CN112017835B - 一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，具体方法包括以下步骤：钕铁硼合金粉的制备、成型、晶界扩散、烧结和回火热处理工序。本发明在磁体成型过程中将钕铁硼合金粉与富重稀土粉末依次交替均匀置于成型模具内，然后对钕铁硼压坯进行晶界扩散处理，由于钕铁硼压坯属于半致密状态，重稀土Dy、Tb在压坯内部迁移所受到的阻力显著降低，且Dy、Tb在磁体内部的分布更加均匀。并且有效避免了合金熔炼过程中添加的重稀土Dy、Tb引起的剩磁和磁能积降低问题，解决了大块磁体晶界扩散效果差的难。

Description

一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，具体涉及一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
作为一种磁性功能材料，稀土永磁材料在社会发展的各领域扮演者重要的作用。其中，烧结钕铁硼磁体具有良好的综合性能且性价比较高，被广泛应用于风力发电、汽车工业、医疗器械、家用电器及航空航天等领域，号称当代“磁王”，占据永磁材料的半壁江山。随着现代科技、信息、新兴产业向集成化、智能化、微型化方向发展，对烧结钕铁硼磁体的性能的要求越来越高。但是，烧结钕铁硼磁体的居里温度低、温度稳定性差，使其在许多高温领域的进一步应用受到限制。
目前，主要采用以下两种方法来提高烧结钕铁硼磁体的高温磁性能。一是通过优化磁体的制备工艺，比如细化晶粒、控制氧含量、优化烧结和热处理工艺等；二是通过向钕铁硼磁体引入重稀土元素Dy或Tb，形成磁晶各向异性场更高的Dy2Fe14B或Tb2Fe14B相。其中Dy或Tb的添加方式主要有以下三种：1)在合金熔炼时加入一定量的Dy或Tb；2)在制粉过程中加入一定量的Dy或Tb；3)对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散Dy或Tb。由于重稀土元素Dy、Tb与Fe属于反铁磁性耦合，在合金熔炼时添加Dy或Tb会导致磁体的剩磁和磁能积降低，且Dy和Tb在自然界的储量非常有限，价格昂贵。随后，人们对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散Dy或Tb，在几乎不影响磁体剩磁和磁能积的前提下，显著提高磁体的矫顽力。但是，晶界扩散技术仅适用于厚度较薄的磁体，受晶界扩散深度的影响，对于厚度≥30mm的烧结钕铁硼磁体效果不明显。因此，急需开发一种针对厚度≥30mm的低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，其可以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：制备钕铁硼合金粉末A；
(2)成型：将钕铁硼合金粉末A与富重稀土粉末B依次交替均匀重复地置于模具下模腔内，在磁场强度为1.5T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C；
(3)晶界扩散：将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，制得半致密的钕铁硼磁体D；
(4)烧结与回火：对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，制得烧结钕铁硼磁体E。
优选地，所述步骤(1)中钕铁硼合金粉末的制备方法如下，将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，所述低温氦气的温度在20℃以下，制得钕铁硼合金粉末A，所述钕铁硼合金粉末A的平均粒度为1.8～3.5μm。
优选地，所述步骤(2)中，将钕铁硼合金粉末A与富重稀土粉末B依次交替均匀地置于模具下模腔内的具体操作方法如下，首先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为5～10μm，紧接着再均匀覆盖一层富重稀土粉末B，粉末B的厚度为0.1～0.5μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和富重稀土粉末B，直到符合磁体的尺寸要求。
优选地，所述步骤(2)中，所述富重稀土粉末B包括Dy、Tb金属粉末以及含Dy或Tb的氢化物、氟化物、氧化物中的至少一种，其平均粒度为0.5～2.0μm。
优选地，所述步骤(3)中的晶界扩散，所述晶界扩散的温度为700～800℃，时间为5～30h。
优选地，所述步骤(4)中，所述烧结温度为1020～1060℃，烧结时间为3～10h，所述回火热处理工艺包括一级回火和二级回火，一级回火温度为900～960℃，时间为3～6h，二级回火温度为480～600℃，时间为4～8h。
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体，所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明有效避免了合金熔炼过程中添加的重稀土Dy、Tb引起的剩磁和磁能积降低问题。
(2)与传统烧结钕铁硼磁体晶界扩散相比，本发明可以有效解决大块磁体晶界扩散效果差的难题。
(3)本发明在磁体成型过程中将钕铁硼合金粉与富重稀土粉末依次交替均匀置于成型模具内，然后对钕铁硼压坯进行晶界扩散处理，由于钕铁硼压坯属于半致密状态，重稀土Dy、Tb在压坯内部迁移所受到的阻力显著降低，且Dy、Tb在磁体内部的分布更加均匀。
(4)可对晶界扩散制备的半致密钕铁硼磁体直接进行烧结和回火热处理，减少了磁体的制备工艺，无需对晶界扩散后的烧结钕铁硼磁体进行两级回火处理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为20℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为1.8μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A与平均粒度为0.5μm的重稀土镝粉B依次交替均匀地置于模具下模腔内。即，先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为5μm，紧接着在均匀覆盖一层重稀土镝粉B，粉末B的厚度为0.1μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和重稀土镝粉B，直到符合磁体的尺寸要求，在磁场强度为1.5T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C。
(3)晶界扩散：
将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散，其中，晶界扩散的温度为700℃，时间为30h。制得半致密的钕铁硼磁体D。
(4)烧结和回火热处理：
对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1020℃，烧结时间为10h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为900℃，时间为6h；二级回火温度为480℃，时间为8h，制得烧结钕铁硼磁体E。
实施例2
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为15℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为2.0μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A与平均粒度为1.0μm的氢化镝粉末B依次交替均匀地置于模具下模腔内。即，先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为6μm，紧接着在均匀覆盖一层氢化镝粉末B，粉末B的厚度为0.2μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和氢化镝粉末B，直到符合磁体的尺寸要求，在磁场强度为1.5T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C。
(3)晶界扩散：
将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散，其中，晶界扩散的温度为720℃，时间为25h，制得半致密的钕铁硼磁体D。
(4)烧结和回火热处理：
对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1030℃，烧结时间为5h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为920℃，时间为4h；二级回火温度为500℃，时间为5h，制得烧结钕铁硼磁体E。
实施例3
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为10℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为3.0μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A与平均粒度为1.5μm的氟化铽粉末B依次交替均匀地置于模具下模腔内。即，先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为8μm，紧接着在均匀覆盖一层氟化铽粉末B，粉末B的厚度为0.3μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和氟化铽粉末B，直到符合磁体的尺寸要求，在磁场强度为1.5T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C。
(3)晶界扩散：
将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散，其中，晶界扩散的温度为750℃，时间为15h，制得半致密的钕铁硼磁体D。
(4)烧结和回火热处理：
对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1050℃，烧结时间为8h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为940℃，时间为5h；二级回火温度为550℃，时间为6h，制得烧结钕铁硼磁体E。
实施例4
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为5℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为3.5μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A与平均粒度为2.0μm的氧化铽粉末B依次交替均匀地置于模具下模腔内。即，先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为10μm，紧接着在均匀覆盖一层氟化铽粉末B，粉末B的厚度为0.5μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和氟化铽粉末B，直到符合磁体的尺寸要求，在磁场强度为1.5T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C。
(3)晶界扩散：
将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散，其中，晶界扩散的温度为800℃，时间为5h，制得半致密的钕铁硼磁体D。
(4)烧结和回火热处理：
对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1060℃，烧结时间为3h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为960℃，时间为3h；二级回火温度为600℃，时间为4h，制得烧结钕铁硼磁体E。
对照实施例1
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为5℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为3.0μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A均匀地置于成型模具的下模腔内，制得尺寸与实施例1～4相同的钕铁硼压坯C。
(3)烧结和回火热处理：
对钕铁硼压坯C进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1060℃，烧结时间为3h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为960℃，时间为3h；二级回火温度为600℃，时间为4h，制得烧结钕铁硼磁体D。
对照实施例2
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
在合金熔炼时添加1wt％的重稀土镝取代镨，然后进行熔炼、氢破碎，将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为5℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为3.0μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A均匀地置于成型模具的下模腔内，制得尺寸与实施例1～4相同的钕铁硼压坯C。
(3)烧结和回火热处理：
对钕铁硼压坯C进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1060℃，烧结时间为3h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为960℃，时间为3h；二级回火温度为600℃，时间为4h，制得烧结钕铁硼磁体D。
对照实施例3
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制粉：
将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，低温氦气的温度为5℃，制得钕铁硼合金粉末A，其中钕铁硼合金粉末A的平均粒度为3.0μm。
(2)成型：
将钕铁硼合金粉末A均匀地置于成型模具的下模腔内，制得尺寸与实施例1～4相同的钕铁硼压坯C。
(3)烧结和回火热处理：
对钕铁硼压坯C进行烧结、回火热处理，其中烧结温度为1060℃，烧结时间为3h。然后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为960℃，时间为3h；二级回火温度为600℃，时间为4h，制得烧结钕铁硼磁体D。
(4)晶界扩散：
将氟化铽涂覆在烧结钕铁硼磁体D的表面，然后将其置于真空烧结炉内进行晶界扩散，其中，晶界扩散的温度为800℃，时间为5h。随后进行两级回火热处理，其中一级回火温度为960℃，时间为3h；二级回火温度为600℃，时间为4h。制得烧结钕铁硼磁体E。
在室温下，使用永磁材料测量系统，根据GB/T 3217-2013规定的方法测试了实施例1～4和对照实施例1～2中所制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能，列于表1。
表1磁性能对比
Figure BDA0002642390500000081
从表1可以看出，采用本发明的方法制备的大块烧结钕铁硼磁体的矫顽力得到显著提升，其剩磁和磁能积下降较小。有效避免了合金熔炼过程中添加的重稀土Dy、Tb引起的剩磁和磁能积降低问题，解决了大块磁体晶界扩散效果差的难题。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制粉：制备钕铁硼合金粉末A；
（2）成型：将钕铁硼合金粉末A与富重稀土粉末B依次交替均匀重复地置于模具下模腔内，在磁场强度为1.5 T以上的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯C，将钕铁硼合金粉末A与富重稀土粉末B依次交替均匀地置于模具下模腔内的具体操作方法如下，首先将钕铁硼合金粉末A均匀地置于模具的下模腔内，粉末A的厚度为5～10μm，紧接着再均匀覆盖一层富重稀土粉末B，粉末B的厚度为0.1～0.5μm，继续重复、均匀覆盖钕铁硼合金粉末A和富重稀土粉末B，直到符合磁体的尺寸要求；
（3）晶界扩散：将钕铁硼压坯C置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，所述晶界扩散的温度为700～800℃，时间为5～30h，制得半致密的钕铁硼磁体D；
（4）烧结与回火：对半致密的钕铁硼磁体D进行烧结、回火热处理，所述烧结温度为1020～1060℃，烧结时间为3～10h，所述回火热处理工艺包括一级回火和二级回火，一级回火温度为900～960℃，时间为3～6 h，二级回火温度为480～600℃，时间为4～8h，制得烧结钕铁硼磁体E。
2.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钕铁硼合金粉末的制备方法如下，将氢破碎后的钕铁硼粗粉在低温氦气保护下进行气流磨制粉，所述低温氦气的温度在20℃以下，制得钕铁硼合金粉末A，所述钕铁硼合金粉末A的平均粒度为1.8～3.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述富重稀土粉末B包括Dy、Tb金属粉末以及含Dy或Tb的氢化物、氟化物、氧化物中的至少一种，其平均粒度为0.5～2.0μm。
4.一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其特征在于:按照权利要求1～3任意一项所述的制备方法制得。
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