一种高性能钐钴磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域,尤其涉及一种高性能钐钴磁粉的制备方法。
背景技术
随着科技水平的提高,永磁材料得到了广泛的应用,在机械、电子、仪表、医疗、军事、航空等多个领域中都能够找寻到永磁材料的身影。2:17型钐钴永磁材料是诸多永磁材料中性能极佳的一种;它不仅具有较高的磁能积(磁能积是永磁材料的关键技术指标之一,用来表征单位体积的永磁材料在对外产生磁场中的总储存能量,其常用单位是MGOe或kJ/m3;现有技术条件下,2:17型钐钴永磁材料的磁能积通常在8MGOe~30MGOe之间)和可靠的内禀矫顽力(内禀矫顽力是永磁材料的关键技术指标之一,用来表示磁体保持永磁的能力,其常用单位是kOe或kA/m;现有技术条件下,2:17型钐钴永磁材料的内禀矫顽力通常大于15kOe),而且具有较高的居里温度(居里温度是指磁性材料中自发磁化强度降到零时的温度,居里温度越高、磁体的耐高温能力越强,在高温下保持磁性的能力也就越强;现有技术条件下,2:17型钐钴永磁材料的居里温度通常在670℃~850℃),因而被不可替代地应用在空间探测飞行器、雷达通信系统、舰艇动力系统、人造卫星等多个高端军工领域中。
2:17型钐钴永磁材料在各个领域的应用中大多是以钐钴永磁体的形式出现,因此在实际应用过程中,首先需要按照2:17型钐钴永磁材料的组成成分制备钐钴磁粉,然后再将钐钴磁粉加工成钐钴永磁体。钐钴磁粉在制备过程中需要将配置好的原料熔炼成合金铸锭或合金铸片,这些合金铸锭或合金铸片的结晶状态直接决定了钐钴磁粉的性能;一般情况下,合金铸锭或合金铸片的结晶状态主要有表面急冷等轴晶、铸锭中心等轴晶和柱状晶三种;对于合金铸锭或合金铸片中的结晶来说,柱状晶所占比率越高,柱状晶生长的一致性越好,则由该合金铸锭或合金铸片所制备的钐钴磁粉的内部结构越均匀一致,磁损耗量就最小,磁粉的性能也就越好。
目前,钐钴磁粉主要通过粘结方式或烧结方式加工成钐钴永磁体;由粘结方式加工而成的钐钴永磁体通常被称为粘结钐钴永磁体;由烧结方式加工而成的钐钴永磁体通常被称为烧结钐钴永磁体。现有粘结钐钴永磁体的成型方法主要有注射成型和模压成型两种;所谓注射成型是指先将磁粉与粘结剂混合造粒,然后在注塑成型机上加工成与注射模具型腔一样的永磁体;所谓模压成型是指先将磁粉与热固性粘结剂混合均匀,并在压机上取向压制成永磁体毛坯,然后固化得到永磁体。通常情况下,钐钴永磁体的性能主要取决于该钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量和所填充钐钴磁粉的性能;钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量越高,则该钐钴永磁体的性能越好;所填充钐钴磁粉的性能越好,则该钐钴永磁体的性能也越好。由前文可知,钐钴磁粉的性能与柱状晶的生长状况密切相关,所以钐钴永磁体的性能也与柱状晶的生长状况密切相关。由此可见,促进柱状晶生长的一致性、提高钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量成为提升钐钴永磁体的性能的关键问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种高性能钐钴磁粉及其制备方法,能够在钐钴磁粉制备过程中促进柱状晶生长的一致性,从而提高钐钴磁粉的性能,并使该钐钴磁粉更适合进行注射成型和模压成型,以制得高性能的钐钴磁体;同时,本发明所提供的钐钴磁粉制备方法能够大幅提高钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量,因此也提高了钐钴永磁体的性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高性能钐钴磁粉,其通式为SmαCo1-α-γ-δ-ψ-ωFeγMδQψRω;
式中,Sm为钐元素,Co为钴元素,Fe为铁元素;
M为铜元素或锆元素中的至少一种;
Q为铒元素、钆元素、镝元素或钬元素中的至少一种;
R为钒元素、铬元素、锰元素、锶元素、铝元素或铯元素中的至少一种;
所述的α、γ、δ、ψ及ω分别表示Sm、Fe、M、Q、R占总体的质量比,它们分别满足如下的条件:20wt%<α<28wt%;14wt%<γ<25wt%;0.5wt%<δ<15wt%;0.1wt%<ψ<5wt%;0.1wt%<ω<5wt%;
所述的1-α-γ-δ-ψ-ω表示除了Sm、Fe、M、Q、R外,余量均为Co。
优选地,M仅为Cu一种元素,δ满足2wt%<δ<10wt%。
优选地,M仅为Zr一种元素,δ满足0.5wt%<δ<5wt%。
优选地,M为Cu和Zr两种元素,Cu占总体的质量比为2wt%~10wt%,Zr占总体的质量比为0.5wt%~5wt%。
一种高性能钐钴磁粉的制备方法,包括以下的步骤:
步骤A,按照上述技术方案中所述的高性能钐钴磁粉配制原料;
步骤B,将配置好的原料放入真空电弧炉中进行熔炼,得到熔融状态下的钐钴合金液;
步骤C,将熔融状态下的钐钴合金液浇注成钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片;
步骤D,将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉中进行烧结固溶处理,从而获得钐钴合金的单相固溶体;
步骤E,将钐钴合金的单相固溶体置入鄂式破碎机中进行破碎处理,得到粒度小于0.4毫米的钐钴磁粉;
步骤F,对粒度小于0.4毫米的钐钴磁粉进行球磨处理,得到粒度在25~180微米的钐钴磁粉;
步骤G,将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉中进行回火及时效处理。
优选地,还包括:
步骤H,对回火及时效处理后的钐钴磁粉进行粒度分级,从而制得粒度呈双峰分布的高性能钐钴磁粉。
优选地,相应的对回火及时效处理后的钐钴磁粉进行粒度分级包括:
将回火及时效处理后的钐钴磁粉分成A、B、C三级,并将A级钐钴磁粉与C级钐钴磁粉按照重量比1:1的比例进行混合,从而得到粒度呈双峰分布的高性能钐钴磁粉;
其中,A级表示粒度在40微米以下的钐钴磁粉,B级表示粒度在40微米~150微米的磁粉,C级表示粒度在150微米以上的磁粉。
优选地,所述将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉中进行烧结固溶处理包括如下步骤:
步骤D1,将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉后,以10-3Pa的真空度、每分钟增加10℃的加热速率将真空热处理炉加热至1160℃;
步骤D2,向真空热处理炉充入105Pa的稀有气体,并在1160℃的条件下保温120分钟;
步骤D3,以1210℃的温度对步骤D2处理后的钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片烧结60分钟;
步骤D4,将真空热处理炉的温度降温至1140℃,并在1140℃的条件下保温48小时;
步骤D5,将步骤D4处理后的钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片在水中进行淬火,得到钐钴合金的单相固溶体。
优选地,所述对粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉进行球磨处理包括:
向粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉中并添加酸和渗透剂,然后在无水乙醇的保护下进行球磨;其中,
所添加酸的质量占添加前钐钴磁粉总质量的0.1~0.5%;
所添加渗透剂的质量占添加前钐钴磁粉总质量的0.2~1%;
所述的酸包括硫酸、磷酸、硝酸或盐酸中的至少一种;
所述的渗透剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸酯磺酸盐或烷基萘磺酸盐中的至少一种。
优选地,所述将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉中进行回火及时效处理包括如下步骤:
步骤G1,将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉后,在105Pa的稀有气体保护下,以780℃~900℃的温度保温12~20小时;
步骤G2,以每分钟降低0.5~2℃的降温速率,将真空热处理炉降温至350~500℃,再保温24~36小时;
步骤G3,冷却至室温即可得到回火及时效处理后的钐钴磁粉。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明实施例提供的高性能钐钴磁粉中采用Sm、Co、Fe作为原料,添加铜元素(Cu)或锆元素(Zr)中的至少一种;并添加铒元素(Er)、钆元素(Gd)、镝元素(Dy)或钬元素(Ho)中的至少一种,同时添加了钒元素(V)、铬元素(Cr)、锰元素(Mn)、锶元素(Sr)、铝元素(Al)或铯元素(Cs)中的至少一种;这一组成成分能够促进柱状晶生长的一致性,大幅减少了磁损耗量,从而提高了钐钴磁粉的性能;其制备方法是先进行烧结固溶处理再直接将磁粉破碎到合适程度,并且对钐钴磁粉进行了粒度分级,从而不仅减少了磁粉因破碎而造成的晶格缺陷,而且提高了钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量,因此提高了钐钴永磁体的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动行的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供的高性能钐钴磁粉的制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例所提供的方案A和方案B的退磁曲线示意图;
图3为本发明实施例所提供的方案C、方案D和方案E的退磁曲线示意图;
图4为本发明实施例所提供的方案F的粒度分布示意图;
图5为本发明实施例所提供的方案G的粒度分布示意图。
具体实施方式
下面面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
首先需要说明的是,本申请文件中所述的“wt%”表示质量百分数;下面分别对本发明实施例所提供的高性能钐钴磁粉以及高性能钐钴磁粉的制备方法作一详细描述。
(一)高性能钐钴磁粉
一种高性能钐钴磁粉,其通式为SmαCo1-α-γ-δ-ψ-ωFeγMδQψRω;式中,Sm为钐元素,Co为钴元素,Fe为铁元素;M为Cu或Zr中的至少一种;Q为Er、Gd、Dy或Ho中的至少一种;R为V、Cr、Mn、Sr、Al或Cs中的至少一种;
其中,α、γ、δ、ψ、ω和1-α-γ-δ-ψ-ω分别表示Sm、Fe、M、Q、R、Co占总体的质量比;由于M为Cu或Zr中的至少一种,并且两者的比例不是任意比例,因此在通常情况下,它们的成分配比应满足如下表1中所示的范围:(表1中的单位为wt%):
表1:
上面的表1中,Cu或Zr的含量不能同时为零;也就是说,当M仅为Cu一种元素时,δ的最宽范围是2wt%<δ<10wt%,优选范围是3wt%<δ<8wt%,最佳范围是4wt%<δ<6wt%;当M仅为Zr一种元素时,δ的最宽范围是0.5wt%<δ<5wt%,优选范围是1wt%<δ<3wt%,最佳范围是1.5wt%<δ<2wt%;当M为Cu和Zr两种元素时,Cu的最宽范围是2wt%<δ<8wt%,优选范围是3wt%<δ<7wt%,最佳范围是4.5wt%<δ<6wt%,Zr的最宽范围是1wt%<δ<4wt%,优选范围1.5wt%<δ<3wt%,最佳范围是2wt%<δ<2.7wt%,因此此时δ的最宽范围是3wt%<δ<12wt%,优选范围是4.5wt%<δ<10wt%,最佳范围是6.5wt%<δ<8.7wt%。
大量的实验数据表明,上述组成成分在钐钴磁粉制备过程中,能够促进柱状晶生长的一致性,因而大大降低了所制成钐钴磁粉的磁损耗量,提高了钐钴磁粉的性能;
(二)高性能钐钴磁粉的制备方法
如图1所示,一种高性能钐钴磁粉的制备方法,具体可以包括如下的步骤:
步骤A(配料),按照上述技术方案中所述的高性能钐钴磁粉配制原料;
具体地,在实际应用中,作为主料的Sm、Co以及Q(Q包括Er、Gd、Dy或Ho中的至少一种)的纯度最好大于99.5wt%,作为添加材料的Fe、Cu、Zr以及R(R包括V、Cr、Mn、Sr、Al或Cs中的至少一种)的纯度最好大于99.9wt%;在这些原料中,碳、氯、钙、钠等杂质的含量应不超过0.01wt%,原料表面不纯物(例如锈、灰、油、污等)应清除干净,否则合金成分将明显偏离配方成分。同时,Sm是活泼的稀土金属,易于氧化生成Sm2O3,在真空高温条件下极易蒸发,因此为达到合金所需成份,配料时需考虑到熔炼中有3~4wt%的Sm损失和0.5~1wt%的Cu烧损;此外,由于Zr的熔点很高,为避免熔炼时温度过高,所以应先制成Fe-Cu-Zr中间合金。
步骤B(熔炼),将配置好的原料放入真空电弧炉中进行熔炼,得到熔融状态下的钐钴合金液;
具体地,相应的将配置好的原料放入真空电弧炉中进行熔炼可以包括:将配置好的原料装入真空电弧炉后,先以10-3Pa的真空度进行预热,以便让原料中吸附的水分或其它气体排除;在预热30~60分钟后,充入105Pa的稀有气体,并在1320℃的条件下熔炼20~30分钟,即可得到熔融状态下的钐钴合金液;在实际应用中,熔炼温度和时间非常关键,温度和时间不够,容易造成合金炼不透,成分不均匀,而熔炼温度过好,时间过长,钐的挥发特别严重,造成材料实际成分达不到设定的要求。
步骤C(浇注),将熔融状态下的钐钴合金液浇注成钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片;
具体地,相应的将熔融状态下的钐钴合金液浇注成钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片可以包括以下方案中的任意一种:
(1)将熔融状态下的钐钴合金液浇入水冷铜模中进行双面冷却,得到厚度小于30毫米的钐钴合金铸锭;铸锭的厚度小于30毫米,可以使得柱状晶容易形成,而铸锭过厚会使冷却速度较低,容易造成铸锭心部产生等轴晶,且造成树枝状晶体的产生。
(2)将熔融状态下的钐钴合金液浇注在水冷钢辊上,水冷钢辊以1~10m/s的转速将熔融状态下的钐钴合金液压制成钐钴合金快淬片;该方法可以大大减少合金元素钐的挥发,而且可以使得合金的成分较为均一。
步骤D(烧结固熔),将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉中进行烧结固溶处理,从而获得钐钴合金的单相固溶体;
具体地,相应的将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉中进行烧结固溶处理可以包括如下步骤:
步骤D1,将钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片置入真空热处理炉后,以10-3Pa的真空度、每分钟增加10℃的加热速率将真空热处理炉加热至1160℃;
步骤D2,向真空热处理炉充入105Pa的稀有气体,并在1160℃的条件下保温120分钟;
步骤D3,以1210℃的温度对步骤D2处理后的钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片烧结60分钟;
步骤D4,将真空热处理炉的温度降温至1140℃,并在1140℃的条件下保温48小时;
步骤D5,将步骤D4处理后的钐钴合金铸锭或钐钴合金快淬片在水中进行淬火,得到钐钴合金的单相固溶体。
步骤E(破碎),将钐钴合金的单相固溶体置入鄂式破碎机中进行破碎处理,得到粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉;
具体地,利用鄂式破碎机进行破碎处理,最好在有稀有气体保护的情况下进行。
步骤F(球磨),对粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉进行球磨处理,得到粒度在25~180微米的钐钴磁粉;
具体地,相应的对粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉进行球磨处理可以包括:向粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉中添加酸和渗透剂,然后在无水乙醇的保护下进行球磨;其中,所添加酸的质量占添加前钐钴磁粉总质量的0.1~0.5%;所添加渗透剂的质量占添加前钐钴磁粉总质量的0.2~1%;所述的酸可以包括硫酸、磷酸、硝酸或盐酸中的至少一种;所述的渗透剂可以包括脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸酯磺酸盐或烷基萘磺酸盐中的至少一种。复合添加剂的加入使得磁粉容易沿着晶界断裂,同时磁粉在复合添加剂和球磨的机械力化学作用下,棱角脱落,单颗粒达到近球形的效果。
步骤G(回火及时效处理),将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉中进行回火及时效处理;
具体地,相应的将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉中进行回火及时效处理可以包括如下步骤:
步骤G1,将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉后,在105Pa的稀有气体保护下,以780℃~900℃的温度保温12~20小时;
步骤G2,以每分钟降低0.5~2℃的降温速率,将真空热处理炉降温至350~500℃,再保温24~36小时;
步骤G3,冷却至室温即可得到回火及时效处理后的钐钴磁粉。
步骤H(粒度分级),对回火及时效处理后的钐钴磁粉进行粒度分级,从而制得粒度呈双峰分布的高性能钐钴磁粉;
具体地,将回火及时效处理后的钐钴磁粉按照不同的粒度分成A、B、C三级,A级表示粒度在40微米以下的钐钴磁粉,B级表示粒度在40微米~150微米的磁粉,C级表示粒度在150微米以上的磁粉;将分级好的B级磁粉重新球磨成40微米以下的A级钐钴磁粉,并将A级钐钴磁粉与C级钐钴磁粉按照重量比1:1的比例进行混合,从而得到粒度呈双峰分布的高性能钐钴磁粉;它可以大大提高钐钴永磁体中钐钴磁粉的填充量,因而极大地增强了钐钴永磁体的性能。
可见,本发明实施例所提供的高性能钐钴磁粉的制备方法其制备方法是先进行烧结固溶处理再直接将磁粉破碎到合适程度,并且最后对钐钴磁粉进行了粒度分级,从而不仅减少了磁粉因破碎而造成的晶格缺陷,而且提高了钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量,因此提高了钐钴永磁体的性能。
为便于理解本发明实施例提供的高性能钐钴磁粉及其制备方法,下面列举几个实例并结合相应附图,对其实现过程进行详细描述。
首先,提供几组本申请文件中所述高性能钐钴磁粉的各组分含量,具体如表2所示,本表中所示组分含量为各组分占高性能钐钴磁粉总体的质量百分数。
表2:
|
实施例一 |
实施例二 |
实施例三 |
实施例四 |
实施例五 |
实施例六 |
实施例七 |
Sm |
22 |
26 |
25 |
24 |
27 |
22 |
25 |
Co |
47.5 |
48.5 |
47.6 |
54.5 |
46 |
46 |
49 |
Fe |
20 |
16 |
20 |
15 |
20 |
18 |
16 |
Cu |
5 |
6 |
5 |
4 |
0 |
6 |
6 |
Zr |
3 |
2 |
1 |
0 |
2 |
3 |
2 |
Er |
0 |
0.5 |
0 |
1 |
0 |
0 |
1 |
Gd |
1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
3 |
0 |
Dy |
0 |
0 |
0 |
0 |
2 |
0 |
0 |
Ho |
0 |
0 |
0.4 |
0 |
1 |
0 |
0 |
V |
1 |
0 |
0.7 |
1 |
0 |
0 |
0 |
Cr |
0.5 |
0.5 |
0 |
0.5 |
1 |
1 |
0 |
Mn |
0 |
0.5 |
0.3 |
0 |
0 |
0 |
0.5 |
Sr |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0.5 |
0 |
Al |
0 |
0 |
0 |
0 |
1 |
0 |
0.5 |
Cs |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0.5 |
0 |
下面对上述表格中所提及的实施例一、实施例二和实施例三进行进一步的描述。
实施例一
如表2中的实施例一所示,一种高性能钐钴磁粉,其组成成分包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Gd、V和Cr,各组成成分占总的质量分数分别为:Sm占22wt%、Co占47.5wt%、Fe占20wt%、Cu占5wt%、Zr占3wt%、Gd占1wt%、V占1wt%、Cr占0.5wt%。该高性能钐钴磁粉的具体制备过程包括如下步骤:
步骤a,按照表2中的实施例一所列出的钐钴磁粉组成成分配比方案,选择Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Gd、V和Cr进行配料。其中,上述配比方案中的各组成成分都应当是杂质含量不超过0.01wt%的纯净原料,以避免实际的组成成分含量偏离上述的配比方案,因此在选择上述配比方案中的原料时,作为主料的Sm、Co和Gd的纯度最好大于99.5wt%,作为添加材料的Fe、Cu、Zr、V和Cr的纯度最好大于99.9wt%,并且这些原料中的碳、氯、钙、钠等杂质的含量应不超过0.01wt%,原料表面不纯物(例如锈、灰、油、污等)也应清除干净。
步骤b,将配置好的原料装入真空电弧炉,并对真空电弧炉进行抽真空操作;当真空电弧炉内的真空度达到10-3Pa时,对真空电弧炉内的原料进行预热,以排除原料中吸附的水分或其它气体;在预热30~60分钟后,向真空电弧炉内充入105Pa的氩气,并开始对原料进行大功率加热;当大功率加热的温度达到1320℃后,以此温度熔炼25分钟,即可得到熔融状态下的钐钴合金液。
步骤c,将熔融状态下的钐钴合金液浇注到水冷铜模中进行双面冷却,得到厚度小于30毫米的钐钴合金铸锭;铸锭的厚度小于30毫米,可以使得柱状晶容易形成,而铸锭过厚会使冷却速度较低,容易造成铸锭心部产生等轴晶,且造成树枝状晶体的产生。
步骤d,将钐钴合金铸锭置入真空热处理炉,并以10-3Pa的真空度、每分钟增加10℃的加热速率将真空热处理炉加热至1160℃;然后向真空热处理炉充入105Pa的稀有气体,并在1160℃的条件下保温120分钟;再升温至1210℃保温60分钟;然后再降温至1140℃保温48小时;最后放入水中进行淬火,得到钐钴合金的单相固溶体。
步骤e,将钐钴合金的单相固溶体置入鄂式破碎机中,并在氩气的保护下进行破碎处理,得到粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉。
步骤f,向粒度在0.4毫米以下的钐钴磁粉中添加占磁粉重量0.25%的硫酸和占磁粉重量0.25%的琥珀酸酯磺酸盐,然后在无水乙醇的保护下进行球磨处理,得到粒度在25~180微米的钐钴磁粉。
步骤g,将粒度在25~180微米的钐钴磁粉置入真空热处理炉中,并在105Pa的稀有气体保护下,以900℃恒温保温12~20小时;然后以每分钟降低0.5~2℃的降温速率,将真空热处理炉降温至350~500℃,再保温24~36小时;最后,冷却至室温即可得到回火及时效处理后的钐钴磁粉。
步骤h,将回火及时效处理后的钐钴磁粉按照不同的粒度分成A、B、C三级,A级表示粒度在40微米以下的钐钴磁粉,B级表示粒度在40微米~150微米的磁粉,C级表示粒度在150微米以上的磁粉;将分级好的A级钐钴磁粉与C级钐钴磁粉按照重量比1:1的比例进行混合,从而得到粒度呈双峰分布的高性能钐钴磁粉。
多次对比实验表明:如表3和图2所示,方案A采用本实施例所提供的钐钴磁粉组成成分配比方案和钐钴磁粉制备方法;方案B的钐钴磁粉制备方法与方案A相同,但钐钴磁粉组成成分中没有V和Cr,Co的质量占47.5wt%,其余组成成分的含量与方案A相同;表3中展现了方案A和方案B部分技术参数的对比情况,其中:
H是指钐钴磁粉的内禀矫顽力,其常用单位是kOe;
Ms是指钐钴磁粉的饱和磁化强度,其常用单位是kGs;
Mr是指钐钴磁粉的剩余磁化强度,其常用单位是kGs;
bHc是指钐钴磁粉的磁感矫顽力,其常用单位是kOe;
(BH)max是指钐钴磁粉的最大磁能积;所谓最大磁能积是指退磁曲线上磁能积的最大值,其常用单位是MGOe;
Mr/Ms是指剩磁比;
Hk/jHc是指磁体退磁曲线的方形度。
表3:
|
H |
Ms |
Mr |
bHc |
(BH)max |
Mr/Ms |
Hk/jHc |
|
kOe |
kGs |
kGs |
kOe |
MGOe |
|
|
方案A |
9.7 |
9.9 |
9.5 |
6.2 |
18.8 |
96.1% |
38.7% |
方案B |
9.7 |
10.2 |
9.3 |
5.9 |
16.0 |
91.3% |
26.0% |
图2中展现了通过振动样品磁强计测得的方案A和方案B的退磁曲线,其横轴表示磁场强度,单位为kOe;纵轴表示磁感应强度,单位kGs;通过对比表3和图2可知:方案A的最大磁能积明显高于方案B,方案A的抗退磁性能也明显高于方案B。由此可见本发明实施例所提供的高性能钐钴磁粉的组成成分能够在钐钴合金铸锭凝结过程中促进柱状晶生长的一致性,进而提高了钐钴合金铸锭的各向异性程度,减少了磁损耗量,提升了钐钴磁粉的性能。
实施例二
如表2中的实施例二所示,一种高性能钐钴磁粉,其组成成分包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Er、Mn和Cr,各组成成分占总的质量分数分别为:Sm占26wt%、Co占48.5wt%、Fe占16wt%、Cu占6wt%、Zr占2wt%、Er占0.5wt%、Mn占0.5wt%、Cr占0.5wt%。该高性能钐钴磁粉的具体制备方法与实施例一中所述的钐钴磁粉方法一致。
多次对比实验表明:如表4和图3所示,方案C采用本实施例所提供的钐钴磁粉组成成分配比方案和钐钴磁粉制备方法;方案D的钐钴磁粉组成成分配比方案与方案C相同,但钐钴磁粉制备方法在进行固溶处理后先进行时效处理,然后直接在无添加酸和渗透剂的情况下进行球磨得到磁粉;方案E的钐钴磁粉组成成分配比方案与方案C相同,但钐钴磁粉制备方法在进行固溶处理后先进行时效处理,然后直接在有添加酸和渗透剂的情况下进行球磨得到磁粉;表4中展现了方案C、方案D和方案E部分技术参数的对比情况:
表4:
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H |
Ms |
Mr |
bHc |
(BH)max |
Mr/Ms |
Hk/jHc |
|
kOe |
kGs |
kGs |
kOe |
MGOe |
|
|
方案C |
9.7 |
9.9 |
9.5 |
6.2 |
17.7 |
94.99% |
33.58% |
方案D |
9.0 |
9.4 |
8.8 |
5.3 |
14.0 |
93.87% |
26.18% |
方案E |
9.1 |
9.8 |
9.3 |
5.58 |
15.4 |
94.48% |
27.05% |
图3中展现了通过振动样品磁强计测得的方案C、方案D和方案E的退磁曲线其横轴表示磁场强度,单位为kOe;纵轴表示磁感应强度,单位kGs;过对比表4和图3可知:除Mr/Ms外,方案C的各项性能指标均优于方案D,方案E介于方案C和方案D两者之间。由此可见本发明实施例所提供的钐钴磁粉制备方法先进行烧结固溶处理再直接将磁粉破碎到合适程度,然后进行回火及时效处理,因而磁粉的晶格缺陷较少,磁粉的各项性能较高,进而也就提高了由其制得的钐钴永磁体的性能。此外,与方案D和方案E相比,由方案C所制备的钐钴磁粉表面光滑、几乎呈椭球形,并且流动性更好,可见本发明实施例所提供的钐钴磁粉制备方法还能够改善磁粉的形貌,提高钐钴磁粉在通过注射成型制备钐钴永磁体时的流动性。
实施例三
如表2中的实施例三所示,一种高性能钐钴磁粉,其组成成分包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Ho、Mn和V,各组成成分占总的质量分数分别为:Sm占25wt%、Co占47.6wt%、Fe占20wt%、Cu占5wt%、Zr占1wt%、Ho占0.4wt%、Mn占0.3wt%、V占0.7wt%。该高性能钐钴磁粉的具体制备方法与实施例一中所述的钐钴磁粉方法一致。
多次对比实验表明:如表5、图4和图5所示,方案F采用本实施例所提供的钐钴磁粉组成成分配比方案和钐钴磁粉制备方法;方案G的钐钴磁粉组成成分配比方案与方案F相同,钐钴磁粉制备方法也基本与方案F相同,但并未进行最后一步的粒度分级;表5中展现了在使用方案F和方案G所制备的钐钴磁粉来加工钐钴永磁体的过程中,部分技术参数的对比情况,其中:
振实密度是指规定条件下容器中的粉末经振实所测得的密度,其常用单位是g/cm3;
挤出扭矩是指注射粒料在挤出造粒过程中,扭矩的大小,其常用单位是N.M;
挤出压力是指注射粒料在挤出造粒过程中,机头压力的大小,其常用单位是MPa;
注射压力是指注射粒料在成型过程中,注射机料筒内压力的大小,其常用单位是MPa;
MFR是指熔融指数,具体是指在规定压力条件下,10分钟内,从熔融指数仪器流出料的重量,其常用单位是g/10min;
极限填充量是指注射粒料制备时,含粉量的极限值,其常用单位是wt%;
表5
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振实密度 |
挤出扭矩 |
挤出压力 |
注射压力 |
MFR |
极限填充量 |
|
g/cm3 |
N.M |
MPa |
MPa |
g/10min |
wt% |
方案F |
5.20 |
12 |
1.1 |
50 |
270 |
95 |
方案G |
4.80 |
13 |
1.4 |
60 |
200 |
94.3 |
图4中展现了经激光粒度测试仪测得的方案F的粒度分布情况,其中的横轴表示钐钴磁粉的粒度,单位微米;纵轴表示光谱的强度;整个曲线体现颗粒出现频度的强度分布。图5中展现了经激光粒度测试仪测得的方案G的粒度分布情况,其中的横轴表示钐钴磁粉的粒度,单位微米;纵轴表示光谱的强度;整个曲线体现颗粒出现频度的强度分布。通过对比图4和图5可知:方案F所制备的钐钴磁粉其粒度呈双峰分布,这有助于使粒度小的磁粉填充到大粒度磁粉的间隙中,从而提高钐钴磁粉在制备钐钴永磁体中的填充量;通过对比表5可知:方案F所制备的钐钴磁粉在加工钐钴永磁体的过程中其挤出扭矩、挤出压力和注射压力均低于方案G,但颗粒的流动性高于方案G,因此更有利于进行注射成型加工。
需要说明的是,本申请文件中所述的内禀矫顽力(H)、饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)、磁感矫顽力(bHc)、最大磁能积((BH)max)、剩磁比(Mr/Ms)以及磁体退磁曲线的方形度(Hk/jHc)都是本领域中用于衡量磁性材料性能的常用技术指标,而退磁曲线也是本领域中用于分析磁性材料性能的常用技术手段,这些都是本领域的公知常识,因此本申请文件中不再对其进行详细描述;与之相类似地,本申请文件中所述的振实密度、挤出扭矩、挤出压力、注射压力、熔融指数(MFR)以及极限填充量都是磁体制备过程中本领域通用的性能指标,这也是本领域的公知常识,因此本申请文件中也不再对其进行详细描述。
可见,本发明实施例的实现能够在钐钴磁粉制备过程中促进柱状晶生长的一致性,从而提高钐钴磁粉的性能,并使该钐钴磁粉更适合进行注射成型和模压成型,以制得高性能的钐钴磁体;同时,本发明所提供的钐钴磁粉制备方法能够大幅提高钐钴永磁体中的钐钴磁粉填充量,因此也提高了钐钴永磁体的性能。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。