CN113421763B - 一种高性能纳米晶磁体的制备方法 - Google Patents

一种高性能纳米晶磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能纳米晶磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：采用熔体快淬法制备Sm2Fe17薄带与低熔点Sm5Cu5薄带；将Sm2H2粉、α‑Fe粉、Sm2Fe17和Sm5Cu5合金薄带按一定的比例混合，并在氢气正压气氛下高能球磨后获得混合粉末；然后在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，并进行N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，实现钐铁氮相的自组装合成及液态相低熔点合金中的稀土对硬磁主相的原子扩散，获得高性能的纳米晶磁体。本发明方法工艺简单，降低了成本，耗能小，有利于高性能钐铁氮磁体在更多永磁器件中的应用，以满足市场需求。

Description

一种高性能纳米晶磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能纳米晶磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是将稀土Nd、Sm、Pr等元素和一些过渡金属元素形成的合金，并经过特定工艺制备形成的具有永磁性能的特殊材料，目前已广泛应用于电动机、发电机、核磁共振成像仪、微波通讯技术、仪表及其他需用永久磁场的装置和设备中。目前，应用最为广泛的稀土永磁材料主要是：SmCo5型、Sm2Co17型和NdFeB系永磁体。同时，SmFeN系永磁材料自问世以来以其优异的磁性能和良好的温度稳定性受到人们的重视，作为唯一可以在性能上超越NdFeB的永磁体，成为国内外稀土永磁材料的研究热点之一。鉴于第四代SmFeN系永磁材料优越的性能，其发现便引起了研究者的广泛关注。若能最大限度研究开发出该材料优异的磁性能，对于永磁材料界来说将产生划时代的意义。不但可以缓解稀土元素 Nd 的过量开发，也将对国家科技的发展产生不可估量的作用。
因此，本发明通过钐铁氮硬磁相自组装合成技术和稀土元素扩散相结合制备高性能钐铁氮纳米晶磁体的方式，同时通过引入高能球磨和磁场取向成型低温辅助技术以提高材料的磁性能。在高能球磨的过程中，在氢气正压的作用下，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化，同时球磨中加入了一定量的Sm2H2粉及α-Fe粉，促使在后续的磁场取向成型低温辅助和氮化热处理过程中，实现自组装合成硬磁相的过程，从而明显的提升钐铁氮纳米晶磁体的矫顽力和磁能积。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能纳米晶磁体的制备方法。
本发明的高性能纳米晶磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备名义成分分别为Sm2Fe17合金薄带与低熔点Sm5Cu5合金薄带，铜棍转速为10~40 m/s；
（2）将步骤（1）获得的Sm2Fe17合金薄带、Sm5Cu5合金薄带及颗粒尺寸为10~30 μm 的Sm2H2粉及α-Fe粉按照质量比为1：0.01~0.1：0.01~0.1：0.01~0.1的比例混合后，在正压强度为0.1~2 MPa的氢气气氛下高能球磨15~45 h，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化；最终获得颗粒尺寸小于300 nm的Sm2H2粉和α-Fe粉及颗粒尺寸小于200 nm并由Sm2Fe17相、SmH2±x相，X=0.1至1、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；
（3）将步骤（3）获得的混合合金粉末在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为2~4 T，压力为200~400 MPa，温度为50~200 ℃；
（4）将步骤（4）获得的压坯置入N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，先将压坯在600 ℃下预烧结氮化1~3 h，然后在800~1200 ℃下氮化烧结4~8 h，随后急冷至室温；最后进行二级回火氮化热处理，先在500~700 ℃下氮化烧结1~3 h，最后以1~3 ℃/min的风冷冷却速度下冷却至室温，获得高性能的纳米晶磁体。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明通过将Sm2Fe17合金薄带、Sm5Cu5合金薄带、颗粒尺寸为10~30 μm 的Sm2H2粉及α-Fe粉按一定比例在氢气正压气氛下高能球磨制得混合粉末，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化，并且获得粒尺寸小于200 nm并由Sm2Fe17相、SmH2±x相，X=0.1至1、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；利用氮气气氛中的磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，实现低熔点合金液态相和Sm2H2粉及α-Fe粉在压力作用下的自组装合成Sm2Fe17相及液态相低熔点合金中的稀土对硬磁主相的原子扩散；在后续的氮气保护下的一级和二级的氮化热处理过程中，实现钐铁氮相的自组装合成，从而明显的提升钐铁氮纳米晶磁体的矫顽力和磁能积。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）采用熔体快淬法制备名义成分分别为Sm2Fe17合金薄带与低熔点Sm5Cu5合金薄带，铜棍转速为10 m/s；
（2）将步骤（1）获得的Sm2Fe17合金薄带和Sm5Cu5合金薄带及颗粒尺寸为10 μm的Sm2H2粉与α-Fe粉按照1：0.01：0.01：0.01的质量比进行混合，在正压强度为0.5 MPa的氢气气氛下高能球磨15 h，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化；最终获得颗粒尺寸小于300 nm的Sm2H2粉和α-Fe粉及颗粒尺寸小于200 nm并由Sm2Fe17相、SmH2.5相、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；
（3）将步骤（3）获得的混合合金粉末在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为2 T，压力为200 MPa，温度为50 ℃；
（4）将步骤（4）获得的压坯置入N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，先将压坯在600 ℃下预烧结氮化1 h，然后在800 ℃下氮化烧结4 h，随后急冷至室温；最后进行二级回火氮化热处理，先在700 ℃下氮化烧结1 h，最后以3 ℃/min的风冷冷却速度下冷却至室温，获得高性能的钐铁氮纳米晶磁体。
采用本发明制备的高性能钐铁氮纳米晶磁体经磁性能测量，矫顽力为15.9 kOe，磁能积为22.9 MGOe。
实施例2
（1）采用熔体快淬法制备名义成分分别为Sm2Fe17合金薄带与低熔点Sm5Cu5合金薄带，铜棍转速为25 m/s；
（2）将步骤（1）获得的Sm2Fe17合金薄带和Sm5Cu5合金薄带及颗粒尺寸为15 μm的Sm2H2粉与α-Fe粉按照1：0.05：0.05：0.05的质量比进行混合，在正压强度为1 MPa的氢气气氛下高能球磨30 h，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化；最终获得颗粒尺寸小于250 nm的Sm2H2粉和α-Fe粉及颗粒尺寸小于180 nm并由Sm2Fe17相、SmH2.5相、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；
（3）将步骤（3）获得的混合合金粉末在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为3 T，压力为300 MPa，温度为100 ℃；
（4）将步骤（4）获得的压坯置入N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，先将压坯在600 ℃下预烧结氮化2 h，然后在950 ℃下氮化烧结6 h，随后急冷至室温；最后进行二级回火氮化热处理，先在600 ℃下氮化烧结2 h，最后以2 ℃/min的风冷冷却速度下冷却至室温，获得高性能的钐铁氮纳米晶磁体。
采用本发明制备的高性能钐铁氮纳米晶磁体经磁性能测量，矫顽力为17.8 kOe，磁能积为23.7 MGOe。
实施例3
（1）采用熔体快淬法制备名义成分分别为Sm2Fe17合金薄带与低熔点Sm5Cu5合金薄带，铜棍转速为40 m/s；
（2）将步骤（1）获得的Sm2Fe17合金薄带和Sm5Cu5合金薄带及颗粒尺寸为30 μm的Sm2H2粉与α-Fe粉按照1：0.09：0.09：0.09的质量比进行混合，在正压强度为2 MPa的氢气气氛下高能球磨45 h，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化；最终获得颗粒尺寸小于200 nm的Sm2H2粉和α-Fe粉及颗粒尺寸小于150 nm并由Sm2Fe17相、SmH2.5相、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；
（3）将步骤（3）获得的混合合金粉末在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为4 T，压力为400 MPa，温度为175 ℃；
（4）将步骤（4）获得的压坯置入N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，先将压坯在600 ℃下预烧结氮化3 h，然后在1150 ℃下氮化烧结4 h，随后急冷至室温；最后进行二级回火氮化热处理，先在500 ℃下氮化烧结3 h，最后以1 ℃/min的风冷冷却速度下冷却至室温，获得高性能的钐铁氮纳米晶磁体。
采用本发明制备的高性能钐铁氮纳米晶磁体经磁性能测量，矫顽力为19.7 kOe，磁能积为25.1 MGOe。

Claims (1)

1.一种高性能纳米晶磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备名义成分分别为Sm2Fe17合金薄带与低熔点Sm5Cu5合金薄带，铜棍转速为10~40 m/s；
（2）将步骤（1）获得的Sm2Fe17合金薄带、Sm5Cu5合金薄带及颗粒尺寸为10~30 μm 的Sm2H2粉及α-Fe粉按照质量比为1：0.01~0.1：0.01~0.1：0.01~0.1的比例混合后，在正压强度为0.1~2 MPa的氢气气氛下高能球磨15~45 h，实现Sm2Fe17合金中的Sm2Fe17相全部或者部分的氢化-歧化；最终获得颗粒尺寸小于300 nm的Sm2H2粉和α-Fe粉及颗粒尺寸小于200 nm并由Sm2Fe17相、SmH2±x相，X=0.1至1、α-Fe相共同组成的混合合金粉末；
（3）将步骤（3）获得的混合合金粉末在氮气气氛中通过磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为2~4 T，压力为200~400 MPa，温度为50~200 ℃；
（4）将步骤（4）获得的压坯置入N2气保护下的烧结炉内进行氮化热处理，先将压坯在600℃下预烧结氮化1~3 h，然后在800~1200 ℃下氮化烧结4~8 h，随后急冷至室温；最后进行二级回火氮化热处理，先在500~700 ℃下氮化烧结1~3 h，最后以1~3 ℃/min的风冷冷却速度下冷却至室温，获得高性能的纳米晶磁体。
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