CN113421760A - 一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，属于磁性材料制备技术领域，本发明包括以下步骤：（1）制备粒径为0.4~2mm大小的合金颗粒A；（2）制备粒径为20~100μm的辅料粉末B；（3）合金颗粒A与辅料粉末B混粉后球磨制备钐钴合金粉末；（4）钐钴合金粉末经磁场取向成型，然后再进行冷等静压压制，制备出生坯；（5）生坯经烧结固溶和时效处理制备钐钴磁体。本发明可以有效降低钐钴磁体烧结温度，减少烧结过程中稀土的挥发损失，并且制备的烧结钐钴磁体晶界处有良好的胞状组织结构，磁体具有高膝点磁场（大于20kOe）。

Description

一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料自20世纪60年代问世以来，以其优秀的磁性能而备受青睐，在科研、生产和应用方面都得到了迅速发展。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，因具有高的居里温度、优异的磁性能、良好的温度稳定性以及出色的抗氧化和抗腐蚀性等特点，被广泛应用于国防军工、航空航天、高精度仪表、医疗器械、微波器件、传感器、各种磁性传动装置、高端电机等众多领域。
2:17型烧结SmCo磁体的磁性能参数包括: 剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、磁感应矫顽力Hcb、膝点磁场Hknee、最大磁能积(BH)max等。通常我们把J = 0.9Br对应的退磁场称为膝点磁场Hknee。Hknee越高，磁体方形度就越好，其抵抗外部磁场和自身热退磁场等因素干扰的能力就越强，磁体在应用过程中的稳定性越好。膝点磁场Hknee和SmCo磁体的微观组织结构密切相关。2:17型烧结钐钴磁体具有典型的胞状组织结构，包括2:17R胞相和1:5H胞壁相，其中2:17R胞相可以为磁体提供高的磁化强度，1:5H胞壁相对Cu元素有较高的溶解度，通过合适的热处理工艺，Cu元素可以在胞壁处富集，使磁体获得高矫顽力。而Sm2Co17永磁体内各胞壁处高且均匀的Cu浓度是磁体获得高膝点磁场Hknee的关键。
通常，Sm2Co17永磁体晶界处Cu元素含量较低，胞状组织结构形成不完整，并且胞壁处Cu浓度较低，因此，造成胞壁处钉扎不均匀，磁体膝点磁场降低，如何改善Sm2Co17永磁体晶界处胞状组织结构，提高磁体膝点磁场，从而提高综合磁性能，是学者比较关心的问题。此外，Sm2Co17永磁体制备包括合金熔炼、气流磨制粉、烧结及固溶处理等环节，不可避免会造成稀土的挥发浪费，随着稀土价格的日益增长，如何减少稀土挥发，节约成本，对Sm2Co17永磁材料发展有着重要意义。目前，中国专利公开了 “一种含有晶界相的钐钴永磁体及其制备方法”（申请号为：201811313384.7），其通过加入微米级或纳米级CuO粉末来形成富含铜元素的晶界相，从而提高磁体矫顽力，但是其加入的是CuO粉末，对降低磁体烧结温度没有作用，并且没有提出制备高膝点磁场磁体的有效方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决降低烧结温度、减少稀土损耗的同时，改善磁体晶界处胞状组织结构，从而制备出高膝点磁场Sm2Co17永磁体的技术问题，本发明提供一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:24~26%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:2~8%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er中的一种或几种；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:5~90%、余量为Cu；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，合金颗粒A：97~99.9%，其余为辅料粉末B，混粉时间为1h，然后采用搅拌球磨制粉方法制得钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场取向成型压机中进行取向成型，然后进行冷等静压压制，制得生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1180~1200℃烧结0.5~1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1140~1170℃，保温时间为2~10h；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至800~860℃，保温6~10h；然后，控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
进一步地，在所述步骤S1中，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:24.5~26%、Fe:6.5~24.5%、Zr:2.3~3.3%、Cu:2~7.8%、余量为Co。
进一步地，在所述步骤S3中，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护。
进一步地，在所述步骤S3中，在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉。
进一步地，在所述步骤S3中，制得的钐钴合金粉末的平均粒径为3~10μm。
进一步地，在所述步骤S4中，磁场取向成型过程中磁场强度大于1.8T；冷等静压压制的压力大于180MPa。
进一步地，在所述步骤S4中，制得的生坯的密度为4.8~5.3g/cm3。
进一步地，在所述步骤S5中，控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h；
第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h；
第三阶段：以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h；
第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
进一步地，在所述步骤S5中，磁体烧结及固溶处理过程在高纯氩气保护下进行，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入，充入的高纯氩气压强为0.05~0.2MPa。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、本发明通过添加辅料粉末B，可以有效降低烧结钐钴磁体的烧结温度，减少稀土元素挥发损耗，并且磁体表面氧化皮较薄，磁体易于加工，降低了制造成本。
2、本发明通过添加辅料粉末B，可以提高磁体晶界处Cu元素的含量，使晶界处可以形成完整的胞状组织结构，另外通过有效的时效处理工艺，使Cu元素在胞壁处具有较高浓度，增加了胞壁对畴壁的均匀钉扎强度，从而提高了磁体的膝点磁场。
总之，本发明提供的制备方法易于操作控制和产业化，制备出的烧结钐钴磁体性能优异，克服了传统钐钴磁体膝点磁场低的问题。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。
如图1所示的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:24~26%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:2~8%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er中的一种或几种。通常钐钴合金原料中稀土元素Sm或者稀土元素Sm与其他稀土元素的混合物的质量百分比含量为25~27%，相同性能要求下，本发明中稀土元素Sm或者稀土元素Sm与其他稀土元素的混合物的含量比现有技术含量低1%，这归因于本具体实施方式中通过添加锡-铜合金粉末，有效降低烧结温度，减少了稀土元素挥发和烧损，因此，原料中稀土元素质量百分比含量较低；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A，破碎过程采用氮气保护，防止合金颗粒氧化；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:5~90%、余量为Cu；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，合金颗粒A：97~99.9%，其余为辅料粉末B，混粉时间为1h，然后采用搅拌球磨制粉方法制得钐钴合金粉末，搅拌球磨制粉方法可以保证两种粉末充分均匀混合，使得后续烧结固溶过程中，锡-铜合金可以均匀分布在磁体晶界处，从而有效改善晶界处胞状组织结构；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场取向成型压机中进行取向成型，然后进行冷等静压压制，制得生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1180~1200℃烧结0.5~1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1140~1170℃，保温时间为2~10h；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至800~860℃，保温6~10h；然后，控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
由于球磨过程中加入120#航空汽油等溶剂，因此磁体烧结升温过程中在450℃和900℃要分别进行长时间保温，以排出吸附的有机溶剂及气体等，防止其对磁体烧结收缩造成影响。通常烧结钐钴磁体烧结温度为1210~1230℃，烧结时间为1~2h，本发明中由于锡-铜合金粉末辅料的加入，可以有效降低烧结温度，减少烧结时间。一方面，有利于减少稀土元素挥发；另一方面，可以缩短工艺流程，降低能耗，节约成本。
进一步地，在所述步骤S3中，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护。
进一步地，在所述步骤S3中，在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，防止粉末磨制过程中造成氧化。
进一步地，在所述步骤S3中，制得的钐钴合金粉末的平均粒径为3~10μm。
进一步地，在所述步骤S4中，磁场取向成型过程中磁场强度大于1.8T，以保证磁体可以获得较高取向度；冷等静压压制的压力大于180MPa，保证生坯密度可以达到4.8~5.3g/cm3，使磁体在后续烧结过程中收缩致密化良好。
进一步地，在所述步骤S5中，控温冷却依次包括以下阶段：第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h；第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h；第三阶段：以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h；第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。磁体时效过程中，在500℃~600℃之间是Cu元素向胞壁处富集的最佳温度区间，在此区间进行较长时间热处理，可以使胞壁处获得高的Cu浓度，从而提高胞壁对畴壁的钉扎力，有利于磁体获得高矫顽力及膝点磁场。
进一步地，在所述步骤S5中，磁体烧结及固溶处理过程在高纯氩气保护下进行，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入，充入的高纯氩气压强为0.05~0.2MPa。。在此阶段充入较高压力氩气，同样可以有效减少稀土挥发。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例一
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:25%、Fe:15%、Zr:2.8%、Cu:4%、Co:53.2%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:20%、Cu:80%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒A：98%，辅料粉末B：2%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为4.5μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.0g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1190℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1160℃，保温时间为4h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.1MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温6h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例1制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝10.8kGs，磁能积(BH)max＝28.12MGOe，内禀矫顽力Hcj=38.44kOe,膝点磁场Hknee=21.28kOe。
实施例二
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:26%、Fe:6.5%、Zr:3.3%、Cu:7.8%、Co:56.4%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:50%、Cu:50%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒：99.5%、辅料粉末：0.5%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为5μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.1g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1200℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1170℃，保温时间为4h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.2MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温10h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例2制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝8.7kGs，磁能积(BH)max＝16.73MGOe，内禀矫顽力Hcj=36.23kOe,膝点磁场Hknee=22.27kOe。
实施例三
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:25.2%、Fe:24.5%、Zr:2.5%、Cu:2.5%、Co:45.3%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:5%、Cu:95%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒：97%、辅料粉末：3%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为3.8μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.3g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1180℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1140℃，保温时间为10h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.2MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温6h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例3制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.71kGs，磁能积(BH)max＝32.64MGOe，内禀矫顽力Hcj=30.27kOe,膝点磁场Hknee=20.03kOe。
实施例四
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:24.5%、Fe:17%、Zr:2.3%、Cu:5.6%、Co:50.6%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:90%、Cu:10%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒：99.9%、辅料粉末：0.1%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为4.2μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.1g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1200℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1160℃，保温时间为8h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.1MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温10h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例4制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.31kGs，磁能积(BH)max＝30.87MGOe，内禀矫顽力Hcj=35.54kOe,膝点磁场Hknee=21.23kOe。
实施例五
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:17.7%、Gd:7.5%、Fe:15%、Zr:3%、Cu:4.5%、Co:52.3%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:30%、Cu:70%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒：98.5%、辅料粉末：1.5%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为4.0μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.0g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1195℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1170℃，保温时间为4h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.1MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温6h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例5制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝9.7kGs，磁能积(BH)max＝21.68MGOe，内禀矫顽力Hcj=40.12kOe,膝点磁场Hknee=22.35kOe。
实施例六
一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：Sm:25.1%、Fe:16%、Zr:2.8%、Cu:5%、Co:51.1%；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:40%、Cu:60%；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉：合金颗粒：99%、辅料粉末：1%，混粉时间为1h，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护；然后在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉，制得平均粒径为4.1μm的钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场强度为2T的磁场取向成型压机中进行取向成型，然后经过200MPa进行冷等静压压制，制得密度为5.1g/cm3的生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1180℃烧结1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1160℃，保温时间为8h，磁体烧结与固溶处理过程中充入压强为0.1MPa的高纯氩气，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至830℃，保温10h；然后，进行控温冷却：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h→以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h→以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h→以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
本实施例6制备的低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.13kGs，磁能积(BH)max＝29.89MGOe，内禀矫顽力Hcj=38.21kOe,膝点磁场Hknee=20.56kOe。
对比例1
不添加锡-铜辅料粉末制备钐钴磁体。钐钴合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:25.7%、Fe:17%、Zr:2.7%、Cu:5.8%、Co:48.8%。
将称取的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得平均厚度为10cm的合金铸锭；再将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm大小的合金颗粒；接着采用搅拌球磨方法制得平均粒度为4.2μm的钐钴合金粉末。
钐钴合金粉末在磁场强度为2T的压机中磁场取向成型，然后再经过200MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.1g/cm3的生坯；
生坯在真空条件下升温至450℃进行保温，接着升温至900℃进行保温，排除生坯中有机物及吸附气体等；然后在1220℃下烧结1.5h，然后冷却到1170℃进行4h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温10h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据对比例1制备的钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.11kGs，磁能积(BH)max＝29.43MGOe，内禀矫顽力Hcj=37.15kOe,Hknee=15.15kOe。
由此可见，本发明可以通过相应的配方和工艺，在生产上制备高膝点磁场的产品，满足各种商业应用需求，且方法简单，具有良好的经济效益，应用前景广阔。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、制备合金颗粒A：
首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:24~26%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:2~8%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er中的一种或几种；
然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；
最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒A；
S2、制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置锡-铜合金原料：Sn:5~90%、余量为Cu；
然后，将称取的锡-铜合金原料进行熔炼，并采用压力气雾化法制备锡-铜合金粉末；
最后，对压力气雾化制备的锡-铜合金粉末进行干燥处理，制备出粒径为20~100μm的辅料粉末B；
S3、球磨制粉：
将步骤S1制得的合金颗粒A与步骤S2制得的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，合金颗粒A：97~99.9%，其余为辅料粉末B，混粉时间为1h，然后采用搅拌球磨制粉方法制得钐钴合金粉末；
S4、磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤S3制得的钐钴合金粉末在磁场取向成型压机中进行取向成型，然后进行冷等静压压制，制得生坯；
S5、烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤S4冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在450℃和900℃进行保温，直至生坯中的有机物及吸附气体完全去除；
其次，升温至1180~1200℃烧结0.5~1h；然后，进行固溶处理：随炉冷却至1140~1170℃，保温时间为2~10h；最后，快速风冷至室温；
最后，时效处理：重新升温至800~860℃，保温6~10h；然后，控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，制得低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体。
2.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:24.5~26%、Fe:6.5~24.5%、Zr:2.3~3.3%、Cu:2~7.8%、余量为Co。
3.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，混粉过程中向混粉罐内充入压强为0.1MPa的高纯氮气，对粉料进行保护。
4.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，在120#航空汽油或者酒精溶剂保护下进行搅拌球磨制粉。
5.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，制得的钐钴合金粉末的平均粒径为3~10μm。
6.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，磁场取向成型过程中磁场强度大于1.8T；冷等静压压制的压力大于180MPa。
7.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，制得的生坯的密度为4.8~5.3g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h；
第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h；
第三阶段：以0.5℃/min速度降温至500℃保温3h；
第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
9.根据权利要求1所述的一种低烧结温度高膝点磁场钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，磁体烧结及固溶处理过程在高纯氩气保护下进行，其中高纯氩气需要在升温至烧结温度并保温5min时充入，充入的高纯氩气压强为0.05~0.2MPa。
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