CN113205955A - 一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域，解决改善磁体晶界、提高磁体矫顽力的同时，增加磁体剩磁，从而制备出高性能Sm2Co17永磁体的技术问题，本发明包括以下步骤：制备合金粉末A（钐钴合金粉末）→制备辅料粉末B（镨铜合金粉末）→混料→磁场取向成型、冷等静压压制→烧结固溶、时效处理，采用本发明制备的烧结钐钴磁体具有大于93%的高取向度，并且磁体晶界处有良好的胞状组织结构，磁体具有高磁性能。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料自20世纪60年代问世以来，以其优秀的磁性能而备受青睐，在科研、生产和应用方面都得到了迅速发展。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，因具有高的居里温度、优异的磁性能、良好的温度稳定性以及出色的抗氧化和抗腐蚀性等特点被广泛应用于国防军工、航空航天、高精度仪表、医疗器械、微波器件、传感器、各种磁性传动装置、高端电机等众多领域。虽然以“磁王”著称的第三代Nd-Fe-B永磁体室温下的最大磁能积要明显高于Sm2Co17永磁体，并且Nd-Fe-B永磁体占有更大的市场份额，但近些年来随着市场稀土价格的调整，特别是Tb、Dy等重稀土元素价格的大幅上涨，这使得在150℃以上条件下使用的Nd-Fe-B永磁体对Sm2Co17永磁体的巨大价格优势不复存在，部分产品需求逐渐由Nd-Fe-B永磁体转向Sm2Co17永磁体。因此，Sm2Co17永磁体市场需求逐渐增大。此外，Sm2Co17永磁体磁性能有着极大的提升空间，进一步提高Sm2Co17永磁体磁性能对我国国防军工和民用领域的进步都有着重要意义。
Sm2Co17永磁体的传统制备工艺流程为：配料→合金熔炼→粗破碎→中破碎→球磨或气流磨制粉→磁场取向成型→冷等静压→热处理。在磁场取向成型过程中，由于气流磨粉末形状不规则，颗粒间存在较大摩擦力，因此，粉末在取向成型时取向较差，造成终态磁体剩磁降低。此外，2:17型烧结钐钴磁体具有典型的胞状组织结构，其中2:17R胞相可以为磁体提供高的磁化强度，而Sm2Co17相的饱和磁化强度要低于Pr2Co17和Nd2Co17，适当引入Pr和Nd元素可以有效提高磁体剩磁。1:5H胞壁相对Cu元素有较高的溶解度，通过合适的热处理工艺，Cu元素可以在胞壁处富集并形成一定的浓度梯度，使磁体获得高矫顽力。因此，完整的胞状组织是Sm2Co17永磁体获得高性能的关键。通常，Sm2Co17永磁体晶界处Cu元素含量较低，胞状组织结构形成不完整，造成磁体性能降低，如何改善Sm2Co17永磁体晶界处胞状组织结构，提高磁体性能，是人们比较关心的问题。目前，专利CN201811313384.7介绍了一种含有晶界相的钐钴永磁体及其制备方法，其通过加入微米级或纳米级CuO粉末来形成富含铜元素的晶界相，从而提高磁体矫顽力，但是其加入的是CuO粉末，对磁体剩磁提高没有作用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决改善磁体晶界、提高磁体矫顽力的同时，增加磁体剩磁，从而制备出高性能Sm2Co17永磁体的技术问题，本发明提供一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备合金粉末A：
首先，按照如下重量百分比配置钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:22~24%、Fe:20~25%、Zr:2~3%、Cu:2~4%、余量为Co；其中，0≤x≤0.5，Re为Pr和Nd中的一种或两种；
其次，将称取的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；
再次，使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为粒径为0.5~2mm大小的合金颗粒；
最后，采用气流磨制粉工艺将合金颗粒制成粒径为3.5~6μm的合金粉末A；
（2）制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:50~80%、余量为Cu；其次，将称取的原料在电弧熔炼炉中熔炼，浇铸后制得镨铜铸锭；再次，采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；最后，使用高能球磨工艺将快淬薄带球磨成粒径为100~500nm的辅料粉末B；
（3）混料：
将步骤（1）得到的合金粉末A与步骤（2）得到的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，A：95~99%，其余为B，混粉时间1~3h，制得钐钴合金粉末；
（4）磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤（3）混合后的钐钴合金粉末转移至手套箱中进行称料，然后在封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，最后进行冷等静压压制，制得生坯；
（5）烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤（4）冷等静压压制后得到的生坯在真空条件下升温至900℃，进行保温脱气；其次，在1190~1210℃下烧结0.2~0.5h，然后冷却到1150~1170℃进行4~20h固溶处理，并快速风冷至室温；最后，重新升温至800~860℃，保温6~10h，然后控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，得到钐钴磁体。
进一步地，所述步骤（1）中按照如下重量百分比配制钐钴合金原料： （Sm1-xRex）:22.3~24%、Fe:20~24.5%、Zr:2.1~2.7%、Cu:2.5~4%、余量为Co。
进一步地，所述步骤（1）中，气流磨制粉工艺中气流磨气路氧气的浓度为100~500ppm。
进一步地，所述步骤（1）中合金粉末A中氧含量为1000~3000ppm。
进一步地，所述步骤（2）中，镨铜快淬薄带在酒精溶液保护下进行高能球磨。
进一步地，镨铜快淬薄带在高能球磨的过程中需要在高能球磨罐中充入氮气进行保护。
进一步地，所述步骤（4）中，磁场取向成型过程中磁场强度为2T；冷等静压压制的压力为220MPa。
进一步地，所述步骤（4）中，生坯的密度为5.1~5.3g/cm3。
进一步地，所述步骤（5）中控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以1℃/min速度降温到700℃保温2h；
第二阶段：以2℃/min速度降温至600℃保温2h；
第三阶段：以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h；
第四阶段：以2℃/min速度重新升温至600℃保温2h；
第五阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
进一步地，所述步骤（5）中，磁体烧结固溶要在高纯氩气保护下进行，充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
第一，该方法通过添加纳米级镨铜合金粉末，可以在磁场取向成型时有效降低钐钴合金粉末颗粒之间摩擦力，提高磁体取向度，制备出具有高剩磁的烧结钐钴磁体。
第二，该方法添加的低熔点镨铜辅料粉末，可以有效降低磁体烧结温度，并且提高磁体晶界处Cu含量，使晶界处可以形成完整的胞状组织结构，另外通过特有的时效工艺，使Cu元素在胞壁处有较高富集程度，增加了胞壁对畴壁的钉扎强度，从而提高了磁体矫顽力和方形度。
第三，通过添加的镨铜辅料，在烧结固溶过程中，镨元素可以扩散进入胞内，形成Pr2Co17相，提高胞内相的饱和磁化强度，从而提高磁体剩磁和磁能积。
本制备方法易于操作控制和产业化，制备出的烧结钐钴磁体性能优异，克服了传统钐钴磁体取向差问题，磁体取向度大于93%。
附图说明
图1为本发明制备高性能烧结钐钴磁体的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，本发明提供了一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）制备合金粉末A
按照如下重量百分比配置钐钴合金原料：（Sm1-xRex）：22~24%、Fe：20~25%、Zr:2~3%、Cu：2~4%、余量为Co，0≤x≤0.5；其中，Re为Pr和Nd中的一种或两种；
通常钐钴合金原料中稀土Sm或Sm和其他稀土混合物质量百分比总量为25~27%，本实验中原料采用较低的Sm含量，通过混粉时添加镨铜合金粉末，有效引入稀土Pr元素，使最终磁体稀土含量在合适范围内，并且在烧结固溶时，Pr元素进入到胞相内，形成Pr2Co17相，可以有效提高磁体剩磁和磁能积。
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备合金铸锭，熔炼过程中采用氩气保护，防止稀土元素的挥发；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒，破碎过程采用氮气保护，防止合金颗粒氧化；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成3.5~6μm的合金粉末A，采用气流磨技术制备合金粉末，可以获得较窄的粒度分布曲线，使磁体获得较高的磁性能一致性；
（2）制备辅料粉末B
按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr：50~80%、余量为Cu；将配好的原料在电弧熔炼炉中熔炼制备镨铜铸锭，在制备过程中，要多次翻转铸锭反复熔炼，以保证铸锭均匀性；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着使用高能球磨将快淬薄带球磨成100~500nm的辅料粉末B；
（3）混料
将步骤（1）得到的合金粉末A与步骤（2）得到的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，A：95~99%，其余为B，混粉时间1~3h，制得钐钴合金粉末，混料过程中采用氮气保护以防止粉料氧化；为了使两种粉末混合均匀，本发明采用了较长的混料时间；
（4）磁场取向成型、冷等静压压制
混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，手套箱中充入氮气进行保护，再在封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再进行冷等静压压制，制备出生坯；
（5）烧结固溶、时效处理
将步骤（4）压制后得到的生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1190~1210℃下烧结0.2~0.5h，然后冷却到1150~1170℃进行4~20h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至800~860℃，保温6~10h后，控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，得到钐钴磁体。
通常烧结钐钴磁体烧结温度为1200~1220℃，烧结时间为1~2h，本发明中由于低熔点镨铜纳米粉末辅料的加入，可以有效降低烧结温度，减少烧结时间。一方面有利于减少稀土元素挥发；另一方面可以缩短工艺流程，降低能耗，节约成本。
优选的，步骤（1）中采用气流磨制备合金粉末A时，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm。为了防止纳米镨铜粉末氧化，保证最终磁体有合适的氧含量，因此在气流磨制备合金粉末时，要严格控制气路中的氧含量。
优选的，在步骤（2）中，镨铜快淬薄带在酒精溶液保护下进行高能球磨，制备辅料粉末B，并且，镨铜快淬薄带在高能球磨的过程中需要在高能球磨罐中充入氮气进行保护，以防止辅料粉末B被氧化。
优选的，步骤（4）中，磁场取向成型磁场强度为2T，保证粉末有足够取向磁场来获得高取向度；冷等静压压力为220MPa。
优选的，步骤（5）中，控温冷却工艺为：800~860℃，保温6~10h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉。磁体时效过程中，在500℃~600℃之间是Cu元素向胞壁处富集的最佳温度区间，在此区间反复长时间热处理，可以使胞壁处获得高的Cu浓度，从而提高胞壁对畴壁的钉扎力，有利于磁体获得高矫顽力。
优选的，步骤（5）中，磁体烧结固溶要在高纯氩气保护下进行，充入的高纯氩气压力为0.1MPa。在此阶段充入较高压力氩气，可以有效减少稀土挥发，保证磁体有合适的稀土含量。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:22.3%、Fe:21%、Zr:2.5%、Cu:3%、Co:51.2%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:80%、Cu:20%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为200nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：96%、辅料粉末4%，混粉时间3h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.2g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1195℃下烧结0.3h，然后冷却到1170℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例1制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.9kGs，磁能积(BH)m＝32.65MGOe，内禀矫顽力Hcj=21.25kOe，磁体取向度为94.3%。
实施例2
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:24%、Fe:22%、Zr:2.6%、Cu:4%、Co:47.4%。
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为4.3μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:50%、Cu:50%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为300nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：99%、辅料粉末1%，混粉时间1h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.3g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1210℃下烧结0.5h，然后冷却到1170℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例2制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.87kGs，磁能积(BH)m＝32.55MGOe，内禀矫顽力Hcj=22kOe,磁体取向度为93.3%。
实施例3
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:23.5%、Fe:20%、Zr:2.7%、Cu:3.8%、Co:50%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为5μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:60%、Cu:40%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为300nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：98%、辅料粉末2%，混粉时间1.5h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.2g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1205℃下烧结0.4h，然后冷却到1170℃进行4h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例3制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.75kGs，磁能积(BH)m＝32.03MGOe，内禀矫顽力Hcj=27.52kOe,磁体取向度为93.5%。
实施例4
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:23.8%、Fe:24.5%、Zr:2.3%、Cu:3.5%、Co:45.9%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为4.7μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:70%、Cu:30%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为300nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：98%、辅料粉末2%，混粉时间1.5h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.3g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1205℃下烧结0.4h，然后冷却到1150℃进行20h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例4制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝12.05kGs，磁能积(BH)m＝33.32MGOe，内禀矫顽力Hcj=17.88kOe,磁体取向度为94%。
实施例5
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:23.2%、Fe:22%、Zr:2.1%、Cu:3.3%、Co:49.4%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为4.4μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:70%、Cu:30%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为500nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：95%、辅料粉末5%，混粉时间3h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.1g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1190℃下烧结0.2h，然后冷却到1170℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例5制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.95kGs，磁能积(BH)m＝33.27MGOe，内禀矫顽力Hcj=18.05kOe,磁体取向度为93.2%。
实施例6
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:23.5%、Fe:22.5%、Zr:2.5%、Cu:3.5%、Co:48%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为3.8μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:60%、Cu:40%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为400nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：98%、辅料粉末2%，混粉时间1.5h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.3g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1205℃下烧结0.4h，然后冷却到1160℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例6制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.89kGs，磁能积(BH)m＝32.63MGOe，内禀矫顽力Hcj=21.55kOe,磁体取向度为93.5%。
实施例7
（1）合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:23.2%、Pr:0.1%、Nd:0.1%、Fe:21%、Zr:2.5%、Cu:4%、Co:49.1%；
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为4.4μm的合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气浓度控制在100~500ppm；
（2）辅料粉末的制备：按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:70%、Cu:30%；将配好的原料在电弧熔炼炉中反复熔炼制备镨铜铸锭；采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；接着在酒精溶液和氮气保护下使用高能球磨将快淬薄带球磨成平均粒度为200nm的辅料粉末；
（3）将步骤（1）中合金粉末和步骤（2）中辅料粉末按照如下质量百分比进行混粉：合金粉末：98%、辅料粉末2%，混粉时间1.5h，制得钐钴合金粉末；
（4）混合后的合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.2g/cm3的生坯；
（5）生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1205℃下烧结0.4h，然后冷却到1170℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据实施例7制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.86kGs，磁能积(BH)m＝32.37MGOe，内禀矫顽力Hcj=23.22kOe,磁体取向度为94.1%。
对比例1
不添加镨铜辅料粉末制备钐钴磁体。钐钴合金粉末的制备:按照如下重量百分比配置钐钴合金原料:Sm:24%、Fe:20%、Zr:2.7%、Cu:4%、Co:49.3%。
将配置好的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制备出平均厚度为20cm的合金铸锭；再使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为0.5~2mm大小的合金颗粒；采用气流磨制粉技术将合金颗粒制成平均粒度为3.8μm的钐钴合金粉末。在气流磨制粉过程中，气流磨气路中氧气控制在100~500ppm。
钐钴合金粉末在手套箱中进行称料，再在磁场强度为2T的封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，然后再经过220MPa的冷等静压压制，制备出密度为5.2g/cm3的生坯；
生坯在真空条件下升温至900℃进行保温脱气，然后在1215℃下烧结2h，然后冷却到1170℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温6h后，以1℃/min速度降温到700℃保温2h，之后以2℃/min速度降温至600℃保温2h，接着以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h，之后重新以2℃/min速度升温至600℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃，随后快速风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。磁体烧结固溶过程中充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
根据对比例1制备的高性能烧结钐钴磁体磁性能为：剩磁Br＝11.55kGs，磁能积(BH)m＝31.13MGOe，内禀矫顽力Hcj=29.82kOe,磁体取向度为91%。
由此可见，本发明提供的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，可以通过相应的配方和工艺，在生产上制备高剩磁、磁能积和内禀矫顽力的产品，满足各种商业应用需求，且方法简单，具有良好的经济效益，应用前景广阔。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备合金粉末A：
首先，按照如下重量百分比配置钐钴合金原料：（Sm1-xRex）:22~24%、Fe:20~25%、Zr:2~3%、Cu:2~4%、余量为Co；其中，0≤x≤0.5，Re为Pr和Nd中的一种或两种；
其次，将称取的原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，然后在双面水冷铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；
再次，使用锤式破碎机将合金铸锭破碎为粒径为0.5~2mm大小的合金颗粒；
最后，采用气流磨制粉工艺将合金颗粒制成粒径为3.5~6μm的合金粉末A；
（2）制备辅料粉末B：
首先，按照如下重量百分比配置镨铜合金原料：Pr:50~80%、余量为Cu；其次，将称取的原料在电弧熔炼炉中熔炼，浇铸后制得镨铜铸锭；再次，采用快淬炉将镨铜铸锭制备成快淬薄带；最后，使用高能球磨工艺将快淬薄带球磨成粒径为100~500nm的辅料粉末B；
（3）混料：
将步骤（1）得到的合金粉末A与步骤（2）得到的辅料粉末B按照以下质量百分比进行混粉，A：95~99%，其余为B，混粉时间1~3h，制得钐钴合金粉末；
（4）磁场取向成型、冷等静压压制：
将步骤（3）混合后的钐钴合金粉末转移至手套箱中进行称料，然后在封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，最后进行冷等静压压制，制得生坯；
（5）烧结固溶、时效处理：
首先，将步骤（4）冷等静压压制后得到的生坯在真空条件下升温至900℃，进行保温脱气；其次，在1190~1210℃下烧结0.2~0.5h，然后冷却到1150~1170℃进行4~20h固溶处理，并快速风冷至室温；最后，重新升温至800~860℃，保温6~10h，然后控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，得到钐钴磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中按照如下重量百分比配制钐钴合金原料： （Sm1-xRex）:22.3~24%、Fe:20~24.5%、Zr:2.1~2.7%、Cu:2.5~4%、余量为Co。
3.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，气流磨制粉工艺中气流磨气路氧气的浓度为100~500ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中合金粉末A中氧含量为1000~3000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，镨铜快淬薄带在酒精溶液保护下进行高能球磨。
6.根据权利要求5所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于：镨铜快淬薄带在高能球磨的过程中需要在高能球磨罐中充入氮气进行保护。
7.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中，磁场取向成型过程中磁场强度为2T；冷等静压压制的压力为220MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中，生坯的密度为5.1~5.3g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以1℃/min速度降温到700℃保温2h；
第二阶段：以2℃/min速度降温至600℃保温2h；
第三阶段：以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h；
第四阶段：以2℃/min速度重新升温至600℃保温2h；
第五阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
10.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中，磁体烧结固溶要在高纯氩气保护下进行，充入的高纯氩气压力为0.1MPa。
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