CN110120297A - 一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法 - Google Patents

一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法，包括如下步骤：预处理；均匀涂层；热处理工艺；本发明特点在于通过先低温保温，让渗材进入富钕相中，再通过逐步提高扩散温度，保证在渗材较少量的进入主相的前提下，尽可能的让渗材扩散至磁体的中心部位，最后通过提高扩散温度，让富钕相中的渗材进入钕铁硼主相晶粒的外延层，从而提高钕铁硼主相晶粒的形核场，即提高产品矫顽力。

Description

一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料，具体涉及一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
目前钕铁硼晶界扩散的扩散材料主要包括重稀土氟化物、重稀土合金、重稀土氢化物以及重稀土单质，处理方式主要包括表面涂敷、磁控溅射或将钕铁硼磁体掩埋在渗材中进行高温扩散。热处理方式主要是在温度880℃-910℃中的某个温度点保温7h-15h，渗材在进入富钕相中的同时也进入钕铁硼主相当中，随着时间的延长，绝大多数渗材都进入磁体表层的主相当中，无法进入更深层的磁体，性能提高幅度受钕铁硼产品的厚度影响较大，随着产品厚度的提高，矫顽力增长幅度明显降低。
钕铁硼磁体性能的增长幅度受渗材、处理方式以及磁体的厚度影响。其中磁体厚度越厚，性能提升幅度越小，原因是扩散的深度不够。
本发明通过先低温将渗材扩散至富钕相中，通过延长低温保温时间，让渗材扩散至更深的磁体内部，但由于温度较低，渗材进入主相晶粒内部极少，所以不会对渗材造成损失，也不会对磁体剩磁造成降低。再通过逐步提高扩散温度，让渗材进一步往磁体内部扩散，最后提高温度至900℃，将渗材扩散至晶粒晶界外延层中，从而大幅度提高磁体性能。
通过本发明的方法进行晶界扩散比传统工艺扩散，在厚度5mm以上的钕铁硼磁体内禀矫顽力要高1.4kOe-2.5kOe左右，剩磁几乎与传统工艺相同。
发明内容
本发明涉及一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：将切片的钕铁硼磁体除油去污处理，再通过稀硝酸酸洗并烘干；
(2)均匀涂层：将钕铁硼磁体表面涂敷一层20mg/cm2～30mg/cm2厚的均匀渗材涂层；
(3)热处理工艺：
第一次回火：将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理，从常温经过0.5～1.5小时升温到400～500℃保温3～5h；再经过1.5～3小时升温至800～820℃，保温3～5小时；再依次经过10～30min升温10～30℃，每次升温后保温3～5小时，直至升温至900～1000℃保温1～3h；
第二次回火：结束第一次回火后风冷至50℃以下，再经过1～2h升温到450～550℃并保温2～4h完成第二次回火，得到目标产品。
将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理，从常温经过0.5～1.5小时升温到400～500℃保温3～5h，此温度点保温的目的是为了让渗材以及磁体表面的水分以及附着的气体挥发；再经过1.5～3小时升温至800～820℃，保温3～5小时，渗材在此温度下开始进入富钕相，由于温度较低，渗材进入主相晶粒的量很少，所以不会造成渗材的损失以及剩磁的下降；再依次经过10～30min升温10～30℃，每次升温后保温3～5小时，直至升温至900～1000℃保温1～3h，由于扩散深度与温度成正比关系，经过依次提高温度的处理，将富钕相中的重稀土元素扩散至主相晶粒外延层即晶界处，形成一层高矫顽力的晶界相，提高主相晶粒的形核场，即起到提高5mm及以上厚度钕铁硼产品的内禀矫顽力。
优选的，步骤(1)所述钕铁硼磁体切片成厚度为5～9mm厚的钕铁硼磁片，更优选切片成厚度为8～9mm厚的钕铁硼磁片。
优选的，步骤(1)所述稀硝酸质量百分比为3％～5％。
将切片后的钕铁硼磁体除油去污处理，再通过3％浓度比例的稀硝酸酸洗并烘干，目的是让钕铁硼基材裸露出新鲜的端面，为后面渗透打好基础。
优选的，步骤(2)所述将钕铁硼磁体表面涂敷一层25mg/cm2～30mg/cm2厚的均匀渗材涂层。
优选的，步骤(2)所述渗材选自DyH或TbF。
优选的，步骤(2)所述渗材为用渗材在高能球磨机中球磨而成，所述溶剂选自乙醇或石油醚，所述渗材DyH粒度为3um～10um；所述渗材TbF粒度为1um～3um。
优选的，步骤(2)所述渗材和溶剂的重量比1：1～1：2。
优选的，步骤(2)所述渗材通过喷涂、磁控溅射或浸泡方式涂敷在钕铁硼磁体表面。
优选的，步骤(3)第一次回火优选为：将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理，从常温经过1～1.5小时升温到450～500℃保温3～4h；再经过2～2.5小时升温至800～820℃，保温4～5小时；再依次经过10～20min升温20～30℃，每次升温后保温3～4小时，直至升温至900～950℃保温2～3h。
本发明通过先低温保温，让渗材进入富钕相中，再通过逐步提高扩散温度，保证在渗材较少量的进入主相的前提下，尽可能的让渗材扩散至磁体的中心部位，最后通过提高扩散温度，让富钕相中的渗材进入钕铁硼主相晶粒的外延层，从而提高钕铁硼主相晶粒的形核场，即提高产品矫顽力。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是传统工艺扩散后重稀土元素的分布情况
图2是本发明工艺扩散后重稀土分布情况
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
对比例
选取牌号N45产品切成规格24mm×24mm×8mm，除油去污后经过浓度3％稀硝酸酸洗，DyH粉末或TbF粉末和乙醇按照重量比1：1混合后在高能球磨机中分别球磨到粒度为3um～10um之间和1um～3um之间，通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷25mg/cm2的DyH粉末或TbF粉末，再放入高真空烧结炉内烧结：从常温经过60min升温至450℃，450℃保温4h，再经过150min升温至900℃，900℃保温14h；结束第一次回火后风冷至50℃以下，再经过90min升温到500℃并保温3h完成第二次回火。扩散前后性能数据如下表所示：
表1
将传统工艺扩散处理后的24mm×24mm×8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm，取中心部位4mm，即24mm×24mm×4mm检测性能如下表所示：
表2
实施例1
选取牌号N45产品切成规格24mm×24mm×8mm，除油去污后经过浓度3％稀硝酸酸洗，DyH粉末或TbF粉末和乙醇按照重量比1：1混合后在高能球磨机中分别球磨到粒度为3um～10um之间和1um～3um之间，通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷25mg/cm2的DyH粉末或TbF粉末，再放入高真空烧结炉内按照工艺：从常温经过60min升温至450℃——450℃保温4h——再经过120min升温至820℃——820℃保温5h——经过10min升温至840℃并保温4h——经过10min升温至870℃并保温3h——经过10min升温至900℃保温2h；结束第一次回火后风冷至50℃以下，再经过90min升温到500℃并保温3h完成第二次回火。扩散后性能数据如下表所示：
表3
将本发明工艺扩散处理后的24mm×24mm×8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm，取中心部位4mm，即24mm×24mm×4mm检测性能如下表所示：
表4
从对比例与实施例1数据对比可以看出，渗材为DyH时，本发明工艺(编号6)比传统工艺(编号2)生产出来的产品剩磁高0.03kGs，内禀矫顽力高1.83kOe；渗材为TbF时，本发明工艺(编号7)比传统工艺(编号3)生产出来的产品剩磁高0.02kGs，内禀矫顽力高1.62kOe；而通过对比编号8、编号9与编号4、编号5数据可以得出：本发明工艺在分别使用DyH与TbF渗材时，中心位置4mm处内禀矫顽力分别较传统工艺生产的产品高出1.51kOe和1.42kOe，说明渗透深度明显提高。
实施例2
选取牌号N45产品切成规格24mm×24mm×8mm，除油去污后经过浓度5％稀硝酸酸洗，DyH粉末或TbF粉末和石油醚按照重量比1：2混合后在高能球磨机中球分别磨到粒度为3～10um之间和1um～3um之间，通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷30mg/cm2的DyH粉末或TbF粉末，再放入高真空烧结炉内按照工艺：从常温经过90min升温至500℃——500℃保温3h——再经过150min升温至800℃——800℃保温4h——经过20min升温至830℃并保温4h——经过20min升温至860℃并保温3h——经过30min升温至950℃保温2h；结束第一次回火后风冷至50℃以下，再经过90min升温到520℃并保温4h完成第二次回火。扩散后性能数据如下表所示：
表5
将本发明工艺扩散处理后的24mm×24mm×8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm，取中心部位4mm，即24mm×24mm×4mm检测性能如下表所示：
表6
从对比例与实施例2数据对比可以看出，渗材为DyH时，本发明工艺(编号10)比传统工艺(编号2)生产出来的产品剩磁高0.04kGs，内禀矫顽力高1.58kOe；渗材为TbF时，本发明工艺(编号11)比传统工艺(编号3)生产出来的产品剩磁高0.04kGs，内禀矫顽力高1.51kOe；而通过对比编号12、编号13与编号4、编号5数据可以得出：本发明工艺在分别使用DyH与TbF渗材时，中心位置4mm处内禀矫顽力分别较传统工艺生产的产品高出1.28kOe和1.27kOe，说明渗透深度明显提高。

Claims (9)

1.一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：将切片的钕铁硼磁体除油去污处理，再通过稀硝酸酸洗并烘干；
(2)均匀涂层：将钕铁硼磁体表面涂敷一层20mg/cm2～30mg/cm2厚的均匀渗材涂层；
(3)热处理工艺：
第一次回火：将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理，从常温经过0.5～1.5小时升温到400～500℃保温3～5h；再经过1.5～3小时升温至800～820℃，保温3～5小时；再依次经过10～30min升温10～30℃，每次升温后保温3～5小时，直至升温至900～1000℃保温1～3h；
第二次回火：结束第一次回火后风冷至50℃以下，再经过1～2h升温到450～550℃并保温2～4h完成第二次回火，得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼磁体切片成厚度为5～9mm厚的钕铁硼磁片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀硝酸质量百分比为3％～5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述将钕铁硼磁体表面涂敷一层25mg/cm2～30mg/cm2厚的均匀渗材涂层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述渗材选自DyH或TbF。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述渗材为用渗材在高能球磨机中球磨而成，所述溶剂选自乙醇或石油醚，所述渗材DyH粒度为3um～10um；所述渗材TbF粒度为1um～3um。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述渗材和溶剂的重量比为1：1～1：2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述渗材通过喷涂、磁控溅射或浸泡方式涂敷在钕铁硼磁体表面。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述第一次回火为：将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理，从常温经过1～1.5小时升温到450～500℃保温3～4h；再经过2～2.5小时升温至800～820℃，保温4～5小时；再依次经过10～20min升温20～30℃，每次升温后保温3～4小时，直至升温至900～950℃保温2～3h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112164576A (zh) * 2020-09-28 2021-01-01 中钢天源股份有限公司 一种烧结钕铁硼超细粉的回收利用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016082176A (ja) * 2014-10-21 2016-05-16 日産自動車株式会社 高保磁力磁石の製造方法
CN107275028A (zh) * 2017-06-19 2017-10-20 钢铁研究总院 晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法
KR20180096334A (ko) * 2017-02-21 2018-08-29 한국기계연구원 Nd-Fe-B계 자석의 제조방법
CN109616310A (zh) * 2019-01-29 2019-04-12 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016082176A (ja) * 2014-10-21 2016-05-16 日産自動車株式会社 高保磁力磁石の製造方法
KR20180096334A (ko) * 2017-02-21 2018-08-29 한국기계연구원 Nd-Fe-B계 자석의 제조방법
CN107275028A (zh) * 2017-06-19 2017-10-20 钢铁研究总院 晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法
CN109616310A (zh) * 2019-01-29 2019-04-12 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料及其制造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112164576A (zh) * 2020-09-28 2021-01-01 中钢天源股份有限公司 一种烧结钕铁硼超细粉的回收利用方法
CN112164576B (zh) * 2020-09-28 2022-05-27 中钢天源股份有限公司 一种烧结钕铁硼超细粉的回收利用方法

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