钢液后浇铸成铸片，浇筑温度为1350～1550℃，待用；
步骤二，氢碎，将步骤一中的铸片放入氢碎炉内，系统检漏正常后充入氢气，对所述铸片进行氢碎，氢碎后的粗粉装入不锈钢桶，待用；
步骤三，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用；
步骤四，保压成型，将步骤三静置钝化后的细粉放入氮气保护下的密封成型磁场压机模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更致密的生坯；
步骤五，烧结回火，将步骤四等静压后的生坯在氮气箱内去除真空封装袋后放入石墨盆内，再置于真空烧结炉中依次进行脱脂、脱氢、高温烧结，进行一级回火，再进行两级回火，之后采用高纯氮气风冷至常温出炉，得到钕铁硼磁体。
注：上述步骤三中氢碎过程中的温度为550℃，氢碎时间为8h；步骤三中钝化液的温度为50℃，细粉在钝化液内的浸泡时间为3h；步骤五中脱脂温度为350℃，脱脂时间为2.5h；脱氢温度为750℃,脱氢时间为5.5h；高温烧结温度1020℃，高温烧结时间为2.5h；在850℃保温3h进行一级回火；在450℃保温6h进行二级回火。同时，步骤三中，按质量浓度计，钝化液主要由如下组分经混合搅拌制成：草酸30g/L；十二烷基苯磺酸钠2g/L；环己胺1.5g/L；甲基磺酸4g/L；乙二胺四乙酸1g/L。
实施例2-8：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-8中各组分及其重量份数
实施例9：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中,氢碎过程中的温度为650℃，氢碎时间为6h。
实施例10：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中,氢碎过程中的温度为600℃，氢碎时间为7h。
实施例11：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中，钝化液的温度为60℃，细粉在钝化液内的浸泡时间为h。
实施例12：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中，钝化液的温度为55℃，细粉在钝化液内的浸泡时间为2.5h。
实施例13：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤五中，脱脂温度为750℃，脱脂时间为1.5h；脱氢温度为900℃,脱氢时间为3.5；高温烧结温度1120℃，高温烧结时间为1.5h；在950℃保温1.5进行一级回火；在650℃保温2h进行二级回火。
实施例14：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤五中，脱脂温度为550℃，脱脂时间为2h；脱氢温度为825℃,脱氢时间为4.5h；高温烧结温度1070℃，高温烧结时间为2h；在900℃保温2.25h进行一级回火；在550℃保温4h进行二级回火。
实施例15：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中，按质量浓度计，钝化液主要由如下组分经混合搅拌制成：草酸60g/L；十二烷基苯磺酸钠5g/L；环己胺2.5g/L；甲基磺酸6g/L；乙二胺四乙酸2g/L。
实施例16：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中，按质量浓度计，钝化液主要由如下组分经混合搅拌制成：草酸45g/L；十二烷基苯磺酸钠3.5g/L；环己胺2g/L；甲基磺酸5g/L；乙二胺四乙酸1.5g/L。
实施例17：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中还加入有重量份数为2份的功能助剂，功能助剂选用氧化镁。
实施例18：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中还加入有重量份数为2份的功能助剂，功能助剂选用氧化锌。
实施例19：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中还加入有重量份数为2份的功能助剂，功能助剂选用二氧化硅。
实施例20：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中还加入有重量份数为5份的功能助剂，功能助剂选用质量比为1:1的氧化镁和氧化锌。
实施例21：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中还加入有重量份数为3.5份的功能助剂，功能助剂选用质量比为7:4：3的氧化镁、氧化锌和二氧化硅。
实施例22：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉经热氮气进行预热处理后，预热至60℃，再浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用。
对比例1：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中不含有0.5份的钒。
对比例2：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中不含有0.08份的铬。
对比例3：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中不含有0.5份的镍。
对比例4：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤一的组分原料中不含有0.5份的钒、0.08份的铬和0.5份的镍。
对比例5：一种钕铁硼磁体，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的细粉未经过钝化液进行钝化处理。
性能测试
试验样品：采用实施例1-22中获得的钕铁硼磁体作为试验样品1-22，采用对比例1-4中获得的钕铁硼磁体作为对照样品1-4。
试验方法：通过高温高压(HAST)加速腐蚀试验研究磁体的抗腐蚀行为和磁通损失，腐蚀试验条件的选择依据相关国际标准JESD22-A110C，试验条件为120℃，100％RH，2×105Pa。本试验ESPEC公司的ESH-411M型加速老化箱测量验样品1-22和对照样品1-4在老化240h后的失重(mg/cm-2)。
试验结果：试验样品1-22和对照样品1-4的测试结果如表2所示。由表2可知，由试验样品1-8和对照样品1-3的测试结果对照可得，在钕铁硼磁体的组分中加入钒、铬或镍，均能够提高钕铁硼磁体在湿热环境中的耐腐蚀性，且钒、铬和镍混合使用时，能够起到良好的复配增效作用，使钕铁硼磁体在湿热环境中的失重大大降低。由试验样品9-16和试验样品1-8的测试结果对照可得，本发明所公开的工艺参数控制均适用于钕铁硼磁体的制备，并使得到的钕铁硼磁体具有良好稳定的耐湿热腐蚀性能。由试验样品17-21和试验样品1-8的测试结果对照可得，加入由氧化镁、氧化锌和二氧化硅中的任意一种或多种所组成的功能助剂，有利于大大降低钕铁硼磁体在湿热环境中的失重。由试验样品22和试验样品1-8的测试结果对照可得，用热氮气将细粉进行预热处理后，再将细粉浸泡在钝化液中，也能够降低钕铁硼磁体在湿热环境中的失重。由试验样品1-8和对照样品5的测试结果对照可得，用钝化液对细粉进行钝化处理，能够大大降低钕铁硼磁体在湿热环境中的失重。
表2试验样品1-22和对照样品1-4的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
PrNd 15-30份；
铁 60-80份；
硼 0.8-1.5份；
钛 0.04-0.12份；
锆 0.03-0.09份；
铌 0.1-0.3份；
镓 0.1-0.3份；
钴 0.8-1.6份；
铜 0.2-0.5份；
铬 0.08-0.3份；
钒 0.2-0.5份；
铝 0.5-1.5份；
镍 0.2-0.5份；
镝 0.3-0.5份。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体的组分中还加入有重量份数为2-5份的功能助剂，功能助剂选用氧化镁、氧化锌和二氧化硅中的任意一种或多种。
3.一种如权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，熔炼浇筑，将相应重量份数的个组分原料按配方要求称取，放入感应熔炼炉内熔炼成均匀钢液后浇铸成铸片，浇筑温度为1350～1550℃，待用；
步骤二，氢碎，将步骤一中的铸片放入氢碎炉内，系统检漏正常后充入氢气，对所述铸片进行氢碎，氢碎后的粗粉装入不锈钢桶，待用；
步骤三，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用；
步骤四，保压成型，将步骤三静置钝化后的细粉放入氮气保护下的密封成型磁场压机模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更致密的生坯；
步骤五，烧结回火，将步骤四等静压后的生坯在氮气箱内去除真空封装袋后放入石墨盆内，再置于真空烧结炉中依次进行脱脂、脱氢、高温烧结，进行一级回火，再进行两级回火，之后采用高纯氮气风冷至常温出炉，得到钕铁硼磁体。
4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，铸片在氢碎过程中的温度为550～650℃，氢碎时间为6～8h。
5.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，脱脂温度为350～750℃，脱脂时间为1.5-2.5h；脱氢温度为750～900℃,脱氢时间为3.5-5.5h；高温烧结温度1020～1120℃，高温烧结时间为1.5-2.5h；在850～950℃保温1.5～3h进行一级回火；在450～650℃保温2～6h进行二级回火。
6.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，按质量浓度计，钝化液主要由如下组分经混合搅拌制成：草酸 30-60g/L；十二烷基苯磺酸钠 2-5g/L；环己胺 1.5-2.5g/L；甲基磺酸 4-6g/L；乙二胺四乙酸 1-2g/L。
7.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，钝化液的温度为50-60℃，细粉在钝化液内的浸泡时间为2-3h。
8.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体设置为，钝化处理，将步骤二氢碎后的粗粉通过气流磨制成细粉，细粉经热氮气进行预热处理后，再浸泡在钝化液中搅拌后静置钝化，然后取出用去离子水冲洗，干燥后待用。
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