CN111210960B - 一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法，所述钐钴永磁材料的表达式为Sm(Co1‑u‑v‑wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.25~0.5，v＝0.063~0.1，w＝0.018~0.033，z＝7.5~8。在固溶处理2~4h的固溶态磁体中，三角晶界及晶界附近有富SmCu相；固溶处理50h，固溶态磁体中晶界处富SmCu相向晶内扩散，时效态磁体中富SmCu相及富SmCuZr相消失，晶界连续光滑。本发明避免了常规成分及制备中晶界贫铜现象，大幅度提高了退磁曲线方形度，制备出高性能2:17型高铁含量钐钴永磁体。

Description

一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及其制备方法，尤其涉及一种通过调控固溶工艺，优化晶界元素分布及物相组成，提高2:17型高铁含量钐钴磁退磁曲线方形度及磁性能的方法，属于磁性材料领域。
背景技术
稀土永磁材料广泛应用于各类机电产品、信息、通讯和医疗等领域。目前，NdFeB永磁材料在室温下具有最高的磁能积，被广泛应用在高端领域。然而，由于较低的居里温度和较差的温度稳定性限制了NdFeB磁体在中高温领域的应用。钐钴永磁材料因具有高居里温度而在150~300℃的使用温度区间具有极大的性能优势，从而被高铁、新能源汽车等应用所青睐。
开发高性能钐钴永磁材料的技术关键是通过增加铁含量获得高剩磁，从而提高综合磁性能。然而，高铁含量钐钴永磁体制备过程中，固溶态磁体易出现杂相，并且在时效态磁体晶界处易于出现贫铜现象，导致退磁曲线方形度偏低，从而影响磁体最大磁能积的提高。
典型永磁体的J-H退磁曲线上，在反向（退）磁场比较小时，J的下降很小；反向磁场大到一定程度后，J开始急剧下降。通常把J=0.9Br的退磁场称为弯曲点磁场H k。H k/H cj在一定程度上反映了J-H退磁曲线的形状，其比值越接近于1，J-H退磁曲线越接近于方形，所以，生产中经常通过比较H k/H cj的大小来衡量方形度的好坏，这种衡量方法在许多文献中都被采用。
鉴于钐钴永磁材料复杂的矫顽力机制，其退磁曲线方形度一直是影响磁性能的关键。针对高铁含量钐钴永磁材料退磁曲线方形度更加恶化的问题，本发明提出了一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法。通过富SmCu的成分设计，使得在短时间固溶态磁体中三角晶界及晶界附近出现少量富SmCu相，随固溶时间延长，富SmCu相向晶内扩散以及各元素间的相互扩散，晶界变得连续光滑。该方法既避免了常规成分钐钴磁体制备过程中时效后磁体晶界贫铜现象，又可促进晶粒内外化学元素的均质性，大幅度提高了退磁曲线方形度，成功制备出了高性能2:17型高铁含量钐钴永磁体。
为了实现前述发明目的，本发明所涉及的钐钴永磁材料具体组成式为Sm(Co1-u-v- wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.25~0.5，v＝0.05~0.1，w＝0.018~0.033，z＝7~8。
所述钐钴永磁材料，优选为Sm(CobalFe0.265Cu0.075Zr0.028)7.65或者Sm(CobalFe0.275Cu0.072Zr0.025)7.7或者Sm(CobalFe0.285Cu0.068Zr0.022)7.65或者Sm(CobalFe0.295Cu0.065Zr0.021)7.7或者Sm(CobalFe0.315Cu0.063Zr0.02)7.75或者Sm(CobalFe0.335Cu0.061Zr0.019)7.8或者Sm(CobalFe0.345Cu0.055Zr0.018)7.85。
所述钐钴永磁材料剩磁为12.0~12.5kGs，内禀矫顽力为15~26kOe，最大磁能积为32~35MGOe，退磁曲线方形度为0.4~0.9。
其中，优化后的最大磁能积为33~35MGOe。优化后的退磁曲线高方形度为0.6~0.9。
所述钐钴永磁材料显微结构，当在最佳固溶温度热处理4小时及以下时，固溶态磁体三角晶界及晶界附近存在富SmCu相，时效态磁体中出现富SmCu相和富SmCuZr相。
所述钐钴永磁材料显微结构，当在最佳固溶温度热处理5~50小时时，固溶态磁体中富SmCu相向晶内扩散以及各元素间的相互扩散，形成晶粒间化学元素的均匀分布；富SmCu相以及富SmCuZr相在时效态磁体的三角晶界及晶界附近逐渐消失，晶界连续光滑，既无晶界贫铜现象，又可促进晶粒内外化学元素的均质性。
本发明的一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料和熔炼
根据前述的原料，按所需的成分比配料后，将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚中，真空抽至1.0×10-3~5×10-3Pa后充入高纯氩气，将所配样品在电弧熔炼炉中熔炼，冷却30~50 min后得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径尺寸为3~5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，随后进行冷等静压，获得压制成型的坯料；
步骤3：烧结和固溶热处理
将压制成型后的坯料放入真空热处理炉中，抽真空至1.0×10-3~5×10-3Pa，设置升温速率为5~10℃/min，当温度升为1000~1200℃后，真空保温半小时，随后充入氩气，并在氩气保护气氛下1200~1220℃烧结0.5~2h；降温到1120~1190℃固溶处理5~50h后淬火，风冷或水冷至室温，得到固溶态的钐钴磁体。
步骤4：时效热处理
将固溶态磁体放入真空热处理炉中，在真空或氩气环境下加热到750~850℃，进行5~30h的等温时效；随后以0.4~1.0℃/min的速率冷却至400~500℃时，保温5~20h后风冷或水冷至室温，得到时效后的2:17型高性能钐钴永磁体。
本发明的技术效果：利用富SmCu的高Fe成分磁体一定固溶温度下先在晶界形成富SmCu相甚至SmCuZr相，然后随固溶时间延长，富SmCu相及SmCuZr相向晶内扩散以及各元素间的相互扩散，获得连续光滑的晶界，促进晶内及晶界化学元素的均质性，从而大幅度提高退磁曲线方形度，如从原来的0.427增至0.815，制备出高性能2:17型高铁含量钐钴永磁体。
附图说明
图1是本发明公开的高铁含量钐钴磁体烧结态的背散形貌图；
图2是本发明公开的高铁含量钐钴磁体固溶3h固溶态的背散形貌图；
图3是本发明公开的高铁含量钐钴磁体固溶2h时效态的背散形貌图及能谱线扫图；
图4是本发明公开的高铁含量钐钴磁体固溶35h时效态的背散形貌图及能谱线扫图。
具体实施方式
本发明涉及一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料及制备方法，利用磁体在一定成分和固溶温度下形成的晶界富SmCu相，通过调控固溶工艺，优化晶界元素分布及相组成，获得连续光滑的晶界，提高晶内及晶界化学元素的均质性，从而达到优化高铁含量2:17型钐钴磁体的退磁曲线方形度及综合磁性能的目的。
本发明所涉及的钐钴磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.25~0.5，v＝0.05~0.1，w＝0.018~0.033，z＝7~8。所述钐钴永磁材料，优选为Sm(CobalFe0.265Cu0.075Zr0.028)7.65或者Sm(CobalFe0.275Cu0.072Zr0.025)7.7或者Sm(CobalFe0.285Cu0.068Zr0.022)7.65或者Sm(CobalFe0.295Cu0.065Zr0.021)7.7或者Sm(CobalFe0.315Cu0.063Zr0.02)7.75或者Sm(CobalFe0.335Cu0.061Zr0.019)7.8或者Sm(CobalFe0.345Cu0.055Zr0.018)7.85。
下面将结合附图和实施例及对比实施例，进一步阐明本发明，下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
具体制备过程如下：
步骤1：配料和熔炼
根据所述的原料，按所需的成分比配料后，将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚中，真空抽至1.0×10-3~5×10-3Pa后充入高纯氩气，将所配样品在电弧熔炼炉中反复熔炼四至五次，以提高其成分均匀性，冷却30~50 min后得到合金铸锭；
步骤2：制粉和成型
将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径尺寸为3~5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，随后进行冷等静压，获得压制成型的坯料；
步骤3：烧结和固溶热处理
将成型后的坯料放入真空热处理炉中，抽真空至1.0×10-3~5×10-3Pa，设置升温速率为5~10℃/min，当温度升为1000~1200℃后，真空保温半小时，随后充入氩气，并在氩气保护气氛下1200~1220℃烧结0.5~2h；降温到1120~1190℃固溶处理2~50h后淬火，风冷或水冷至室温，得到固溶态的钐钴磁体。
步骤4：时效热处理
将固溶后磁体放入真空热处理炉中，在真空或氩气条件下加热，当温度达到750~850℃时，进行等温时效5~30h；随后以0.4~1.0℃/min的速率冷却至400~500℃时，保温5~20h后风冷或水冷至室温，即得到时效后的高铁含量2:17型钐钴永磁体。
实施例1
采用Sm(CocalFe0.335Cu0.061Zr0.019)7.8成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为5h。
实施例2
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为10h。
实施例3
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为15h。
实施例4
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为25h。
实施例5
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为35h。
实施例6
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为50h。
对比例1
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为2h。
对比例2
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为3h。
实施例7
采用Sm(CobalFe0.285Cu0.068Zr0.022)7.65成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为5h。
实施例8
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为10h。
实施例9
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为15h。
实施例10
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为25h。
实施例11
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为35h。
实施例12
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为50h。
对比例3
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为2h。
对比例4
采用与实施例7相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为3h。
实施例13
采用Sm(CobalFe0.345Cu0.055Zr0.018)7.85成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为5h。
实施例14
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为10h。
实施例15
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为15h。
实施例16
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为25h。
实施例17
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为35h。
实施例18
采用与实施例1相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为50h。
对比例5
采用与实施例相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为2h。
对比例6
采用与实施例相同成分的铸锭与制备过程，差异仅在于，固溶热处理时间选取为3h。
将上述实施例及其对比例制得的时效后钐钴磁体进行室温（25℃）磁性能测试，测试设备采用永磁材料测量系统NIM-500C回线仪。性能结果如下表1所示。
表1实施例及其对比例中磁体性能参数对比
Figure 978741DEST_PATH_IMAGE002
比较例及其对比实施例磁性能数据发现，对比例1（固溶时间为2h）和对比例2（固溶时间为3h），综合磁性能均不佳。根据背散射形貌图分析发现，图1为烧结态的背散形貌图，局部区域有呈块状分布的富SmCu相。如图2所示，固溶3h后磁体中浅灰色富SmCu相大幅度减少，仅在三角晶界附近存在少量的富SmCu相，表明消除富SmCu相以及提升方形度和磁性能仍有一定的空间。
实施例1-5的磁性能数据发现，延长固溶时间后退磁曲线方形度（Hk/Hcj）大幅度上升，最大磁能积也随之提高。此外，根据实施例4（固溶时间为35h）与对比例1（固溶时间为2h）时效态磁体的的背散射形貌图及能谱线扫图发现，如图3和4所示，固溶时间为2h时，三角晶界及晶界附近出现的少量富SmCu相及SmCuZr相，延长固溶热处理时间至35h时，时效态磁体中富SmCu相及SmCuZr相消失，晶界变得更加连续光滑。本发明结果表明固溶工艺的优化，既避免了晶界贫铜现象，又可促进晶内外化学元素的均质性，从而大幅度提高了退磁曲线方形度，成功制备出了高性能2:17型高铁含量钐钴永磁体。
总之，通过以上实施例可以得知，所述钐钴永磁材料剩磁为12.0~12.5kGs，内禀矫顽力为15~27.24kOe，最大磁能积为33~35MGOe，退磁曲线方形度为0.6~0.9。
所述钐钴永磁材料显微结构，当在最佳固溶温度热处理4小时及以下时，在固溶态磁体三角晶界及晶界附近存在富SmCu相及SmCuZr相，并保留至时效态。
所述钐钴永磁材料显微结构，当在最佳固溶温度热处理5~50小时时，固溶态磁体中富SmCu相及SmCuZr相向晶内扩散以及各元素间的相互扩散，形成晶粒间化学元素的均匀分布；富SmCu相以及富SmCuZr相在时效态磁体的三角晶界及晶界附近逐渐消失，晶界变得更加连续光滑，既避免了晶界贫铜现象，又可促进晶粒内外化学元素的均质性。
以上虽然描述了本发明的具体实施方法，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本发明原理和实现的前提下，可以对这些实施方案做出多种变更或修改，因此，本发明的保护范围由所附权利要求书限定。

Claims (3)

1.一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于：所述钐钴永磁材料采用强制固溶工艺方法，即以优化晶界结构为目的，采用非传统的超长时间固溶50h；永磁材料的表达式为Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.25~0.5，v＝0.063~0.1，w＝0.018~0.033，z＝7.5~8；
所述钐钴永磁材料为Sm(CobalFe0.265Cu0.075Zr0.028)7.65或者Sm(CobalFe0.275Cu0.072Zr0.025)7.7或者Sm(CobalFe0.285Cu0.068Zr0.022)7.65或者Sm(CobalFe0.295Cu0.065Zr0.021)7.7或者Sm(CobalFe0.315Cu0.063Zr0.02)7.75；
所述钐钴永磁材料，通过成分设计和强制固溶工艺相结合后剩磁为12.0~12.5kGs，内禀矫顽力为21.24~26kOe，最大磁能积为33~35MGOe，退磁曲线方形度为0.82~0.9。
2.根据权利要求1所述的一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于：当在1120~1190℃固溶温度的热处理采用超长时间强制固溶50小时，固溶态磁体中富SmCu相向晶内扩散以及各元素间的相互扩散，形成了晶粒间化学元素的均匀分布；从而在时效态磁体的三角晶界及晶界附近富SmCu相以及富SmCuZr相消失，晶界连续光滑，既无晶界贫铜现象，又促进了晶粒内外化学元素的均质性。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种高方形度高磁能积钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于：所述钐钴永磁材料在成分设计基础上，并在传统固溶工艺的基础上采取超长时间的强制固溶工艺；
包括以下步骤：
步骤1，配料和熔炼：
根据权利要求1所述的钐钴合金成分比配料后，将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚中，真空抽至1.0×10-3~5×10-3Pa后充入高纯氩气，其纯度为99.999%，将所配样品在电弧熔炼炉中熔炼，冷却30~50min后得到合金铸锭；
步骤2，制粉和成型：
将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径尺寸为3~5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，随后进行冷等静压，获得压制成型的坯料；
步骤3，烧结和固溶热处理：
将压制成型后的坯料放入真空热处理炉中，抽真空至1.0×10-3~5×10-3Pa，设置升温速率为5~10℃/min，当温度升为1000~1200℃后，真空保温半小时；随后充入氩气，并在氩气保护气氛下1200~1220℃烧结0.5~2h；降温到1120~1190℃，固溶处理50h后淬火，使得晶界析出的富SmCu相重新强制固溶至晶内，随后风冷或水冷至室温，得到固溶态的钐钴磁体；
步骤4，时效热处理：
将固溶态磁体放入真空热处理炉中，在真空或氩气环境下加热到750~850℃，进行5~30h的等温时效；随后以0.4~1.0℃/min的速率冷却至400~500℃时，保温5~20h后风冷或水冷至室温，得到时效后的2:17型高性能钐钴永磁体。
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