CN108777202B - 一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法 - Google Patents

一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法，通过调节固溶温度为Tst＝1248‑4*WFe(％)±3℃，抑制富Zr第二相的析出，通过Zr元素取代高温1:7H相中哑铃位Fe‑Fe原子对，使钐钴磁体主相1:7H的c/a收缩率高于1％，提高高温相1:7H结构的稳定性，在Tst温度固溶后磁体固溶态为单相1:7H相。在Tst温度固溶的单相1:7H磁体，富Zr析出相含量低于1vol.％，优化了磁体的性能及退磁曲线的方形度，能够用于制备不同铁含量成分的钐钴磁体。

Description

一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法
技术领域
本发明涉及一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法。
背景技术
钐钴磁体作为一种重要的功能材料，已经广泛应用到计算机技术、微彼通信技术、汽车工业、航空工业、自动化技术、仪表技术等各个重要领域。Sm2Co17型稀土永磁材料具有高的理论磁化强度，高居里温度，是一种宽温域使用的高性能永磁材料。而且，相比于高温使用的钕铁硼磁体而言，钐钴永磁材料无需添加金属镝、铽等重稀土元素，因此开发高性能钐钴磁体，也同时对于我国稀土元素的合理利用及保护都是具有重要意义。
在钐钴磁体的制备中，如何获得单相均匀的固溶相是磁体获得高性能的关键。钐钴合金中的Zr元素是磁体中稳定固溶相1:7H结构的重要元素。早先研究中发现，在钐钴铁铜的磁体体系中加入少量的Zr元素对于磁体性能，尤其是矫顽力与磁能积的改善尤其明显，原因在于Zr提高了1:7H结构的稳定性，固溶处理后获得1:7H结构的单相。CN104916382A、CN105957680A考虑了Zr元素在合金中难以均匀熔炼的问题，提出了用共融FeZr或CuZr合金替代Zr的单质熔炼，降低了熔炼温度，提高Zr元素在熔炼合金中的固溶度。文献中也有采用对合金锭进行高温热处理促进Zr元素的均匀化等方式，改善Zr的固溶。但是，仅仅通过合金铸锭均匀化的方式促进Zr的固溶，并不能完全改善Zr的固溶不均匀的问题。因此，在制备高性能磁体中，通过后续的固溶工艺调整，提高Zr元素的固溶度是磁体制备的关键问题。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体及方法，通过调控磁体固溶温度促进Zr元素在主相中的固溶，抑制富Zr相析出，获得单相的固溶态，使磁体在随后的时效处理后获得完整均匀的胞状结构，改善磁体的磁性能。
本发明所涉及的钐钴磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.1～0.36，v＝0.06～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.0。
本发明所涉及的钐钴磁体的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：配料和熔炼
采用Sm、Co、Cu、Fe、Zr作为原料，并置于真空电弧熔炼炉中，Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向所述炉体内充入高纯氩气，所述炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭；
步骤2：制粉及成型
在含氧量低于0.5ppm的充有高纯氩气的手套箱中，将步骤1的铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛，再使用在120#汽油介质保护下球磨120～240min得到粒径为3～5μm的粉末，然后将所述粉末放入磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1200℃～1250℃温度下烧结30～120min。然后在1150～1220℃温度下固溶90min～600min。
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在800～850℃进行12～24h等温时效后，缓慢冷却至400℃，保温10h～20h淬火，冷却后取出。
优选地，所述球磨时间采用2～3h。
优选地，所述烧结时间采用1h。
优选地，所述固溶处理时间采用4h。
所述步骤3热处理工艺中，最佳固溶温度的选择为Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃，其中WFe为磁体成分中Fe元素的质量分数。
所述步骤3热处理工艺中，在Tst固溶处理后，钐钴磁体1:7H结构晶格常数比c/a的收缩率高于1％，其中c为1:7H结构晶胞[001]方向晶格常数，a为1:7H结构晶胞[100]方向晶格常数。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明提供的钐钴磁体的制备工艺中，固溶温度的选择与磁体成分尤其是含铁量有关，固溶温度应控制在Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃，WFe为磁体成分中Fe的质量分数。
(2)本发明方案通过调控固溶温度抑制磁体固溶态中富Zr第二相的析出，提升高温固溶1:7H的稳定性，获得单一的高温固溶1:7H相，提高磁体性能。
(3)本发明方案通过Tst温度固溶提高Zr元素在固溶态中的固溶度，利用Zr元素取代哑铃Fe-Fe原子对位置，使Fe原子占据基面位置，c轴收缩，a轴膨胀，提高了固溶1:7H相的高温稳定性，使固溶态为单相1:7H结构。
附图说明
图1为本发明制备磁体的固溶温度与理论计算Tst；
图2为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.767Fe0.1Cu0.1Zr0.033)7.0的1211℃固溶态的背散形貌；
图3为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.767Fe0.1Cu0.1Zr0.033)7.0的1219℃固溶态的背散形貌；
图4为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.767Fe0.1Cu0.1Zr0.033)7.0的1227℃固溶态的背散形貌；
图5为本发明公开的钐钴磁体Sm(Cob0.65Fe0.24Cu0.08Zr0.02)7.6的1170℃固溶态的背散形貌；
图6为本发明公开的钐钴磁体Sm(Cob0.65Fe0.24Cu0.08Zr0.02)7.6的1183℃固溶态的背散形貌；
图7为本发明公开的钐钴磁体Sm(Cob0.65Fe0.24Cu0.08Zr0.02)7.6的1196℃固溶态的背散形貌；
图8为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.60Fe0.32Cu0.06Zr0.02)7.8的1142℃固溶态的背散形貌；
图9为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.60Fe0.32Cu0.06Zr0.02)7.8的1155℃固溶态的背散形貌；
图10为本发明公开的钐钴磁体Sm(Co0.60Fe0.32Cu0.06Zr0.02)7.8的1168℃固溶态的背散形貌；
具体实施方式
本发明所涉及的钐钴磁体具有以组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.1～0.36，v＝0.06～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.0。制备方法包括将纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe、Zr混合均匀后电弧熔炼成合金铸锭，采用粉末冶金技术制备微米级合金粉末，然后经过取向成型、高温烧结与固溶、时效处理制备成钐钴永磁合金。在组织优化方面，本发明通过在优选的固溶温度Tst固溶，获得的接近单相1:7H高温固溶结构，消除了磁体内部由于Zr固溶困难而导致的富Zr第二相。在结构优化上，本发明方案通过Tst温度固溶，利用Zr元素取代哑铃Fe原子对位置，使Fe原子占据基面位置，c轴收缩，a轴膨胀，提高了固溶1:7H相的高温稳定性，使固溶态为单相1:7H结构。
如图1所示，具体制备工艺为：
步骤1：配料和熔炼
采用Sm、Co、Cu、Fe、Zr作为原料，并置于真空电弧熔炼炉中，Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向所述炉体内充入高纯氩气，所述炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭；
步骤2：制粉及成型
在含氧量低于0.5ppm的充有高纯氩气的手套箱中，将步骤1的铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛，再使用在120#汽油介质保护下球磨120～240min得到粒径为3～5μm的粉末，然后将所述粉末放入磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1200℃～1250℃温度下烧结30～120min。然后在1140～1230℃温度下固溶90min～600min。
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在800～850℃进行12～24h等温时效后，缓慢冷却至400℃，保温10h～20h淬火，冷却后取出。
优选地，所述球磨时间采用2～3h。
优选地，所述烧结时间采用1h。
优选地，所述固溶处理时间采用4h。
下面结合附图及其具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
步骤一：配料和熔炼
采用纯度为99.95％的稀土元素Sm、纯度为99.98％的Co、纯度为99.99的Cu、纯度为99.9％的Fe、Zr作为原料，将其置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭：Sm(Co0.767Fe0.1Cu0。 1Zr0.033)7.0；
步骤二：制粉和成型
在含氧量低于0.5ppm的充有高纯氩气的手套箱中，将铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛，再使用行星式球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2T的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200MPa压力的冷等静压压制，获得压坯。
步骤三：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1230℃温度下烧结1h，然后在Tst＝1219℃(Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃＝1248-4*6.82±3℃＝1220±3℃)温度下固溶4h后淬火。
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在810℃进行24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h淬火，冷却后取出。
对比实施例1
采用与实施例1相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取低于Tst的固溶温度1211℃固溶4h后淬火。
对比实施例2
采用与实施例1相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取高于Tst的固溶温度1227℃固溶4h后淬火。
实施例2
步骤一：配料和熔炼
采用纯度为99.95％的稀土元素Sm、纯度为99.98％的Co、纯度为99.99的Cu、纯度为99.9％的Fe、Zr作为原料，将其置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭：Sm(Co0.65Fe0.24Cu0。 08Zr0.03)7.6；
步骤二：制粉和成型
在含氧量低于0.5ppm的充有高纯氩气的手套箱中，将铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛，再使用行星式球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2T的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200MPa压力的冷等静压压制，获得压坯。
步骤三：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1210℃温度下烧结1h，然后在Tst＝1183℃(Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃＝1248-4*16.90±3℃＝1181±3℃)温度下固溶4h后淬火。
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在810℃进行24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h淬火，冷却后取出。
对比实施例3
采用与实施例2相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取低于Tst的固溶温度1170℃固溶4h后淬火。
对比实施例4
采用与实施例2相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取高于Tst的固溶温度1196℃固溶4h后淬火。
实施例3
步骤一：配料和熔炼
采用纯度为99.95％的稀土元素Sm、纯度为99.98％的Co、纯度为99.99的Cu、纯度为99.9％的Fe、Zr作为原料，将其置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭：Sm(Co0.60Fe0.32Cu0。 06Zr0.02)7.8；
步骤二：制粉和成型
在含氧量低于0.5ppm的充有高纯氩气的手套箱中，将铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛，再使用行星式球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2T的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200MPa压力的冷等静压压制，获得压坯。
步骤三：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1210℃温度下烧结1h，然后在Tst＝1155℃(Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃＝1248-4*22.87±3℃＝1156±3℃)温度下固溶4h后淬火。
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在810℃进行24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h淬火，冷却后取出。
对比实施例5
采用与实施例3相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取低于Tst的固溶温度1142℃固溶4h后淬火。
对比实施例6
采用与实施例3相同成分的铸锭与工艺，差异在于热处理选取高于Tst的固溶温度1168℃固溶4h后淬火。
采用永磁材料测量系统NIM-500C回线仪测量了样品25℃的磁性能，磁性能数据见表1。其中Br为剩磁，单位为高斯，用Gs表示，Hcj为内禀矫顽力，单位为奥斯特，用Oe表示，(BH)max为最大磁能积，单位为兆高斯·奥斯特，用MGOe表示。Hk/Hcj为方形度。
表1.各实施例中磁体性能参数对比
对比三个实施例成分在不同制备实施例的条件下的性能，实施例1、实施例2及实施例3均采用在Tst固溶工艺，磁体综合磁性能明显高于各对比实施例磁体性能，参考各对比实施例的性能结果，发现对比实施例磁体方形度较各实施例方形度差，说明对比实施例固溶温度影响到磁体内部固溶相结构的均匀性，进而影响到磁体方形度及磁能积大小。下面将结合显微成分分析对比各例相结构结果。
图2-4分别为对比实施例1，实施例1，对比实施例2的背散形貌图；图5-7分别为对比实施例3，实施例2，对比实施例4的背散形貌图；图8-10为对比实施例5，实施例3，对比实施例6的背散形貌图。
表2各对比实施例中磁体第二相成分
从表二的对比看出，在各成分的对比实施例中，均有不同于主相第二相析出物析出，说明对比实施例固溶温度偏离优选的Tst温度后，导致磁体固溶态不为单一的1：7H相。根据能谱分析结果，对比实施例1中第二相成分为(wt％)Sm 3.59～5.21％；Co 57.14～59.40％；Fe 7.34～9.33％；Cu 1.35～1.51％；Zr 26.61～28.36％；对比实施例2中第二相成分为(wt％)：Sm 15.62～17.68％；Co 54.95～56.72％；Fe 4.73～5.54％；Cu 2.21～3.46％；Zr 18.79～21.47％。对比实施例3及4中第二相成分为(wt％)：Sm 17.29～19.04％；Co 28.38～29.87％；Fe9.78～10.22％；Cu 2.78～3.32％；Zr 40.77～42.87％。对比实施例5及对比实施例6中第二相析出相成分为(wt％)：Sm10.83～12.20％；Co17.43～19.02％；Fe 6.61～7.54％；Cu 1.76～3.21％；Zr 56.03～59.64％。从能谱的结果可以看出，所有对比实施例中第二相析出相中Zr的析出量从26％～60％，析出第二相为富Zr相，而实施例1，实施例2，实施例3中对应的富Zr第二相在显微结构中微量或几乎没有。
根据软件Image-Pro-Plus 6.0计算其中富Zr相在各磁体中含量，结果列于表3中，根据表中计算的结果，实施例1、实施例2、实施例3中富Zr相含量低于～1vol％。各实施例磁体晶格常数比c/a反应出Tst温度固溶对磁体结构改善，在Tst固溶的磁体其固溶态c轴缩短，a轴膨胀，低于Tst或高于Tst固溶的磁体固溶态c轴较大，a轴较小。因为Tst固溶Zr元素固溶最充分，Zr元素在磁体1:7H结构中占据Fe-Fe哑铃原子对位置，而原占据位置的Fe原子将占据基面的空位，导致c轴方向缩短，而a轴膨胀，这样稳定了高温的1:7H结构，而且没有富Zr的第二相的析出，利于磁体固溶结构的均匀单一。实施例1、实施例2及实施例3的c/a收缩率分别达到2.22％，1.19％，1.33％。
表3不同实例中富Zr相含量及晶格常数c/a
通过实施例1、实施例2、实施例3与各对比实施例结果对比，发现在Tst温度固溶磁体富Zr相析出量均小于1vol.％，由于抑制富Zr相析出提高了主相1:7H相的含量，且提高了磁体的退磁曲线方形度，因此在Tst固溶获得的磁体性能明显高于其他温度固溶处理磁体。通过本发明的固溶处理技术能够制备无富Zr相的钐钴永磁体，对于钐钴磁体应用显得非常重要。
本发明所描述的具体实施例仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的内容，实现过程及方法同上述各实施例，且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

Claims (10)

1.一种提高Zr元素固溶度的钐钴磁体，其特征在于：钐钴磁体的表达式为Sm(Co1-u-v- wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.1～0.36，v＝0.06～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.0；
在所述钐钴磁体制备过程的热处理工艺中，最佳固溶温度的选择为Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃，其中WFe为磁体成分中Fe元素的质量分数。
2.一种提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述钐钴磁体的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：配料和熔炼
采用权利要求1所述的钐钴磁体所需的原料，并置于真空电弧熔炼炉中，Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向炉体内充入高纯氩气，炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼3～4次，冷却得到合金铸锭；
步骤2：制粉及成型
在含氧量低于0.5ppm的充有保护气体的手套箱中，将步骤1的铸锭用粉碎机粉碎后过80目筛后，再使用汽油介质保护下球磨120～240min得到粒径为3～5μm的粉末，然后将所述粉末放入磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过冷等静压压制，获得压坯；
步骤3：热处理
烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1200℃～1250℃温度下烧结30～120min，然后在1150～1220℃温度下固溶90min～600min；在步骤3的热处理工艺中，最佳固溶温度的选择为Tst＝1248-4*WFe(％)±3℃，其中WFe为磁体成分中Fe元素的质量分数；
时效：将固溶后的样品放入真空炉中，同样抽真空到2×10-3～5×10-3Pa，充入氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在800～850℃进行12～24h等温时效后，冷却至400℃，保温10h～20h淬火，冷却后取出。
3.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤2中，球磨时间采用2～3h。
4.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤3中，烧结时间采用1h。
5.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤3中，固溶处理时间采用4h。
6.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述固溶温度Tst选择中，Fe的质量分数WFe在6wt.％～26wt.％。
7.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤3热处理工艺中，在Tst固溶处理后磁体固溶态主相结构为单相1:7H结构。
8.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤3热处理工艺中，在Tst固溶处理后，钐钴磁体的富Zr相析出度低于1vol.％。
9.根据权利要求2所述的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在与，所述步骤3热处理工艺中，未在Tst固溶处理的磁体，钐钴磁体的富Zr相析出度高于1vol.％。
10.根据权利要求2 所述 的提高钐钴磁体中Zr元素固溶度的方法，其特征在于：所述步骤3热处理工艺中，在Tst固溶处理后，钐钴磁体1:7H结构晶格常数比c/a的收缩率高于1％，其中c为1:7H结构晶胞[001]方向晶格常数，a为1:7H结构晶胞[100]方向晶格常数。
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