CN108962523A - 一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法 - Google Patents

一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。本发明以1:5型SmCo纳米磁体和纳米晶α‑Fe粉复合磁体为基体，采用磁控溅射和放电等离子烧结技术，将低熔点Sm6Cu4合金作为界面相，改善晶界并扩散至硬磁相内，从而提高了磁体的矫顽力，获得了具有良好磁性能的钐钴基纳米晶复合永磁体。同时，本发明工艺简单，成本低，有利于钐钴基纳米复合永磁体在更多永磁器件中的应用。

Description

一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法。
背景技术
近年来，由于在高技术领域，比如计算机、信息存储、生物医学和微纳机械等领域的潜在应用，纳米晶永磁材料的研究越来越引起了人们的重视。然而由于超顺磁效应，到了纳米尺度，一般的永磁材料的矫顽力都明显下降，只有钐钴这种高磁晶各向异性的材料才能保持一定的矫顽力。特别像SmCo5材料具有永磁材料中磁晶各向异性常数K u（2.3×108erg/cm3），因此其超顺磁极限也是最小的，达到2.2 nm，是制备纳米晶永磁材料的理想材料。
虽然SmCo5纳米晶永磁体具有较高的矫顽力，高的居里温度，但是其磁性能和钕铁硼还是有较大的差距。α-Fe铁粉为软磁相，有高剩磁的特性。本发明采用将纳米Fe粉和高能球磨后的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5纳米粉有效复合，同时，通过磁控溅射将非磁性和低熔点的SmCu合金有效沉积在(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5纳米粉上，使纳米Fe粉和SmCo5粉在放电等离子液相烧结中，在晶界处位置形成了厚的和非磁性的边界层，有效降低了反磁化畴的形核，并使SmCu合金中的Sm形成更多的SmCo5主相，实现掺杂SmCu合金的高矫顽力和高磁性能钐钴基纳米复合永磁体的制备。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法。
本发明的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，包括如下步骤：
1）按照(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后高能球磨制成合金粉体；
2）按照Sm6Cu4合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后将熔炼好的Sm6Cu4合金锭熔化后倒入磁控溅射靶材模具中，冷却后打磨、切割，得到Sm6Cu4合金溅射靶材；
3）利用磁控溅射技术使步骤（2）制得的Sm6Cu4合金靶材镀在步骤（1）制得的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金粉体上得到混合粉体；
4）将步骤（3）制得的混合粉体与纳米晶α-Fe粉按一定比例混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
5）将步骤（4）制得的成型坯件进行放电等离子烧结制得掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体。
进一步的，步骤（1）中所述(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金中各元素的重量百分比为：Sm和Ce：25~35%，其中Sm与Ce的重量比为1:0.1~0.3；Co：50~65%，Fe：10~20%，Cu：5~10%，Zr：2~6%。
进一步的，步骤（1）中高能球磨的时间为2~4小时。
进一步的，步骤（3）中磁控溅射Sm6Cu4合金的工艺条件为：溅射过程中真空室真空度为5×10-3~5×10-2Pa，磁控溅射电流为15~25A，磁控溅射时间为1~2小时。
进一步的，步骤（4）中混合粉体与纳米晶α-Fe粉的重量比为1:0.01~0.1。
进一步的，步骤（5）中放电等离子烧结的具体工艺参数为：热压温度为550~700℃，压力为50~250MPa，升温速率为50~80℃/min，烧结保温时间2~8min。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明采用磁控溅射和放电等离子烧结技术结合，将低熔点Sm6Cu4合金扩散至1:5型SmCo纳米磁体和纳米晶α-Fe粉复合磁体内，改善晶界并扩散至硬磁相内，同时，有效促进SmCo/α-Fe纳米复合磁体在热变形过程中获得良好的织构，从而提高了磁体的矫顽力，获得了具有良好磁性能的钐钴基纳米晶复合永磁体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
实施例1
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：20%，Ce：6%，Co：56%，Fe：10%，Cu：5%，Zr：3%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨2小时制成合金粉体；
2）按照Sm6Cu4合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后将熔炼好的Sm6Cu4合金锭熔化后倒入磁控溅射靶材模具中，冷却后打磨、切割，得到Sm6Cu4合金溅射靶材；
3）利用磁控溅射技术使步骤（2）制得的Sm6Cu4合金靶材镀在步骤（1）制得的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金粉体上得到混合粉体；所述的溅射过程中真空室真空度为8×10- 2Pa，磁控溅射电流为20A，磁控溅射时间为1小时；
4）将步骤（3）制得的混合粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.02的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
5）将步骤（4）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为550℃，压力为100MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体。
比较例1
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：20%，Ce：6%，Co：56%，Fe：10%，Cu：5%，Zr：3%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨2小时制成合金粉体；
2）将步骤（1）制得的粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.02的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
3）将步骤（2）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为550℃，压力为100MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得钐钴基纳米复合永磁体。
实施例2
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：25%，Ce：2.5%，Co：53.5%，Fe：11%，Cu：6%，Zr：2%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨3小时制成合金粉体；
2）按照Sm6Cu4合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后将熔炼好的Sm6Cu4合金锭熔化后倒入磁控溅射靶材模具中，冷却后打磨、切割，得到Sm6Cu4合金溅射靶材；
3）利用磁控溅射技术使步骤（2）制得的Sm6Cu4合金靶材镀在步骤（1）制得的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金粉体上得到混合粉体；所述的溅射过程中真空室真空度为8×10- 2Pa，磁控溅射电流为20A，磁控溅射时间为1.5小时；
4）将步骤（3）制得的混合粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.04的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
5）将步骤（4）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为570℃，压力为125MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体。
比较例2
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：25%，Ce：2.5%，Co：53.5%，Fe：11%，Cu：6%，Zr：2%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨3小时制成合金粉体；
2）将步骤（1）制得的粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.04的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
3）将步骤（2）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为570℃，压力为125MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得钐钴基纳米复合永磁体。
实施例3
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：27%，Ce：2.7%，Co：50.8%，Fe：11%，Cu：5.5%，Zr：3%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨4小时制成合金粉体；
2）按照Sm6Cu4合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后将熔炼好的Sm6Cu4合金锭熔化后倒入磁控溅射靶材模具中，冷却后打磨、切割，得到Sm6Cu4合金溅射靶材；
3）利用磁控溅射技术使步骤（2）制得的Sm6Cu4合金靶材镀在步骤（1）制得的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金粉体上得到混合粉体；所述的溅射过程中真空室真空度为8×10- 2Pa，磁控溅射电流为20A，磁控溅射时间为2小时；
4）将步骤（3）制得的混合粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.06的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
5）将步骤（4）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为600℃，压力为150MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体。
比较例3
1）先准备原料，按以下重量比称取原料：Sm：27%，Ce：2.7%，Co：50.8%，Fe：11%，Cu：5.5%，Zr：3%，将原料混合后进行真空熔炼，然后进行高能球磨4小时制成合金粉体；
2）将步骤（1）制得的粉体与纳米晶α-Fe粉按1:0.06的重量比混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
3）将步骤（2）制得的成型坯件进行放电等离子烧结，热压温度为600℃，压力为150MPa，升温速率为50℃/min，烧结保温时间3min，制得钐钴基纳米复合永磁体。
将上述实施例和比较例制备的样品，经磁性能测试，对比结果如表1所示。
总结：
本发明采用掺杂SmCu低熔点合金制备了高矫顽力的钐钴基纳米复合永磁体。相对于未掺杂SmCu低熔点合金，添加了SmCu低熔点合金的钐钴基纳米复合永磁体，虽然对磁体的剩磁影响不明显，但是矫顽力和密度都得到了明显的提升。这主要是由于低熔点SmCu合金通过磁控溅射和热压技术，有效的扩散至SmCo纳米磁体和纳米晶α-Fe粉复合磁体内，改善晶界并扩散至硬磁相内，同时，改善了扩散后磁体的晶界特性，增强了软/硬磁相之间的交换耦合作用，使磁体的矫顽力和密度都得到了明显的提升。
表1：

Claims (6)

1.一种掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按照(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后高能球磨制成合金粉体；
2）按照Sm6Cu4合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空熔炼，然后将熔炼好的Sm6Cu4合金锭熔化后倒入磁控溅射靶材模具中，冷却后打磨、切割，得到Sm6Cu4合金溅射靶材；
3）利用磁控溅射技术使步骤（2）制得的Sm6Cu4合金靶材镀在步骤（1）制得的(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金粉体上得到混合粉体；
4）将步骤（3）制得的混合粉体与纳米晶α-Fe粉按一定比例混合后，在2.0T的磁场下取向并压制成型坯件；
5）将步骤（4）制得的成型坯件进行放电等离子烧结制得掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体。
2.根据权利要求1 所述的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述(Sm, Ce)1(Co, Fe, Cu, Zr)5合金中各元素的重量百分比为：Sm和Ce：25~35%，其中Sm与Ce的重量比为1:0.1~0.3；Co：50~65%，Fe：10~20%，Cu：5~10%，Zr：2~6%。
3.根据权利要求1 所述的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中高能球磨的时间为2~4小时。
4.根据权利要求1 所述的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中磁控溅射Sm6Cu4合金的工艺条件为：溅射过程中真空室真空度为5×10-3~5×10-2Pa，磁控溅射电流为15~25A，磁控溅射时间为1~2小时。
5.根据权利要求1 所述的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中混合粉体与纳米晶α-Fe粉的重量比为1:0.01~0.1。
6.根据权利要求1 所述的掺杂SmCu合金的钐钴基纳米复合永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中放电等离子烧结的具体工艺参数为：热压温度为550~700℃，压力为50~250MPa，升温速率为50~80℃/min，烧结保温时间2~8min。
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