CN103757587B - 一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，通过将RExMgyTMz或REαSnβTMγ金属渗剂与烧结钕铁硼永磁材料混合均匀，在一定负压条件下加热，使重稀土及其合金元素渗入到钕铁硼速凝合金片或其氢破粉的表面及其晶界中，其中Dy、Tb元素与钕铁硼主相中的Nd、Pr、Gd、Ce、Y等发生置换反应，提高了钕铁硼主相的矫顽力；渗剂中的Mg及Sn由于较高的挥发性而大部分挥发，少量以合金化形式存在于钕铁硼磁体晶界的富钕相与富硼相中，提高了合金的耐蚀性能。渗镝、铽及其合金元素后的烧结钕铁硼速凝片及其氢破粉体经传统工艺，即气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效等工序制备了节约Dy、Tb元素、高矫顽力、较高耐蚀性的高性能烧结钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料领域，特别是涉及一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法。
背景技术
作为新材料产业重要组成部分的稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，如制造各种永磁电机、振动马达、永磁仪表、电子工业、核磁共振装置、音响器材和磁疗设备等方面，其产品涉及国民经济的很多领域。
众所周知，钕铁硼主要由主相R2Fe14B和晶界相(富钕相和富硼相)组成。主相R2Fe14B在材料中所占的比率越大，磁性能就越高；据此，稀土的含量就要尽可能接近主相的含量。当稀土降低时又容易形成α-Fe，达不到设计的主相要求。晶界相太少又形不成液相烧结。1990年，OtsukiE等人在匹斯堡召开的国际稀土永磁和应用会议上提出了双合金法，即按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金；两种合金可以分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合，后续的工艺与其它工艺相同。为了提高磁体的矫顽力，有人在第二相合金的稀土主要以Dy、Tb为主。
2003年，大阪大学的町田等人采用溅射的方法轰击作为靶材的重稀土Dy、Tb使其覆到磁体表面，而后进行扩散热处理，并进行回火，最终得到剩磁基本不降低，矫顽力提高的磁体。
由于溅射方法应用于量产存在难度，2005年信越公司的中村元等人开发了浸涂法进行晶界热扩散重稀土。采用浸渍于溶液的方式将重稀土Dv、Tb的化合物附着到烧结磁体表面，而后进行热扩散和回火。他们发现，Dy扩散使得矫顽力提高3.14-5.02kOe，Tb扩散使得提高矫顽力8.16～10.0kOe。
2008年6月，日立金属宣布开发的重稀土金属蒸镀扩散法已在相同剩磁条件下成功将内禀矫顽力提高4.02kOe，而在同样矫顽力条件下剩磁提高0.4kGs；2009年9月，ULVAC称利用其所开发的超高真空Dy升华技术制造Nd基磁体，能大幅节约Dy使用量，最大可能节约80％的Dy。
中国专利ZL200610089124.7公开了北京工业大学的岳明等人用纳米Dy、Tb粉做第二相，与第一相混合制作高矫顽力钕铁硼的技术。在相同条件下，节省了重稀土的用量。
公开号为CN102347126A公布了采用成分为Ra-Al或Ra-Al-X(Ra代表Dy或Tb；X代表Co、Cu、Ga、Zr元素中的一种或多种)的金属渗入剂涂敷到合金片的表面，然后加热渗入到钕铁硼速凝合金片的晶界中，获得了节约重稀土Dy或Tb的效果。
现有的烧结钕铁硼的重稀土用量较多，且其矫顽力及耐蚀性能较差，综合性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的烧结钕铁硼一些缺陷，提供一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，能够显著减少烧结钕铁硼的重稀土用量，有效提高矫顽力及耐蚀性能，获得了良好的磁体综合性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将成分为RExMgyTMz或REαSnβTMγ的合金熔体制成金属渗剂粉体，其中RE为Dy、Tb元素的一种或两种，TM为Ga、Co、Cu、Nb、Al元素中的一种或多种，x、y、z、α、β、γ为各元素的重量百分比含量，42％≤x≤90％、8％≤y≤50％、z≤40％、40％≤α≤90％、10％≤β≤40％、γ≤40％；
2)将上述金属渗剂与烧结钕铁硼永磁材料混合均匀，放入真空炉内，抽真空达到10-2Pa以上时低功率预热，其中，金属渗剂与烧结钕铁硼永磁材料的比例≤10％；
3)待真空度再次达到10-2Pa以上，升高功率升温到550-650℃左右，充入高纯H2或惰性气体到-0.04～-0.08MPa，保温2-6小时；
4)升高功率保持温度在700-900℃3-10小时，同时维持炉内气压在-0.04～-0.08MPa，进行渗镝、铽及合金元素，脱Mg、Sn过程；
通过上述步骤完成烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的处理。
所述烧结钕铁硼永磁材料不含Dy，Tb或含Dy+Tb的重量百分比≤2％。
所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂渗入层的厚度小于100nm，可以通过扫描电镜能谱线扫描来考察。
步骤1)中将金属渗剂粉体制备时，在惰性气体气氛保护下将合金熔体经水冷铜辊速凝制成厚度小于0.5mm的速凝片，后经氢破及气流磨制成粒度小于3μm金属渗剂粉体；或者在惰性气体气氛保护下将合金熔体经高速旋转圆盘快凝及气流磨，制成粒度小于3μm金属渗剂粉体。所述金属渗剂粉体的粒度优选为2μm。
优选的方案中，所述烧结钕铁硼永磁材料为速凝片或者其氢破粉体。
优选的方案中，所述步骤3)中待真空度再次达到10-2Pa以上，升温到600℃，充入H2至真空度为-0.06MPa，保温2小时。
优选的方案中，所述步骤4)中保持温度在850-880℃6小时，同时维持炉内真空度在-0.04MPa
金属渗剂中Dy、Tb元素与钕铁硼永磁材料主相中的Nd、Pr、Gd、Ce、Y等发生置换反应，提高了钕铁硼主相的矫顽力；同时渗剂中的Mg及Sn由于较高的挥发性而大部分挥发，少量存在于钕铁硼磁体晶界的富钕相与富硼相中，提高了合金的耐蚀性能；金属渗剂RExMgyTMz或REαSnβTMγ具有较低的熔点，热掺渗过程中具有良好的湿润性，增强了掺渗重稀土及其合金元素的效果；渗镝、铽及其合金元素后的烧结钕铁硼速凝片及其氢破粉体经传统工艺，即气流磨制粉、磁场成型、烧结和时效等工序制备了节约Dy、Tb元素、高矫顽力、较高耐蚀性的高性能烧结钕铁硼磁体。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
采用(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Nb0.3Al0.4速凝片，以粒度小于2μm的Dy60Sn20Cu20为金属渗剂，并以(Pr0.25Nd0.75)30Dy2Feba1B1Co1Cu0.2Nb0.3Al0.4为对比样。
以金属渗剂与钕铁硼速凝片重量比为1.2％的比例将Dy60Sn20Cu20的金属渗剂与(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Nb0.3Al0.4混合均匀，置于真空炉中，抽真空达到10-2Pa以上时给低功率预热，待真空度再次达到10-2Pa以上，升高功率升温到650℃左右，充入高纯H2气到-0.06MPa，保温2小时；升高功率保持温度在880℃6小时，同时维持炉内气压在-0.04MPa，进行渗镝，后经传统工艺制成磁体。
表1给出的是(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Nb0.3Al0.4掺渗1.2％的Dy60Sn20Cu20后制成的磁体与对比例的磁性能和耐腐蚀性能。
表1
实施例2：
采用(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Cu0.2Nb0.4Al0.3速凝片，以粒度小于2μm的Dy60Mg28Al12为金属渗剂，并以(Pr0.25Nd0.75)30Dy2Feba1B1Co1Cu0.2Nb0.3Al0.4为对比样。
以金属渗剂与钕铁硼速凝片重量比为1.2％的比例将Dy60Mg28Al12的金属渗剂与(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Cu0.2Nb0.4 Al0.3混合均匀，置于真空炉中，抽真空达到10-2Pa以上时给低功率预热，待真空度再次达到10-2Pa以上，升高功率升温到600℃左右，充入高纯Ar气到-0.06MPa，保温2小时；升高功率保持温度在850℃6小时，同时维持炉内气压在-0.04MPa，进行渗镝，后经传统工艺制成磁体。
表2给出的是(Pr0.25Nd0.75)30Feba1B1Co1Cu0.2Nb0.4Al0.3掺渗1.2％的Dy60Mg28Al12后制成磁体
与对比例的磁性能和耐腐蚀性能。
表2
实施例3
采用(Pr0.25Nd0.75)26Feba1B1Co1.5Cu0.2Nb0.3Al0.4氢破粉体，以粒度小于1μm的Dy80Mg14Al6为金属渗剂，并以(Pr0.25Nd0.75)26Dy5Feba1B1Co1.5Cu0.2Nb0.3Al0.5为对比样。
以金属渗剂与钕铁硼速凝片重量比为2.3％的比例将Dy80Mg14Al6的金属渗剂粉体与(Pr0.25Nd0.75)26Feba1B1Co1.5Cu0.2Nb0.3Al0.4混合均匀，置于真空炉中，抽真空达到10-2Pa以上时给低功率预热，待真空度再次达到10-2Pa以上，升高功率升温到630℃左右，充入高纯Ar气到-0.06MPa，保温2小时；升高功率保持温度在880℃6小时，同时维持炉内气压在-0.04MPa，进行渗镝，后经传统工艺制成磁体。
表3给出的是(Pr0.25Nd0.75)26Feba1B1Co1.5Cu0.2Nb0.3Al0.4掺渗2.3％的Dy80Mg14Al6后制成磁材与对比例的磁性能和耐腐蚀性能。
表3
从实施例可以看出，烧结钕铁硼速凝片及其氢破粉体通过掺渗重稀土及合金元素工艺处理后制成磁材，重稀土使用量能降低40-60％，同时耐蚀性能大幅提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将成分为RExMgyTMz或REαSnβTMγ的合金制成金属渗剂粉体，其中RE为Dy、Tb元素的一种或两种，TM为Ga、Co、Cu、Nb、Al元素中的一种或多种，x、y、z、α、β、γ为各元素的重量百分比含量，42％≤x≤90％、8％≤y≤50％、z≤40％、40％≤α≤90％、10％≤β≤40％、γ≤40％；
2)将上述金属渗剂与烧结钕铁硼永磁材料混合均匀，放入真空炉内，抽真空达到10-2Pa以上时低功率预热，其中，金属渗剂与烧结钕铁硼永磁材料的比例≤10％；
3)待真空度再次达到10-2Pa以上，升高功率升温到550-650℃，充入高纯H2或惰性气体到-0.04～-0.08MPa，保温2-6小时；
4)升高功率保持温度在700-900℃3-10小时，同时维持炉内气压在-0.04～-0.08MPa，进行渗镝、铽及合金元素，脱Mg、Sn过程；通过上述步骤完成烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的处理。
2.根据权利要求1所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼永磁材料的Dy+Tb的重量百分比≤2％。
3.根据权利要求1所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂渗入层的厚度小于100nm。
4.根据权利要求1所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：步骤1)中将金属渗剂粉体制备时，在惰性气体气氛保护下将合金熔体经水冷铜辊速凝制成厚度小于0.5mm的速凝片，后经氢破及气流磨制成金属渗剂粉体；或者在惰性气体气氛保护下将合金熔体经高速旋转圆盘快凝及气流磨，制成金属渗剂粉体。
5.根据权利要求1所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：所述金属渗剂粉体的粒度小于3μm。
6.根据权利要求1-5之一所述烧结钕铁硼永磁材料掺渗金属渗剂的方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼永磁材料为速凝片或者其氢破粉体。
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