JP2926161B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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Description
系”という)組成を有する永久磁石の製造方法に関す
る。
などとして家庭電化製品、音響製品、自動車部品に利用
される一方、医療機器用大型磁石として使用されるなど
エレクトロニクスの種々の分野で広い用途がある。これ
らの機器の小型化、軽量化の要求にともない、永久磁石
材料の高性能化が望まれている。
されているが、焼結磁石分野においては、より高磁気特
性を有し、資源の量でも有利なNd-Fe-B系が主流になり
つつある。しかし、Nd-Fe-B系磁石は温度特性に劣り、
耐食性も劣悪であるという大きな欠点を有している。一
方、ボンド磁石は成形性の良いことや脆くないので焼結
磁石よりも優れていることから、近年著しい伸びを示し
ている。高性能ボンド磁石も焼結磁石と同様にSm-Co
系、Nd-Fe-B系の二種があるが、いずれも焼結磁石に比
較して(BH)max値が半分程度であるのが欠点といえ
る。従ってボンド磁石の高性能化が強く望まれている。
を有しており、より優れた新しい材料の出現が望まれて
いる。
について検討し、高性能磁石を提供しようとするもので
ある。
る。一般には結晶粒径を細かくし、単磁区粒径に近付け
る程、高い保磁力を得ることができる。そこで高い保磁
力を得るために磁石材料の微粉砕を行い、粒径を細かく
し、その後に成形あるいは焼結を行うというのが一般的
な磁石の製造方法である。
な粒子径をもつものが存在すれば、その部分は保磁力は
低く磁石材料全体としての特性に悪影響を及ぼすと予想
される。例えば、保磁力の低下、角形比(Br/4πIs)の
低下などが起ると予想される。又逆に非常に小さな粒子
径のものが存在すれば、その部分は酸化されやすく、磁
気特性のみならず、磁石の耐久性に悪影響を及ぼすと考
えられる。この意味から微粉砕後の磁性粒子の粒子径は
適切な大きさでシャープな粒径分布をもつものが好まし
いと予測される。
(以下“R−Fe"という)を高温下で窒素、水素あるい
は酸素を含むガスと接触させることにより合成するが、
この際、R−Fe合金の粒径が均一な程、均一に窒素、水
素あるいは酸素を吸収せしめることができると予想され
る。
−Fe−N系磁石を製造する際に、微粉砕工程の前に該粗
粒を少くとも二種の粒に分級することにより、高性能化
が達成でき本発明の完成に至った。すなわち微粉砕工程
の前に分級操作を行うことが本発明の特徴である。
μm)→微粉砕の順に粉砕を行うが、ここでいう分級と
は粗粉砕により得られた粗粒を粒子径ごとにフルイ分け
を行い分別することをさす。磁気特性の面から見れば分
級後の各粒度における粒子径分布は狭い方が好ましいの
で、なるべく多種に分級した方がよいが、操作上の煩雑
さを考えると、分級は2〜10段階に行うのが適当であ
る。
表的にはR−Fe−N−H−Oを基本組成とする。また、
Feの一部をCo、Niなどの遷移金属で置換することができ
る。ただしRはYを含む希土類元素のうち少くとも一種
をさす。すなわち、RはNd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、
Er、Eu、Sm、Gd、Tm、Yb、Lu及びYである。また、ジジ
ウムやミッシュメタルのような希土類元素の混合物も含
む。
20%、Nが10〜25%、Hが0.01〜5%、Oが0.01〜10%
(残部Fe)であることが好ましい。この範囲外の組成で
は保磁力が非常に小さくなってしまう。
が、特にこの方法に限定するものではない。本発明の永
久磁石は以下の手順に従って製造することができる。
化、水素化(4)分級(5)微粉砕(6)成形(あるい
は焼結)である。
液体超急冷法によっても作製できる。その組成はRが5
〜25原子%、Feが75〜95原子%の範囲にあることが好ま
しい。Reが5原子%未満では合金中にα−Fe相が多く存
在し、高保磁力が得られない。また、Reが25原子%を越
えると高い飽和磁化が得られない。
ら合金が凝固する際にFeが析出し易く、このことは磁気
特性、特に保磁力の低下をひきおこす。Fe単体での相を
消失させ、合金の組成の均一化及び結晶性の向上を目的
として焼鈍を行うことが有効である。この焼鈍は600℃
〜1300℃で1時間〜2週間行う場合に効果が顕著であ
る。
かも、この方法により作製した合金の結晶粒は微細であ
り、条件によってはサブミクロンの粒子も調製できる。
て行う。この粉砕は次の段階における窒化、水素化を均
一に行うためのものであり、その条件とあわせて十分な
反応性を有する粉体状態に調製することが重要である。
粗粉砕後の粒径は10〜500μmが好ましく、20〜200μm
が更に好ましい。
ある。すなわち、水素を含有した母合金は硬化し、粉砕
効率が向上することが認められる。また、水素の構造中
への含浸、脱離をくり返すと、格子の伸縮のため自然に
粉砕を行いうる水素吸蔵・粉砕も可能である。これら水
素の関与した粗粉砕では結晶性の低下をおさえつつ十分
な粉砕を行える。
は含浸させる方法としては原料合金粉末をアンモニアガ
ス或いはアンモニアガスを含む還元性の混合ガス中で加
圧あるいは加熱処理する方法が有効である。合金中に含
まれる窒素及び水素量はアンモニアガス含有混合ガスの
混合成分比及び加熱温度、加圧力、処理時間によって制
御し得る。
アルゴンのいずれか、もしくは2種以上とアンモニアガ
スを混合したガスが有効である。混合比は処理条件との
関連で変化させ得るが、アンモニアガス分圧としては、
とくに0.02〜0.75atmが有効であり、処理温度は200〜65
0℃の範囲が好ましい。低温では侵入速度が小さく、650
℃以上の高温では鉄の窒化物が生成し、磁気特性は低下
する。加圧処理では10atm程度の加圧でも窒素、水素の
含有量を変化させ得る。
成分とすると、反応効率は著しく低下する。しかし、例
えば水素ガスと窒素ガスの混合ガスを用い長時間反応
(通常5〜50時間)を行うと窒素及び水素の導入は可能
である。
存在すれば容易に材料は酸素をとり込む。そこで、雰囲
気ガス中の酸素濃度を調整することにより、材料中の酸
素組成を調整することができる。また、このあとの微粉
砕工程における雰囲気中の酸素濃度調整によっても材料
中の酸素組成の調整が可能である。
窒化、水素化工程の前に行っても本発明の効果が得られ
る。
ルイ分けすることにより、簡単に行うことができる。例
えば20〜100μmの粒子径分布をもつ粗粒を20〜60μm
及び60〜100μmの2種の粒度に分級するだけでも、そ
の効果はあらわれる。さらに例を挙げると、20〜106μ
mのR−Fe母合金粗粉体を窒化、水素化し、R−Fe−N
系磁石粉体を調整して、これを74μm未満の粒子径と74
μm以上の粒子径を持つ粉体に分級したのち、それぞれ
をボールミル粉砕するときに後者を前者より長い粉砕時
間を設定することにより、両者とも分級しなかったとき
に比べ、高い磁気特性を得ることができる。よりその効
果を大きくするためには、より多くの粒度に分級すれば
よい。例えば20〜40μm、40〜60μm、60〜80μm及び
80〜100μmの4種類に分級すれば、前例の2種の分級
の場合よりも効果は大きい。ただし分級数をあまり多く
すると、より多くの器具を要し、操作も煩雑になってく
るので、分級は10種類以下の粒度で行うことが実用的で
ある。
せた後、沈降速度の差を利用して行うこともできる。
方法としては一般的に行われているボールミルやジェッ
トミルなどがあげられる。微粉砕後の粒子径は1〜10μ
mであることが好ましい。
とする。例えばエポキシ樹脂と磁性微粉を混練し、磁場
中で配向させた後、硬化させることによりボンド磁石が
得られる。
結を行えば焼結磁石が得られる。
ン雰囲気下、水冷銅ボート中でアーク溶解し、Sm-Fe合
金インゴットを得た。得られた合金をアルゴン雰囲気
下、800℃で二週間焼鈍し、Sm10.5Fe89.5の組成を有す
る母合金を得た。
ーヒーミル粉砕し、粒子径分布が20〜106μmの粗粒を
得た。得られた粗粒を管状炉中に入れ、450℃においてN
H3ガス0.4atm及びH2ガス0.6atmの混合ガス流を該管状
炉中に2時間流して、窒化、水素化を行った後、そのま
ま室温まで冷却した。
Aとする。粗粒Aをフルイにより74μm未満の粒子径の
粒子と74μm以上の粒子径をもつ粒子の二種に分級し
た。次にそれぞれの粒子を、ステンレス製円筒状容器に
ステンレス性ボール、シクロヘキサンとともに入れた。
そして、回転ボールミルにより74μm以下の粒子は3時
間、74μm以上の粒子は3時間20分微粉砕を行った。
した窒素雰囲気のグローブボックスに入れ、磁性微粉を
容器から取り出し自然乾燥させた。この微粉の組成を分
析した結果、原子百分率でSm8.1Fe69.1N15.4H2.0O
5.4であった。
練し、WC製金型(1cm×0.5cmの長方形孔をもつ)に入
れ、横方向に15kOeの磁場をかけながら、1ton/cm2の圧
力でプレスした。次に該金型をそのままプレス機により
12ton/cm2の圧力をかけ、ボンド磁石を作った。VSMによ
り磁気特性を調べた結果を第1表に示す。
した。そして各粒度の粗粉を実施例1と同様の方法で微
粉砕(ボールミル時間は第2表に示す)後、ボンド磁石
を作った。それぞれのボンド磁石の磁気特性を第2表に
示す。
実施例1と同様にボンド磁石を作製した。その磁気特性
を第3表に示す。
を行うことにより高性能の磁石を作製することができ
る。
Claims (1)
- 【請求項1】希土類元素−鉄−窒素系永久磁石を製造す
る際に微粉砕工程の前に該粗粉粒を少くとも二種の粒度
に分級し、それぞれを微粉砕し、永久磁石とすることを
特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (5)
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---|---|---|---|
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US07/580,556 US5164104A (en) | 1989-09-13 | 1990-09-11 | Magnetic material containing rare earth element, iron, nitrogen, hydrogen and oxygen and bonded magnet containing the same |
DE69007720T DE69007720T2 (de) | 1989-09-13 | 1990-09-11 | Magnetmaterial, welches seltenes Erdelement, Eisen, Stickstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthält. |
AU62481/90A AU624995C (en) | 1989-09-13 | 1990-09-12 | Magnetic material containing rare earth element, iron, nitrogen, hydrogen and oxygen |
Applications Claiming Priority (1)
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JP1278359A JP2926161B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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ID=17596240
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP1278359A Expired - Lifetime JP2926161B2 (ja) | 1989-09-13 | 1989-10-27 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2926161B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1989
- 1989-10-27 JP JP1278359A patent/JP2926161B2/ja not_active Expired - Lifetime
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