CN109616310A - 一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法。所述的制造方法包括：提供作为母相材料的烧结钕铁硼磁粉，并对所述烧结钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成生坯；提供作为辅相材料的含重稀土的粉末，并将所述含重稀土的粉末与非水溶剂均匀混合，形成扩散液；使所述生坯与扩散液接触，并去除生坯表面的非水溶剂，获得表面包覆重稀土粉末的生坯，之后对所述生坯进行烧结处理和回火处理，获得高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。本发明通过对生坯进行表面涂覆处理，在液相烧结的过程中同时进行重稀土的扩散，将更有利于重稀土元素沿晶界扩散进入磁体，极大地缩短的晶界扩散技术的工艺流程，同时减少了后续磁体的机械加工量。

Description

一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料，具体涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
钕铁硼磁性材料由于其优异的磁性能被广泛的应用于生活生产中的各个领域，包括：数码电子、风力发电、电动及混合动力汽车等。然而纯钕铁硼材料的矫顽力较低，不能满足一些高端应用领域的需求。目前常用的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法主要有重稀土元素(HRE)的引入以及晶粒细化。其中，重稀土的引入虽然能有效提高磁体的矫顽力，但是由于重稀土原子与Fe原子之间存在反铁磁性耦合，HRE2Fe14B的剩磁较低重稀土的引入不可避免的会造成磁体剩磁的下降。另外，重稀土元素的价格昂贵，重稀土的大量引入会大幅增加磁体的生产成本。晶界扩散技术的出现解决这一难题，通过在磁体表面涂覆一层含HRE的涂层，随后进行高温热处理，利用HRE元素的浓度梯度作为驱动力，HRE元素可以沿晶界相进行扩散，从而在主相晶粒表层形成具有高磁晶各向异性场的壳层，在少量牺牲剩磁的条件下，大幅提高磁体的矫顽力。而传统的晶界扩散技术都是通过对烧结致密化后的磁体进行扩散处理，需要进行烧结以及扩散两次热处理工艺，工艺流程较长，造成大量的能源浪费。另一方面，传统的晶界扩散技术需要再扩散前后进行机加工，增加的企业的生产成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料的制造方法，其包括：
提供作为母相材料的烧结钕铁硼磁粉，并对所述烧结钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成生坯；
提供作为辅相材料的含重稀土的粉末，并将所述含重稀土的粉末与非水溶剂均匀混合，形成扩散液；
使所述生坯与扩散液接触，并去除生坯表面的非水溶剂，获得表面包覆重稀土粉末的生坯，之后对所述生坯进行烧结处理和回火处理，获得高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
在一些实施例中，所述烧结钕铁硼磁粉的化学式为NdaRebMcFe100-a-b-c-dBd，其中a、b、c、d分别代表各对应元素的质量分数，并且20≤a≤33，0≤b≤10，0.8≤c≤1，0.85≤d≤1，Re包括La、Ce、Pr、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y元素中的任意一种或两种以上的组合，M为Ga、Co、Cu、Al、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W、Ti、Sn、Zn元素中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施例中，所述含重稀土的粉末包括重稀土粉末、重稀土氢化物粉末、重稀土氧化物、重稀土氟化物、重稀土合金中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了由前述方法制造的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
进一步地，所述高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料中重稀土元素主要富集在主相晶粒表面。
较之现有技术，本发明的有益效果至少在于：
1)本发明在已经压制成型的生坯磁体表面包覆一层扩散源，在烧结的过程中同时进行扩散，利用烧结过程的高温环境，使重稀土(HRE)元素沿晶界扩散进入磁体，并富集在主相晶粒表面，在少量牺牲剩磁的条件下有效提高了磁体的矫顽力。相比于传统的晶界扩散工艺需要对烧结完成的致密磁体进行机加工后才能进行扩散，整个工艺流程中需要两次高温热处理的过程。本发明采用的是直接压制成型的生坯磁体进行包覆后，烧结和扩散两步工艺同时进行，只需要一次高温处理的步骤，最大程度地减少了高温处理的阶段，节约了能耗，降低了成本；
2)相比于传统的晶界扩散工艺需要对前驱磁体进行精细的机加工，甚至除锈、酸洗等一系列复杂的前处理过程，本发明直接对生坯磁体进行包覆，不需要对前驱磁体进行任何处理，步骤简单，实用性更强，易于操作和实现，有利于产业化的生产；
3)原子的扩散速率与温度密切相关，温度越高，扩散的速率越快。而在整个烧结钕铁硼的过程中，烧结过程的温度是最高的。所以，选择在烧结过程中进行扩散能充分利用高温的环境，将更有利于HRE元素沿晶界扩散进入磁体，获得更大的扩散深度，获得更好的扩散效果，有利于大尺寸扩散磁体的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1得到的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能曲线图。
图2为本发明实施例2得到的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能曲线图。
图3为本发明实施例3得到的高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能曲线图。
图4为对照例1得到的烧结钕铁硼磁体的磁性能曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践发现，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料的制造方法，其包括：
提供作为母相材料的烧结钕铁硼磁粉，并对所述烧结钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成生坯；
提供作为辅相材料的含重稀土的粉末，并将所述含重稀土的粉末与非水溶剂均匀混合，形成扩散液；
使所述生坯与扩散液接触，并去除生坯表面的非水溶剂，获得表面包覆重稀土粉末的生坯，之后对所述生坯进行烧结处理和回火处理，获得高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
在一些实施例中，所述作为母相的烧结钕铁硼磁粉的化学式为NdaRebMcFe100-a-b-c- dBd，其中a、b、c、d分别代表各对应元素的质量分数，并且20≤a≤33，0≤b≤10，0.8≤c≤1，0.85≤d≤1，Re包括La、Ce、Pr、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y等元素中的任意一种或两种以上的组合，M为Ga、Co、Cu、Al、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W、Ti、Sn、Zn等元素中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述作为辅相的含重稀土的粉末包括重稀土粉末、重稀土氢化物粉末、重稀土氧化物、重稀土氟化物、重稀土合金等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述扩散液所用的非水溶剂可以是酒精、丙酮、汽油等易挥发的有机溶剂，但不限于此。
在一些实施例中，所述扩散液的浓度为0.1g/mL～5g/mL。
进一步地，所述含重稀土的粉末的粒度为100nm～50μm。
进一步地，将所述作为母相材料的烧结钕铁硼磁粉置于充分排出氧气的惰性气体保护的手套箱中进行取向成型，取向成型后的磁体没有残余磁化强度。
更进一步地，所述取向成型采用的取向场大小为1.5T～2.5T。
进一步地，为保证生坯磁体具有足够的致密度，所述等静压处理的压力应该>150MPa。
进一步地，所述的制造方法包括：将所述生坯浸置于扩散液中搅拌均匀，之后将表面包覆重稀土粉末的生坯从扩散液中取出，并在保护性气氛中风干，使所述非水溶剂挥发完全。相比于传统的晶界扩散工艺需要对前驱磁体进行精细的机加工，甚至除锈、酸洗等一系列复杂的前处理过程，本发明直接对生坯磁体进行包覆，不需要对前驱磁体进行任何处理，步骤简单，实用性更强，易于操作和实现，有利于产业化的生产。
其中，在一些更为具体的实施例之中，所述高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料的制造方法包括：
提供烧结钕铁硼磁粉作为母相材料；对所述烧结钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理制成生坯；提供含重稀土的粉末作为辅相材料；将所述的辅相材料与非水溶剂中超声搅拌制成均匀的扩散液；将制成的生坯放入扩散液中，超声或搅拌均匀后，将表面附着有重稀土粉末的生坯从扩散液中取出，在惰性气体等保护性气氛保护下风干，待非水溶剂挥发完全后，将风干后的生坯进行烧结处理和回火处理，从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼材料。
进一步地，所述的制造方法包括：将生坯从扩散液中取出后，将所述生坯在950～1100℃下烧结处理1～10h，再分别在850～900℃与450～600℃下回火处理2～3h，获得全致密的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
原子的扩散速率与温度密切相关，温度越高，扩散的速率越快。而在整个烧结钕铁硼的过程中，烧结过程的温度是最高的。所以，选择在烧结过程中进行扩散能充分利用高温的环境，将更有利于HRE元素沿晶界扩散进入磁体，获得更大的扩散深度，获得更好的扩散效果，有利于大尺寸扩散磁体的制备。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制造的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
进一步地，所述高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料中重稀土元素主要富集在主相晶粒表面。
综上所述，本发明在已经压制成型的生坯磁体表面包覆一层扩散源，在烧结的过程中同时进行扩散，利用烧结过程的高温环境，使重稀土(HRE)元素沿晶界扩散进入磁体，并富集在主相晶粒表面，在少量牺牲剩磁的条件下有效提高了磁体的矫顽力。
相比于传统的晶界扩散工艺需要对烧结完成的致密磁体进行机加工后才能进行扩散，整个工艺流程中需要两次高温热处理的过程，本发明对生坯磁体进行扩散，至少具有以下优势：
1.工艺流程短，烧结磁体进行扩散后磁体，并不能立即投入使用，由于表面仍有扩散残留物的存在，通常需要对表面处理后才能够投入，其操作的工艺流程较长，而直接对生坯磁体进行扩散，其操作流程与正常的烧结钕铁硼工艺流程一致，并不需要引入其他的操作；烧结和扩散两步工艺同时进行，只需要一次高温处理的步骤，最大程度地减少了高温处理的阶段，节约了能耗，降低了成本；
2.温度更高，扩散更充分，烧结完成后磁体已经完成了液相烧结过程，已经是完全致密化的磁体，为了避免扩散过程造成主相晶粒长大，所以在温度选择上只能选择较低的温度进行扩散。而对生坯磁体进行扩散则可以选择与正常烧结温度一致的温度进行扩散，烧结过程中的温度是整个烧结钕铁硼生产工艺中温度最高的步骤，在烧结过程中扩散能充分利用高温的环境，促进HRE迁移，获得更好的扩散效果。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下，将结合具体的实施例对本发明的烧结钕铁硼永磁材料的制造方法作进一步地说明。
实施例1
本实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备过程如下：
(1)速凝：按照质量比Nd31.5FebalB0.93Cu0.1配料2.5kg，用速凝炉冶炼铸片，铜辊转速约1.4m/s，速凝片厚度约300μm。
(2)制粉：将速凝片氢破为平均粒径为0.1mm-1mm的钕铁硼合金粉，然后将粉料用气流磨工艺制成平均粒径约为1.9μm的磁粉。
(3)成型：将步骤(2)得到的磁粉在压型机中磁场取向成型，取向场大小为1.5T，制成毛坯。真空密封后，利用冷等静压机将毛坯压实，以进一步提高生坯密度。
(4)扩散液的配制：将TbHx粉末倒入分析纯的无水乙醇中，充分搅拌后得到均匀的悬浊液。
(5)涂覆：将步骤(3)中的生坯放入步骤(4)所得到的扩散液中，缓慢的搅拌10s，将生坯从扩散液中取出，在氮气保护下风干。
(6)烧结扩散：将步骤(5)得到的毛坯磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至320℃，并保温2小时，脱油脱脂。然后升温至580℃保温2小时，确保脱氢完全。接着升温至800℃保温2小时，之后升温至980℃烧结2小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(7)回火：首先将步骤(5)得到的磁体温度升至900℃进行一级回火，保温2小时；然后通入氩气快冷。接着再升温至500℃进行二级回火保温2小时，得到烧结钕铁硼磁体。
(8)将制得的烧结钕铁硼磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试系统上完成退磁曲线的测试，测试结果见表1，磁性能曲线见图1。
表1实施例1中烧结扩散前后的磁性能对比
实施例2
本实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备过程如下：
(1)速凝：采用商业速凝片，速凝片成分为(NdPr)31Cu0.2Al1Co1Ga1B0.98。
(2)制粉：将速凝片氢破为平均粒径为0.1mm-1mm的钕铁硼合金粉，然后将粉料用气流磨工艺制成平均粒径约为5.4μm的磁粉。
(3)成型：将步骤(2)得到的磁粉在压型机中磁场取向成型，取向场大小为2.5T，制成毛坯。真空密封后，利用冷等静压机将毛坯压实，以进一步提高生坯密度。
(4)扩散液的配制：将TbHx粉末倒入分析纯的无水乙醇中，充分搅拌后得到均匀的悬浊液。
(5)涂覆：将步骤(3)中的生坯放入步骤(4)所得到的扩散液中，缓慢的搅拌10s，将生坯从扩散液中取出，在氮气保护下风干。
(6)烧结扩散：将步骤(5)得到的毛坯磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至320℃，并保温2小时，脱油脱脂。然后升温至580℃保温2小时，确保脱氢完全。接着升温至800℃保温2小时，之后升温至950℃烧结10小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(7)回火：首先将步骤(5)得到的磁体温度升至850℃进行一级回火，保温2小时；然后通入氩气快冷。接着再升温至450℃进行二级回火保温3小时，得到烧结钕铁硼磁体。
(8)将制得的烧结钕铁硼磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试系统上完成退磁曲线的测试，测试结果见表2，磁性能曲线见图2。
表2实施例2中烧结扩散前后的磁性能对比
实施例3
本实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备过程如下：
(1)速凝：采用商业速凝片，速凝片成分为(NdPr)31Cu0.2Al1Co1Ga1B0.98。
(2)制粉：将速凝片氢破为平均粒径为0.1mm-1mm的钕铁硼合金粉，然后将粉料用气流磨工艺制成平均粒径约为5.4μm的磁粉。
(3)成型：将步骤(2)得到的磁粉在压型机中磁场取向成型，取向场大小为2.0T，制成毛坯。真空密封后，利用冷等静压机将毛坯压实，以进一步提高生坯密度。
(4)扩散液的配制：将DyHx粉末倒入分析纯的无水乙醇中，充分搅拌后得到均匀的悬浊液。
(5)涂覆：将步骤(3)中的生坯放入步骤(4)所得到的扩散液中，缓慢的搅拌10s，将生坯从扩散液中取出，在氮气保护下风干。
(6)烧结扩散：将步骤(5)得到的毛坯磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至320℃，并保温2小时，脱油脱脂。然后升温至580℃保温2小时，确保脱氢完全。接着升温至800℃保温2小时，之后升温至1100℃烧结1小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(7)回火：首先将步骤(5)得到的磁体温度升至880℃进行一级回火，保温2小时；然后通入氩气快冷。接着再升温至600℃进行二级回火保温2小时，得到烧结钕铁硼磁体。
(8)将制得的烧结钕铁硼磁体按照相关测试标准制备样品，在NIM-500C磁性能测试系统上完成退磁曲线的测试，测试结果见表3，磁性能曲线见图3。
表3实施例3中烧结扩散前后的磁性能对比
对比例1
(1)生坯磁体的制备：按照实施例1中步骤(1)，(2)，(3)获得生坯磁体。
(2)烧结：将步骤(1)中获得的生坯磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至320℃，并保温2小时，脱油脱脂。然后升温至580℃保温2小时，确保脱氢完全。接着升温至800℃保温2小时，之后升温至980℃烧结2小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(3)机加工：将步骤(2)中获得的烧结磁体进行机加工，获得Φ10x8mm的磁体，尺寸与实施例中的最终磁体尺寸保持一致；
(4)扩散液的配制：将TbHx粉末倒入分析纯的无水乙醇中，充分搅拌后得到均匀的悬浊液，扩散液浓度与实施例1中扩散液浓度保持一致。
(5)涂覆：将步骤(3)中获得的机加工后的磁体置入步骤(4)所制得的扩散液中，搅拌10s后，将磁体从扩散液中取出，在氮气保护下风干。
(6)扩散：将涂覆后磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至900℃，保温2小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(7)回火：将扩散后磁体置于真空烧结炉中，在真空条件下(真空度<5*10-2pa)，以10℃/min升温至500℃，保温2小时。最后通入氩气进行快速冷却。
(8)在2000目砂纸上磨去磁体表面的扩散残留物，随后在NIM-500C磁性能测试系统上完成退磁曲线的测试。测试结果见表4，磁性能曲线见图4。
表4晶界扩散和烧结扩散后磁体性能对比
由表4可知，对比例1所获烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力明显不如本发明。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明通过对生坯进行表面涂覆处理，在液相烧结的过程中同时进行重稀土的扩散，将更有利于重稀土元素沿晶界扩散进入磁体，极大地缩短的晶界扩散技术的工艺流程，同时减少了后续磁体的机械加工量。
此外，本案发明人还参照实施例1～3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有高矫顽力的烧结钕铁硼永磁材料。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料的制造方法，其特征在于包括：
提供作为母相材料的烧结钕铁硼磁粉，并对所述烧结钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成生坯；
提供作为辅相材料的含重稀土的粉末，并将所述含重稀土的粉末与非水溶剂均匀混合，形成扩散液；
使所述生坯与扩散液接触，并去除生坯表面的非水溶剂，获得表面包覆重稀土粉末的生坯，之后对所述生坯进行烧结处理和回火处理，获得高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼磁粉的化学式为NdaRebMcFe100-a-b-c-dBd，其中a、b、c、d分别代表各对应元素的质量分数，并且20≤a≤33，0≤b≤10，0.8≤c≤1，0.85≤d≤1，Re包括La、Ce、Pr、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Y元素中的任意一种或两种以上的组合，M为Ga、Co、Cu、Al、Nb、Zr、V、Cr、Mo、W、Ti、Sn、Zn元素中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述含重稀土的粉末包括重稀土粉末、重稀土氢化物粉末、重稀土氧化物、重稀土氟化物、重稀土合金中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述非水溶剂包括有机溶剂，优选的，所述非水溶剂包括酒精、丙酮、汽油中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述扩散液的浓度为0.1g/mL～5g/mL；和/或，所述含重稀土的粉末的粒度为100nm～50μm。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于包括：将所述烧结钕铁硼磁粉置于充分排出氧气的惰性气体保护的手套箱中进行所述的取向成型；优选的，所述取向成型采用的取向场大小为1.5T～2.5T；
和/或，所述等静压处理的压力>150MPa。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于包括：将所述生坯浸置于扩散液中搅拌均匀，之后将表面包覆重稀土粉末的生坯从扩散液中取出，并在保护性气氛中风干，使所述非水溶剂挥发完全。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于包括：将生坯从扩散液中取出后，将所述生坯在950～1100℃下烧结处理1～10h，再分别在850～900℃与450～600℃下回火处理2～3h，获得全致密的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制造的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
10.根据权利要求9所述的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料中重稀土元素主要富集在主相晶粒表面。
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