CN103366944B - 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，通过将两块重稀土、烧结钕铁硼磁体生坯和两个隔离网上下排列放置在蒸镀扩散盒内的隔离板上，其中烧结钕铁硼磁体生坯位于两块重稀土之间，两块重稀土覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯的上下表面，在真空度小于1×10－2Pa的条件下对烧结钕铁硼磁体生坯进行真空烧结时，两块重稀土在一个密闭的空间里进行蒸镀扩散，重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼磁体内，更好地分布在烧结钕铁硼磁体的晶界内和晶粒边缘；优点是对于厚度超过3mm的烧结钕铁硼磁体也可以在保证剩磁基本不下降的基础上，提高矫顽力，既可适用于厚度不超过3mm的烧结钕铁硼磁体，也可适用于厚度超过3mm的烧结钕铁硼磁体，应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高钕铁硼磁体性能的方法，尤其是涉及一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法。
背景技术
烧结钕铁硼（NdFeB）磁体具有高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，自问世以来，在国防、家用电器、电子信息和汽车工业等领域获得了广泛的应用。烧结钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B、富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，烧结钕铁硼磁体优异的磁性能主要归功于Nd2Fe14B相的高饱和磁化强度（μ0Ms=1.6T）和各向异性场（7.3T），富Nd相和烧结钕铁硼磁体的微观结构决定烧结钕铁硼磁体的矫顽力。矫顽力的理论极限值为7.3T,然而NdFeB系永磁合金实际矫顽力通常只有其理论值的1/3左右，为了保证烧结钕铁硼磁体的性能，必须要提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。添加重稀土元素、细化晶粒以及通过回火热处理工艺改善烧结钕铁硼磁体的边界结构都可以提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的各向异性场大小分别约为15T和21T,远高于Nd2Fe14B的各向异性场的大小7.3T,因此提高烧结钕铁硼磁体（NdFeB）的矫顽力最有效的方法是用Dy和Tb部分取代Nd2Fe14B中的Nd,由于Tb十分昂贵,更常用的是Dy。Dy的添加方式不同得到的烧结钕铁硼磁体的性能也不同。目前，添加Dy的方法主要有两种：第一种是直接合金化,即熔炼钕铁硼合金的时候加入金属Dy,但是由于Dy2Fe14B的饱和磁化强度仅为0.7T左右,还不到Nd2Fe14B的1.60T的一半,因此添加Dy在提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的同时会导致烧结钕铁硼磁体的剩磁降低；第二种是双合金法，即用富含重稀土元素Dy的合金作为辅相合金，钕铁硼主相合金成分接近Nd2Fe14B化学成分计量比，然后将主相合金和辅相合金混合烧结，该方法通过改善烧结钕铁硼磁体的微观组织和磁性相的边界结构来提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，有效地使重稀土元素分布在主相的边界，但是不可避免的有部分重稀土元素在高温烧结的过程中扩散进入主相，导致烧结钕铁硼磁体的剩磁下降。
为了解决在提高矫顽力时剩磁会下降的问题，日本信越化学公司发明了晶界扩散法,该方法首先将烧结钕铁硼磁体进行切割，得到烧结钕铁硼薄片磁体；然后对烧结钕铁硼薄片磁体进行表面处理后将含有稀土Dy元素的化合物涂覆在烧结钕铁硼薄片磁体的表面上；最后将涂覆有化合物的烧结钕铁硼薄片磁体在Ar气保护下进行热扩散处理。在晶界扩散法中，Dy元素在热扩散处理时，由烧结钕铁硼薄片磁体的表面向其内部晶界扩散，形成尖锐浓度分布薄层的畴壁壳，Dy元素分布在钕铁硼主相外的晶界处而不进入主相，热扩散处理后的烧结钕铁硼磁体的矫顽力可以提高30%，而剩磁基本保持不变。但是，Dy元素的分布浓度在烧结钕铁硼薄片磁体中由外到内逐渐降低，Dy元素的扩散深度最多达到几十微米，一旦烧结钕铁硼薄片磁体的厚度大于3mm，Dy元素扩散对矫顽力的提升就不是很有效了。由此，晶界扩散法仅能适用于厚度不超过3mm的烧结钕铁硼薄片磁体，应用范围较窄。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在保证剩磁基本不下降的基础上，提高矫顽力，且应用范围较广的提高烧结钕铁硼磁体性能的方法。本发明的方法既可适用于厚度不超过3mm的烧结钕铁硼磁体，也可适用于厚度超过3mm的烧结钕铁硼磁体。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯，所述的烧结钕铁硼磁体生坯的主相是R-TM-B晶粒，其中，R是选自稀土类元素和钇元素中的至少一种，TM为过渡族金属元素，B为硼元素；
②制备两块块状的重稀土，所述的重稀土包括镝、铽、钬中的至少一种元素；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板放置在蒸镀扩散盒底部，然后将两块重稀土、烧结钕铁硼磁体生坯和两个隔离网上下排列放置在隔离板上，其中烧结钕铁硼磁体生坯位于两块重稀土之间，两块重稀土和烧结钕铁硼磁体生坯之间各放置一个所述的隔离网；
④将蒸镀扩散盒密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度小于1×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体。
两块所述的重稀土覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯的上下表面。
所述的隔离网的与所述的烧结钕铁硼磁体生坯接触的表面上设置有防粘层。
所述的隔离板和所述的隔离网的材料是Mo或者堇青石。
所述的烧结钕铁硼磁体生坯的密度为3.4-4.2g/cm3。
所述的烧结钕铁硼磁体生坯的厚度大于3mm。
所述的真空烧结的烧结温度800－1090℃，烧结时间1-10小时。
所述的回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为800－950℃，时间为2－4小时，第二级回火热处理温度为450－550℃，时间均为2－4小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过将两块重稀土、烧结钕铁硼磁体生坯和两个隔离网上下排列放置在蒸镀扩散盒内的隔离板上，其中烧结钕铁硼磁体生坯位于两块重稀土之间，两块重稀土覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯的上下表面，在真空度小于1×10－2Pa的条件下对烧结钕铁硼磁体生坯进行真空烧结时，两块重稀土在一个密闭的空间里进行蒸镀扩散，重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼磁体内，更好地分布在烧结钕铁硼磁体的晶界内和晶粒边缘，对于厚度超过3mm的烧结钕铁硼磁体也可以在保证剩磁基本不下降的基础上，提高矫顽力，既可适用于厚度不超过3mm的烧结钕铁硼磁体，也可适用于厚度超过3mm的烧结钕铁硼磁体，应用范围广；同时，两块重稀土在密闭的空间里进行蒸镀扩散可以有效地减少重稀土的散失，节约了成本；同等的重稀土含量条件下，本发明的方法可以获得更高的矫顽力；
当两块重稀土覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯的上下表面时，可以减少重稀土元素分散进入烧结钕铁硼磁体生坯内的时间且提高重稀土元素的分布均匀性；
当隔离网与烧结钕铁硼磁体生坯接触的表面上设置有防粘层时，可以避免烧结钕铁硼磁体生坯与隔离网产生粘合；
当隔离板和隔离网的材料是Mo或者堇青石时，在真空烧结过程中，隔离板和隔离网与烧结钕铁硼磁体生坯和重稀土之间不会发生化学反应，保证烧结钕铁硼磁体的质量。
附图说明
图1为蒸镀扩散盒内的示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯1；烧结钕铁硼磁体生坯1通过铸片、氢碎、气流磨、取向和成型制备而成，取向磁场为1.6T，等静压压力为200MPa，保压10秒钟，烧结钕铁硼磁体生坯1的密度为3.6g/cm3，厚度为10mm；
②制备两块块状的重稀土2，重稀土2为块状重稀土Dy；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板3放置在蒸镀扩散盒4底部，然后将两块重稀土2、烧结钕铁硼磁体生坯1和两个隔离网5上下排列放置在隔离板3上，其中烧结钕铁硼磁体生坯1位于两块重稀土2之间，两块重稀土2覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯1的上下表面，两块重稀土2和烧结钕铁硼磁体生坯1之间各放置一个隔离网5；具体结构如图1所示；
④将蒸镀扩散盒4密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度为0.8×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体。
本实施例中，隔离网5的与烧结钕铁硼磁体生坯1接触的表面上设置有防粘层，防粘层的材料为氧化锆。隔离板3和隔离网5的材料是金属Mo。
本实施例中，真空烧结的烧结温度1090℃，烧结时间4小时，回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为800℃，时间为4小时，第二级回火热处理温度为450℃，时间均为4小时。
采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的烧结钕铁硼磁体和常规方法的烧结钕铁硼磁体进行测试，具体测试数据如表1所示。
表1采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
实施例二:一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯1；烧结钕铁硼磁体生坯1通过铸片、氢碎、气流磨、取向和成型制备而成，取向磁场为1.4T，等静压压力为140MPa，保压10秒钟，烧结钕铁硼磁体生坯1的密度为4g/cm3，厚度为40mm；
②制备两块块状的重稀土2，重稀土2为块状重稀土Dy；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板3放置在蒸镀扩散盒4底部，然后将两块重稀土2、烧结钕铁硼磁体生坯1和两个隔离网5上下排列放置在隔离板3上，其中烧结钕铁硼磁体生坯1位于两块重稀土2之间，两块重稀土2覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯1的上下表面，两块重稀土2和烧结钕铁硼磁体生坯1之间各放置一个隔离网5；具体结构如图1所示；
④将蒸镀扩散盒4密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度为0.9×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体。
本实施例中，隔离网5的与烧结钕铁硼磁体生坯1接触的表面上设置有防粘层，防粘层的材料为氧化锆。隔离板3和隔离网5的材料是Mo。
本实施例中，真空烧结的烧结温度800℃，烧结时间10小时，回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为950℃，时间为2小时，第二级回火热处理温度为550℃，时间均为2小时。
采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的烧结钕铁硼磁体和常规方法的烧结钕铁硼磁体进行测试，具体测试数据如表2所示。
表2采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
实施例三：一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯1；烧结钕铁硼磁体生坯1通过铸片、氢碎、气流磨、取向和成型制备而成，取向磁场为1.6T，等静压压力为200MPa，保压10秒钟，烧结钕铁硼磁体生坯1的密度为3.8g/cm3，厚度为10mm；
②制备两块块状的重稀土2，重稀土2为块状重稀土Tb；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板3放置在蒸镀扩散盒4底部，然后将两块重稀土2、烧结钕铁硼磁体生坯1和两个隔离网5上下排列放置在隔离板3上，其中烧结钕铁硼磁体生坯1位于两块重稀土2之间，两块重稀土2覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯1的上下表面，两块重稀土2和烧结钕铁硼磁体生坯1之间各放置一个隔离网5；具体结构如图1所示；
④将蒸镀扩散盒4密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度为0.8×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体。
本实施例中，隔离网5的与烧结钕铁硼磁体生坯1接触的表面上设置有防粘层，防粘层的材料为稀土氧化物Dy2O3。隔离板3和隔离网5的材料是堇青石。
本实施例中，真空烧结的烧结温度1070℃，烧结时间2小时，回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为800℃，时间为4小时，第二级回火热处理温度为450℃，时间均为4小时。
采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的烧结钕铁硼磁体和常规方法的烧结钕铁硼磁体进行测试，具体测试数据如表3所示。
表3采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
实施例四：一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯1；烧结钕铁硼磁体生坯1通过铸片、氢碎、气流磨、取向和成型制备而成，取向磁场为1.6T，等静压压力为200MPa，保压10秒钟，烧结钕铁硼磁体生坯1的密度为3.8g/cm3，厚度为10mm；
②制备两块块状的重稀土2，重稀土2为块状重稀土钬；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板3放置在蒸镀扩散盒4底部，然后将两块重稀土2、烧结钕铁硼磁体生坯1和两个隔离网5上下排列放置在隔离板3上，其中烧结钕铁硼磁体生坯1位于两块重稀土2之间，两块重稀土2覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯1的上下表面，两块重稀土2和烧结钕铁硼磁体生坯1之间各放置一个隔离网5；具体结构如图1所示；
④将蒸镀扩散盒4密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度为0.8×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体。
本实施例中，隔离网5的与烧结钕铁硼磁体生坯1接触的表面上设置有防粘层，防粘层的材料为稀土氧化物Nd2O3。隔离板3和隔离网5的材料是Mo。
本实施例中，真空烧结的烧结温度1070℃，烧结时间2小时，回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为800℃，时间为4小时，第二级回火热处理温度为450℃，时间均为4小时。
采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的烧结钕铁硼磁体和常规方法的烧结钕铁硼磁体进行测试，具体测试数据如表4所示。
表4采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
从表1、表2、表3和表4可知，采用本发明的方法进行处理后的烧结钕铁硼磁体的矫顽力都有明显的提高，剩磁几乎没有降低。通过ICP分析发现，重稀土的用量远远低于常规方法中重稀土用量。
Claims (7)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于包括以下步骤:
①制备烧结钕铁硼磁体生坯，所述的烧结钕铁硼磁体生坯的主相是R-TM-B晶粒，其中，R是选自稀土类元素和钇元素中的至少一种，TM为过渡族金属元素，B为硼元素；
②制备两块块状的重稀土，所述的重稀土包括镝、铽、钬中的至少一种元素；
③在惰性气体保护下，首先将一块隔离板放置在蒸镀扩散盒底部，然后将两块重稀土、烧结钕铁硼磁体生坯和两个隔离网上下排列放置在隔离板上，其中烧结钕铁硼磁体生坯位于两块重稀土之间，两块重稀土和烧结钕铁硼磁体生坯之间各放置一个所述的隔离网；
④将蒸镀扩散盒密封后放到烧结炉里，对烧结炉抽真空直至真空度小于1×10－2Pa后进行真空烧结，得到烧结钕铁硼磁体半成品；
⑤将烧结钕铁硼磁体半成品冷却后再进行回火热处理制成烧结钕铁硼磁体；
所述的烧结钕铁硼磁体生坯的密度为3.4-4.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于两块所述的重稀土覆盖住烧结钕铁硼磁体生坯的上下表面。
3.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的隔离网的与所述的烧结钕铁硼磁体生坯接触的表面上设置有防粘层。
4.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的隔离板和所述的隔离网的材料是Mo或者堇青石。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的烧结钕铁硼磁体生坯的厚度大于3mm。
6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的真空烧结的烧结温度800－1090℃，烧结时间1-10小时。
7.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于所述的回火热处理工艺采用二级回火，其中第一级回火热处理温度为800－950℃，时间为2－4小时，第二级回火热处理温度为450－550℃，时间均为2－4小时。
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