CN105742048B - 一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法 - Google Patents

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Abstract

一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，属于稀土永磁材料领域。具体工艺步骤为：将钕铁硼取向压坯真空预烧结得到预烧坯；利用高能离子注入技术，将稀土及合金元素以高能离子的形式注入预烧坯；进一步烧结致密化并发生稀土及合金元素晶界扩散，从而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。该发明的优点是可以通过控制能量控制离子注入剂量，有效利用稀土及合金元素，避免多余稀土及合金元素富集在磁体表面及晶界；利用预烧坯有一定孔隙率从而增加离子注入深度，缩短扩散路径，提升扩散效率。

Description

一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法。
背景技术
作为“第三代”永磁材料的烧结钕铁硼磁体仍然是磁能积最高的永磁材料，在汽车、电子、风力发电、医疗器械、国防工业等诸多领域得到广泛的应用。特别是，“十三五”规划对新能源汽车行业的大力扶持，将极大地推动行业发展。高端领域应用要求烧结钕铁硼磁体既具有较高的剩磁Br，又具有较高的矫顽力Hci。通过成分优化、速凝铸锭、氢爆、取向压型、冷等静压以及控氧等技术，烧结钕铁硼磁体的剩磁已经接近理论值，然而，三元Nd-Fe-B系永磁体矫顽力不足理论值的30％。
烧结钕铁硼晶界扩散稀土及稀土合金是近几年兴起的一种矫顽力强化新技术。2006年日本信越会社报道通过晶界扩散重稀土Dy/Tb可以大幅度提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，随后许多研究者进行了(Dy/Tb)F3,(Dy/Tb)Hx,(Dy/Tb)2O3,Dy-Ni-Al,Dy/Tb等不同扩散源的晶界扩散研究，证实了晶界扩散处理后Nd2Fe14B晶粒表面形成了一层富Dy/Tb壳层，强化Nd2Fe14B晶粒表面层，提高磁体矫顽力。近来晶界扩散轻稀土技术也逐渐引起重视。晶界扩散轻稀土技术主要是利用轻稀土合金(如Nd70Cu30,Pr68Cu32等)低熔点的特性，通过液态扩散达到晶界改性的目的，经过扩散处理后，磁体的富Nd相在晶粒周围呈薄层网格状分布，晶粒之间被非磁性富Nd相充分隔绝，从而提高磁体矫顽力。
烧结钕铁硼晶界扩散工艺是指在烧结钕铁硼磁体表面附着一层含稀土元素的金属或化合物，并在富Nd相熔点以上进行热处理，利用晶界扩散远高于体扩散的特点，在回火过程中晶界相熔化，加快与扩散物质的反应，进而改变了晶界附近局域的化学成分和结构特点，提高磁体矫顽力的同时几乎不损害剩磁。目前扩散源的附着方法主要有表面覆盖、表面涂覆、电沉积、溅射等，这些方法普遍存在扩散源的利用率低的问题，即实际发生有效晶界扩散的扩散源远低于磁体表面附着的扩散源，存在较大的浪费；同时附着在表面的扩散源需要经过较长的扩散路径才能扩散到磁体的心部。磁体厚度尺寸有一定的限制，不能太厚。
发明内容
本发明目的是为了解决现有烧结钕铁硼磁体晶界扩散技术中扩散源较多的残留在磁体表面，扩散源实际利用率不高的问题。
一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于将稀土及合金元素用高能离子的形式注入钕铁硼预烧坯，随后经过烧结致密化并发生晶界扩散，改善磁体边界结构，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力。
具体工艺步骤如下：
1)对钕铁硼压坯真空预烧结，得到致密度80％－99％(即孔隙率1％－20％)的钕铁硼预烧坯，并对表面清洁处理；
2)用真空高能离子注入技术，将稀土及合金元素以高能离子的形式注入预烧坯，稀土或稀土合金中，稀土元素为Dy、Tb、Gd、Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，合金元素为Cu、Al、Ga、Zn中的至少一种，真空高能离子注入工艺的工艺参数：注入能量50－500keV，注入计量1017－1018cm-2；
3)将经过离子注入的钕铁硼预烧坯进行烧结致密化并发生晶界扩散，烧结温度800～1000℃，时间0.5－2h，压力0.3－5MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度(3－5)×10- 3Pa；
4)真空回火热处理得到高矫顽力烧结钕铁硼磁体，真空回火工艺为：温度450～650℃，时间1～4h,真空度(3－5)×10-3Pa。
离子注入工艺在真空环境中将高能离子束注入金属表面层，可以不受热力学平衡的限制，具有离子冶金效果。本发明针对钕铁硼预烧坯，采用高能离子注入稀土及合金，随后进行晶界扩散处理，改善边界结构，从而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。该离子注入技术是将所选的稀土及合金元素的原子电离成离子，经过电场加速作用，使其高速冲击钕铁硼预烧坯的表面并使其注入表面的技术。由于钕铁硼预烧坯具有一定的孔隙率，高能离子注入可进一步提升离子注入的深度，通过合适的扩散及退火热处理，可以改善钕铁硼磁体的边界结构，从而提高矫顽力等磁性能。
本发明所提供的一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其优点在于：可以通过控制注入能量和注入剂量，有效利用稀土及合金元素，避免多余稀土及合金元素富集在磁体表面及晶界；利用预烧坯有一定孔隙率从而增加离子注入深度，缩短扩散路径，提升扩散效率。
具体实施方式
实施例1：
1)将合金成分为Pr7.03Nd21.84FebalCu0.2Ga0.1B0.98(质量分数)的钕铁硼取向压坯真空预烧成致密度为95％、尺寸为的预烧结坯体，编号为1#；
2)将预烧坯置入离子注入装置内，以高能离子的形式将重稀土元素Dy注入预烧结坯，注入能量为200keV，注入计量4×1017cm-2，得到的样品编号为2#；
3)将编号为1#和2#的样品进一步烧结致密化并发生晶界扩散，温度950℃，时间1h，压力2MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度3×10-3Pa；
4)将经过烧结致密化并发生晶界扩散的1#和2#样品进行真空回火热处理，其工艺参数为：温度500℃，时间2h，真空度3×10-3Pa；
5)利用NIM-2000永磁测量系统测量1#和2#钕铁硼磁体的磁性能，如表1所示。
表11#和2#磁体的磁性能
编号 Hci(kOe) Br(T) (BH)max(MGOe)
1# 12.2 1.458 52.5
2# 19.1 1.397 48.6
实施例2：
1)将合金成分为Pr7.03Nd21.84FebalCu0.2Ga0.1B0.98(质量分数)的钕铁硼取向压坯真空预烧成致密度为98％、尺寸为的预烧结坯体，编号为3#；
2)将预烧结坯置入离子注入装置内，以高能离子的形式将稀土合金Dy70Cu30(原子分数)注入预烧坯，注入能量为200keV，注入计量2×1017cm-2，得到的样品编号为4#；
3)将编号为3#和4#样品烧结致密化并发生晶界扩散，温度950℃，时间1h，压力0.2MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度3×10-3Pa；
4)将经过晶界扩散处理的编号为3#和4#的样品进行真空回火热处理，其工艺参数为：温度500℃，时间2h，真空度3×10-3Pa；
5)利用NIM-2000永磁测量系统测量3#和4#样品的磁性能，如表2所示。
表23#和4#磁体的磁性能
编号 Hci(kOe) Br(T) (BH)max(MGOe)
3# 12.5 1.454 51.4
4# 17.6 1.392 48.9
实施例3：
1)将合金成分为Pr9.8Nd20.2FebalAl0.15Cu0.2Ga0.1B0.98(质量分数)真空预烧成致密度为92％、尺寸为的预烧结坯，编号为5#；
2)将预烧结坯置入离子注入装置内，以高能离子的形式将稀土合金Pr35Dy35Cu30(原子分数)注入预烧结坯，注入能量为300keV，注入计量6×1017cm-2，编号为6#；
3)将编号为5#和6#的样品进一步烧结致密化并发生晶界扩散，温度920℃，时间1h，压力3MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度3×10-3Pa；
4)将经过烧结致密化并晶界扩散处理的编号为5#和6#的样品进行真空回火热处理，其工艺参数为：温度500℃，时间2h，真空度3×10-3Pa；
5)利用NIM-2000永磁测量系统测量5#和6#样品的磁性能，如表3所示。
表35#和6#磁体的磁性能
编号 Hci(kOe) Br(T) (BH)max(MGoe)
5# 13.2 1.387 48.2
6# 20.8 1.298 46.8

Claims (1)

1.一种离子注入稀土及合金提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于将稀土及合金元素用高能离子的方式注入钕铁硼预烧坯，随后经过烧结致密化并发生晶界扩散，改善磁体边界结构，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力；
具体工艺步骤如下：
1)对钕铁硼取向压坯进行真空预烧结，得到预烧坯，并对表面清洁处理；
2)用高能离子注入技术，将稀土及合金元素以高能离子的形式注入预烧坯；
3)经过高能离子注入的钕铁硼预烧坯进行烧结致密化并发生晶界扩散；
4)真空回火热处理得到高矫顽力烧结钕铁硼磁体；
工艺步骤1)中预烧坯的致密度要求为92％－99％，即孔隙率1％－8％；
工艺步骤2)中高能离子注入为稀土或稀土合金，稀土元素为Dy、Tb、Gd、Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，合金元素为Cu、Al、Ga、Zn中的至少一种；
工艺步骤2)中的真空离子注入工艺的工艺参数：注入能量200－500keV，注入计量2-6×1017cm-2；
工艺步骤3)中烧结致密化并晶界扩散处理工艺为：烧结温度800～1000℃，时间0.5－2h，氩气压力0.3－5MPa，充氩气前真空度(3－5)×10-3Pa；
工艺步骤4)中真空回火工艺为：温度450～650℃，时间1～4h,真空度(3－5)×10-3Pa。
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