CN109754969B - 一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法 - Google Patents

一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，在2:17型钐钴永磁材料制备工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带抗氧化层的2:17型高温抗氧化钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。在高温大气环境下的长时间氧化，永磁体的磁性能几乎没有损失。

Description

一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，更特别的说，是指一种表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，是指在2:17型钐钴永磁材料制备工艺中，加入表面渗工艺，制备出表面带有渗层的2:17型钐钴永磁体，提高其高温抗氧化性能的方法。
背景技术
航空、航天、电子等领域对500℃甚至更高温度环境下高矫顽力高磁能积永磁材料的需求日益迫切，具有高居里温度、高饱和磁化强度、高磁晶各向异性以及高温度稳定性的2:17型钐钴永磁材料成为高温永磁材料的首选对象。
2:17型钐钴永磁材料在低于300℃的大气环境下长时间服役时，磁性能较为稳定；但是，当服役温度提升到500℃时，高温有氧环境中永磁体表面就会发生氧化而导致磁性能的不可逆损失，进而影响其在高温环境中的服役寿命。
目前2:17型钐钴永磁材料通常采用的抗氧化方法主要是表面电镀镍技术，其对制备完成的永磁体，后续通过一系列化学镀液的处理工艺，进行表面电镀镍，工艺复杂。而且环保对电镀发展的限制越来越严苛，镀液难以处理会造成环境污染；此外，对于大尺寸的永磁体进行表面电镀也较为困难。迫切需要简单有效而且无环境污染高温永磁材料抗氧化制备技术。
发明内容
本发明技术解决问题：克服2:17型钐钴永磁材料在高温有氧环境的氧化问题，以及避免电镀技术的不足，提供一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，将抗氧化技术与高温钐钴永磁合金的热处理工艺有机结合，通过在2:17型钐钴永磁材料制备工艺流程的时效处理工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。
本发明是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，所涉及的钐钴永磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。
优选地，所述u采用0.10～0.15。
优选地，所述v采用0.08～0.10。
优选地，所述w采用0.03。
优选地，所述z采用7.0～7.6。
本发明是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料的制备方法，其有如下步骤：
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2～10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将2～10wt％的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末、10～25wt％的Si或Sn或Al粉末和65％wt～88％wt的Al2O3粉末研磨10-20min(优选15min)混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为5～10℃/min，开始加热，当温度升高到750～850℃时，保温5～20h；然后以0.5～1.0℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到400～500℃时，保温5～20h后，淬火，冷却20～40min(优选30min)后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
步骤4中，所述的NaF\NH4Cl\NH4Br粉末为其中的一种或多种。
步骤4中，所述的Si\Sn\Al粉末为其中的一种或多种；
所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其表面的抗氧化层厚度为10～50μm。
所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其微观结构由外向内依次为外渗层、扩散层和基体。
所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在高温500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.05～0.20mg/cm2。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明在2:17型钐钴永磁材料进行时效处理的同时，进行表面渗，无额外增加的工艺步骤，制备工艺简单；
(2)本发明制备出的永磁体表面带有的抗氧化层，厚度合适，几乎不损失永磁体本身的性能，同时具有良好的高温抗氧化性能；
(3)本发明对环境污染较小，经过使用的表面渗处理混合粉末可以重复利用；
(4)本发明不仅适用于形状简单的小尺寸钐钴永磁体，同样适用于大尺寸和形状复杂的钐钴永磁体。
附图说明
图1是本发明制备方法中涉及的热处理工艺的流程图；
图2是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体的断面SEM照片；
图3是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在高温500℃下的退磁曲线；
图4是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体体在500℃下的氧化增重曲线；
图5是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下氧化100h后的断面SEM照片；
图6是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下氧化100h后在高温500℃下的退磁曲线。
具体实施方法
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
为了克服2:17型钐钴永磁材料在高温有氧环境的氧化，以及避免电镀技术的不足，本发明将抗氧化技术与高温钐钴永磁合金的热处理工艺有机结合，通过在2:17型钐钴永磁材料制备工艺流程的时效处理工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。
本发明是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及其制备方法，所涉及的钐钴永磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。。
本发明是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料制备方法，如下步骤：
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2～10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将2～10wt％的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末、10～25wt％的Si或Sn或Al粉末和65％wt～88％wt的Al2O3粉末研磨10-20min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
在本发明中，加入的NaF\NH4Cl\NH4Br一种或几种粉末能够与Si\Sn\Al一种或几种粉末反应，形成SiF4\SiCl4\SiBr4\SnF4\SnCl4\SnBr4\AlF3\AlCl3\AlBr3的一种或几种气相化合物，进而在2:17型钐钴永磁体表面通过界面反应产生Si\Sn\Al一种或几种活性原子，渗入到永磁体表面。
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在本发明中，在固溶态钐钴永磁体四周填充表面渗处理混合粉末，保证永磁体不与坩埚壁接触，保证在永磁体表面制备的抗氧化层的连续性、均一性。
在真空条件下，设置升温速率为5～10℃/min，开始加热，当温度升高到750～850℃时，保温5～20h；然后以0.5～1.0℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到400～500℃时，保温5～20h后，淬火，冷却20～40min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
在本发明中，温度升高到750～850℃，保温5～20h，一方面使固溶态钐钴永磁体表面渗入相应的金属或非金属元素，另一方面使固溶态钐钴永磁体进行调幅分解得到胞状显微结构。
将上述方法中涉及的所有热处理工艺绘制成流程图，如图1所示，与2:17型钐钴永磁材料传统的热处理工艺流程相比，在进行时效工艺的同时进行表面渗工艺，无额外增加的工艺步骤。
实施例1：
选用的2:17型钐钴永磁体的组成式Sm(Co0.73Fe0.15Cu0.07Zr0.028)7.63Si。
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1230℃烧结1.5h；随后降温到1200℃固溶处理6h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将2wt％的NaF粉末、25wt％的Si粉末和73％wt的Al2O3粉末研磨15min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为10℃/min，开始加热，当温度升高到800℃时，保温15h；然后以0.5℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到500℃时，保温10h后，淬火，冷却30min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
将实施例1制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体进行SEM分析表征，如图2所示，永磁体的表面微观结构由外向内分为外渗层、扩散层和基体三层，抗氧化层的总厚度为35μm，其中外渗层的厚度大约为15μm，扩散层的厚度大约为20μm。通过能谱发现，外渗层中Si元素的原子百分比为13at％。
将实施例1制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下进行磁性能表征，如图3所示，图中永磁体的剩余磁化强度为6.26kGs，内禀矫顽力为7.11kOe，计算得到的最大磁能积为7.61MGOe。
将实施例1制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，经过高温500℃氧化100h后得到的氧化增重曲线如图4所示。永磁体在500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.16mg/cm2，表明该永磁体具有良好的高温抗氧化性能。
将经过高温500℃氧化100h后的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体进行SEM分析表征，如图5所示，永磁体的表面微观结构分为氧化层、外渗层、扩散层和基体四层，其中氧化层的厚度大约为5μm，外渗层的厚度大约为10μm，互扩散层的厚度大约为30μm。
将经过高温500℃氧化100h后的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下进行磁性能表征，如图6所示，图中永磁体的剩余磁化强度为6.25kGs，内禀矫顽力为7.14kOe，计算得到的最大磁能积为7.59MGOe。与图3中未经高温氧化测试的永磁体的磁性能对比表明，经过在高温大气环境下的长时间氧化，永磁体的磁性能几乎没有损失。
实施例2：
选用的2:17型钐钴永磁体的组成式Sm(Co0.77Fe0.11Cu0.10Zr0.03)7.1Si。
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1235℃烧结1h；随后降温到1210℃固溶处理4h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将10wt％的NH4Cl粉末、15wt％的Si粉末和75％wt的Al2O3粉末研磨15min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为10℃/min，开始加热，当温度升高到850℃时，保温10h；然后以0.7℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到400℃时，保温10h后，淬火，冷却30min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
将实施例2制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体进行SEM分析表征，永磁体的表面微观结构分为外渗层、扩散层和基体三层，抗氧化层的总厚度约为40μm，其中外渗层的厚度大约为20μm，扩散层的厚度大约为20μm。
将实施例2制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体将进行高温500℃氧化实验，经过高温500℃氧化100h后，永磁体在500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.13mg/cm2，表明该永磁体具有良好的高温抗氧化性能。
实施例3：
选用的2:17型钐钴永磁体的组成式Sm(Co0.76Fe0.14Cu0.07Zr0.03)7.6Si。
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1220℃烧结2h；随后降温到1200℃固溶处理4h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将2wt％的NH4Br粉末、20wt％的Si粉末和78％wt的Al2O3粉末研磨15min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为10℃/min，开始加热，当温度升高到800℃时，保温5h；然后以0.5℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到500℃时，保温10h后，淬火，冷却30min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
将实施例3制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体进行SEM分析表征，永磁体的表面微观结构分为外渗层、扩散层和基体三层，抗氧化层的总厚度为10μm，其中外渗层的厚度大约为5μm，扩散层的厚度大约为5μm。
将实施例3制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体将进行高温500℃氧化实验，经过高温500℃氧化100h后，永磁体在500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.20mg/cm2，表明该永磁体具有良好的高温抗氧化性能。
实施例4：
选用的2:17型钐钴永磁体的组成式Sm(Co0.78Fe0.12Cu0.07Zr0.03)7.6Si。
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1225℃烧结2h；随后降温到1200℃固溶处理6h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将4wt％的NaF粉末、20wt％的Si粉末和76％wt的Al2O3粉末研磨15min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为10℃/min，开始加热，当温度升高到800℃时，保温20h；然后以0.5℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到500℃时，保温10h后，淬火，冷却30min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
将实施例4制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体进行SEM分析表征，永磁体的表面微观结构分为外渗层、扩散层和基体三层，抗氧化层的总厚度为50μm，其中外渗层的厚度大约为10μm，扩散层的厚度大约为40μm。
将实施例4制备的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体将进行高温500℃氧化实验，经过高温500℃氧化100h后，永磁体在500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.05mg/cm2，表明该永磁体具有良好的高温抗氧化性能。
以上虽然描述了本发明的具体实施方法，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本发明原理和实现的前提下，可以对这些实施方案做出多种变更或修改，因此，本发明的保护范围由所附权利要求书限定。

Claims (5)

1. 一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁体的表达式为Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种；制备方法如下：
步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭
采用纯度高于99.99%的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：烧结和固溶处理
将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2~10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；
步骤4：时效和表面渗处理
将2~10 wt%的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末中的一种或多种、10~25 wt%的Si或Sn或Al粉末中的一种或多种和65% wt~88% wt的Al2O3粉末研磨10-20min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；
将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；
在真空条件下，设置升温速率为5~10℃/min，开始加热，当温度升高到750~850℃时，保温5~20h；然后以0.5~1.0℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到400~500℃时，保温5~20h后，淬火，冷却20~40min后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。
2.根据权利要求1所述的高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：
所述u采用0.10~0.15；
所述v采用0.08~0.10；
所述w采用0.03；
所述z采用7.0~7.6。
3.根据权利要求1所述的高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其表面的抗氧化层厚度为10~50μm。
4.根据权利要求1所述的高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其微观结构由外向内依次为外渗层、扩散层和基体。
5.根据权利要求1所述的高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在高温500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.05~0.20mg/cm2。
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